CN102160955A - 一种合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺 - Google Patents

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CN102160955A CN2011100513846A CN201110051384A CN102160955A CN 102160955 A CN102160955 A CN 102160955A CN 2011100513846 A CN2011100513846 A CN 2011100513846A CN 201110051384 A CN201110051384 A CN 201110051384A CN 102160955 A CN102160955 A CN 102160955A
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Abstract

本发明公开了一种合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，在吸附塔Ⅰ的底部富集得到纯度大于98.5％以上的CO2产品气，从吸附塔Ⅰ出来的初净化气直接进入吸附塔Ⅱ，CO2被精脱出；当吸附塔Ⅱ的出口CO2含量达到设计控制指标后，停止吸附塔Ⅰ和Ⅱ的吸附，吸附塔Ⅰ进入到再生阶段，依次经过均压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等步骤，吸附塔Ⅱ进入到通入原料气的过程。采用此发明的一段法的工艺，逆放气中的CO2产品气就已经达到了CO2产品气的要求，达到了CO2减排的目的；由于逆放过程中已经有大量的CO2产品气解吸出来了，也相对的减少了真空泵的能耗，具有明显的优势。

Description

一种合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺
技术领域
本发明涉及合成氨尿素生产工艺，尤其是变压吸附脱碳工艺。
背景技术
变压吸附基本原理是利用吸附剂对气体进行选择吸附、对气体的吸附容量随压力变化而变化的特征。变压吸附脱碳装置就是根据这些特征，在一定的压力下变换气通过由氧化铝、活性炭、硅胶组成的吸附剂床层，吸附剂床层吸附了变换气中的二氧化碳，不易吸附的氢、氮气则穿过吸附床层作为产品输出，通过降低吸附床压力，使被吸附的组分解吸，从而使吸附剂获得再生。
合成氨尿素生产工艺中，要求将变换气中的氢、氮气与CO2分离，得到CO2含量小于0.2%的合成氨净化气（富氢、氮气），同时，还要得到CO2纯度达到98.5%以上的CO2组分，生产尿素。
目前，采用变压吸附的方法脱除变换气中二氧化碳的工艺流程已经得到了化工行业的广泛认可并大量推广。变压吸附脱碳工艺的方法有传统一段法、两段法和三段法流程。传统的一段法的工艺流程为了保证脱碳气出口脱碳的精度，吸附的时间就要设置的较短，防止CO2杂质穿透，这样吸附剂的利用效率就很低，有效组分的收率偏低，与工厂运行的湿法脱碳工艺相比较没有优势可言；而且解吸气中CO2的浓度很低，不能用于尿素的生产，那么这部分含有大量CO2组分的气体就要再次处理或放空，严重污染环境，所以，目前这种传统的一段法变换气脱碳工艺已经被淘汰；两段法脱碳工艺是原一段法的改进版，从工艺上看就是两个一段法的叠加，一段富集CO2产品气，提纯用于尿素的生产，二段精脱出CO2，得到净化气。由于采用了两段的变压吸附工艺，这样每段的逆放、顺放等解吸过程就必然有大量的解吸气产生，就造成了氢氮气和CO2收率较低，一般氢气的收率一般为95～98%，氮气的收率一般为85～90%，一氧化碳的收率一般为80～88%，CO2的收率只有60%，为了得到高纯度的CO2和提高CO2的回收率，还要增加置换步骤，这又大大增加了能耗；三段法变压吸附脱碳的工艺是在原两段法的基础上增加一个小型的变压吸附装置，用来回收两段法工艺的大量的解吸气中的有效成分，可以提高有效组分的收率，但是由于采用了3段的操作，就必须大量的增加设备，装个装置的投资较大，由于变压吸附的床层阻力是变压吸附能耗的一个重要因素，采用三段的变压吸附的能耗也就较高，增加了合成氨的成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的一段法变压吸附脱碳工艺，此技术工艺流程合理、投资经济、运行费用低。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，由以下步骤组成:
1）采用一段法变压吸附装置，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入吸附塔进行吸附，变换气中的CO2、有机硫、无机硫和水等组分被吸附，并在吸附塔Ⅰ的底部采用抽真空的方法富集得到纯度大于98.5％以上的CO2产品气；
2）从吸附塔Ⅰ出来的初净化气直接进入吸附塔Ⅱ，在吸附塔Ⅱ中，二氧化碳被精脱出，在吸附塔Ⅱ的出口得到合格的脱碳净化气，脱碳精度控制在0.1%～0.5%之间，任意可调，当吸附塔Ⅱ的出口CO2含量达到设计控制指标后，停止吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ的吸附，吸附塔Ⅰ进入到再生阶段，依次经过均压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等步骤，吸附塔Ⅱ进入到通入原料气的过程；
3）每个吸附塔重复执行以上操作步骤，只在时间上相互错开。
所述吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ的在线塔数分别为1-5。
所述步骤2）中吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ同时可以进行压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等工艺，也可以单独进行压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等工艺中的至少一个工艺。
利用步骤2）中所述顺放或者逆放的解吸气对刚刚再生后的低压吸附塔进行初步升压。
步骤2）中吸附塔Ⅰ在均压降结束时，吸附塔出口的CO2浓度控制在85～95%，压力控制在0.1～0.5MPa。
步骤2）中吸附塔Ⅰ在顺放结束时，吸附塔出口的CO2浓度控制在92～98%，压力控制在0.05～0.2MPa。
所述吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ装填相同的吸附剂是氧化铝、活性炭和硅胶中的至少两种本发明的原料气是合成氨变换气，其一般成分如下表：
采用本发明的一段法工艺流程，控制吸附塔Ⅱ出口CO2的浓度小于0.2%，得到合格的合成氨脱碳变换气，通过吸附塔Ⅰ的逆放和抽空步骤得到纯度高于98.5%的CO2产品气。本发明的具体实施步骤如下：
1、吸附A
来自界外的变换气从吸附塔Ⅰ的下部进入处于吸附状态的吸附塔，在吸附塔内CO2和硫化物等易吸附的组分被吸附，而氢气、氮气、一氧化碳等组分从吸附塔上部流出，称之为初净化气，随着吸附的进行，有少部分的CO2组分穿透吸附床层从吸附塔Ⅰ上部随着氢氮气和一氧化碳流出，这部分初净化气进入吸附塔Ⅱ进行精脱CO2。随着时间的进行，吸附塔Ⅰ出口流出的CO2浓度越来越高，而吸附床层富集的CO2的浓度也越来越高。在吸附塔Ⅰ的出口，无需设置分析检测装置，通过控制吸附塔Ⅱ出口的CO2浓度达到0.2%，停止吸附塔Ⅰ的吸附。
2、均压降ED
吸附结束后，吸附塔的吸附剂仍然吸附有少量的CO和氮气等，尤其是吸附塔的死空间中含有大量的氢气、氮气、CO等有效组分，这些有效组分需要尽量回收，同时这些组分的存在也影响CO2产品的纯度。因此，我们对吸附塔进行均压降步骤，即利用已经抽空再生完全的吸附塔和这个需要降压的吸附塔逐步进行均压，随着一次次的均压降，吸附塔吸附的氢气、氮气和CO以及死空间的有效气体被回收到另一个吸附塔，均压的次数由吸附压力和最后一次均压降时的吸附塔出口CO2浓度决定，CO2出口浓度一般控制在85%～90%之间，均压次数一般在2～10次之间。
3、顺放PP
均压降结束后，吸附塔内CO2的浓度还没有达到CO2产品气的要求，这时我们在顺着吸附的方向对吸附塔进行降压，顺放降压的压力降一般为0.05～0.3MPa，具体的压力降由顺放吸附塔出口CO2浓度来决定，一般控制在顺放气CO2浓度在95%即可。
4、逆放D
在顺放步骤结束后，吸附塔已经被CO2完全吸附饱和，此时，我们逆着吸附的方向对吸附塔进行降压，此逆放气可以作为CO2产品气输出，当逆放到0.01～0.05MPa时，逆放过程结束。
5、抽空V
在逆放结束后，吸附塔内还有大量的CO2被吸附在吸附剂上，通过真空泵抽真空对吸附塔进一步降压，使吸附塔降低负压状态，一般控制吸附塔的真空度在-0.04～-0.08MPa之间。
6．均压升ER
在抽空步骤结束后，吸附塔就已经再生完全，利用均压降的高压气体对吸附塔进行均压升，回收有效气体组分和压力。
7、最终升压FR
均压升结束后，利用吸附出口的净化气对吸附塔进行最后的升压，使吸附塔升压到接近吸附压力，便于下一次的吸附。
随着最终升压的结束，吸附塔Ⅰ就完成了一个周期的工作，吸附塔Ⅱ可以根据工艺要求的具体情况是否同步进行上述的操作，如果对产品气各个微量指标要求很高，那么，就要对吸附塔Ⅱ进行均压降/升、顺放、逆放、抽空等操作，可以进行其中的一步、两步或几步操作，如：可以对吸附塔Ⅱ只进行均压降/升的工作，这样就可以部分再生吸附塔Ⅱ，也可以对吸附塔Ⅱ进行均压降/升和顺放操作，等等。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明大幅度的节省了投资，节约了能耗，简化了操作，同时大幅度的提高了有效组分的回收率，具有明显的优势。就以目前各个厂家广泛应用的2段法工艺比较而言，一、由于我们采用了一段法的流程，吸附塔等设备和阀门的数量明显减少，节约了投资；二、采用我们发明的一段法工艺流程，减少了原来2段法的床层阻力降，节约了压缩机的能耗；三、2段法工艺中一段的逆放气中CO2含量低，达不到回收CO2产品的要求，有时甚至抽空前期的气体组分CO2都是不合格的，一般都做防空处理，在合格后CO2产品气全部是利用真空泵来抽出来；而采用我们发明的一段法的工艺流程，逆放气中的CO2产品气就已经达到了CO2产品气的要求，减少了原来2段法解吸气放空的问题，达到了CO2减排的目的；其次由于逆放过程中已经有大量的CO2产品气解吸出来了，也相对的减少了真空泵的能耗。
附图说明
图1：实施例1工艺流程简图；
图2：实施例2工艺流程简图；
图3：实施例3工艺流程简图；
图4：实施例4工艺流程简图；
图5：实施例1程控时序图；
图6：实施例2程控时序图；
图7：实施例3程控时序图；
图8：实施例4程控时序图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1 
本实施例中，气源为水煤气制气后的变换气，采用本发明脱出变换气中的CO2，同时得到≥98.5%的CO2产品气。
1）组分
Figure 2011100513846A00800051
少量的硫化物，饱和水
2）温度：≤40℃
3）压力：1.0MPa
如图1流程所示，共有8台吸附塔，吸附塔由下而上依次装填氧化铝、活性炭、细孔硅胶，其中氧化铝、活性炭和硅胶的比例为0.5:2.0:7.5，吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ各有1台在线吸附，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2含量为0.8%，从吸附塔Ⅰ的下部得到≥98.5%的CO2产品气。对照图5对以A塔为例，对整个变压吸附的操作进行详细描述。
1、吸附A
开启KV1A、KV2A阀，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入处于吸附状态的吸附塔，在吸附塔内CO2等易吸附的组分被吸附，而氢气、氮气、一氧化碳等组分从吸附塔上部流出，进入刚刚再生完全，完成了最终升压步骤的吸附塔Ⅱ，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2浓度达到0.8%，停止吸附塔Ⅰ的吸附。
2、第一次均压降E1D
吸附结束后，开启阀门KV3A、KV3D，A塔内的气体经过管道N5进入到D塔，对D塔进行一均升，当A、D塔压力均衡后，A塔一均降步骤结束，关闭阀KV3A。
3、第二次均压降E2D
一均降结束后，开启阀门KV4A、KV4E，A塔内的气体经过管道N6进入到E塔，对E塔进行二均升，当A、E塔压力均衡后，A塔二均降步骤结束，关闭阀KV4E。
4、第三次均压降E3D
二均降结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4F，A塔内的气体经过管道N6进入到F塔，对F塔进行三均升，当A、F塔压力均衡后，A塔三均降步骤结束，关闭阀KV4A。
5、第四次均压降E4D
三均降结束后，开启阀门KV5A、KV5G，A塔内的气体经过管道N8进入到G塔，对G塔进行四均升，当A、G塔压力均衡后，A塔四均降步骤结束，关闭阀KV5G。
6、顺放PP
四均降结束后，继续开启阀门KV5A，同时开启流量调节阀HV102，对吸附塔进行顺向放压，顺放气的CO2含量达到96%时，关闭阀门KV5A和调节阀HV102，停止顺放。
7、逆放D
在顺放步骤结束后，吸附塔已经被CO2完全吸附饱和，此时，开启阀门KV7A，逆着吸附的方向对吸附塔进行降压，此逆放气可以作为CO2产品气输出，当逆放到0.02MPa时，关闭阀门KV7A，逆放过程结束。
8、抽空V
在逆放结束后，吸附塔内还有大量的CO2被吸附在吸附剂上，此时开启阀门KV9A，通过真空泵抽真空对吸附塔进一步降压，当吸附塔的真空度达到-0.08时，关闭阀门KV9A，停止抽空。
9．第4次均压升E4R
在抽空步骤结束后，开启阀门KV5A和KV5C，利用C塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、C塔压力均衡后，A塔四均升步骤结束，关闭阀KV5A。
10.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
11．第3次均压升E3R
在四均升步骤结束后，开启阀门KV4A和KV4D，利用D塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、D塔压力均衡后，A塔三均升步骤结束，关闭阀KV4D。
12.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
13．第2次均压升E2R
在三均升步骤结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4E，利用E塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、E塔压力均衡后，A塔二均升步骤结束，关闭阀KV4A。
14.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
15．第1次均压升E1R
在二均升步骤结束后，继续开启阀门KV3A和KV3F，利用F塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、F塔压力均衡后，A塔一均升步骤结束，关闭阀KV3F。
17、最终升压FR
压升结束后，继续开启KV3A，同时开启终充流量调节阀HV101，控制流量，利用吸附出口的净化气对吸附塔进行缓慢的升压，当压力达到或接近吸附压力时，关闭KV3A和调节阀HV101。
18、初步吸附CA
吸附塔Ⅰ最终升压结束后，已经完全再生，开启阀门KV8A和KV10A，这时吸附塔H的初步净化气通过阀门KV8A进入吸附塔，把已经脱出了绝大部分CO2的初步净化气再进一步的净化，脱出其中少量的CO2组分，此时，吸附塔Ⅰ的功能就转变为吸附塔Ⅱ的功能了。在线监控吸附塔出口CO2的浓度，当CO2的浓度达到0.8%时，关闭KV8A和阀KV10A，初步吸附步骤结束。
19、吸附A
吸附塔初步吸附结束后，开启阀门KV1A和KV2A，原料气从吸附塔的下部进入吸附塔，此时，吸附塔Ⅱ的功能就转变为吸附塔Ⅰ的功能，吸附塔开始新的一个周期的工作。
本实施例的结果为：氢气的回收率99%，氮气的收率为96%，一氧化碳的收率一般为92%；得到纯度高于98.5%的CO2产品气，CO2的收率高于80%。
实施例2 
本实施例中，气源为合成氨变换气，在保证H2 、N2收率的基础上严格控制吸附塔Ⅱ出口CO2含量，并得到≥98%的CO2产品气。
1）组分
Figure 2011100513846A00800071
少量的硫化物，饱和水
2）温度：≤40℃
3）压力：1.5MPa
如图2流程所示，共有12台吸附塔，吸附塔由下而上依次装填氧化铝、活性炭、细孔硅胶，其中氧化铝、活性炭和硅胶的比例为1:2.5:6.5。吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ各有2台在线吸附，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2含量为0.4%，从吸附塔Ⅰ的下部得到≥98%的CO2产品气。对照图6对以A塔为例，对整个变压吸附的操作进行详细描述。
1、吸附A
开启KV1A、KV2A阀，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入处于吸附状态的吸附塔，在吸附塔内CO2等易吸附的组分被吸附，而氢气、氮气等组分从吸附塔上部流出，进入刚刚再生完全，完成了最终升压步骤的吸附塔Ⅱ，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2浓度达到0.4%，停止吸附塔Ⅰ的吸附。
2、第一次均压降E1D
吸附结束后，开启阀门KV3A、KV3F，A塔内的气体经过管道N5进入到F塔，对F塔进行一均升，当A、F塔压力均衡后，A塔一均降步骤结束，关闭阀KV3A。
3、第二次均压降E2D
一均降结束后，开启阀门KV4A、KV4G，A塔内的气体经过管道N6进入到G塔，对G塔进行二均升，当A、G塔压力均衡后，A塔二均降步骤结束，关闭阀KV4G。
4、第三次均压降E3D
二均降结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4H，A塔内的气体经过管道N6进入到H塔，对H塔进行三均升，当A、G塔压力均衡后，A塔三均降步骤结束，关闭阀KV4H。
5、第四次均压降E4D
三均降结束后，继续开启阀门KV4A、KV4I，A塔内的气体经过管道N6进入到I塔，对I塔进行四均升，当A、I塔压力均衡后，A塔四均降步骤结束，关闭阀KV4I。
6、第五次均压降E5D
四均降结束后，开启阀门KV5A，开启阀门KV5J，A塔内的气体经过管道N7 进入到J塔，对J塔进行五均升，当A、J塔压力均衡后，A塔五均降步骤结束，关闭阀KV5A。
7、第六次均压降E6D
五均降结束后，继续开启阀门KV5A、KV5K，A塔内的气体经过管道N8进入到K塔，对K塔进行六均升，当A、K塔压力均衡后，A塔六均降步骤结束，关闭阀KV5K。
8、顺放PP
六均降结束后，继续开启阀门KV5A，同时开启流量调节阀HV102，对吸附塔进行顺向放压，顺放气的CO2含量达到95.5%时，关闭阀门KV5A和调节阀HV102，停止顺放。
9、逆放D
在顺放步骤结束后，吸附塔已经被CO2完全吸附饱和，此时，开启阀门KV6A，逆着吸附的方向对吸附塔进行降压，此逆放气可以作为CO2产品气输出，当逆放到0.02MPa时，关闭阀门KV6A，逆放过程结束。
10、抽空V
在逆放结束后，吸附塔内还有大量的CO2被吸附在吸附剂上，此时开启阀门KV7A，通过真空泵抽真空对吸附塔进一步降压，当吸附塔的真空度达到-0.08时，关闭阀门KV7A，停止抽空。
11．第6次均压升E6R
在抽空步骤结束后，吸附塔就已经再生完全，开启阀门KV5A和KV5C，利用C塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、C塔压力均衡后，A塔六均升步骤结束，关闭阀KV5A。
12.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
13．第5次均压升E5R
在六均升步骤结束后，开启阀门KV5A和KV5D，利用D塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、D塔压力均衡后，A塔五均升步骤结束，关闭阀KV5A。
14.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
15．第4次均压升E4R
在五均升步骤结束后，开启阀门KV4A、 KV4E，利用E塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、E塔压力均衡后，A塔四均升步骤结束，关闭阀KV4A、KV4E。
16.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
17．第3次均压升E3R
在四均升步骤结束后，开启阀门KV4A和KV4F，利用F塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、F塔压力均衡后，A塔三均升步骤结束，关闭阀KV4A。
18.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
19．第2次均压升E2R
在三均升步骤结束后，开启阀门KV4A、KV4G，利用G塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、G塔压力均衡后，A塔二均升步骤结束，关闭阀KV4A。
20.隔离IS
A塔所有的程控阀都关闭，保持压力。
21．第1次均压升E1R
在二均升步骤结束后，开启阀门KV3A和KV3H，利用H塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、H塔压力均衡后，A塔一均升步骤结束，关闭阀KV3H。
17、最终升压FR
压升结束后，继续开启KV3A，同时开启终充流量调节阀HV101，控制流量，利用吸附出口的净化气对吸附塔进行缓慢的升压，当压力达到或接近吸附压力时，关闭KV3A和调节阀HV101。
18、初步吸附CA
吸附塔Ⅰ最终升压结束后，已经完全再生，开启阀门KV8A和KV10A，这时吸附塔J、K的初步净化气通过阀门KV8A进入吸附塔，把已经脱出了绝大部分CO2的初步净化气再进一步的净化，脱出其中少量的CO2组分，此时，吸附塔Ⅰ的功能就转变为吸附塔Ⅱ的功能了。在线监控吸附塔出口CO2的浓度，当CO2的浓度达到0.4%时，关闭KV8A和阀KV10A，初步吸附步骤结束。
19、吸附A
吸附塔初步吸附结束后，开启阀门KV1A和KV2A，原料气从吸附塔的下部进入吸附塔，此时，吸附塔Ⅱ的功能就转变为吸附塔Ⅰ的功能，吸附塔开始新的一个周期的工作。
本实施例的结果为：氢气的回收率99%，氮气的收率为95.5%，一氧化碳的收率一般为94.5%；得到纯度高于98.5%的CO2产品气，CO2的收率高于82%。
实施例3 
本实施例中，就某厂的水煤气为原料气制气的变换气，采用本发明脱出变换气中的CO2，得到净化的合成氨气，同时得到≥98.5%的CO2产品气。
1）组分
少量的硫化物，饱和水
2）温度：≤40℃
3）压力：1.8MPa
如流程图3所示，共有13台吸附塔，吸附塔由下而上依次装填氧化铝、活性炭、细孔硅胶，其中氧化铝、活性炭和硅胶的比例为0.5:2.5:7，吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ各有2台在线吸附，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2含量为0.5%，从吸附塔Ⅰ的下部得到≥98.5%的CO2产品气。对照图7对以A塔为例，对整个变压吸附的操作进行详细描述。
1、吸附A
开启KV1A、KV2A阀，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入处于吸附状态的吸附塔，在吸附塔内CO2和硫化物等易吸附的组分被吸附，而氢气、氮气、一氧化碳等组分从吸附塔上部流出，进入刚刚再生完全，完成了最终升压步骤的吸附塔Ⅱ，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2浓度达到0.5%，停止吸附塔Ⅰ的吸附。
2、第一次均压降E1D
吸附结束后，开启阀门KV3A、KV3F，A塔内的气体经过管道N11进入到F塔，对F塔进行一均升，当A、F塔压力均衡后，A塔一均降步骤结束，关闭阀KV3A。
3、第二次均压降E2D
一均降结束后，开启阀门KV4A、KV4G，A塔内的气体经过管道N12进入到G塔，对G塔进行二均升，当A、G塔压力均衡后，A塔二均降步骤结束，关闭阀KV4G。
4、第三次均压降E3D
二均降结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4H，A塔内的气体经过管道N12进入到H塔，对H塔进行三均升，当A、G塔压力均衡后，A塔三均降步骤结束，关闭阀KV4A。
5、第四次均压降E4D
三均降结束后，开启阀门KV5A、KV5I，A塔内的气体经过管道N13进入到I塔，对I塔进行四均升，当A、I塔压力均衡后，A塔四均降步骤结束，关闭阀KV5I。
6、第五次均压降E5D
四均降结束后，继续开启阀门KV5A，开启阀门KV5J，A塔内的气体经过管道N13进入到J塔，对J塔进行五均升，当A、J塔压力均衡后，A塔五均降步骤结束，关闭阀KV5A。
7、第六次均压降E6D
五均降结束后，开启阀门KV6A、KV6K，A塔内的气体经过管道N14进入到K塔，对K塔进行六均升，当A、K塔压力均衡后，A塔六均降步骤结束，关闭阀KV6K。
8、顺放PP
六均降结束后，继续开启阀门KV6A，同时开启流量调节阀HV102，对吸附塔进行顺向放压，顺放气的CO2含量达到95%时，关闭阀门KV6A和调节阀HV102，停止顺放。
9、逆放D
在顺放步骤结束后，吸附塔已经被CO2完全吸附饱和，此时，开启阀门KV7A，逆着吸附的方向对吸附塔进行降压，此逆放气可以作为CO2产品气输出，当逆放到0.03MPa时，关闭阀门KV7A，逆放过程结束。
10、抽空V
在逆放结束后，吸附塔内还有大量的CO2被吸附在吸附剂上，此时开启阀门KV9A，通过真空泵抽真空对吸附塔进一步降压，当吸附塔的真空度达到-0.07时，关闭阀门KV9A，停止抽空。
11．第6次均压升E6R
在抽空步骤结束后，吸附塔就已经再生完全，开启阀门KV6A和KV6D，利用D塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、D塔压力均衡后，A塔六均升步骤结束，关闭阀KV6A。
12．第5次均压升E5R
在六均升步骤结束后，开启阀门KV5A和KV5E，利用E塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、E塔压力均衡后，A塔五均升步骤结束，关闭阀KV5E。
13．第4次均压升E4R
在五均升步骤结束后，继续开启阀门KV5A，开启阀门KV5F，利用F塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、F塔压力均衡后，A塔四均升步骤结束，关闭阀KV5A。
14．第3次均压升E3R
在四均升步骤结束后，开启阀门KV4A和KV4G，利用G塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、G塔压力均衡后，A塔三均升步骤结束，关闭阀KV4G。
15．第2次均压升E2R
在三均升步骤结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4H，利用H塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、H塔压力均衡后，A塔二均升步骤结束，关闭阀KV4A。
16．第1次均压升E1R
在二均升步骤结束后，继续开启阀门KV3A和KV3I，利用I塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、I塔压力均衡后，A塔一均升步骤结束，关闭阀KV3I。
17、最终升压FR
压升结束后，继续开启KV3A，同时开启终充流量调节阀HV101，控制流量，利用吸附出口的净化气对吸附塔进行缓慢的升压，当压力达到或接近吸附压力时，关闭KV3A和调节阀HV101。
18、初步吸附CA
吸附塔Ⅰ最终升压结束后，已经完全再生，开启阀门KV8A和KV10A，这时吸附塔L、M的初步净化气通过阀门KV8A进入吸附塔，把已经脱出了绝大部分CO2的初步净化气再进一步的净化，脱出其中少量的CO2组分，此时，吸附塔Ⅰ的功能就转变为吸附塔Ⅱ的功能了。在线监控吸附塔出口CO2的浓度，当CO2的浓度达到0.5%时，关闭KV8A和阀KV10A，初步吸附步骤结束。
19、吸附A
吸附塔初步吸附结束后，开启阀门KV1A和KV2A，原料气从吸附塔的下部进入吸附塔，此时，吸附塔Ⅱ的功能就转变为吸附塔Ⅰ的功能，吸附塔开始新的一个周期的工作。
本实施例的结果为：氢气的回收率99.5%，氮气的收率为97%，一氧化碳的收率一般为94%；得到纯度高于98.5%的CO2产品气，CO2的收率高于80%。
实施例4 
本实施例中，气源同样为合成氨变换气，组分与实施例3相同。
1）组分
Figure 2011100513846A00800131
少量的硫化物，饱和水
2）温度：≤40℃
3）压力：1.2MPa
如流程图4所示，共有15台吸附塔，吸附塔由下而上依次装填活性炭、细孔硅胶，其中活性炭和硅胶的比例为2:8，吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ各有2台在线吸附，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2含量为0.1%，从吸附塔Ⅰ的下部得到≥98.5%的CO2产品气。对照图8对以A塔为例，对整个变压吸附的操作进行详细描述。
1、吸附A
开启KV1A、KV2A阀，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入处于吸附状态的吸附塔，在吸附塔内CO2和硫化物等易吸附的组分被吸附，而氢气、氮气、一氧化碳等组分从吸附塔上部流出，进入刚刚再生完全，完成了最终升压步骤的吸附塔Ⅱ，控制吸附塔Ⅱ出口的CO2浓度达到0.1%，停止吸附塔Ⅰ的吸附。
2、第一次均压降E1D
吸附结束后，开启阀门KV3A、KV3F，A塔内的气体经过管道N11进入到F塔，对F塔进行一均升，当A、F塔压力均衡后，A塔一均降步骤结束，关闭阀KV3A。
3、第二次均压降E2D
一均降结束后，开启阀门KV4A、KV4G，A塔内的气体经过管道N12进入到G塔，对G塔进行二均升，当A、G塔压力均衡后，A塔二均降步骤结束，关闭阀KV4G。
4、第三次均压降E3D
二均降结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4H，A塔内的气体经过管道N12进入到H塔，对H塔进行三均升，当A、G塔压力均衡后，A塔三均降步骤结束，关闭阀KV4A。
5、第四次均压降E4D
三均降结束后，开启阀门KV5A、KV5I，A塔内的气体经过管道N13进入到I塔，对I塔进行四均升，当A、I塔压力均衡后，A塔四均降步骤结束，关闭阀KV5I。
6、顺放PP
四均降结束后，继续开启阀门KV5A，同时开启流量调节阀HV102，对吸附塔进行顺向放压，顺放气的CO2含量达到97%时，关闭阀门KV5A和调节阀HV102，停止顺放。
7、逆放D
在顺放步骤结束后，吸附塔已经被CO2完全吸附饱和，此时，开启阀门KV6A，逆着吸附的方向对吸附塔进行降压，此逆放气可以作为CO2产品气输出，当逆放到0.02MPa时，关闭阀门KV6A，逆放过程结束。
8、抽空V
在逆放结束后，吸附塔内还有大量的CO2被吸附在吸附剂上，此时开启阀门KV7A，通过真空泵抽真空对吸附塔进一步降压，当吸附塔的真空度达到-0.08时，关闭阀门KV7A，停止抽空。
9．初步升压R
在抽空步骤结束后，吸附塔处于真空状态，此时如果直接对吸附塔进行均压升操作，由于处于真空状态的吸附剂对气体组分的吸附能力很差，均压降的气体组分进入吸附塔就得不到分离，所以增加了初步升压步骤，使得吸附塔在均压升操作之前，吸附塔的压力保持在常压。开启阀门KV6A和阀门KV14，利用逆放气缓冲罐内的气体对吸附塔A进行升压，使得吸附塔的压力达到0.05MPa，A塔初步升压步骤结束，关闭阀KV6A和阀门KV14。
10．第4次均压升E4R
在抽空步骤结束后，开启阀门KV5A和KV5F，利用F塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、F塔压力均衡后，A塔四均升步骤结束，关闭阀KV5A。
11．第3次均压升E3R
在四均升步骤结束后，开启阀门KV4A和KV4G，利用G塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、G塔压力均衡后，A塔三均升步骤结束，关闭阀KV4G。
12．第2次均压升E2R
在三均升步骤结束后，继续开启阀门KV4A，开启阀门KV4H，利用H塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、H塔压力均衡后，A塔二均升步骤结束，关闭阀KV4A。
13．第1次均压升E1R
在二均升步骤结束后，继续开启阀门KV3A和KV3I，利用I塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、I塔压力均衡后，A塔一均升步骤结束，关闭阀KV3I。
14、最终升压FR
一压升结束后，继续开启KV3A，同时开启终充流量调节阀HV101，控制流量，利用吸附出口的净化气对吸附塔进行缓慢的升压，当压力达到或接近吸附压力时，关闭KV3A和调节阀HV101。
15、初步吸附CA
吸附塔A最终升压结束后，已经完全再生，开启阀门KV8A和KV9A，这时吸附塔I、J的初步净化气通过阀门KV8A进入吸附塔，把已经脱出了绝大部分CO2的初步净化气再进一步的净化，脱出其中少量的CO2组分，此时，吸附塔Ⅰ的功能就转变为吸附塔Ⅱ的功能了。在线监控吸附塔出口CO2的浓度，当CO2的浓度达到0.1%时，关闭KV8A和阀KV9A，初步吸附步骤结束。
16、第一次均压降E1D
初步吸附结束后，开启阀门KV10A、KV10M，A塔内的气体经过管道进入到M塔，对M塔进行一均升，当A、M塔压力均衡后，A塔初步吸附的一均降步骤结束，关闭阀KV10A。
17、第二次均压降E2D
一均降结束后，开启阀门KV11A、KV11N，A塔内的气体经过管道进入到N塔，对N塔进行二均升，当A、N塔压力均衡后，A塔二均降步骤结束，关闭阀KV11N。
18、第三次均压降E3D
二均降结束后，继续开启阀门KV11A，开启阀门KV11O，A塔内的气体经过管道进入到O塔，对O塔进行三均升，当A、O塔压力均衡后，A塔三均降步骤结束，关闭阀KV11A。
19、逆放D
三均降结束后，开启阀门KV13A，对吸附塔进行逆向放压，逆放气进入逆放气缓冲罐，逆放气的压力降控制在0.3MPa，关闭阀门KV13A，停止顺放，这部分逆放气贮存在逆放气缓冲罐中用于另一个吸附塔抽空结束后的初步升压。
20．第3次均压升E3R
在顺放步骤结束后，开启阀门KV11A和KV11B，利用B塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、B塔压力均衡后，A塔三均升步骤结束，关闭阀KV11B。
21．第2次均压升E2R
在三均升步骤结束后，继续开启阀门KV11A，开启阀门KV11C，利用C塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、C塔压力均衡后，A塔二均升步骤结束，关闭阀KV4A。
22．第1次均压升E1R
在二均升步骤结束后，继续开启阀门KV10A和KV10D，利用D塔均压降的高压气体对吸附塔A进行升压，当A、D塔压力均衡后，A塔一均升步骤结束，关闭阀KV10D。
23、最终升压FR
一压升结束后，继续开启KV10A，同时开启终充流量调节阀HV103，控制流量，利用净化产品气对吸附塔进行缓慢的升压，当压力达到或接近吸附压力时，关闭KV10A和调节阀HV103。
24、吸附A
吸附塔初步吸附后的再生过程结束后，开启阀门KV1A和KV2A，原料气从吸附塔的下部进入吸附塔，此时，吸附塔Ⅱ的功能就转变为吸附塔Ⅰ的功能，吸附塔开始新的一个周期的工作。
本实施例的结果为：氢气的回收率99.5%，氮气的收率为97%，一氧化碳的收率一般为96%；得到纯度高于98.5%的CO2产品气，CO2的收率高于83%。

Claims (7)

1. 一种合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于由以下步骤组成:
1）采用一段法变压吸附装置，原料气从吸附塔Ⅰ的下部进入吸附塔进行吸附，变换气中的CO2、有机硫、无机硫和水等组分被吸附，并在吸附塔Ⅰ的底部采用抽真空的方法富集得到纯度大于98.5％以上的CO2产品气；
2）从吸附塔Ⅰ出来的初净化气直接进入吸附塔Ⅱ，在吸附塔Ⅱ中，二氧化碳被精脱出，在吸附塔Ⅱ的出口得到合格的脱碳净化气，脱碳精度控制在0.1%～0.5%之间，任意可调，当吸附塔Ⅱ的出口CO2含量达到设计控制指标后，停止吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ的吸附，吸附塔Ⅰ进入到再生阶段，依次经过均压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等步骤，吸附塔Ⅱ进入到通入原料气的过程；
3）每个吸附塔重复执行以上操作步骤，只在时间上相互错开。
2.根据权利要求1所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：所述吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ的在线塔数分别为1-5。
3.根据权利要求1的所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：所述步骤2）中吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ同时可以进行压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等工艺，也可以单独进行压降、顺放、逆放、抽空、升压、均压升和最终升压等工艺中的至少一个工艺。
4.根据权利要求1的所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：利用步骤2）中所述顺放或者逆放的解吸气对刚刚再生后的低压吸附塔进行初步升压。
5.根据权利要求1的所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：步骤2）中吸附塔Ⅰ在均压降结束时，吸附塔出口的CO2浓度控制在85～95%，压力控制在0.1～0.5MPa。
6.根据权利要求1的所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：步骤2）中吸附塔Ⅰ在顺放结束时，吸附塔出口的CO2浓度控制在92～98%，压力控制在0.05～0.2MPa。
7.根据权利要求1的所述的合成氨尿素生产中一段法变压吸附脱碳工艺，其特征在于：所述吸附塔Ⅰ和吸附塔Ⅱ装填相同的吸附剂是氧化铝、活性炭和硅胶中的至少两种。
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