CN109289449B - 一种高温炉尾气的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温炉尾气的回收方法，包括以下步骤：a)将高温炉排出的尾气通入外周设有冷却装置的固气分离装置中，尾气中的杂质气体因骤冷固化而被除去，将固化的杂质气体回收；b)将除去杂质气体的尾气再通入到气体检测装置中进行分析测定，测定氮气含量；c)将分析测定后的尾气，按照所测定的氮气含量的不同，再通入第一气体回收系统或第二气体回收系统进行分离回收。本发明的高温炉尾气回收方法根据尾气中氮气含量的不同，采用了两种不同的尾气分离方法，使尾气分离具有针对性，分离效果好，可得到纯度较高的气体，从而减少资源和能源浪费，降低尾气的分离和回收成本。本发明的高温炉尾气回收方法经济环保，具有实用推广价值。

Description

一种高温炉尾气的回收方法
技术领域
本发明属于尾气处理回收领域，具体涉及一种经济环保的高温炉尾气的回收方法，尤其针对高温炉含氮尾气。
背景技术
目前，国内外合成金刚石企业在纯化原料石墨时均采用干法生产工艺，所用设备大多是高温炉，且炉内工作温度一般在2800℃以上，由于石墨耐氧化性差，尤其是在高温下更易氧化为二氧化碳而挥发，故高温下对石墨提纯时必须在绝氧、有惰性气体(如氮气、氩气等)的环境中进行，以确保石墨有较高的产率和回收率。但实际上，由于原料、工艺的变化以及炉子上各阀门的密封效果不佳等原因，使得高温炉排放的尾气成分较为复杂，高温炉尾气中不仅包括惰性气体、杂质气体，还包括含氧或二氧化碳等气体。因此，在回收石墨产品的同时也需考虑如何处理惰性气体、杂质气体、氧气、二氧化碳等气体，如果将惰性气体和杂质气体直接排放到空气中，会对环境造成污染。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种处理高温炉尾气的方法，将高温炉尾气进行分离回收，尤其针对含氮尾气，防止尾气直接排放到空气中污染环境，而且对尾气的分离效果好，可得到纯度较高的气体，将这些气体回收再利用可减少能源浪费。因此，该方法经济环保，具有实用推广价值。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明提供了一种高温炉尾气的回收方法，包括以下步骤：
a)将高温炉排出的尾气通入外周设有冷却装置的固气分离装置中，其中的杂质气体因骤冷固化而被除去，将固化的杂质气体回收；
b)将除去杂质气体的尾气再通入到气体检测装置中进行分析测定，测定氮气含量；
c)将分析测定后的尾气，按照所测定的氮气含量的不同，进行以下操作：
c1)当测定的氮气含量为90％以上时，启动运行第一气体回收系统，同时关闭第二气体回收系统，将分析测定后的尾气通入第一气体回收系统进行分离回收；
c2)当测定的氮气含量小于90％时，启动运行第二气体回收系统，同时关闭第一气体回收系统，将分析测定后的尾气通入第二气体回收系统进行分离回收。
高温炉尾气各组分(如杂质气体、惰性气体、氧气、二氧化碳等)的相变温度不同，采用设有冷却装置的固气分离装置对高温炉尾气进行冷却，使相变温度低的组分冷凝固化而被分离。
根据气体检测装置所测定的尾气中的氮气含量，控制第一气体回收系统和第二气体回收系统，使第一气体回收系统处于运行状态，同时第二气体回收系统处于关闭状态(或者使第一气体回收系统处于关闭状态，同时第二气体回收系统处于运行状态)，从而使含有不同氮气量的高温炉尾气能够被有针对性的分离回收，改善分离效果，提高分离效率。
优选的，所述步骤c1)中，将分析测定后的尾气通入第一气体回收系统进行分离回收的具体步骤为：将分析测定后的尾气通过第一分子筛膜床吸附氮气，其余气体透过第一分子筛膜床，得到纯度较高的氧气或富氧气体。
优选的，当第一分子筛膜床吸附的氮气接近饱和时，停止供应尾气，并降低第一分子筛膜床内的压力降低为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，回收氮气。
优选的，所述步骤c2)中，将分析测定后的尾气通入第二气体回收系统进行分离回收的具体步骤为：将分析测定后的尾气先进行冷却压缩，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其他透过第二分子筛膜床的渗透气体进行精馏分离。
优选的，将所述渗透气进行精馏分离的具体步骤为：将渗透气通过热交换降温为100-110K，再将降温后的渗透气体通入精馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，从上塔底部得到纯化的氧气。
优选的，当所述第二分子筛膜床吸附的二氧化碳接近饱和时，停止供应尾气，并降低第二分子筛膜床内的压力为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，回收二氧化碳。
优选的，经过冷却压缩后的尾气的温度为280-320K；经过冷却压缩后的尾气的压力为0.3-0.7个标准大气压。
优选的，所述步骤a)中，将固化的杂质气体通过固气分离装置底部的卸料器进行回收。
优选的，在步骤b)之后，步骤c)之前，还包括以下步骤：将分析测定后的尾气进行过滤，滤除固体杂质。
优选的，一种高温炉尾气的回收方法包括以下步骤：
a)将高温炉排出的尾气通入外周设有冷却装置的固气分离装置中，尾气中的杂质气体因骤冷固化而被除去，将固化的杂质气体回收；
b)将除去杂质气体的尾气通入到气体检测装置中进行分析测定，测定氮气含量；
c)将分析测定后的尾气，进行过滤，滤除固体杂质；
d)将过滤后的尾气，按照所测定的氮气含量的不同，进行以下操作：
d1)当测定的氮气含量为90％以上时，启动运行第一气体回收系统，同时关闭第二气体回收系统，将分析测定后的尾气通过第一分子筛膜床吸附氮气，其余气体透过第一分子筛膜床，得到纯度较高的氧气或富氧气体；
其中，当第一分子筛膜床吸附的氮气接近饱和时，停止供应尾气，并降低第一分子筛膜床内的压力降低为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，回收氮气；当第一分子筛膜床内的氮气解吸完成后，将第一分子筛膜床内的压力重新升为标准大气压，继续供应尾气；
d2)当测定的氮气含量小于90％时，启动运行第二气体回收系统，同时关闭第一气体回收系统，将分析测定后的尾气先进行冷却压缩，使温度为280-320K，压强为0.3-0.7MPa，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其余透过第二分子筛膜床的渗透气体通过热交换降温为100-110K，将降温后的渗透气体通入精馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，并从上塔底部得到纯化的氧气；
其中，当第二分子筛膜床吸附的二氧化碳接近饱和时，停止供应尾气，并降低第二分子筛膜床内的压力降低为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，回收二氧化碳；当第二分子筛膜床内的二氧化碳解吸完成后，将第二分子筛膜床内的压力重新升为标准大气压，继续供应尾气。
本发明的有益效果为：
本发明将高温炉尾气进行分离回收，防止尾气直接排放到空气中污染环境；本发明根据尾气中氮气含量的不同，采用了两种不同的尾气分离回收方法，使的尾气分离具有针对性，分离效果好，可得到纯度较高的气体，将这些气体回收再利用可减少资源和能源浪费，以改善分离效果，提高分离效率、降低尾气的分离和回收成本，将尾气中回收的气体进行梯级分离与回收利用；而且本发明利用尾气各组分的相变温度不同，分离尾气，不仅分离效果好，可得到纯度较高的尾气各组分，而且经济环保，具有实用推广价值。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案作清楚、完整的描述，显而易见地，下面描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提的条件下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将排量为1200L/min的高温炉尾气通入外侧设有冷却装置的固气分离装置中，冷却装置中有冷却循环水，从石墨中挥发出来的杂质气体由于骤冷而即刻固化沉降，打开固气分离装置底部的卸料器，以0.056kg/min的速度将固化的杂质气体回收；
除去杂质气体的高温炉尾气(氮气、氧气等组分未固化，仍以气体形式存在)通过固气分离器顶部的气体出口排出，通入到气体检测装置中进行分析测定，测得高温炉尾气中的氮气含量为90.3％，启动运行第一气体回收系统(同时第二气体回收系统处于关闭状态)；
分析测定后的高温炉尾气进入第一过滤器被过滤后，再通入包括第一分子筛膜床的第一气体分离装置，氮气被吸附在第一分子筛膜床内，而其它气体(如氧气)则透过分子筛膜床，可回收得富氧气体；
当第一分子筛膜床吸附的氮气达到饱和，或分离回收工作接近尾声时，停止供应尾气，并且降低第一分子筛膜床内的压力为0.2个标准大气压，使氮气解吸，回收得到的氮气的纯度为99.5％，回收流量为1029L/min，当氮气解吸完成后，将第一分子筛膜床内压力重新升为标准大气压，可继续供应氮气进行分离回收工作。
实施例2
将排量为1500L/min的高温炉尾气通入外侧设有冷却装置的固气分离装置中，冷却装置中有冷却循环水，从石墨中挥发出来的杂质气体由于骤冷而即刻固化沉降，打开固气分离装置底部的卸料器，以0.07kg/min的速度将固化的杂质气体回收；
除去杂质气体的高温炉尾气(氮气、氧气等组分未固化，仍以气体形式存在)通过固气分离器顶部的气体出口排出，通入到气体检测装置中进行分析测定，测得高温炉尾气中的氮气含量为86.5％，启动运行第二气体回收系统(同时第一气体回收系统处于关闭状态)；
分析测定后的高温炉尾气进入第二过滤器被过滤后，再通入气体冷却压缩装置中将气体冷却压缩，使温度为303K，压强为0.5MPa，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其他透过分子筛膜床的渗透气体通过热交换降温为101K，将降温后的渗透气体通入分馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，并从上塔底部得到纯化的氧气；
当第二分子筛膜床吸附的二氧化碳接近饱和时，停止供应尾气，并降低第二分子筛膜床内的压力降低为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，回收二氧化碳；当第二分子筛膜床内的二氧化碳解吸完成后，将第二分子筛膜床内的压力重新升为标准大气压，继续供应尾气；
其中，渗透气体中主要含氮气和氧气，氮气和氧气自下而上与来自下塔底部的低温回流液体充分接触并进行热传递，使部分气体冷凝为液体；由于氧比氮难挥发，在冷凝过程中氧比氮冷凝的要多，从而使气体中氮的纯度提高；同时气体冷凝时释放的冷凝潜热会使回流液体部分汽化，而氮气比氧气要蒸发的多，从而使液体中氧气的纯度提高；当气体到达下塔顶部时，气相中氮纯度可达99.999％(数量为1285g/min)；同时上塔底部的液氧汽化、上升并参与上塔的精馏。将下塔底部得到的富氧液(含氧40％左右)送入上塔，并与上升气体接触并传热，其中的氮更易汽化，而氧更易液化，液体由上而下与上升气体经多块塔板进行多次传热传质，使液体中氧不断提高，当液体到达上塔底部时，其液氧的纯度可达99.6％。
本发明将高温炉尾气进行分离回收，防止尾气直接排放到空气中污染环境；本发明根据尾气中氮气含量的不同，采用了两种不同的尾气分离回收方法，使的尾气分离具有针对性，分离效果好，可得到纯度较高的气体，将这些气体回收再利用可减少资源和能源浪费，以改善分离效果，提高分离效率、降低尾气的分离和回收成本，将尾气中回收的气体进行梯级分离与回收利用；而且本发明利用尾气各组分的相变温度不同，分离尾气，不仅分离效果好，可得到纯度较高的尾气各组分，而且经济环保，具有实用推广价值。
以上所述实施例仅表示了本发明的部分实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此理解为对本发明专利保护范围的限制。应当说明的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，所作出的同等变形或改进，都属于本发明的保护范围。本发明专利的保护范围以所附权利要求书为准。

Claims (6)

1.一种高温炉尾气的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将高温炉排出的尾气通入外周设有冷却装置的固气分离装置中，尾气中的杂质气体因骤冷固化而被除去，将固化的杂质气体回收；
b)将除去杂质气体的尾气再通入到气体检测装置中进行分析测定，测定氮气含量；
c)将分析测定后的尾气，按照所测定的氮气含量的不同，进行以下操作：
c1)当测定的氮气含量为90%以上时，启动运行第一气体回收系统，同时关闭第二气体回收系统，将分析测定后的尾气通过第一分子筛膜床吸附氮气，其余气体透过第一分子筛膜床，得到纯度较高的氧气或富氧气体；
当第一分子筛膜床吸附的氮气接近饱和时，停止供应尾气，并降低第一分子筛膜床内的压力为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，回收得到氮气；
c2)当测定的氮气含量小于90%时，启动运行第二气体回收系统，同时关闭第一气体回收系统，将分析测定后的尾气先进行冷却压缩，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其余透过第二分子筛膜床的渗透气体进行精馏分离，从下塔顶部得到纯化的氮气，从上塔底部得到纯化的氧气；
当所述第二分子筛膜床吸附的二氧化碳接近饱和时，停止供应尾气，并降低第二分子筛膜床内的压力为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，回收二氧化碳。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，将所述渗透气进行精馏分离的具体步骤为：将渗透气通过热交换降温为100-110K，再将降温后的渗透气体通入精馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，从上塔底部得到纯化的氧气。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，经过冷却压缩后的尾气的温度为280-320K；经过冷却压缩后的尾气的压力为0.3-0.7个标准大气压。
4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤a）中，将固化的杂质气体通过固气分离装置底部的卸料器进行回收。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，在步骤b）之后，步骤c）之前，还包括以下步骤：将分析测定后的尾气进行过滤，滤除固体杂质。
6.根据权利要求1-5任一所述的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将高温炉排出的尾气通入外周设有冷却装置的固气分离装置中，尾气中的杂质气体因骤冷固化而被除去，将固化的杂质气体回收；
b）将除去杂质气体的尾气通入到气体检测装置中进行分析测定，测定氮气含量；
c）将分析测定后的尾气，进行过滤，滤除固体杂质；
d）将过滤后的尾气，按照所测定的氮气含量的不同，进行以下操作：
d1)当测定的氮气含量为90%以上时，启动运行第一气体回收系统，同时关闭第二气体回收系统，将分析测定后的尾气通过第一分子筛膜床吸附氮气，其余气体透过第一分子筛膜床，得到纯度较高的氧气或富氧气体；
其中，当第一分子筛膜床吸附的氮气接近饱和时，停止供应尾气，并降低第一分子筛膜床内的压力为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，回收氮气；当第一分子筛膜床内的氮气解吸完成后，将第一分子筛膜床内的压力重新升为标准大气压，继续供应尾气；
d2)当测定的氮气含量小于90%时，启动运行第二气体回收系统，同时关闭第一气体回收系统，将分析测定后的尾气先进行冷却压缩，使温度为280-320K，压强为0.3-0.7MPa，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其余透过第二分子筛膜床的渗透气体通过热交换降温为100-110K，将降温后的渗透气体通入分馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，并从上塔底部得到纯化的氧气；
其中，当第二分子筛膜床吸附的二氧化碳接近饱和时，停止供应尾气，并降低第二分子筛膜床内的压力为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，回收二氧化碳；当第二分子筛膜床内的二氧化碳解吸完成后，将第二分子筛膜床内的压力重新升为标准大气压，继续供应尾气。
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