CN113735080B - 一种含氦天然气常温梯级提取超纯氦气的方法及生产装置 - Google Patents
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Abstract
一种含氦天然气常温梯级提取超纯氦气的方法及生产装置属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化和脱硫脱碳技术按照处理能力梯级集成在一起，对含氦天然气/地热水溶气中的氦气进行提纯时，根据分离技术的最佳分离区间，将脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化技术放置在合适的分离位置，形成多技术梯级集成工艺。利用该工艺将含氦天然气/地热水溶气中含有的氦气逐级提纯，最后得到体积分数不低于99.9999％的氦气。该流程通过多技术梯级组合、相互协作，成功打破了单一分离技术的发展瓶颈，大大提高了氦气产率，降低了含氦天然气/地热水溶气提取氦气过程的投资和能耗，提高了分离系统的使用寿命，拓宽了可利用的氦气资源。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域。本发明将膜分离、变压吸附、低温催化、和脱硫脱碳技术集成在一起，对原料气中的氦气进行提纯时，根据分离技术的最佳分离区间，将脱硫脱碳、膜分离、变压吸附、低温催化技术放置在合适的分离位置，形成多技术梯级集成工艺。含氦原料气经梯级提纯，最后得到合格的超纯氦气产品。本发明除生产氦气和天然气外，根据原料情况还可以副产较高纯度的二氧化碳或氮气等副产品。
背景技术
目前为止，氦气主要来自于含氦天然气，因此，天然气提氦技术便成为提氦领域的主要研究方向。
目前查阅到的有关氦气回收或氦气生产的相关专利，主要包括两类，一类为工艺尾气提纯分离；另一类为天然气或空分尾气提氦，在这类专利中，多数为深冷或深冷与其他技术的组合，此类方法可得到高纯度的氦气产品，但生产能耗均较高，在不副产LNG的工况下运行其经济性不能满足要求；还有一些为单纯的膜法或变压/变温吸附技术，此类方法可以得到一定纯度的氦气产品，但应用范围较窄，且无法得到高纯度的氦气产品且氦气产品收率不高；还有少部分的采用了催化+膜分离+变压/变温吸附技术，但相关专利在吸附环节都是采用的普通的变压吸附技术，所得的氦气纯度都没有达到超纯氦的要求，在脱氢环节上仅仅进行了一次脱氢，很难达到超纯氦对于氢含量不超过0.1ppm的要求，且对于脱氢环节的热量增加所带来的影响也没有采取相应措施。
发明内容
针对以上情况，本发明采用二次低温催化技术保证了氢气脱除效果，采取恒温脱氢，消除了脱氢环节放热反应的影响；本发明还将两次变压吸附系统的解吸气混合后返回二次膜分离系统，二次膜分离系统贫氦尾气返回一次膜分离系统，通过这种方法，在充分保证氦气纯度可以达到超纯氦气的情况下，还明显提高了系统氦气收率、降低了设备投资和运行消耗。与国内外目前授权或公开的专利相比具有明显的创新性。
低温催化技术就是利用钯催化剂并将氧化反应温度降低到远低于其反应温度的常温下进行反应，并同时通过反应器内的热量转移装置将反应温度始终维持在常温的一种催化反应技术。利用该技术可降低氧化反应的反应温度，保证反应装置的安全性。
一种含氦天然气常温梯级提取超纯氦气的方法，该方法包括脱硫脱碳、气体膜分离、变压吸附和低温催化技术，含氦原料气首先经脱硫脱碳系统(1)处理后，进入一次膜分离系统(2)；膜分离后的富氦气体进入一次低温催化系统(3)，脱除其中的氢气组分；脱氢后的富氦气体进入二次气体膜分离系统(4)，处理后得到的较高氦气浓度的富氦气体送入一次变压吸附系统(5)；得到较为纯净的氦气进入二次低温催化系统(6)，脱除其中微量的氢；脱氢后的氦气进入二次变压吸附系统(7)；处理后得到的合格的超纯氦气送出界外，所述一次低温催化过程和所述二次低温催化过程保持在恒定温度。
一次和二次变压吸附系统(5、7)中的变压吸附装置采用提纯后的氦气吹扫解吸，一次和二次变压吸附系统(5、7)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)入口，二次膜分离系统(4)的贫氦尾气返回一次膜分离系统(2)入口，一次膜分离系统(2)的贫氦尾气直接送出界外。
a.脱硫脱碳系统(1)处理二氧化碳体积浓度不低于0.4％、硫化氢体积浓度不低于20ppm的含氦天然气/地热水溶气，将二氧化碳浓度降到0.4％以下，硫化氢浓度降低到20ppm以下，进入一次膜分离系统(2)；
b.一次膜分离系统(2)将含氦量较低的含氦天然气/地热水溶气中的氦进行初步富集，要求将氦气回收率不低于90％，通过这一过程，一方面将氦气进行初步富集，另一方面将原料气中不包括氢气以外的杂质含量脱除80％以上，大大减少进入一次低温催化系统(3)的气体处理量，同时控制进入一次低温催化系统(3)的原料气中氢气含量不高于15％；
c.一次低温催化系统(3)将原料气中含有的氢气在钯催化剂的作用下与包括但不限于氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化铁、氧化铜等氧化剂在20～100摄氏度的条件下发生氧化还原反应，将其中的氢气体积含量降低到1ppm以下，进入二次膜分离系统(4)；
d.二次膜分离系统(4)进一步脱除含氦天然气/地热水溶气中不包括氢气的其他杂质气体，在渗透侧将其中的氦气含量富集到70％以上，进入一次变压吸附系统(5)，在渗余侧得到的贫氦尾气返回一次膜分离系统(2)的入口；
e.一次变压吸附系统(5)进一步脱除含氦天然气/地热水溶气中不包括氢气的其他杂质气体，将氦气提纯到99％以上，进入二次低温催化系统(6)；变压吸附塔常压解吸后，再使用一次变压吸附系统(5)提纯后得到的纯净氦气进行回流吹扫解吸，解吸气与二次变压吸附系统(7)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)的入口；
f.二次低温催化系统(6)将一次变压吸附系统(5)提纯后的氦气中含有的微量氢气进一步在钯催化剂的作用下与包括但不限于氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化铁、氧化铜等氧化剂在20～100摄氏度的条件下发生氧化还原反应，将其中的氢气体积含量降低到0.03ppm以下，满足二次变压吸附系统(7)对于原料气中氢气含量的要求；
g.二次变压吸附系统(7)对脱氢后的纯净氦气进一步分离，脱除其中包含的不包括氢以为的其他微量杂质体积含量全部降低到0.1ppm以下，并确保包括氢气在内的所有杂质的总含量不高于1ppm，得到符合国标标准的超纯氦；变压吸附塔常压解吸后，再使用二次变压吸附系统(7)提纯后得到的超纯氦进行回流吹扫解吸，解吸气与一次变压吸附系统(5)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)的入口。
脱硫脱碳过程之前进行气体加压，脱硫脱碳过程之后进行气体脱水；低温催化过程之前进行气体加压，低温催化过程之后进行气体脱水；气体膜分离过程之前进行气体加压、冷却、气液分离、加热；变压吸附过程之前进行气体加压、冷却、气液分离。
一种含氦天然气常温梯级提取超纯氦气的生产装置，该装置包括脱硫脱碳(1)、低温催化(3、6)、气体膜分离(2、4)和变压吸附系统(5、7)；其中脱硫脱碳系统(1)的净化气出口管道与一次膜分离系统的进口管道相连，一次膜分离系统(2)的富氦气出口管道与一次低温催化系统(3)的进口管道相连，一次催化系统(3)的干燥脱氢气出口管道与二次膜分离系统(4)的进口管道相连，二次膜分离系统(4)的富氦气出口管道与一次变压吸附系统(5)的进口管道相连，一次变压吸附系统(5)的氦气出口管道与二次低温催化系统(6)的进口相连，二次低温催化系统(6)的干燥脱氢气出口管道与二次变压吸附系统(7)的进口管道相连；一次气体膜分离系统(2)的贫氦气体出口管道直接去界外，二次膜分离系统(4)的贫氦气体出口管道与一次膜分离系统(2)的压缩机进口管道相连，一次和二次变压吸附系统(5、7)的解吸气出口管道汇合后与二次膜分离系统(4)的压缩机进口管道相连，所述低温催化保持在恒定温度。
所述脱硫脱碳系统(1)包括压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、再生塔、脱水塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、脱硫脱碳塔、脱水塔，脱硫脱碳塔富液出口管道与再生塔进口管道相连，再生塔贫液出口管道与脱硫脱碳塔贫液进口管道相连；低温催化系统(3、6)包括压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔，依次相连的设备为压缩机、冷却器、低温催化塔、干燥塔；气体膜分离系统(2、4)包括压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、加热器、膜组件；变压吸附系统(5、7)包括压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群，依次相连的设备为压缩机、冷凝器、气液分离器、变压吸附塔群，所述低温催化塔中加装热量转移装置。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
图1是本发明的流程图，同时是实施例1的工艺流程简图。图2是本发明的处理非含氢天然气提取氦气的流程图，同时是实施例2的工艺流程简图。图3是本发明的处理非含硫含碳天然气提取氦气的流程图，同时是实施例3的工艺流程简图。
具体实施方式
实施例一
理解本实施例时请参见附图1。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气一，经脱硫脱碳系统(1)处理后进入一次膜分离系统(2)。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度60℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，被浓缩后的含氢原料气，送入一次低温催化系统(3)。经一次低温催化系统脱氢处理后的脱氢原料气送入二次膜分离系统(4)。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度60℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气返回一次膜分离系统(2)，高含氦的原料气送入一次变压吸附系统(5)，变压吸附塔操作压力2.9MPag，操作温度30℃。经处理后，解吸气与二次变压吸附系统(7)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)，提出后的氦气浓度达到99.9％，送入二次低温催化系统(6)继续脱氢。脱氢后的氦气进入二次变压吸附系统(7)，二次变压吸附系统的操作压力1.5MPag，操作温度30℃。经二次提纯后的产品氦气一浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气与一次变压吸附系统(5)返回二次膜分离系统(4)。
该实施例的具体工艺流程参数见表1。
表1.含氢含碳天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，梯级技术氦气总的回收率为92.7％。
实施例二
理解本实施例时请参见附图2。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气二直接进入二次膜分离系统(4)。膜组件操作压力6.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，高含氦的原料气送入一次变压吸附系统(5)，变压吸附塔操作压力2.9MPag，操作温度30℃。经处理后，解吸气与二次变压吸附系统(7)的解吸气返回二次膜分离系统(4)，提出后的氦气浓度达到99.9％，进入二次变压吸附系统(7)，二次变压吸附系统的操作压力1.9MPag，操作温度30℃。经二次提纯后的产品氦气二浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气与一次变压吸附系统(5)的解吸气返回二次膜分离系统(4)。
该实施例的具体参数见表2。
表2.含氦天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，梯级技术氦气总的回收率为96.88％。
实施例三
理解本实施例时请参见附图3。该图体现了本发明内容的主要设备及其相互衔接关系。
含氦原料气三直接进入一次膜分离系统(2)。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气送出界外，被浓缩后的含氢原料气，送入一次低温催化系统(3)。经一次低温催化系统(3)脱氢处理后的脱氢原料气送入二次膜分离系统(4)。膜组件操作压力2.90MPag，操作温度70℃。通过气体分离膜处理后，脱氦尾气返回一次膜分离系统(2)，高含氦的原料气送入二次低温催化系统(5)继续脱氢。脱氢后的氦气进入二次变压吸附系统(7)，变压吸附系统的操作压力1.9MPag，操作温度30℃。提纯后的产品氦气三浓度达到99.9999mol％以上，送出界外，解吸气返回二次膜分离系统(4)。
该实施例的具体参数见表2。
表2.含氦天然气氦气提纯回收数据表
该实施案例中，梯级技术氦气总的回收率为97.38％。
Claims (1)
1.一种含氦天然气常温梯级提取超纯氦气的方法，其特征在于：所述方法包括脱硫脱碳、气体膜分离、变压吸附和低温催化技术，含氦原料气首先经脱硫脱碳系统(1)处理后，进入一次气体膜分离系统(2)；膜分离后的富氦气体进入一次低温催化系统(3)，脱除其中的氢气组分；脱氢后的富氦气体进入二次气体膜分离系统(4)，处理后得到的较高氦气浓度的富氦气体送入一次变压吸附系统(5)；得到较为纯净的氦气进入二次低温催化系统(6)，脱除其中微量的氢；脱氢后的氦气进入二次变压吸附系统(7)；处理后得到的合格的超纯氦气送出界外，所述含氦原料气为二氧化碳体积浓度不低于0.4％、硫化氢体积浓度不低于20ppm的含氦天然气/地热水溶气；
a.所述脱硫脱碳系统(1)需将含氦天然气/地热水溶气中的二氧化碳浓度降到0.4％以下，硫化氢浓度降低到20ppm以下，随后进入一次气体膜分离系统(2)；
b.所述一次膜分离系统(2)将含氦量较低的含氦天然气/地热水溶气中的氦进行初步富集，氦气回收率不低于90％，通过这一过程，一方面将氦气进行初步富集，另一方面将原料气中不包括氢气以外的杂质含量脱除80％以上，大大减少进入一次低温催化系统(3)的气体处理量，同时控制进入一次低温催化系统(3)的原料气中氢气含量不高于15％；
c.所述一次低温催化系统(3)将原料气中含有的氢气在钯催化剂的作用下与包括但不限于氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化铁、氧化铜等氧化剂在20～100摄氏度的条件下发生氧化还原反应，将其中的氢气体积含量降低到1ppm以下，进入二次膜分离系统(4)；
d.所述二次膜分离系统(4)进一步脱除含氦天然气/地热水溶气中不包括氢气的其他杂质气体，在渗透侧将其中的氦气含量富集到70％以上，进入一次变压吸附系统(5)，在渗余侧得到的贫氦尾气返回一次膜分离系统(2)的入口；
e.所述一次变压吸附系统(5)进一步脱除含氦天然气/地热水溶气中不包括氢气的其他杂质气体，将氦气提纯到99％以上，进入二次低温催化系统(6)；变压吸附塔常压解吸后，再使用一次变压吸附系统(5)提纯后得到的纯净氦气进行回流吹扫解吸，解吸气与二次变压吸附系统(7)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)的入口；
f.所述二次低温催化系统(6)将一次变压吸附系统(5)提纯后的氦气中含有的微量氢气进一步在钯催化剂的作用下与包括但不限于氧气、一氧化碳、二氧化碳、氧化铁、氧化铜等氧化剂在20～100摄氏度的条件下发生氧化还原反应，将其中的氢气体积含量降低到0.03ppm以下，满足二次变压吸附系统(7)对于原料气中氢气含量的要求；
g.所述二次变压吸附系统(7)对脱氢后的纯净氦气进一步分离，脱除其中包含的不包括氢以外的其他微量杂质体积含量全部降低到0.1ppm以下，并确保包括氢气在内的所有杂质的总含量不高于1ppm，得到符合国标标准的超纯氦；变压吸附塔常压解吸后，再使用二次变压吸附系统(7)提纯后得到的超纯氦进行回流吹扫解吸，解吸气与一次变压吸附系统(5)的解吸气混合后返回二次膜分离系统(4)的入口。
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