CN102627259A - 一种甲醇水蒸气重整制氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醇水蒸气重整制氢的方法，目的在于解决现有甲醇重整制氢方法得到的氢气总收率较低，甲醇消耗量高的问题，该方法包括如下步骤：制备转化气、降温和净化、净化气的分离和提纯。本发明通过改变甲醇水蒸气重整制氢的工艺流程，在保证产品氢气纯度的同时，有效提高氢气的总收率，显著降低甲醇消耗，同时，对产生的二级提氢解析气进行有效回收利用，不仅减少了尾气排放对环境造成的污染，而且能够有效降低生产能耗。本发明构思巧妙，操作方便，可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及氢气制造领域，尤其是一种甲醇水蒸气重整制氢的方法。
背景技术
近年来，随着工业的发展，氢气已广泛应用于蒽醌法制双氧水、粉末冶金、油脂加氢、生物工程、石油炼制、清洁燃料、农林产品加氢、精细化工等领域，同时，随着相关领域的发展，对高纯度氢气的需求量也急剧增加。
目前， 氢气的制备方法主要有：水电解制氢法、富氢工业废气回收法和甲醇裂解重整制氢法。由于甲醇裂解重整制氢法具有原料方便易得，流程短，设备简单，投资小，操作容易，运行安全平稳，生产成本低，经济效益显著等优点，因而得到广泛应用。
现有的甲醇裂解重整制氢法是将甲醇和脱盐水按一定比例混合后，在一定温度、压力条件下通过催化剂作用，进行气相催化转换反应，得到转化气。转化气以H2为主，同时还含有CO、CO2、CH4和H2O等。转化气经过净化处理后，被送入一套变压吸附装置，一次性分离除去所有杂质，得到氢气，其余尾气则被排入大气中。该方法采用一套变压吸附装置富集氢气，氢气总收率一般在80-85%之间，资源浪费严重，同时，生产一标准立方氢气需要消耗甲醇0.58-0.70kg，甲醇消耗量较大，且尾气会对环境造成污染。
中国专利申请日为2008年7月30日，申请人为四川亚连科技有限责任公司，申请号为CN200610022102.9，公开了一种甲醇重整制氢的方法，该方法采用一套装有脱碳吸附剂的变压吸附脱碳装置脱去二氧化碳，得到含有H2、CO和CH4的脱碳粗氢气，再将该脱碳粗氢气送入一套变压吸附提氢装置中脱去所有杂质即得到产品氢气，同时将提氢装置中的尾气增压后返回转化器内反应。通过回收提氢装置尾气中的有效气体，从而提高甲醇利用率，达到高的氢气回收率。然而甲醇水蒸气重整反应中存在如下碳氢化物甲烷化副反应：
CO+3H2=CH4+H2O；
CO2+4H2= CH4+2H2O；
该反应会产生少量甲烷，甲烷作为惰性气体会在回路中不断累积，同时回路中还含有由空气中带入的少量氮气，因此，要100%回收提氢装置中的尾气是不可能的，其所提出的最终产品的氢气总收率和甲醇消耗量也不能达到。该方法所得到的氢气总收率较低，甲醇消耗较高。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对现有甲醇重整制氢方法得到的氢气总收率较低，甲醇消耗高的问题，提供一种甲醇水蒸气重整制氢的方法，本发明通过改变甲醇水蒸气重整制氢的工艺流程，在保证产品氢气纯度的同时，有效提高氢气的总收率，显著降低甲醇消耗，同时，对产生的二级提氢解析气进行有效回收利用，不仅减少了尾气排放对环境造成的污染，而且能够有效降低生产能耗。本发明构思巧妙，操作方便，可靠性高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种甲醇水蒸气重整制氢的方法，包括如下步骤：
步骤一、制备转化气：将甲醇与水混合后，增压送入原料预热器中预热，再将预热后的混合物送入气化过热器中加热，加热后的混合物进入转化反应器中进行催化反应，生成转化气；
步骤二、降温和净化：转化气经冷却至常温后，进入水洗塔中，用脱盐水除去其中的甲醇，得到净化气；
步骤三、净化气的分离和提纯：净化气首先进入变压吸附脱碳装置中脱去二氧化碳，含有二氧化碳的杂质气体被分离，同时得到一级净化气体，再将一级净化气体送入一级变压吸附提氢装置中除杂，分别得到一级高纯氢气和含有杂质的一级提氢解析气，一级提氢解析气经增压、冷却至室温后，进入二级变压吸附提氢装置中进行二次除杂，分别得到二级高纯氢气和二级提氢解析气，将二级提氢解析气进行回收，同时将二级高纯氢气与一级高纯氢气混合输出，得到最终产品。
所述步骤一中，混合物进行催化反应时，采用导热油加热炉进行加热。
将回收的二级提氢解析气作为燃料气送入导热油加热炉进行燃烧。
所述步骤二中，转化气依次经过原料预热器、转化气冷却器冷却至常温。
所述步骤三中，将含有二氧化碳的杂质气体进行分离提纯，得到二氧化碳产品气。
正如背景技术所述，在甲醇重整制氢工艺的分离净化过程中，如何解决氢气总收率与氢气纯度的制约关系问题，降低甲醇消耗一直是人们所希望解决的。现有技术试图通过回收提氢解析尾气，并将其返回转化器内反应，从而提高氢气的总收率，降低甲醇消耗，然而由于该方法会发生副反应，产生的惰性气体会在循环回路中累积，从而无法真正实现100%回收提氢解析尾气。因此，本发明打破常规思路，采用新的工艺流程来解决上述问题。
本发明首先通过甲醇与水混合、加热后，制备转化气，再对转化气进行降温、净化处理，从而得到净化气，然后将净化气通入变压吸附脱碳装置中脱去二氧化碳，再通过一级变压吸附提氢装置中除杂，分别得到一级高纯氢气和含有杂质的一级提氢解析气，再将一级提氢解析气送入二级变压吸附提氢装置中除杂，分别得到二级高纯氢气和二级提氢解析气，最后将二级提氢解析气回收，一级高纯氢气与二级高纯氢气做为产品气输出。
为保证最终产品的氢气纯度，现有技术在变压吸附脱碳过程中，必须达到很高的二氧化碳脱除率。从CN200610022102.9的实施例1中可以看出，其在变压吸附脱碳过程中，需要脱去98%以上的二氧化碳。而本发明由于采用两级变压吸附提氢，可以降低脱碳装置对二氧化碳脱除率的要求。在变压吸附脱碳过程中，只需要使二氧化碳的脱除率达到92%以上即可。由于在变压吸附脱碳过程中，二氧化碳的脱除率越高，损失的氢气的量也就越大，因此，本发明能够有效减少在变压吸附脱碳过程中，氢气的损失，提高其总收率。同时，二氧化碳的脱除率越高，脱除的含有二氧化碳的杂质气体中二氧化碳的纯度也就越低。本发明的尾气中，二氧化碳的纯度更高，有利于进一步制备商品二氧化碳。
从CN200610022102.9实施例1中可以看出，其在计算氢气总收率为97%时，将吸附提氢装置的解析尾气也计算在氢气中，但由于副反应会产生惰性甲烷气体，并在循环回路中累积，因此，其最终产品氢气的总收率应当小于97%。而本发明由于采用新的工艺路线，可以有效解决产品氢气纯度与氢气收率的相互制约问题。在满足氢气产品高纯度的同时，也可以保证氢气的高收率。同时，本发明中甲醇消耗仅为0.50kg/Nm3 H2（即生产每标准立方H2消耗甲醇0.50kg/Nm3），极大地降低了生产成本。
本发明中的一级吸附提氢装置、二级吸附提氢装置的单级氢气收率较低，从而能够有效保证产品氢气的纯度。同时，由于采用两级串联吸附提氢装置，从而能够显著提高产品氢气的总收率。
同时，本发明将回收的二级提氢解析气作为燃料气送入导热油加热炉进行燃烧。本发明中的二级提氢解析气含有部分氢气、一氧化碳，能够为转化反应器提供5%～10%的热量，从而降低导热油加热炉的燃料消耗，有效降低生产成本。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
（1）本发明构思巧妙，结构简单，操作方便；
（2）本发明在变压吸附脱碳过程中，能够有效降低氢气损失，提高其回收率；
（3）本发明产生的含有二氧化碳的杂质气体中，二氧化碳纯度高，有利于进一步制备商品二氧化碳；
（4）本发明将回收的二级提氢解析气作为燃料气送入导热油加热炉进行燃烧，能够有效降低导热油加热炉的燃料消耗，节约能源，减少尾气排放对环境造成的污染，有效降低生产成本；
（5）本发明能够在有效保证氢气产品高纯度的同时，保证氢气的高收率，同时，甲醇消耗少，生产成本低。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例1的工艺流程图。
图2是实施例2的工艺流程图。
图中标号：1为增压泵，2为原料预热器，3为气化过热器，4为转化反应器，5为转化气冷却器，6为水洗塔，7为变压吸附脱碳装置，8为一级变压吸附提氢装置，9为解析气压缩机，10为解析气冷却器，11为二级变压吸附提氢装置，12为导热油加热炉。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施1
如图1所示，将甲醇和水的混合物送入增压泵1中，提高混合物的压力至2.45MPa。再将增压后的混合物送入原料预热器2中进行预热，预热后的混合物送入气化过热器3中，混合物在气化过热器3中发生气化，并被过热到约230℃，再将其送入到转化反应器4中进行催化反应，生成含有H2、CO、CO2和CH4的转化气。其中，转化反应器4通过导热油加热炉12提供热量。
转化气首先通过原料预热器2，与原料混合物进行换热，再经过转化气冷却器5冷却至常温。冷却至常温后的转化气进入水洗塔6中，用脱盐水除去其中未反应的甲醇，得到净化气。
净化气进入变压吸附脱碳装置7中脱去占二氧化碳总体积92%左右的二氧化碳，含有大量二氧化碳的杂质气体被分离，同时得到一级净化气体。分离的含有大量二氧化碳的杂质气体可以进行分离提纯，从而得到二氧化碳产品气。一级净化气体送入一级变压吸附提氢装置8中除去杂质，分别得到含有杂质的一级提氢解析气和体积百分比为99.99%的一级高纯氢气。
一级提氢解析气依次经过解析气压缩机9压缩、解析气解析气冷却器10冷却至常温后，进入二级变压吸附提氢装置11中进行二次除杂，分别得到二级提氢解析气和体积百分比为99.96%的二级高纯氢气，将二级高纯氢气与一级高纯氢气混合输出，得到最终产品氢气，产品氢气中氢气的体积百分比为99.98%。二级提氢解析气中包含如下体积百分比的组分：32.7%H2、22.1%CO、43.5%CO2、1.7%CH4，将二级提氢解析气作为燃料气送入导热油加热炉12进行燃烧，从而降低生产能耗。
表1为本实施例的物料衡算表。
表1 实施例1的工艺物料衡算表
| H2 | CO | CO2 | CH4 | 合计 | P（kPa） | ||
| 转化气 | Vol% | 74.62 | 1.09 | 24.19 | 0.10 | 100 | 2200 |
| Nm3/h | 2937.31 | 42.78 | 952.00 | 4.03 | 3936.13 | ||
| 一级净化气体 | Vol% | 96.13 | 1.27 | 2.50 | 0.096 | 100 | 2100 |
| Nm3/h | 2922.75 | 38.53 | 76.16 | 2.91 | 3040.35 | ||
| 一级高纯氢气 | Vol% | 99.99 | 0.0068 | 0 | 0.0032 | 100 | 2000 |
| Nm3/h | 2542.85 | 0.17 | 0 | 0.089 | 2543.11 | ||
| 一级提氢解析气 | Vol% | 76.40 | 7.71 | 15.32 | 0.57 | 100 | 120 |
| Nm3/h | 379.90 | 38.36 | 76.16 | 2.82 | 497.24 | ||
| 二级高纯氢气 | Vol% | 99.96 | 0.012 | 0.024 | 0.004 | 100 | 2000 |
| Nm3/h | 323.01 | 0.039 | 0.076 | 0.0029 | 323.13 | ||
| 产品氢气 | Vol% | 99.98 | 0.0073 | 0.0027 | 0.01 | 100 | 2000 |
| Nm3/h | 2865.86 | 0.21 | 0.076 | 0.092 | 2866.24 | ||
| 杂质气体 | Vol% | 1.64 | 0.48 | 97.74 | 0.14 | 100 | 20 |
| Nm3/h | 14.69 | 4.29 | 875.88 | 1.24 | 896.10 |
从表1可知，本实施例的产品氢气中氢气的体积百分比为99.98%，氢气的总收率为：97.6%，甲醇消耗为：0.498kg/Nm3H2。本实施例的氢气的总收率较高，能够有效降低氢气损失，极大地降低了甲醇消耗。
本实施例中，也可以将分离的含有大量二氧化碳的杂质气体直接排放。
实施例2
本实施例的工艺流程图如图2所示。其中，将二级高纯氢气与一级净化气体混合后，送入一级变压吸附提氢装置8中，经一级变压吸附提氢装置8除杂后，得到一级高纯氢气和一级提氢解析气，将一级高纯氢气作为产品氢气输出。其他与实施例1相同。本实施例可以使产品氢气中氢气所占的体积百分比达到99.99%。表2为本实施例的物料衡算表。
表2 实施例2的工艺物料衡算表
| H2 | CO | CO2 | CH4 | 合计 | P（MPA） | ||
| 转化气 | Vol% | 74.62 | 1.09 | 24.19 | 0.10 | 100 | 2200 |
| Nm3/h | 2937.31 | 42.78 | 952.00 | 4.03 | 3936.13 | ||
| 一级净化气体 | Vol% | 96.13 | 1.27 | 2.50 | 0.096 | 100 | 2100 |
| Nm3/h | 2922.75 | 38.53 | 76.16 | 2.91 | 3040.35 | ||
| 一级提氢解析气 | Vol% | 78.37 | 7.09 | 14.01 | 0.53 | 100 | 120 |
| Nm3/h | 426.56 | 38.60 | 76.24 | 2.89 | 544.29 | ||
| 二级高纯氢气 | Vol% | 99.96 | 0.011 | 0.021 | 0.0080 | 100 | 2000 |
| Nm3/h | 362.59 | 0.039 | 0.076 | 0.029 | 362.73 | ||
| 产品氢气 | Vol% | 99.99 | 0.0061 | 0 | 0.0039 | 100 | 2000 |
| Nm3/h | 2854.66 | 0.17 | 0 | 0.0074 | 2854.84 | ||
| 杂质气体 | Vol% | 1.64 | 0.48 | 97.74 | 0.14 | 100 | 20 |
| Nm3/h | 14.69 | 4.29 | 875.88 | 1.24 | 896.10 |
从表2可知，与实施例1相比，本实施例可进一步提高氢气的纯度至99.99%，此时，氢气总收率为97.1%，略有下降，甲醇消耗为：0.501kg/Nm3H2。在相同的氢气纯度条件下，本发明的氢气总收率高于现有技术，同时极大地降低了甲醇能耗。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (5)
1.一种甲醇水蒸气重整制氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、制备转化气：将甲醇与水混合后，增压送入原料预热器中预热，再将预热后的混合物送入气化过热器中加热，加热后的混合物进入转化反应器中进行催化反应，生成转化气；
步骤二、降温和净化：转化气经冷却至常温后，进入水洗塔中，用脱盐水除去其中的甲醇，得到净化气；
步骤三、净化气的分离和提纯：净化气首先进入变压吸附脱碳装置中脱去二氧化碳，含有二氧化碳的杂质气体被分离，同时得到一级净化气体，再将一级净化气体送入一级变压吸附提氢装置中除杂，分别得到一级高纯氢气和含有杂质的一级提氢解析气，一级提氢解析气经增压、冷却至室温后，进入二级变压吸附提氢装置中进行二次除杂，分别得到二级高纯氢气和二级提氢解析气，将二级提氢解析气进行回收，同时将二级高纯氢气与一级高纯氢气混合输出，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述甲醇水蒸气重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤一中，混合物进行催化反应时，采用导热油加热炉进行加热。
3.根据权利要求2所述甲醇水蒸气重整制氢的方法，其特征在于，将回收的二级提氢解析气作为燃料气送入导热油加热炉进行燃烧。
4.根据权利要求1-3任一所述甲醇水蒸气重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤二中，转化气依次经过原料预热器、转化气冷却器冷却至常温。
5.根据权利要求1-3任一所述甲醇水蒸气重整制氢的方法，其特征在于，所述步骤三中，将含有二氧化碳的杂质气体进行分离提纯，得到二氧化碳产品气。
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