CN104498983A - 一种电解水制高纯氧的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供电解水制高纯氧的方法，该方法包括步骤：A、电解水制氧：脱除溶解气的水在工业电解装置中电解，获得工业电解氧；B、预热：对步骤A获得的电解氧进行预热；C、催化脱氢燃烧除杂：步骤B预热后的电解氧在催化脱氢装置中，用钯或铂作催化剂，经催化反应和燃烧，除去氢和可燃气体；D、脱水干燥：除杂后的电解氧经冷却器冷却后进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水；E、过滤除杂：脱水干燥的电解氧经过滤器过滤，除去机械杂质，即得高纯氧。由此获得的高纯氧能同时符合“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”和“GBT14604-2009电子工业用气体氧”的要求，优质的产品适合应用于多个领域。

Description

一种电解水制高纯氧的方法
技术领域
本发明涉及氧气的制备方法，特别是一种电解水制高纯氧的方法。
背景技术
根据“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”中的指标，纯度高于99.999％的氧称为高纯氧，高纯氧产品通常由工业氧经纯化处理制取。空气是工业氧生产取之不尽的源泉，空气分离制氧可以采用四种方法，即低温精馏法、常温变压吸附法、膜分离法和高温碱性熔盐催化吸收法。低温精馏已有100来年的历史，此法工艺成熟，产品纯度高，在生产气态氧的同时，也能生产液态氧，适于大规模生产。根据需要，大型全低压空气低温分离装置也可以在生产工业氧的同时，副产部分高纯氧，但由于装置投资高，若专为生产少量高纯氧而建，则很不经济。在大规模氧气生产工艺中，其它三种方法在技术成熟程度、能耗和氧的纯度等方面，都无法与低温精馏法抗衡。
由于空气主要是由氮、氧、氩、二氧化碳、甲烷、氢等组分组成，由空气分离法制取的工业氧组成复杂，特别是含有难于用常温分离法除去的氩、氮等杂质组分，故除如上所述，根据需要直接在大型低温空气分离装置副产外，一般不用此类工业氧为原料来制作高纯氧。
水是工业氧生产另一种重要原料，电解水法可以同时得到氢气和氧气两种产品。传统电解水法主要用于制氢，氧系副产品。用电解水法制得的氧气的纯度比较高，通常，一般电解水制氢工业装置输出纯度为99.2％-99.8％，其杂质比较单纯，主要为氢、饱和水蒸气、微量氮气和烃类(以甲烷为代表)。其中，微量氮杂质主要来自于电解装置所用的水原料，即来自于电解水原料中溶解的空气，在常温(20℃)常压的空气环境下，1kg水可溶解12.2ml氮。传统电解水法制氢并副产氧的装置中，水中溶解的氮气和其它气体杂质随水进入电解槽，最终进入产品氧气中。对于烃类，一方面来自于空气的残留，另一方面来自于水中溶解加温释放，在国标“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”和“GBT14604-2009电子工业用气体氧”中均对烃类的残留量有要求。但是，按照常规电解水对高纯氧进行纯化，其烃类残留量一般难于达到指标要求，这就又成了限制电解水法制备高纯氧的一个瓶颈。
基于上述原因和现有技术，本发明对电解水制高纯氧的方法进行了改进。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种电解水制高纯氧的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种电解水制高纯氧的方法，包括以下步骤：
A、电解水制氧：脱除溶解气的水在工业电解装置中电解，在电解槽阳极获得工业电解氧；
B、预热：对步骤A获得的电解氧进行预热；
C、催化脱氢、燃烧除杂：步骤B预热后的电解氧在催化脱氢装置中，用钯或铂作催化剂，经催化反应和燃烧，除去氢和可燃气体；
D、脱水干燥：步骤C除杂后的电解氧经冷却器冷却后进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水；
E、过滤除杂：步骤D脱水干燥的电解氧经过滤器过滤，除去机械杂质，即得高纯氧。
所述步骤A中，所述的原料水经脱除氮和其他溶解气体的处理，可减少后续纯化中杂质气体的存在。具体地，所述原料水采用高纯氧逆流鼓泡反吹的方法脱除其中的溶解气，当然，其它脱除溶解气的方法也不排出在本发明的构思之外。从步骤A出来的工业电解氧中含有氢、烃、水和二氧化碳等杂质，此时还达不到高纯氧的要求，后续步骤继续对工业电解氧进行了纯化处理。
所述步骤B中，对电解氧进行预热后再引入催化脱氢装置进行脱氢，可降低催化脱氢反应的能耗。进一步，所述预热是将电解氧加热至100℃-280℃，更优选预热至220℃。从能源的充分利用和节约角度出发，优选将步骤Ｃ催化脱氢装置的余热回收用于该预热步骤。
所述步骤C，催化脱氢反应的方程式为：2H2+O2＝2H2O，催化脱氢反应的反应条件同该反应的常规反应条件，进一步，优选反应压力为1.2-1.6ＭＰａ，温度为100℃-330℃。脱氢反应后，在该催化脱氢装置上，作为一附属结构设有燃烧用的反应器，该反应器内有3组电阻杆用于调节反应温度，对电解氧进行燃烧除杂。反应器燃烧温度的高低视氧中烃含量多少而定，一般烃含量越高，温度越高。进一步，从除杂率和节约能源的角度考虑，燃烧的温度控制在100℃-330℃，更优选为280℃。通过该步骤可除去工业电解氧中的氢、烃等可燃气体，得到无氢、无烃、含水和二氧化碳等杂质的氧气。
所述步骤D中，除杂后的电解氧冷却器冷却后进入干燥器及采用分子筛等压变温吸附技术，充分除去其中的水分、二氧化碳等杂质。进一步，步骤D所述的分子筛为13X分子筛，由Ａ、Ｂ两组组成，工作时一组使用、一组再生，再生气用高纯氧。
所述步骤E进一步对脱水干燥后的电解氧进行机械杂质的去除，使氧的纯度得到进一步提高。具体地，所述用于去除机械杂质的过滤器为精密过滤器(又称保安过滤器)。当然，此处也可使用其它过滤装置。
步骤E获得的高纯氧在压缩充瓶前，用隔膜压缩机对气瓶进行抽真空处理，进一步保证充瓶的纯度要求。
本发明的有益技术效果是：本发明利用脱除溶解气的水为原料，经工业电解获得电解氧，通过催化脱氢、燃烧除杂、脱水干燥和过滤除杂的纯化步骤，即获得符合“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”中要求的高纯氧，同时在不增加任何投资的情况下，得到的氧也符合“GBT14604-2009电子工业用气体氧”中二级电子氧的要求。特别是本发明中的燃烧除杂步骤，对电解氧中的可燃烧气体，特别是氢和烃类等去除充分，而过滤除杂步骤进一步去除了机械杂质，使本发明的纯化步骤在低投入的情况下，在较简易的分子筛吸附的条件下，即获得了达到双重国标要求的高纯氧。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行详细描述。优选实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规条件进行。
以下实施例使用的主要生产设备的信息为：工业电解装置：型号：HON-O-OW-A-20/0.8，额定产氧量：20Nm3/h。预处理器：处理能力20Nm3/h。催化脱氢装置：处理能力20Nm3/h；该催化脱氢装置上还设有燃烧用的反应器，该反应器内有3组电阻杆用于调节反应温度，对电解氧进行燃烧除杂；干燥器：处理能力20Nm3/h；该干燥器内设有13X分子筛，该13X分子筛由Ａ、Ｂ两组组成，工作时一组使用、一组再生。前述未标明具体型号的设备为工业常规设备，由市售购买所得。
实施例1
通过上述生产装置中，按下述流程进行高纯氧的制备：
(1)电解水制氧：在常温下，用流量为5Nm3/h的高纯氧对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中氮气及其他可溶气体，获得脱除溶解气的水。将上述处理后的水在工业电解装置中电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.6％(体积比)，经检测，其中还含有水、二氧化碳、一氧化碳、烃、硫化氢等杂质。
(2)预热处理：对步骤(2)获得的工业电解氧进行预热，使温度达到250℃左右。
(3)催化脱氢：步骤(2)获得的工业电解氧引入催化脱氢装置，在市售钯的催化，温度280℃，压力1.4MPa下，使电解氧中的杂质氢与氧反应生成水，并在280℃下经反应器燃烧除去未反应完的氢气、可燃气体等，得到含氧99.9995％、无氢、无烃、含水和二氧化碳等杂质的氧气。
(4)脱水干燥：步骤(3)除杂后的电解氧经冷却器冷却至30℃，进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水分、CO2等。分子筛干燥器分为A、B两组，电解氧从A组进经吸附水分、CO2等。A组的出口取一股约A组进气的10％的高纯氧，引入B组对分子筛进行再生(再生条件为：加热到300℃，压力0.05MPa，脱出水、CO2等)，待下次使用。
(5)过滤除杂：步骤(4)脱水干燥的电解氧经精密过滤器过滤(保安过滤器)，除去机械杂质，即得纯度为99.9999％的高纯氧，其各项测试指标详见表1。
在压缩充瓶前，用隔膜压缩机对气瓶进行抽真空处理，再进行高纯氧的充瓶，即得产品高纯氧。
实施例2
通过上述生产装置中，按下述流程进行高纯氧的制备：
(1)电解水制氧：在常温下，用流量为5Nm3/h的高纯氧对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中氮气及其他可溶气体，获得脱除溶解气的水。将上述处理后的水在工业电解装置中电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.5％(体积比)，经检测，其中还含有水、二氧化碳、一氧化碳、烃、硫化氢等杂质。
(2)预热处理：对步骤(2)获得的工业电解氧进行预热，使温度达到100℃左右。
(3)催化脱氢：步骤(2)获得的工业电解氧引入催化脱氢装置，在市售钯的催化，温度100℃，压力1.6MPa下，使电解氧中的杂质氢与氧反应生成水，并在250℃下经反应器燃烧除去未反应完的氢气、可燃气体等，得到含氧99.9991％、无氢、无烃、含水和二氧化碳等杂质的氧气。
(4)脱水干燥：步骤(3)除杂后的电解氧经冷却器冷却至20℃，进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水分、CO2等。分子筛干燥器分为A、B两组，电解氧从B组进经吸附水分、CO2等。B组的出口取一股约B组进气的10％的高纯氧，引入A组对分子筛进行再生(再生条件为：加热到300℃，压力0.05MPa，脱出水、CO2等)，待下次使用。
(5)过滤除杂：步骤(4)脱水干燥的电解氧经精密过滤器过滤，除去机械杂质，即得纯度为99.9994％的高纯氧，其各项测试指标详见表1。
在压缩充瓶前，用隔膜压缩机对气瓶进行抽真空处理，再进行高纯氧的充瓶，即得产品高纯氧。
实施例3
通过上述生产装置中，按下述流程进行高纯氧的制备：
(1)电解水制氧：在常温下，用流量为5Nm3/h的高纯氧对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中氮气及其他可溶气体，获得脱除溶解气的水。将上述处理后的水在工业电解装置中电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.5％(体积比)，经检测，其中还含有水、二氧化碳、一氧化碳、烃、硫化氢等杂质。
(2)预热处理：对步骤(2)获得的工业电解氧进行预热，使温度达到280℃左右。
(3)催化脱氢：步骤(2)获得的工业电解氧引入催化脱氢装置，在市售钯的催化，温度300℃，压力1.2MPa下，使电解氧中的杂质氢与氧反应生成水，并在300℃下经反应器燃烧除去未反应完的氢气、可燃气体等，得到含氧99.9994％、无氢、无烃、含水和二氧化碳等杂质的氧气。
(4)脱水干燥：步骤(3)除杂后的电解氧经冷却器冷却至30℃，进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水分、CO2等。分子筛干燥器分为A、B两组，电解氧从A组进经吸附水分、CO2等。A组的出口取一股约A组进气的10％的高纯氧，引入B组对分子筛进行再生(再生条件为：加热到300℃，压力0.05MPa，脱出水、CO2等)，待下次使用。
(5)过滤除杂：步骤(4)脱水干燥的电解氧经精密过滤器过滤，除去机械杂质，即得纯度为99.9998％的高纯氧，其各项测试指标详见表1。
在压缩充瓶前，用隔膜压缩机对气瓶进行抽真空处理，再进行高纯氧的充瓶，即得产品高纯氧。
表1 实施例1-3制得高纯氧的测试结果
备注：上表中①的高纯氧指标来自于“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”；
上表中②的二级电子氧的指标来自于“GBT14604-2009电子工业用气体氧”。
由表1可知，上述制备获得的氧，符合“GBT 14599-2008纯氧、高纯氧和超纯氧”中高纯氧要求的同时，其一氧化碳、一氧化氮、氪、总杂质还符合“GBT14604-2009电子工业用气体氧”中二级电子氧的要求，即整体符合二级电子氧的要求；此外，上述实施例均未检出总烃类杂质，且颗粒物保持在3.5粒/L以下，综合显示出使用该制备方法获得的高纯氧的高品质。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种电解水制高纯氧的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、电解水制氧：脱除溶解气的水在工业电解装置中电解，在电解槽阳极获得工业电解氧；
B、预热：对步骤A获得的电解氧进行预热；
C、催化脱氢、燃烧除杂：步骤B预热后的电解氧在催化脱氢装置中，用钯或铂作催化剂，经催化反应和燃烧，除去氢和可燃气体；
D、脱水干燥：步骤C除杂后的电解氧经冷却器冷却后进入干燥器，采用分子筛等压变温吸附技术脱除其中的水；
E、过滤除杂：步骤D脱水干燥的电解氧经过滤器过滤，除去机械杂质，即得高纯氧。
2.根据权利要求1所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤A所述的原料水，其采用高纯氧逆流鼓泡反吹的方法脱除其中的溶解气。
3.根据权利要求1或2所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤Ｂ所述预热是将电解氧加热至100℃-280℃。
4.根据权利要求3所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤Ｂ所述预热是将电解氧加热至220℃。
5.根据权利要求3所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤Ｂ所述预热的热量来自步骤Ｃ催化脱氢装置余热的回收。
6.根据权利要求3所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤C所述燃烧除杂的温度控制在100℃-330℃。
7.根据权利要求6所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤C所述燃烧除杂的温度控制在280℃。
8.根据权利要求6所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤D所述的分子筛为13X分子筛，由Ａ、Ｂ两组组成，工作时一组使用、一组再生，再生气用高纯氧。
9.根据权利要求1所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤E所述的过滤器为保安过滤器。
10.根据权利要求1所述的电解水制高纯氧的方法，其特征在于：步骤E获得的高纯氧在压缩充瓶前，用隔膜压缩机对气瓶进行抽真空处理。
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