CN101407921A - 一种由水电解连续生产高纯氧的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由水电解连续生产高纯氧的工艺，利用脱除了溶解空气的软水为原料，经电解、催化脱氢、吸附脱水，最终获得符合国家标准GB/T 14599的高纯氧产品。主要步骤包括：(1)脱除水中溶解气：用少量氧对原料水进行逆流鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮和其他溶解气体；(2)水电解：借通用工业电解装置将脱氮软水电解，在电解槽阳极获得工业电解氧气；(3)催化脱氢：用钯或铂作催化剂，使电解氧中的氢与氧反应生成水；(4)脱水干燥：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氧中水，获得高纯氧。该工艺系对现有工业电解制氧工艺的改进，可连续制取高纯度氧气，具有投资少，无环境污染，氧气回收率高的优点。

Description

一种由水电解连续生产高纯氧的工艺
技术领域
本发明属于工业制氧技术领域，特别涉及一种由水电解连续生产高纯氧的工艺方法。
背景技术
纯度高于99.995％的氧称为高纯氧，高纯氧产品通常由工业氧经纯化处理制取。工业氧纯度仅为99.2％～99.7％。空气是工业氧生产取之不尽的源泉，空气分离制氧可以采用四种方法，即低温精馏法、常温变压吸附法、膜分离法和高温碱性熔盐催化吸收法。低温精馏法已有100来年的历史，此法工艺成熟，产品纯度高，在生产气态氧的同时，也能生产液态氧，适于大规模生产。根据需要，大型全低压空气低温分离装置也可以在生产工业氧的同时，副产部分高纯氧，但由于装置投资高，若专为生产少量高纯氧而建，则很不经济。在大规模氧气生产工艺中，其他三种方法在技术成熟程度、能耗和氧的纯度等方面，都无法与低温精馏法抗衡。
由于空气主要是由氮、氧、氩、二氧化碳大组分和氖、氦、氢、甲烷等10余种微量组分组成，由空气分离法制取的工业氧组成复杂，特别是含有难于用常温分离法除去的氩、氮等杂质组分，故除如上所述，根据需要直接在大型低温空气分离装置副产外，一般不用此类工业氧为原料来制作高纯氧。
水是工业氧生产另一种重要原料，水电解法可以同时得到氢气和氧气两种产品。传统水电解法主要用于制氢，氧系其副产品。用水电解法制得的氧气的纯度比较高，通常，一般水电解制氢工业装置的氧气输出纯度为99.2％～99.8％，其杂质比较单纯，主要为氢、饱和水蒸气和微量氮，微量氮杂质主要来自于电解装置所用的水原料，即来自于电解水原料中溶解的空气，在常温(20℃)常压的空气环境下，1kg水可溶解12.2mL氮。传统水电解法制氢并副产氧的装置中，水中溶解的氮气和其他气体杂质随水进入电解槽，最终进入产品氢气和氧气中。本发明拟采用水电解氧为原料经纯化制取高纯氧。
发明内容
本发明是对传统水电解法制氢并副产氧工艺的改进，其目的是提供一种由水电解连续生产高纯氧的新工艺。
本发明解决问题所采用的技术方案是：预先采用少量氧气(0.1～1.0Nm3/h)对电解原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气，并同时除去溶解于水中的其他气体杂质，以脱除了溶解气体的水电解后获得的工业氧气为原料，经催化脱氢、游离水分离、分子筛等压变温吸附法干燥等工艺过程，即可获得符合国家标准(GB/T 14599)的高纯氧产品。
本发明的高纯氧连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～1.0Nm3/h的氧气对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水；
(2)水电解制氧：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.2％～99.8％，其余为氢和饱和水蒸气；
(3)催化脱氢：将获得的电解氧引入催化脱氢装置，以钯或铂作催化剂，使电解氧中的氢与氧反应生成水，使氧中氢的含量降到0.1×10-6(体积比)；
(4)干燥脱水：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氧中的水，获得高纯氧。
步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～0.5Nm3/h，氧与原料水在水箱入口填料管内进行鼓泡反吹。
为了不使脱除了溶解气的软水再次接触空气，可将原料水箱盖由敞口改为封口，经气密处理后的原料水箱，其水面上部的空气可经水封罐排空。
步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，也可以将氧直接引入原料水箱中进行鼓泡反吹，鼓泡反吹用氧仍为水电解氧，氧流量为0.1～1.0Nm3/h。
步骤(2)中所述工业电解装置为通用工业电解装置，水电解制氧的工作压力最好为1.2～3.2MPa，即要求氧气输出压力为1.2～3.2MPa。
步骤(3)中催化脱氢反应的压力为1.2～3.2MPa，温度为常温。由于反应是放热反应，反应温度会升高，因此实际反应温度为常温～100℃。
步骤(4)中采用分子筛等压变温吸附技术干燥脱水时，首先将催化脱氢后的氧冷却到0～20℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氧中剩余水蒸气，整个干燥和再生过程在两个主干燥塔和一个预干燥塔内周期性循环进行，工作压力为1.2～3.2MPa，吸附干燥温度为0～20℃，分子筛再生温度为150～200℃，脱水干燥后获得露点为-72～-70℃的氧气。
本发明分子筛三塔等压变温吸附装置由两个冷却器E0101、E0102，两个水分离器V0101、V0102，两个主干燥器T0101A、T0101B，一个预干燥器T0102，一个加热器E0103，以及调节整个氧气干燥过程的三个四通程序切换阀ST-1、ST-2、ST-3，流量调节阀和分流截止阀等装置组成。干燥与再生均处于1.2～3.2MPa压力下。在一次完整的循环周期(T)内，每个主干燥器(T0101A、T0101B)都必须经历吸附、加热、冷却三个步骤，并通过T0101A干燥、T0101B加热、T0102冷吹，T0101A干燥、T0101B冷吹、T0102加热，T0101A加热、T0101B干燥、T0102冷吹，T0101A冷吹、T0101B干燥、T0102加热四个程序单元来实现。其中，阀ST-1和阀ST-2是同步的，每经过两个程序单元动作一次。等压变温干燥工艺循环中的每一程序单元和每一步骤的工作状况、气体流向、阀门开关见表1、图4。
表1等压变温干燥系统工作状态及四通程控阀开关时序表
Figure A20081004642700061
注：T-干燥吸附周期(小时)
气流方向随工作状况不同而变化
Figure A20081004642700062
气流方向不随工作状况而变化    →
下面以干燥器T0101A干燥、干燥器T0101B再生为例，简述分子筛三塔等压变温吸附过程。
含饱和水蒸气的氧气(湿气)经冷却器E0101的冷冻水冷却到0～20℃，进入水分离器V0101，在水分离器V0101分离除去游离水，游离水经排液阀定时排出装置(每小时排放一次)。由V0101流出的原料气分两路分别进入干燥器T0101A和预干燥器T0102，执行按预定程序操作的干燥和加热再生等工艺过程。第一路原料气(占体积比60％～70％的气量)经调节阀调节流量后，与用于T0101B或T0102加热再生的另一路(第二部分，占体积比30％～40％的气量)气体汇合，经四通组合阀ST-1的ab通道进入T0101A。在T0101A内，气体中饱和水蒸气被分子筛吸附除去，干燥的氧气再经四通组合阀ST-2的ba通道流出，并作为高纯氧产品引出系统。T0101A干燥过程为1/2T周期(图4-a和图4-b)。
由V0101流出的第二路原料氧气，首先经四通组合阀ST-3的bc通道进入预干燥器T0102。在T0102中，气体中饱和水汽被分子筛吸附除去，然后进入加热器E0103，将气体加热到150～200℃。干燥的热气体再经四通组合阀ST-2的cd通道逆向流入T0101B，对在前一干燥周期已吸附大量水汽的T0101B中的分子筛进行加热再生。再生流出气含大量水蒸气，经四通组合阀ST-1的dc通道和四通组合阀ST-3的ad通道进入冷却器E0102。在E0102中气体被冷冻水冷却到0～20℃，冷凝下来的水分再经水分离器V0102分离除去(由排液阀每小时定时排放)。由V0102流出的分离掉游离水的氧气与经调节阀调节流量后的第一路氧气汇合后(见前述)，再经ST-1的ab通道进入T0101A进行干燥操作。上述过程系冷却T0102，加热T0101B的过程，操作时间为1/4T周期。即与T0101A执行干燥操作的前1/4T周期同步(图4-a)。
在T0101A执行干燥操作的后1/4T周期内(图4-b)，第二路气流的作用为冷却T0101B和加热再生T0102。此时气体的流向为：首先流经ST-3的ba通道和ST-1的cd通道，然后进入T0101B，对刚完成加热再生的T0101B进行冷却操作，同时T0101B的分子筛吸附除去该气流中的水汽。从T0101B流出的干燥氧气再经ST-2的dc通道进入加热器E0103，被加热到150～200℃的氧气接着逆向通入T0102，对其中的分子筛进行加热再生。T0102的再生流出气再经ST-3的cd通道进入冷却器E0102。在E0102中气体被冷冻水冷却到0～20℃，冷凝下来的水分再经水分离器V0102分离除去(由排液阀每小时定时排放)。由V0102流出的分离掉游离水的氧气与经调节阀调节流量后的第一路氧气汇合后(同再生操作的前1/4T周期流程)，再经ST-1的ab通道进入T0101A进行干燥操作。如前述，此操作过程的时间仍为1/4T周期，与T0101A执行干燥操作的后1/4T周期同步。
至此，T0101A完成一个干燥操作周期，转入加热再生操作。与此同时，T0101B开始转入1/2T的干燥操作周期。如此反复循环，形成氧气连续干燥和已干燥的高纯氧产品气连续输出的循环操作过程。
冷却器E0101、E0102所需的冷却介质为冷冻水，循环使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明系对现有工业电解制氧工艺的改进，主要工艺步骤包括：(1)脱除水中溶解气：用少量氧对原料水进行逆流鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮和其他溶解气体；(2)水电解：借通用工业电解装置将脱氮软水电解，在电解槽阳极获得工业电解氧气；(3)催化脱氢：用钯或铂作催化剂，电解氧中的氢与氧反应生成水；(4)脱水干燥：采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氧中水，获得高纯氧。本发明利用脱除了溶解空气的软水为原料，经工业电解获得的氧气中仅含少量氢和饱和水蒸气，经催化脱氢、吸附脱水即可获得符合国家标准GB/T 14599的高纯氧产品。本发明的三塔等压变温吸附摒弃了传统两塔干燥流程中用低压氧加热反吹的再生过程，因而不再有再生氧气的排放损失，全过程除允许范围内的泄漏和水分离器游离水定时吹除时的排放损失外，待干燥的氧气并无其他损失，保证了氧气的高回收率，使氧气的回收率大于99％。本发明可连续制取高纯度氧气，具有投资少，无环境污染，氧气回收率高的优点。
附图说明：
图1、图2为氧气鼓泡反吹脱除原料水中溶解气的流程示意图。
图3为三塔等压变温干燥工艺流程示意图。
图4为三塔等压变温干燥工艺流程原理图。其中，图4a为T0101A干燥、T0101B加热、T0102冷吹流程原理图，图4b为T0101A干燥、T0101B冷吹、T0102加热流程原理图，图4c为T0101A加热、T0101B干燥、T0102冷吹流程原理图，图4d为T0101A冷吹、T0101B干燥、T0102加热流程原理图。
图中标记：1.填料管，2.氧气流量计，3.水封罐，4.原料水箱，5.液位计6.截止阀，7.调节阀，ST-1、ST-2、ST-3.四通程控阀，E0101、E0102.冷却器，V0101、V0102.水分离器，E0103.加热器，T0101A、T0101B.主干燥器，T0102.预干燥器。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
本实施例水电解连续生产符合国家GB/T 14599高纯氧气的水电解制氧工业装置的额定产氧量为30Nm3/h，氧气输出压力1.2MPa，输出纯度随操作条件而变，最低为99.2％，最高可达99.8％。装置购回后，对其进行生产高纯氧的改造：在原料水入口处增加一氧气入口、一氧气流量计2，一填充了不锈钢丝网的填料管1作为鼓泡脱氮管，将原料水箱4由敞口改为封口，并在水箱4的上方通过管道连接一水封罐3，使原料水箱4水面上部的空气经水封罐3排空，见图1。
本实施例的高纯氧连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～0.5Nm3/h的氧气在填料管1中对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水。
(2)水电解制氧：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.2％～99.8％(体积比)，含氮量为(0.5～1)×10-6(体积比)，其余为氢和饱和水蒸气，不含氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。未进行脱除原料水中溶解气的处理前，本装置所产电解氧含氮量为(6.5～10)×10-6(体积比)，还含有氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。
(3)催化脱氢：将步骤(2)获得的电解氧引入催化脱氢装置，使电解氧中的所含氢与氧反应生成水。本装置所用脱氢反应器的催化剂为市售钯催化剂，反应温度为常温～100℃，操作压力为电解装置氧气输出压力，即1.2MPa。通过钯催化反应，电解氧中氢的含量降到0.1×10-6(体积比)。
(4)干燥脱水：将上述脱氢以后含有饱和水蒸气的氧采用分子筛等压变温吸附技术进行脱水干燥处理，以获得高纯氧。其工艺流程如图3所示，等压变温干燥工艺工作过程及有关阀门开关状态如表1所示，等压变温干燥工艺流程原理如图4所示。
脱水干燥时，首先将含有饱和水蒸气的氧用冷冻水冷却到0～5℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氧中水蒸气。整个干燥和再生过程在三个塔内周期性连续进行，主干燥器T0101A或T0101B干燥和再生过程单次循环周期为24小时，其中吸附干燥12小时，分子筛加热再生6小时，冷吹6小时。预干燥器T0102在一个循环周期内执行四个程序单元操作，即冷吹、加热、冷吹、加热，每个程序单元各占6小时。吸附和再生操作压力相同，均为1.2MPa。由于分子筛吸附水要放热，吸附干燥温度略有升高，为5～20℃，分子筛再生温度为150℃。脱水干燥后的氧气露点为-72～-70℃。
经上述工艺流程，获得纯度为99.999％的高纯氧，本实施例三塔等压变温干燥工艺氧气的回收率大于99％。
实施例2
本实施例水电解连续生产符合国家GB/T 14599高纯氧气的水电解制氧工业装置的额定产氧量为50Nm3/h，氧气输出压力3.2MPa，输出纯度随操作条件而变，最低为99.2％，最高可达99.8％。装置安装验收试生产一段时间后，对其进行生产高纯氧的改造：在原料水入口处增加一氧气入口、氧气流量计2，见图2。
本实施例的高纯氧连续生产工艺主要包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.2～1.0Nm3/h的氧气在原料水箱4中对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水。
(2)水电解制氧：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.2％～99.8％(体积比)，含氮量为(0.5～1.5)×10-6(体积比)，其余为氢和饱和水蒸气，不含氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。未进行脱除原料水中溶解气的处理前，本装置所产电解氧含氮量为(6.5～10)×10-6(体积比)，还含有氩、二氧化碳、烃等其他气体杂质。
(3)催化脱氢：将步骤(2)获得的电解氧引入催化脱氢装置，使电解氧中的所含氢与氧反应生成水。本装置所用脱氢反应器的催化剂为市售钯催化剂，反应温度为常温～100℃，操作压力为电解装置氧气输出压力，即3.2MPa。通过钯催化反应，电解氧中氢的含量降到0.1×10-6(体积比)。
(4)干燥脱水：将上述脱氢以后含有饱和水蒸气的氧采用分子筛等压变温吸附技术进行脱水干燥处理，以获得高纯氧。其工艺流程如图3所示，等压变温干燥工艺工作过程及有关阀门开关状态如表1所示，等压变温干燥工艺流程原理如图4所示。
脱水干燥时，首先将含有饱和水蒸气的氧用冷冻水冷却到0～5℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氧中水蒸气。整个干燥和再生过程在三个塔内周期性连续进行，主干燥器T0101A或T0101B干燥和再生过程单次循环周期为48小时，其中吸附干燥24小时，分子筛加热再生12小时，冷吹12小时。预干燥器T0102在一个循环周期内执行四个程序单元操作，即冷吹、加热、冷吹、加热，每个程序单元各占12小时。吸附和再生操作压力相同，均为3.2MPa。由于分子筛吸附水要放热，吸附干燥温度略有升高，为5～20℃，分子筛再生温度为200℃。脱水干燥后的氧气露点为-72～-70℃。
经上述工艺流程，获得纯度为99.999％的高纯氧，本实施例三塔等压变温干燥工艺氧气的回收率大于99％。

Claims (7)

1、一种由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于包括下述步骤：
(1)脱除原料水中溶解气：在常温常压下，用流量为0.1～1.0Nm3/h的氧气对原料水进行鼓泡反吹，除去溶解于水中的氮气及其他气体杂质，获得脱除了溶解氮和其他溶解气体的软水；
(2)水电解制氧：将上述脱除了溶解氮气和其他溶解气体的软水在工业电解装置进行电解，在电解槽阳极获得工业电解氧，所述工业电解氧的纯度为99.2％～99.8％，其余为氢和饱和水蒸气；
(3)催化脱氢：将获得的电解氧引入催化脱氢装置，以钯或铂作催化剂，使电解氧中的氢与氧反应生成水，使氧中氢的体积比含量降到0.1×10-6；
(4)干燥脱水：采用分子筛等压变温吸附技术脱除氧中的水，获得高纯氧。
2、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～0.5Nm3/h，氧与原料水在原料水箱入口填料管内进行鼓泡反吹。
3、根据权利要求2所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：所述原料水箱为通过管道连接一水封罐的密封水箱。
4、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：步骤(1)中脱除原料水中溶解气时，氧直接引入原料水箱中进行鼓泡反吹，鼓泡反吹用氧为水电解氧，氧流量为0.1～1.0Nm3/h。
5、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：步骤(2)中所述工业电解装置为通用工业电解装置，水电解制氧的工作压力为1.2～3.2MPa。
6、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：步骤(3)中催化脱氢反应的压力为1.2～3.2MPa，温度为常温～100℃。
7、根据权利要求1所述的由水电解连续生产高纯氧的工艺，其特征在于：步骤(4)中采用分子筛等压变温吸附技术干燥脱水时，首先将催化脱氢后的氧冷却到0～20℃，分离除去游离水，然后采用分子筛三塔等压变温吸附技术脱除氧中剩余水蒸气，整个干燥和再生过程在两个主干燥塔和一个预干燥塔内周期性循环进行，工作压力为1.2～3.2MPa，吸附干燥温度为0～20℃，分子筛再生温度为150～200℃，脱水干燥后获得露点为-72～-70℃的氧气。
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