CN104944393A - 一种提浓纯化高纯氦气的装置和方法 - Google Patents

一种提浓纯化高纯氦气的装置和方法 Download PDF

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本发明提供了一种提浓纯化高纯氦气的装置及方法。所述的提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,包括依次连接的除氯装置、缓冲罐、压缩机、过滤器、干燥机、干燥塔、液氩罐、固氩罐、吸附罐和储气罐。本发明的提浓纯化高纯氦气的装置和方法可以将氦气提纯到≥99.999%以上,且氦气回收率达到95%以上,可以二次供给用户端继续使用,实现了氦气的循环使用。

Description

一种提浓纯化高纯氦气的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种提浓纯化高纯氦气的方法,属于气体回收循环经济等相关技术领域。
背景技术
氦气是惰性气体,属于小原子物质,具有良好的扩散性和热学性能,在空气中含量极其微小,占体积的5.26x10-6,氦气是油气伴生物,但是中国的油气田含氦量很低,不到0.1%,中国属于贫氦国家,我国工业用氦主要依赖进口,氦气是宝贵的资源,地壳内的氦气资源预计将在25-30年后被耗尽。
我国工业用氦气主要从美国进口,目前氦气资源供应已经出现紧张情况,而且氦气价格也一直在上涨,供应最紧张的时候有价无货的现象也屡屡发生。因此,提浓和回收氦气迫在眉睫。
目前市面上的氦气提浓回收方法主要是变压吸附法,但是变压吸附法有如下缺点:一次性投资巨大,占地需求大;需要多级纯化,从而系统复杂,收率低;吸附剂用量大,种类多,且生命周期较短;再者变压吸附不能将氦气提浓到99.999%以上的浓度,满足不了很多半导体厂、光纤厂的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提浓纯化高纯氦气的装置及方法,可将浓度为50-99%的原料氦气提纯至99.999%以上。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,包括依次连接的除氯装置、缓冲罐、压缩机、过滤器、干燥机、干燥塔、液氩罐、固氩罐、吸附罐和储气罐。
进一步地,所述的液氩罐、固氩罐和吸附罐中的至少一个浸泡在液氮杜瓦罐内的液氮中。
进一步地,所述的压缩机的进出口均设置压力传感器,用以连锁进口低压和出口高压时停止压缩机以此来保护压缩机。
进一步地,所述的除氯装置为一个内有化学吸附填料的吸附柱。
进一步地,所述的干燥塔可以进行加热再生,重复使用。
本发明还提供了一种提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,采用上述的提浓纯化高纯氦气的装置,具体步骤包括:
步骤1:将浓度为50-99%的原料氦气首先经过一个除氯装置去除尾气中残余的氯气,而后尾气被收集到缓冲罐内;
步骤2:缓冲罐出口的氦气经过压缩机增压;
步骤3:压缩机出口后的高压气体经过过滤器和干燥机进行除油、除水和除颗粒;
步骤4:干燥机出口的洁净干燥的气体首先进入干燥塔,在常温下,使用分子筛将氦气中水分和二氧化碳去除;
步骤5:从干燥塔出来的洁净氦气再进入液氩罐,控制液氩罐的温度,将大部分的氩气凝结后通过排放阀排掉,纯净的气体再进入固氩罐;
步骤6:控制固氩罐的温度,将剩余的部分氩气固化,同时将大部分的氮气和氧气冷凝凝结,冷凝下来的氮气和氧气通过排放阀排掉,固态的氩气在系统再生时气化后排掉,纯净的氦气再进入吸附罐内;
步骤7:控制吸附罐的温度,将剩余的氩气、氮气和氧气进行吸附纯化处理;
步骤8:将纯净的高纯氦气收集到储气罐内。
优选地,所述的储气罐中的高纯氦气用水分仪和气相色谱仪对高纯氦气进行分析,分析结果显示氦气浓度≥99.999%。
优选地,所述的步骤5中,液氩罐的温度控制在-186℃至-188℃。
优选地,所述的步骤6中,固氩罐温度控制在-196℃至-198℃。
优选地,所述的步骤7中,吸附罐温度控制在-196℃至-198℃。
优选地,所述的步骤2中,缓冲罐出口的氦气经过压缩机增压至15-25bar。
优选地,所述的液氩罐、固氩罐和吸附罐可以再生使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的提浓纯化高纯氦气的装置和方法可以将氦气提纯到≥99.999%以上,且氦气回收率达到95%以上,可以二次供给用户端继续使用,实现了氦气的循环使用。
附图说明
图1为提浓纯化高纯氦气的装置结构示意图;
图中:
1、除氯装置;    2、缓冲罐;      3、压缩机
4、过滤器;      5、干燥机;      6、干燥塔;
7、液氮杜瓦罐;  8、液氩罐;      9、固氩罐;
10、吸附罐;     11、储气罐。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂,兹以优选实施例,并配合附图作详细说明如下。
实施例1
如图1所示,为提浓纯化高纯氦气的装置结构示意图。所述的提浓纯化高纯氦气的装置包括依次连接的干式的除氯装置1、缓冲罐2、压缩机3、过滤器4、干燥机5、干燥塔6、液氩罐8、固氩罐9、吸附罐10和储气罐11,其中,所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内的液氮中。所述的干式的除氯装置1为一个内有化学吸附填料氢氧化钠的吸附柱。所述的液氩罐8和固氩罐9设有排放阀。所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10可以再生使用。所述的压缩机3的进出口均设置压力传感器,用以连锁进口低压和出口高压时停止压缩机以此来保护压缩机。所述的过滤器4为常用的气体过滤器,过滤精度为0.1um左右,所述的吸附罐采用分子筛作为吸附剂。所述的干燥塔内6设有4A型号的分子筛,可以进行加热再生,重复使用
采用上述的提浓纯化高纯氦气的装置来提浓纯化高纯氦气的具体步骤为:
步骤S1:将浓度为50%的原料氦气首先经过一个除氯装置1去除尾气中残余的氯气,而后尾气被收集到缓冲罐内;
步骤S2:缓冲罐2出口的源气经过压缩机3增压至20bar;
步骤S3:压缩机3出口后的高压气体经过过滤器4和干燥机5进行除油、除水、除颗粒;
步骤S4:干燥机5出口的洁净干燥的气体首先进入干燥塔6,在常温下,使用分子筛将氦气中水分和二氧化碳彻底去除;
步骤S5:从干燥塔6出来的无油无水的洁净氦气再进入液氩罐8,将液氩罐8浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制液氩罐6的温度为-186℃,将大部分的氩气凝结后通过排放阀排掉,纯净的气体再进入固氩罐9;
步骤S6:将固氩罐9浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制固氩罐9的温度为-196℃,将剩余的氩气固化,同时将大部分的氮气、氧气等杂质冷凝凝结,冷凝下来的氮气、氧气需要通过排放阀排掉,固态的氩气在系统再生时气化后排掉,纯净的气体再进入吸附罐10内;
步骤S7:将吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制吸附罐10的温度为-196℃,将剩余的氩气、氮气、氧气等杂质进行低温吸附纯化处理;
步骤S8:纯净的高纯氦气收集到储气罐11内,回收效率达96%,用水分仪和气相色谱仪对高纯氦气进行分析,分析结果显示氦气浓度≥99.999%,分析结果如下:
项目 指标
纯度 >99.999%
氧(氩)含量 ≤1ppm
水份含量 <3ppm
二氧化碳含量 ≤0.5ppm
一氧化碳含量 ≤0.5ppm
氮气含量 <2ppm
实施例2
如图1所示,为提浓纯化高纯氦气的装置结构示意图。所述的提浓纯化高纯氦气的装置包括依次连接的干式的除氯装置1、缓冲罐2、压缩机3、过滤器4、干燥机5、干燥塔6、液氩罐8、固氩罐9、吸附罐10和储气罐11,其中,所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内的液氮中。所述的干式的除氯装置1为一个内有化学吸附填料氢氧化钾的吸附柱。所述的液氩罐8和固氩罐9设有排放阀。所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10可以再生使用。所述的压缩机3的进出口均设置压力传感器,用以连锁进口低压和出口高压时停止压缩机以此来保护压缩机。所述的干燥塔6可以进行加热再生,重复使用。所述的过滤器4为常用的气体过滤器,过滤精度为0.1um左右,所述的吸附罐采用分子筛作为吸附剂。所述的干燥塔内6设有5A型号的分子筛,可以进行加热再生,重复使用
采用上述的提浓纯化高纯氦气的装置来提浓纯化高纯氦气的具体步骤为:
步骤S1:将浓度为70%的原料氦气首先经过一个除氯装置1去除尾气中残余的氯气,而后尾气被收集到缓冲罐2内;
步骤S2:缓冲罐2出口的源气经过压缩机增压至18bar;
步骤S3:压缩机3出口后的高压气体经过过滤器4和干燥机5进行除油、除水、除颗粒;
步骤S4:干燥机5出口的洁净干燥的气体首先进入干燥塔6,在常温下,使用分子筛将氦气中水分和二氧化碳彻底去除;
步骤S5:从干燥塔6出来的无油无水的洁净氦气再进入液氩罐8,将液氩罐8浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制液氩罐6的温度为-187℃,将大部分的氩气凝结后通过排放阀排掉,纯净的气体再进入固氩罐9;
步骤S6:将固氩罐9浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制固氩罐9的温度为-197℃,将剩余的氩气固化,同时将大部分的氮气、氧气等杂质冷凝凝结,冷凝下来的氮气、氧气需要通过排放阀排掉,固态的氩气在系统再生时气化后排掉,纯净的气体再进入吸附罐10内;
步骤S7:将吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制吸附罐10的温度为-197℃,将剩余的氩气、氮气、氧气等杂质进行低温吸附纯化处理;
步骤S8:纯净的高纯氦气收集到储气罐11内,回收效率达98%,用水分仪和气相色谱仪对高纯氦气进行分析,分析结果显示氦气浓度99.999%,分析结果如下:
项目 指标
纯度 >99.999%
氧(氩)含量 ≤1ppm
水份含量 <3ppm
二氧化碳含量 ≤0.5ppm
一氧化碳含量 ≤0.5ppm
氮气含量 <2ppm
实施例3
如图1所示,为提浓纯化高纯氦气的装置结构示意图。所述的提浓纯化高纯氦气的装置包括依次连接的干式的除氯装置1、缓冲罐2、压缩机3、过滤器4、干燥机5、干燥塔6、液氩罐8、固氩罐9、吸附罐10和储气罐11,其中,所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内的液氮中。所述的干式的除氯装置1为一个内有化学吸附填料氢氧化钠的吸附柱。所述的液氩罐8和固氩罐9设有排放阀。所述的液氩罐8、固氩罐9和吸附罐10可以再生使用。所述的压缩机3的进出口均设置压力传感器,用以连锁进口低压和出口高压时停止压缩机以此来保护压缩机。所述的干燥塔6可以进行加热再生,重复使用。所述的过滤器4为常用的气体过滤器,过滤精度为0.1um左右),所述的吸附罐采用分子筛作为吸附剂。所述的干燥塔内6设有4A型号的分子筛,可以进行加热再生,重复使用
采用上述的提浓纯化高纯氦气的装置来提浓纯化高纯氦气的具体步骤为:
步骤S1:将浓度为90%的原料氦气首先经过一个除氯装置1去除尾气中残余的氯气,而后尾气被收集到缓冲罐内;
步骤S2:缓冲罐2出口的源气经过压缩机3增压至25bar;
步骤S3:压缩机3出口后的高压气体经过过滤器4和干燥机5进行除油、除水、除颗粒;
步骤S4:干燥机5出口的洁净干燥的气体首先进入干燥塔6,在常温下,使用分子筛将氦气中水分和二氧化碳彻底去除;
步骤S5:从干燥塔6出来的无油无水的洁净氦气再进入液氩罐8,将液氩罐8浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制液氩罐8的温度为-188℃,将大部分的氩气凝结后通过排放阀排掉,纯净的气体再进入固氩罐9;
步骤S6:将固氩罐9浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制固氩罐9的温度为-198℃,将剩余的氩气固化,同时将大部分的氮气、氧气等杂质冷凝凝结,冷凝下来的氮气、氧气需要通过排放阀排掉,固态的氩气在系统再生时气化后排掉,纯净的气体再进入吸附罐10内;
步骤S7:将吸附罐10浸泡在液氮杜瓦罐7内,控制吸附罐的温度为-198℃,将剩余的氩气、氮气、氧气等杂质进行低温吸附纯化处理;
步骤S8:纯净的高纯氦气收集到储气罐11内,回收效率达99%,用水分仪和气相色谱仪对高纯氦气进行分析,分析结果显示氦气浓度≥99.999%,分析结果如下:
项目 指标
纯度 >99.999%
氧(氩)含量 ≤1ppm
水份含量 <3ppm
二氧化碳含量 ≤0.5ppm
一氧化碳含量 ≤0.5ppm
氮气含量 <2ppm

Claims (10)

1.一种提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,包括依次连接的除氯装置(1)、缓冲罐(2)、压缩机(3)、过滤器(4)、干燥机(5)、干燥塔(6)、液氩罐(8)、固氩罐(9)、吸附罐(10)和储气罐(11)。
2.如权利要求1所述的提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,所述的液氩罐(8)、固氩罐(9)和吸附罐(10)中的至少一个浸泡在液氮杜瓦罐(7)内的液氮中。
3.如权利要求1所述的提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,所述的压缩机的进出口均设置压力传感器,用以连锁进口低压和出口高压时停止压缩机以此来保护压缩机。
4.如权利要求1所述的提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,所述的除氯装置(1)为一个内有化学吸附填料的吸附柱。
5.如权利要求1所述的提浓纯化高纯氦气的装置,其特征在于,所述的干燥塔(6)可以进行加热再生,重复使用。
6.一种提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,采用权利要求1-5中任一项所述的提浓纯化高纯氦气的装置,具体步骤包括:
步骤1:将浓度为50-99%的原料氦气首先经过一个除氯装置(1)去除尾气中残余的氯气,而后尾气被收集到缓冲罐(2)内;
步骤2:缓冲罐(2)出口的氦气经过压缩机(3)增压;
步骤3:压缩机(3)出口后的高压气体经过过滤器(4)和干燥机(5)进行除油、除水和除颗粒;
步骤4:干燥机(5)出口的洁净干燥的气体首先进入干燥塔(6),在常温下,使用分子筛将氦气中水分和二氧化碳去除;
步骤5:从干燥塔(6)出来的洁净氦气再进入液氩罐(8),控制液氩罐(8)的温度,将大部分的氩气凝结后通过排放阀排掉,纯净的气体再进入固氩罐;
步骤6:控制固氩罐(9)的温度,将剩余的部分氩气固化,同时将大部分的氮气和氧气冷凝凝结,冷凝下来的氮气和氧气通过排放阀排掉,固态的氩气在系统再生时气化后排掉,纯净的氦气再进入吸附罐(10)内;
步骤7:控制吸附罐(10)的温度,将剩余的氩气、氮气和氧气进行吸附纯化处理;
步骤8:将纯净的高纯氦气收集到储气罐(11)内。
7.如权利要求6所述的提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,所述的储气罐(11)中的高纯氦气用水分仪和气相色谱仪对高纯氦气进行分析,分析结果显示氦气浓度≥99.999%。
8.如权利要求6所述的提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,所述的步骤5中,液氩罐的温度控制在-186℃至-188℃。
9.如权利要求6所述的提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,所述的步骤6中,固氩罐温度控制在-196℃至-198℃。
10.如权利要求6所述的提浓纯化高纯氦气的方法,其特征在于,所述的步骤7中,吸附罐温度控制在-196℃至-198℃。
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