CN103204483B - 晶体生长中的高纯he的回收纯化和重复使用装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置及方法，它包括气体增压泵、第一气体储罐、油气过滤器、分子筛、第二气体储罐、超低温吸附冷泵、回热器、气体检测仪、第三气体储罐以及PLC控制器，经过增压纯化、充气、除杂等步骤。本发明的有益效果是：采用分子筛、冷泵作为吸附源，进行物理吸附，并建立一个自动检测控制系统，进行循环提纯，达到了5N的高纯级别，对晶体生长过程中充入炉腔的HE进行回收纯化和重复使用，实现了HE的自动化回收、纯化和重复使用，节省了80%以上HE生产费用。

Description

晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置及方法

技术领域

本发明涉及晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置及方法，属于晶体生长设备技术领域。

背景技术

工业上常用的氦气纯化方法主要有化学反应法，选择吸附法，低温精馏法，薄膜扩散法。其中，低温精馏法主要利用各种气体组份在冷却后沸点不一样及气体在低温下可以形成低温下可形成固态、液态、气态从而分离不同相态的组份。在半导体工业用的氦气就是利用低温将氦气中的杂质经低温冷冻室固体化和吸附后，再经过滤器过滤固体化的杂质，过滤后的氦气可用于半导体生产。低温精镏法不仅用于半导体工业中氦提纯和超导研究中所需液氦的提取，同时也用于氖氦混合气氦的分离及从天然气中分离氦气。在氖氦分离中，工业中常用液氢和液氖作为冷凝剂。液氢冷凝法是在常压液氢温度(20.4K)或负压液氢温度(13-15K)，使氖固化，氦呈气态，氦的纯度能控制在99.9%左右；选择吸附是利用固体吸附剂对气体中各组份的吸附能力不同，达到分离或纯化气体的目的。物理吸附的作用力是范德华力，物理吸附是可逆的。物理吸附中吸附剂吸附各种气体杂质达到饱和后，必须再生才能继续使用。在纯化氦气的过程中物理吸附中的吸附剂常使用硅胶、分子筛和活性炭。且物理吸附常与其他纯化方法互相配合，诸如化学吸附、低温冷凝等方法一起构成氦气的纯化工艺；化学吸附是吸附剂和吸附质之间的成键作用，其吸附热与化学热相近，化学吸附是不可逆的。利用铂、钯等催化剂，可使气体中某些杂质组份转换为另一种易于除去的的杂质组份。而这些方法亦是和其它方法联合在一起对氦气进行纯化；薄膜法是利用对各种气体组份具有选择性扩散的某些薄膜材料，除去杂质组份，用于空气分离时通常使用有机聚合薄膜，用于薄膜扩散的材料主要有天然材料、合成高分子材料和金属材料等。截至到上世纪80年代末，工业上用于气体的分离和纯化方面的有氢气纯化、宇航用呼吸气(CO2和O2)分离、天然气和石油气分离等。其中以钯合金扩散纯化氢气最为成功。膜法提氦早在1965年由Stern等进行过研究，但其工业化进程较缓慢。我国研究的膜分离技术采用国产聚砜/硅橡胶中空纤维膜，常温下经一级膜分离可使氦浓缩5-5.5倍，氦收率达到63%-75%。但该工艺技术还没工业化，同时膜的可靠性和稳定还需进一步研究证明。

从现状看氦气分离纯化的主流技术依旧是物理吸附技术，这种方法主要运用了硅胶、分子筛、活性碳等吸附剂。化学反应法需要有催化剂参与，需要加热到高温以达到催化剂活化温度，且催化剂不可再生可能造成能耗增大、设备庞大。低温精馏法单独使用不能纯化氦气，需与其它方法结合。薄膜法设备简单、能耗小，但不能纯化粗氦，对原料气纯度有要求，同时由于膜技术的不成熟，此种技术尚不能大量运用在工业上，目前还没有应用在晶体生长中的HE回收纯化的相应设备。

在现有的HEM的设备中充高纯5N的HE作为冷却和保护气氛来支持蓝宝石晶体的生长是HEM法生长蓝宝石的关键之一，每炉的用量约10-15m³。氦气是宇宙中的天然资源,同时也是不可再生的稀缺性战略资源,在卫星飞船发射、导弹武器工业、飞艇等浮空器、低温超导研究、半导体生产、核磁共振成像、特种金属冶炼及气体检漏等方面具有重要的用途。氦气在全球的储量分布非常不均匀，北美、北非及俄罗斯等地有着较为丰富的氦气资源，而我国氦气资源严重匮乏，只有四川地区储存有少量的氦气。长期以来，我国的工业生产和科学试验用氦气(含液氦)基本依靠国外进口，所以国内的氦气价格相对较高，且大批量供货周期很长。同时随着我国国防工业技术的发展，氦气的需求量越来越大，一旦在非常时期发生氦气禁运，必将在大范围内影响我国的国防安全和经济发展。因此，为了节约氦气资源,降低使用成本，对氦气回收纯化具有非常重要的意义。但是由于我国的HE的稀缺性，HE基本依赖进口，因此在成本和来源上，都相对受到制约，因此亟需一套能够对每炉10-15m³的HE进行回收，纯化和重复利用的装置。

发明内容

本发明的目的在于提供晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置及方法，能够对晶体生长过程中充入炉腔的HE进行回收纯化和重复使用，实现HE的自动化回收、纯化和重复使用，节省80%以上HE生产费用。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置，它包括气体增压泵、第一气体储罐、油气过滤器、分子筛、第二气体储罐、超低温吸附冷泵、回热器、气体检测仪、第三气体储罐以及PLC控制器，其中，气体增压泵的进气端通过通气控制阀接到晶体生产炉的机械泵出气口上，第三气体储罐的出气端连接到晶体生产炉的生产用气接口上，气体增压泵的出气端与第三气体储罐的进气端之间连接依次通过气路连通的第一气体储罐、油气过滤器、分子筛、第二气体储罐、超低温吸附冷泵、回热器以及气体检测仪，其中，气体增压泵、第一气体储罐、油气过滤器、第二气体储罐、超低温吸附冷泵、回热器以及气体检测仪的进气端均安装有气体控制阀，气体检测仪上设置有合格气体出气端和不合格气体出气端，合格气体出气端和第三气体储罐的进气端相连，不合格气体出气端和气体增压泵相连，PLC控制器的信号输入端和晶体生产炉相连，PLC控制器上设置有多个信号输出端，PLC控制器的信号输出端分别和气体增压泵、第一气体储罐、油气过滤器、第二气体储罐、超低温吸附冷泵、回热器以及气体检测仪进气端上的气体控制阀相连。

所述的第三气体储罐的出气端还设置有充气阀组。

晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用方法，它包括以下步骤：

（1）、增压纯化：PLC控制器读取晶体生产炉的信号，控制气体增压泵上的气动控制阀的开启，增压泵开启，氦气开始流入；

（2）、PLC控制器控制第一气体储罐上的气动控制阀开启，对第一气体储罐进行充气；

（3）、除杂：当第一气体储罐内的气压不低于0.5MPa时，PLC控制器控制油气过滤器和第二气体储罐上的气动控制阀开启，油气过滤器滤去气体中的机械泵油和水气，分子筛除去气体的CO2和碳氢化合物，对第二气体储罐进行充气；

（4）、当第二气体储罐内的压力不低于0.2MPa且低温吸附温度达到30k后，PLC控制器控制超低温吸附冷泵、回热器以及气体检测仪上的气动控制阀打开，并利用气动控制阀进行流量控制，产出的高纯HE利用气体检测仪进行检测，如果气体含量中N2和O2的含量不超过1PPM，HE合格送入第三气体储罐，否则送入气体增压泵进行重新增压纯化。

本发明的有益效果在于：采用分子筛、冷泵作为吸附源，进行物理吸附，并建立一个自动检测控制系统，进行循环提纯，达到了5N的高纯级别，对晶体生长过程中充入炉腔的HE进行回收纯化和重复使用，实现了HE的自动化回收、纯化和重复使用，节省了80%以上HE生产费用。

附图说明

图1为本发明的装置结构示意图。

其中，1-气体增压泵，2-第一气体储罐，3-油气过滤器，4-分子筛，5-第二气体储罐，6-超低温吸附冷泵，7-回热器，8-气体检测仪，9-第三气体储罐，10-PLC控制器，11-晶体生产炉，12-气体控制阀，13-充气阀组，81-合格气体出气端，82-不合格气体出气端。

具体实施方式

下面结合附图进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。

如图1，晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用装置，它包括气体增压泵1、第一气体储罐2、油气过滤器3、分子筛4、第二气体储罐5、超低温吸附冷泵6、回热器7、气体检测仪8、第三气体储罐9以及PLC控制器10，其中，气体增压泵1的进气端通过通气控制阀接到晶体生产炉11的机械泵出气口上，第三气体储罐9的出气端连接到晶体生产炉11的生产用气接口上，气体增压泵1的出气端与第三气体储罐9的进气端之间连接依次通过气路连通的第一气体储罐2、油气过滤器3、分子筛4、第二气体储罐5、超低温吸附冷泵6、回热器7以及气体检测仪8，其中，气体增压泵1、第一气体储罐2、油气过滤器3、第二气体储罐5、超低温吸附冷泵6、回热器7以及气体检测仪8的进气端均安装有气体控制阀12，气体检测仪8上设置有合格气体出气端81和不合格气体出气端82，合格气体出气端81和第三气体储罐9的进气端相连，不合格气体出气端82和气体增压泵1相连，PLC控制器10的信号输入端和晶体生产炉11相连，PLC控制器10上设置有多个信号输出端，PLC控制器10的信号输出端分别和气体增压泵1、第一气体储罐2、油气过滤器3、第二气体储罐5、超低温吸附冷泵6、回热器7以及气体检测仪8进气端上的气体控制阀12相连。

所述的第三气体储罐9的出气端还设置有充气阀组13。

晶体生长中的高纯HE的回收纯化和重复使用方法，它包括以下步骤：

（1）、增压纯化：PLC控制器10读取晶体生产炉11的信号，控制气体增压泵1上的气动控制阀的开启，增压泵1开启，氦气开始流入；

（2）、PLC控制器10控制第一气体储罐2上的气动控制阀开启，对第一气体储罐2进行充气；

（3）、除杂：当第一气体储罐2内的气压不低于0.5MPa时，PLC控制器10控制油气过滤器3和第二气体储罐5上的气动控制阀开启，油气过滤器3滤去气体中的机械泵油和水气，分子筛4除去气体的CO2和碳氢化合物，对第二气体储罐5进行充气；

（4）、当第二气体储罐5内的压力不低于0.2MPa且低温吸附温度达到30k后，PLC控制器10控制超低温吸附冷泵6、回热器7以及气体检测仪8上的气动控制阀打开，并利用气动控制阀进行流量控制，产出的高纯HE利用气体检测仪8进行检测，如果气体含量中N2和O2的含量不超过1PPM，HE合格送入第三气体储罐9，否则送入气体增压泵1进行重新增压纯化。

由于晶体生产炉11机械泵的出口压力比较小，一般只能达到微大于大气压，所以先经过一个增压泵1，对气体进行增压，增压后的气体进入第一气体储罐2，经过第一气体储罐2后，通过油气过滤器3的油水气分离，滤去机械泵油和水气，再经过分子筛4进行过滤，除去CO2和碳氢化合物，再进入第二气体储罐5，从第二气体储罐5出来的气体流过超低温吸附冷泵6，将气体中含有的少量的N2和O2及其它气体去除，再经过回热器7进行回热，达到常温后进入气体检测仪8，对N2和O2进行测定，如果含量超过1PPM，那么通过控制的PLC发出信号将气体送入前端进行重新增压纯化，如果达到测量要求，则进入储罐3，作为合格的高纯氦气，可以直接进行生产使用。

本发明能够将80%以上的晶体生长中使用的氦气进行回收纯化再利用，平均每炉节省费用达3000左右，预计一套装置的费用在10万左右，一套装置可以采集纯化10台晶体炉的氦气，每年将节省费用50-60万左右，一年内能够收回投资费用。

Claims (3)

1.晶体生长中的高纯氦气的回收纯化和重复使用装置，其特征在于：它包括气体增压泵(1)、第一气体储罐(2)、油气过滤器(3)、分子筛(4)、第二气体储罐(5)、超低温吸附冷泵(6)、回热器(7)、气体检测仪(8)、第三气体储罐(9)以及PLC控制器(10)，其中，气体增压泵(1)的进气端通过通气控制阀接到晶体生产炉(11)的机械泵出气口上，第三气体储罐(9)的出气端连接到晶体生产炉(11)的生产用气接口上，气体增压泵(1)的出气端与第三气体储罐(9)的进气端之间连接依次通过气路连通的第一气体储罐(2)、油气过滤器(3)、分子筛(4)、第二气体储罐(5)、超低温吸附冷泵(6)、回热器(7)以及气体检测仪(8)，其中，气体增压泵(1)、第一气体储罐(2)、油气过滤器(3)、第二气体储罐(5)、超低温吸附冷泵(6)、回热器(7)以及气体检测仪(8)的进气端均安装有气体控制阀(12)，气体检测仪(8)上设置有合格气体出气端(81)和不合格气体出气端(82)，合格气体出气端(81)和第三气体储罐(9)的进气端相连，不合格气体出气端(82)和气体增压泵(1)相连，PLC控制器(10)的信号输入端和晶体生产炉(11)相连，PLC控制器(10)上设置有多个信号输出端，PLC控制器(10)的信号输出端分别和气体增压泵(1)、第一气体储罐(2)、油气过滤器(3)、第二气体储罐(5)、超低温吸附冷泵(6)、回热器(7)以及气体检测仪(8)进气端上的气体控制阀(12)相连。 

2.根据权利要求1所述的晶体生长中的高纯氦气的回收纯化和重复使用装置，其特征在于：所述的第三气体储罐(9)的出气端还设置有充气阀组(13)。 

3.晶体生长中的高纯氦气的回收纯化和重复使用方法，其特征在于：它包括以下步骤： 

(1)、增压纯化：PLC控制器(10)读取晶体生产炉(11)的信号，控制气 体增压泵(1)上的气动控制阀的开启，气体增压泵(1)开启，氦气开始流入； 

(2)、PLC控制器(10)控制第一气体储罐(2)上的气动控制阀开启，对第一气体储罐(2)进行充气； 

(3)、除杂：当第一气体储罐(2)内的气压不低于0.5MPa时，PLC控制器(10)控制油气过滤器(3)和第二气体储罐(5)上的气动控制阀开启，油气过滤器(3)滤去气体中的机械泵油和水气，分子筛(4)除去气体的CO₂和碳氢化合物，对第二气体储罐(5)进行充气； 

(4)、当第二气体储罐(5)内的压力不低于0.2MPa且低温吸附温度达到30K后，PLC控制器(10)控制超低温吸附冷泵(6)、回热器(7)以及气体检测仪(8)上的气动控制阀打开，并利用气动控制阀进行流量控制，产出的高纯氦气利用气体检测仪(8)进行检测，如果气体含量中N₂和O₂的含量不超过1PPM，HE合格送入第三气体储罐(9)，否则送入气体增压泵(1)进行重新增压纯化。