CN1065438A - 氩气纯化系统 - Google Patents

Abstract

一种氩气纯化系统包括一个室温分子筛吸附步 骤，一个室温化学吸附步骤及一个低温吸附步骤，尤 其适用于已纯化氩气的液化。

Description

本发明一般涉及氩气纯化，更具体地说，本发明涉及再循环和重新使用氩气的就地纯化。

氩气可用于各种工艺，它的化学惰性、特有的物理性能，相对于其它惰性气体成本较低，使它的使用具有明显的优点。例如，可用氩气作覆盖或吹扫气体，作热传导介质，在各种金属加工操作中用它去除反应杂质，使熔融金属粉化成细粉。

尽管空气中氩的含量比其它惰性气体高得多，通过空气分离生产氧气和氮气时可得到大量作为副产品的氩气，显然氩气的成本仍促使其最大限度地循环使用。为此，现有系统通过容器间的压力平衡，再增压和再循环，一般进行粒子分离，从而提供贮存氩气的方法。

然而，使用氩气的操作常免不了使系统的各部件间断地暴露于周围大气中。在低压或真空条件下进行的工序有空气渗入的可能。此外，待处理物料要去除各种杂质。因此，在再循环和重新使用废氩气之前有必要进行纯化。

实质上使用氩气系统的操作常常是间歇式的，结果在较短时间间隔内间断的需要很高的流量，而在其它时间内流量很低或没有。高压贮气罐，或用于压缩贮存的再液化方法可适应这些需要。这些条件难以找到适合去除所要气体杂质的适当尺寸的分离设备。

为便于贮存更多的氩气，已提出用低温蒸馏和催化燃烧方法纯化氩气。然而，这二种方法的设备和操作成本均很高。况且，设计的低温蒸馏系统通常由与杂质含量和流量有关的最大瞬时需用量控制。当用于如氩气再循环纯化时，杂质浓度和流量随时间的变化大，按平均时间需用量，该设备尺寸明显加大。同样催化燃烧设备的尺寸也由最大瞬时需用量控制。

因此，本发明的一个目的是提供纯化氩气的一种改进方法和装置。

本发明的另一个目的是提供纯化氩气的一种改进方法和装置，它能有效地用于流量和杂质浓度变化大的情况。

本发明再一个目的是提供纯化氩气的一种改进方法和装置，其成本比至今现有系统低。

本领域技术人员阅读本公开说明书后，对本发明的上述和其它目的将一目了然，本发明一方面是：

用于纯化氩气的方法，它包括：

（A）提供一种氩气流，它含有氧气、氮气、水蒸汽、氢气、一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的一种或多种杂质;

（B）在室温下使氩气流通过装有分子筛吸附剂的床，以吸附其中的水蒸汽和/或二氧化碳;

（C）在室温下使氩气流通过装有催化物料的床，以化学吸附其中的氧气、氢气和/或一氧化碳;

（D）在低温下使氩气流通过装有吸附剂的床以吸附其中的氮和/或碳氢化合物;和

（E）回收已纯化的氩气流。

本发明另一方面包括：

（A）一个装有分子筛的床以及使含杂质的氩气通过该分子筛床的装置;

（B）一个装有催化物料的床及使含有杂质的氩气通过该催化物料床的装置;

（C）一个装有吸附剂的床及使含有杂质的氩气通过该吸附剂床的装置;

（D）在氩气通过吸附剂床之前，使其温度降至低温的装置;及

（E）从吸附剂床中回收已纯化氩气的装置。

本文所述“室温”是指-30℃-+50℃的温度。

本文所述“低温”是指低于-120℃的温度。

本文所述“床”是指容器内装有丸状固体颗粒的可渗透设备。

本文所述“催化物料”是指在确定的温度和压力条件下能增加特定化学反应速率，而在该反应完成时其本身保持不变的一种固体材料。

本文所述“吸附”是指气体混合物的某些组分粘附于与它们接触的固体表面的可逆过程。

本文所述“化学吸附”是指由于化学力作用结果使气体混合物的某些组分选择性粘附于固体表面的一种吸附过程。

唯一的附图表示本发明的优选实施例。

本发明至多包括三个氩气纯化步骤，这取决于氩气中所含杂质种类，这些步骤是室温下分子筛吸附步骤，室温下化学吸附步骤以及低温吸附步骤（若使已纯化的氩气液化以便贮存，该步骤特别有利）。

下面参照附图详细描述本发明，该附图说明本发明的优选实施例，其中各床或容器成对放置且平行安装以便连续操作。即每对容器的第一个进行氩气流的纯化时，该对容器的另一个进行再生，经适当时间转换气流，以使第一个容器进行再生，而第二个容器进行纯化。另一种安装方式是各床为双床单容器吸收器。

现在参照附图，供给的氩气流1所含杂质浓度通常为百万分之一至百分之一。含有杂质的氩气流通常来自工业生产中，包括用作覆盖或吹扫气体、热传导介质或载带气体气氛的氩气。这些杂质可包括氧气、氮气、水蒸汽、氢气、一氧化碳、二氧化碳之一种或多种，以及一种或多种碳氢化合物如甲烷、乙烷或丙烷。

使含有杂质的氩气流通过容器101中装有分子筛的床。优选的分子筛是NaX沸石。可采用的其它分子筛包括NaA、CaA和CaX。对于本文所列分子筛及它们的命名本领域技术人员是熟知的。当氩气流通过该分子筛床时，水蒸汽和/或二氧化碳（如存在的话）在室温下从氩气流中吸附到分子筛床中。即，至少水蒸汽和二氧化碳之一种吸附在分子筛床中。

然后，使所得到的氩气流2通过容器103中装有催化物料的床。装在容器103中的可用的不同类型催化物料中，其中一种可为各种还原形式的镍或钴。优选的物料包括在氧化铝-二氧化硅载体上镍百分含量高的压制颗粒。当氩气流通过催化剂物料床时，氧气、氢气和/或一氧化碳（若有的话）在室温下从氩气流中化学吸附到催化物料床中。即，至少氧气、氢气和一氧化碳之一种被化学吸附到该床中。化学吸附步骤本身无催化作用。化学吸附剂是一种物料，它在确定条件下，特别在再生温度下，可用作至少一种杂质和另一种气体（它可作为被吸附杂质存在或加到再生气体中）反应的催化剂。

得到的氩气流3通过热交换器108而被冷却至接近其露点的低温，通常为-150℃至-180℃。然后使得到的氩气流4通过容器105中装有吸附剂的床。优选的吸附剂是NaX沸石。可用的其它吸附剂包括CaA和CaX。上述吸附剂及其命名是本领域技术人员熟知的。当氩气流通过吸附剂床时，氮和/或碳氢化合物（若存在的话）在低温下从氩气流中吸附到吸附剂床中。即，氮气和碳氢化合物至少一种被吸附到该床中。

得到的气流5是已纯化的氩气，其氩的浓度通常为99.999%或更高。这种已纯化的氩气可被回收及可再循环到工业生产中以重新利用。附图所示实施例是一个优选实施例，其中使已纯化的氩气冷凝以便贮存，和/或以便更有效的增压（若需要更高压力的话）。在该实施例中，已纯化的氩气流5经热交换器109，通过与来自液氮贮罐111供给热交换器或冷凝器109的液氮20进行间接热交换而被冷凝。然后，液化氩气6流到液氩贮罐110。从贮罐110排出的液氩为液流7，用泵112可抽吸至更高压力。这样，若需要更高的压力，抽吸液氩以升高氩的压力比进行气态氩加压更有效。然后使增压的液氩8汽化，例如通过常压蒸发器113，回收得到的氩气9，再循环到工业生产中以重新利用。

经热交换器或冷凝器109的热交换而得到的氮气21通过热交换器108而被加热至室温，如上所述，通过间接热交换冷却氩气从而利用汽化氮气的额外致冷作用。得到的气态氮22可用于再生分子筛床和催化物料床。

如上所述，附图所示实施例，各纯化步骤用一对容器，一个容器用在纯化气态氩中，而另一个容器进行再生。容器102装有与容器101相同的床，容器104装有与容器103相同的床。当容器101和103中的床进行上述纯化工序时，容器102和104中的床用含有气态氮22的再生气体进行再生。在第一部分再生过程中，在电加热器107中使该再生气体加热。该气体流向与吸附期间流向相反，在排入大气以前进入容器104的底部，由容器102的顶部排出。当床104的出口达到所要解吸温度时，在再生气体中加入少量外加氢气以在短时期内使化学吸附剂再生。该步骤中混合再生气体的氢气含量通常约为1%。氢气流动终止后，继续进行加热步骤，直到吸附器102的出口达到它所要的再生温度。然后关闭加热器107，使再生气体继续流动，使两个吸附器冷至接近室温。然后立即将容器102和104中的床开关开成吸附状态。

采用同样的方式，使容器106装有与容器105相同的床。当容器105中的床进行上述纯化步骤时，容器106中的床进行再生。氩气流经常压加热器114、压缩器115和容器106的闭合回路，与吸附过程流向相反以完成起始部分的再生。然后该气体再回到常压加热器。当离开容器106的气体接近室温时，一部分离开吸附器105的已纯化氩气经阀117送到容器106，然后经阀118从低温吸附系统排出。这吹扫了已吸附杂质的再生循环回路。

关闭阀118以进行冷却，流经阀117的气流然后经吸附器106的顶部，流向常压加热器114、压缩器115、后冷却器116和阀119进入气流3中，气流3是送入低温系统的原料流。该气体在热交换器108中冷却，与原料流一起流经吸附器105，然后从流经阀117的产品中分出再循环部分。

用于吹扫低温吸附系统再生回路的经阀118排出的氩气仅仅是该系统明显的氩气损失。该步骤与室温吸附器的最后再生步骤同时进行。氩气清洗代替氮气再生气流在这段时间间隔内流向后面的吸附器，从该容器中清洗氮气，从而将开关指向吸附状态。

本发明氩气纯化系统所用的净化步骤的设计主要由平均时间需用量控制。必须供给的各吸附剂的量是整个吸附半循环过程中必须去除的杂质总量的函数。床的形状要能承受压力降，以接受最大的吸附流量。可根据平均时间吸附剂需用量设计再生系统。本发明使设备的尺寸变得更为经济。

虽然已参照了一个确定的优选实施例对本发明作了详细描述，本领域技术人员应认识到在权利要求的精神和范围内，还有本发明的其它实施例。

Claims (14)

1、一种纯化氩气的方法包括：

A提供一种氩气流，它含有氧气、氮气、水蒸汽、氢气、一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的一种或多种杂质；

B、在室温下使氩气流通过装有分子筛吸附剂的床，以吸附其中的水蒸汽和/或二氧化碳；

C、在室温下使氩气流通过装有催化物料的床，以化学吸附其中的氧气、氢气和/或一氧化碳；

D、在低温下使氩气流通过装有吸附剂的床，以吸附其中的氮和/或碳氢化合物；和

E、回收已纯化的氩气流。

2、按权利要求1的方法，其特征为使已纯化的氩气液化。

3、按权利要求2的方法，其特征为使已液化的氩气增压，接着使其汽化。

4、按权利要求2的方法，其特征为通过与汽化液氮进行间接热交换而使已纯化氩气液化。

5、按权利要求4的方法，其特征为通过与气态氩进行间接热交换，在低温吸附步骤（D）之前使气态氩冷至低温，从而加热汽化氮。

6、按权利要求4的方法，其特征为用汽化氮再生催化物料床。

7、按权利要求4的方法，其特征为用汽化氮再生分子筛床。

8、纯化氩气的设备包括：

（A）一个装有分子筛的床，及使含有杂质的氩气通过该分子筛床的装置;

（B）一个装有催化物料的床及使含有杂质的氩气通过该催化物料床的装置;

（C）一个装有吸附剂的床及使含有杂质的氩气通过该吸附剂床的装置;

（D）在氩气通过吸附剂床之前，使其温度降至低温的装置;及

（E）从吸附剂床中回收已纯化氩气的装置。

9、按权利要求8的设备，还包括一个冷凝器，将液氮供给冷凝器的装置以及将已纯化的氩气供给冷凝器的装置。

10、按权利要求9的设备，还包括一个液体贮罐及将液体从冷凝器通到液体贮罐的装置。

11、按权利要求10的设备，还包括使冷凝器流出的液体升压的装置及使已增压液体汽化的装置。

12、按权利要求9的设备，还包括一个热交换器及使氮气从冷凝器通到热交换器的装置。

13、按权利要求12的设备，还包括使气态氮从热交换器送入装有催化物料床的装置。

14、按权利要求12的设备，还包括使气态氮从热交换器送入装有分子筛床的装置。

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