JPH0578108A - アルゴン精製方法及び装置 - Google Patents

アルゴン精製方法及び装置

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JPH0578108A
JPH0578108A JP4072200A JP7220092A JPH0578108A JP H0578108 A JPH0578108 A JP H0578108A JP 4072200 A JP4072200 A JP 4072200A JP 7220092 A JP7220092 A JP 7220092A JP H0578108 A JPH0578108 A JP H0578108A
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bed
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adsorbent
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Theodore F Fisher
セオドー・フリンジリン・フイシヤー
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Union Carbide Industrial Gases Technology Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 流量及び不純物の濃度レベルが広く変わる条
件下で有効に用いることができる改善されたアルゴンの
精製方法及び装置を提供する。 【構成】 周囲温度でのモレキュラーシーブ吸着工程(1
01,102) と、周囲温度での化学吸着工程(103,104) と、
特に精製したアルゴンの液化に有用な低温での吸着工程
(105,106) と含むアルゴン精製装置及びその方法であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、概して、アルゴンの精
製に関し、更に詳細には循環及び再利用のためにアルゴ
ンを現場で精製することに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】アルゴ
ンは種々のプロセスにおいて用いられており、そこで
は、アルゴンは化学的に不活性な属性及び特定の物理的
性質を有し且つ他の貴ガスに比べてコストが低いのでア
ルゴンの使用は特に有利となる。例えば、アルゴンは、
ブランケッティングまたはパージガスとして、伝熱媒体
として、種々の金属処理操作における反応性不純物ガス
を取り去るために、そして溶融金属を微細な粉末に霧化
するために用いられる。
【０００３】アルゴンは他の貴ガスに比べて空気中でか
なり高い濃度で存在し、そしてかなりの量のアルゴンが
空気分離による酸素及び窒素の製造の副生成物として利
用可能であるので、アルゴンのコストはまだ循環利用を
最大にすることに向けてかなり刺激を与える。従って、
循環利用装置は、一般に微粒子を分離しながら、容器間
の圧力平衡、再加圧及び循環によってアルゴンの保存を
商業的に実行していた。
【０００４】しかしながら、アルゴンが用いられる操作
は、しばしば、装置の種々の部分を周囲の環境に周期的
にさらすことを伴う。低圧または真空で実施される工程
は、潜在的に空気の侵入をこうむる。さらに、処理され
る材料は種々の不純物ガスを放出し得る。従って、使用
したアルゴンを循環及び再利用する前に精製する必要が
ある。
【０００５】アルゴンが用いられるシステムの操作はし
ばしばその性質上バッチ式であり、それは比較的短時間
の間隔での極めて高い流量の周期的な要求をもたらし、
そしてその他の時間は処理される原料の量は極めて低い
かまたはゼロである。高圧受容器または圧縮保存のため
の再液化がこれらの要求に適応するために用いられ得
る。これらの条件は所望のガス汚染物除去を適度な寸法
の分離装置に適合させることを困難にしている。
【０００６】低温蒸留及び触媒燃焼は、共に、アルゴン
のさらなる保存を促進するためにアルゴンの精製に要求
されている。しかしながら、これら両方の方法は、設備
化及び操作に費用がかかる。さらに、低温蒸留装置の設
計は、一般に、不純物レベルと流量に関して最大の瞬間
の需要によって調節されている。アルゴン循環精製のよ
うな用途に用いるとき、不純物のレベル及び流量は時間
とともに大きく変化し得る場合に、装置は時間平均した
要求量のためにかなり大型化されるであろう。触媒によ
る燃焼装置のサイジングは同様に最大の瞬間要求量によ
って調節される。
【０００７】従って、本発明の目的は、アルゴン精製の
ための改善された方法及び装置を提供することにある。
【０００８】本発明はさらに、流量及び不純物の濃度レ
ベルが広く変わる条件下で有効に用いることができる改
善されたアルゴンの精製方法及び装置を提供することを
目的とする。
【０００９】本発明の更に別の目的は、従来利用可能で
あった装置よりも一層コストのかからない改善されたア
ルゴンの精製方法及び装置を提供することに関する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明の要約 上記の目的及び他の目的は、当業者がこの開示を読むこ
とにより明らかになり、それは以下の本発明によって達
成される。すなわち、本発明の一態様は、アルゴンの精
製方法であって、(a) 酸素、窒素、水蒸気、水素、一酸
化炭素、二酸化炭素及び炭化水素の一以上の不純物を含
む気体アルゴン流を提供し、(b) 気体アルゴン流を、モ
レキュラーシーブ吸着剤を含む周囲温度の床に流し、吸
着剤に水蒸気及び／または二酸化炭素を吸着させ、(c)
気体アルゴン流を触媒物質を含む周囲温度の床に流し、
該物質に酸素、水素及び／または一酸化炭素を化学吸着
させ、(d) 気体アルゴン流を、吸着剤を含む低温の床に
流し、該吸着剤に窒素及び／または炭化水素を吸着さ
せ、そして、(e) 精製されたアルゴン流を回収すること
を含む上記方法である。
【００１１】また、本発明の別の態様は、アルゴン精製
装置であって、(a) モレキュラーシーブを含む床及び該
モレキュラーシーブの床に不純物を含有する気体アルゴ
ンを提供する手段と、(b) 触媒物質を含む床及び該触媒
物質の床に不純物を含有する気体アルゴンを提供する手
段と、(c) 吸着剤を含む床及び該吸着剤の床に不純物を
含有する気体アルゴンを提供する手段と、(d) 気体アル
ゴンの温度を、気体アルゴンを吸着床に輸送する前に低
温に低下する手段と、(e) 精製したアルゴンを吸着床か
ら回収する手段とを含む上記装置である。
【００１２】本文中で用いたように、用語「周囲温度」
は−３０℃から＋５０℃の範囲内の温度を意味する。本
文中で用いたように、用語「低温」は−１２０℃未満の
温度を意味する。本文中で用いたように、用語「床」は
容器内に保持されたペレット化した固体粒子の透過性の
集合体を意味する。本文中で用いたように用語「触媒物
質」は、所定の温度及び圧力条件下で特定の化学反応の
速度を上昇するが、それ自体は反応終了時に変化しない
ままである固体物質を意味する。本文中で用いたよう
に、用語「吸着」は、ガス混合物のいくつかの成分はそ
れらが接触する固体の表面に付着する可逆プロセスを意
味する。本文中で用いたように、用語「化学吸着」はガ
ス混合物の所定の成分が化学的な力によって固体の表面
に選択的に付着する吸着プロセスを意味する。
【００１３】詳細な説明 本発明は、アルゴン中に存在する不純物の種類に依存し
て３つまでのアルゴン精製工程から構成され、それらの
工程は周囲温度でのモレキュラーシーブによる吸着工
程、周囲温度での化学吸着工程及び精製されたアルゴン
が例えば貯蔵の目的で液化されるならば特に有利である
低温吸着工程である。
【００１４】本発明を、本発明の好ましい具体例を例示
する図を参照して詳細に説明する。図中、床または容器
は組で配置され、それらは並列に配備されて連続的な操
作を可能にする。すなわち、各々の組の容器の第１の容
器がアルゴン流を精製している間に、その組の第２の容
器が再生を受け、そして適当な時期に、流れは、第１の
容器が精製されており、一方で、第２の容器が精製を行
うように切り替えられる。別の配置において、床は二重
床単一容器の吸着剤にすることができる。
【００１５】ここで図面を参照して、不純物を一般に１
ppm 〜１％の範囲内の濃度で含む気体アルゴン流１が供
給される。典型的には、不純物含有気体アルゴン流は、
ブランケッティングまたはパージガスとして、伝熱媒体
としてまたは霧化用媒体ガスとしてのアルゴンの使用を
含む産業プロセスから引き出される。不純物は、酸素、
窒素、水蒸気、水素、一酸化炭素、二酸化炭素の一以上
及びメタン、エタンまたはプロパンのような一以上の炭
化水素を含み得る。
【００１６】不純物を含む気体アルゴン流を、容器１０
１内にモレキュラーシーブを含む床に送る。好ましいタ
イプのモレキュラーシーブはＮａＸゼオライトである。
用い得る他のタイプのモレキュラーシーブは、ＮａＡ、
ＣａＡ及びＣａＸを含む。当業者は、本文中に説明した
ようなモレキュラーシーブ及びそれらの指標をよく知っ
ている。気体アルゴン流がモレキュラーシーブ床を通る
と、水蒸気及び／または二酸化炭素が存在すれば、それ
らは周囲温度にて気体アルゴン流からモレキュラーシー
ブ床に吸着される。すなわち、水蒸気及び二酸化炭素の
少なくとも一方がモレキュラーシーブ床に吸着される。
【００１７】次いで得られるアルゴン流２は、触媒物質
を容器１０３内に含む床に送られる。容器１０３内に含
まれる床中に用いられ得る種々のタイプの触媒物質とし
て、種々の還元型のニッケルまたはコバルトを挙げるこ
とができる。好ましい材料は、高い割合でニッケルをア
ルミナ−シリカ支持体上に含む押出しペレットから構成
される。気体アルゴン流が触媒物質の床を通ると、酸
素、水素及び／または一酸化炭素が存在すれば、それら
は周囲温度にて気体アルゴン流から触媒物質の床に化学
吸着される。すなわち、酸素、水素及び一酸化炭素の少
なくとも一種が床に化学吸着される。化学吸着段階自体
は触媒作用ではない。化学吸着剤は、所定の条件下、特
に再生温度にて、汚染物の少なくとも一種と、吸着した
汚染物として存在し得るかあるいは再生ガスに加えられ
得る他のガスとの反応用の触媒として働く。
【００１８】得られる気体アルゴン流３は、熱交換器１
０８を通過することによって、その露点に近い低温、一
般には−１５０℃〜−１８０℃の範囲内の低温に冷却さ
れる。得られる気体アルゴン流４は次いで容器１０５内
に含まれる吸着剤を含む床を通る。好ましいタイプの吸
着剤はＮａＸゼオライトである。用い得る他のタイプの
吸着剤はＣａＡ及びＣａＸを含む。当業者は本文中に説
明したような吸着剤及びその指標をよく知っている。気
体アルゴン流が吸着床を通ると、窒素及び／または炭化
水素が存在すれば、それらは該低温にて気体アルゴン流
から吸着床に吸着される。すなわち窒素及び炭化水素の
少なくとも一種が該床に吸着される。
【００１９】得られる流れ５は一般に９９．９９９％以
上のアルゴン濃度を有する精製されたアルゴンである。
この再生されたアルゴン流は回収してよくそして再利用
のために産業用プロセスに循環してもよい。図に示した
具体例は、好ましい具体例であり、そこでは精製された
アルゴンが貯蔵のために且つ／またはもし高圧が望まし
いならば一層効率的に加圧するために凝縮される。この
具体例において、精製されたアルゴン流５は、熱交換機
１０９を通過して、液体窒素貯蔵タンク１１１から熱交
換器または凝縮器１０９に供給された液体窒素２０と間
接的に熱交換することによって凝縮される。次いで、液
化されたアルゴン６は液体アルゴン貯蔵タンク１１０に
送られ得る。液体アルゴンは、貯蔵タンク１１０から流
れ７として引き出すことができそしてポンプ１１２によ
ってより高圧に加圧し得る。このように、一層高い圧力
が望ましいならば、液体をポンプで圧縮することは、気
体アルゴンの加圧が実行されたよりもずっと有効にアル
ゴンの圧力を上昇する。次いで、加圧された液体アルゴ
ン８は、例えば、大気式蒸発器１１３を通過させること
によって気化しそして得られるアルゴン９は回収されて
そして再利用のために産業プロセスに循環し得る。
【００２０】熱交換機または凝縮器１０９における熱交
換から得られる気体窒素２１は、熱交換機１０８を通過
することにより、以前に説明したように気体アルゴンの
冷却と間接的に熱交換して周囲温度に暖められ、それに
よって気化した窒素から追加の冷却が回収される。得ら
れる気体窒素２２はモレキュラーシーブ床及び触媒物質
の床を再生するのに用いられる。
【００２１】以前に述べたように、図に示した具体例は
各々の浄化工程のために一対の容器を用い、一の容器は
気体アルゴンの浄化に用いられ、一方、他方の容器は再
生を受ける。容器１０２は容器１０１に含まれるのと同
様の床を含み、容器１０４は容器１０３に含まれるのと
同様の床を含む。容器１０１及び１０３中の床が前記ア
ルゴンの浄化を実施している間、容器１０２及び１０４
の床は気体窒素２２を含む再生ガスを使用することによ
って再生される。再生ガスは、再生の第１部の間に電気
ヒーター１０７中で暖められる。このガスは、吸着の間
の流れと向流に流れ、大気に排出される前に、容器１０
４の底部に入りそして容器１０２の頂部を出る。床１０
４の出口が所望の脱着温度に達したときに、少量の外部
供給水素が短時間で再生ガスに加えられて化学吸着の再
生を補助する。この工程の間の混合再生ガスの水素含有
量は典型的には約１％である。加熱工程は、水素の流れ
が終了した後、吸着剤１０２の出口が所望の再生温度に
達するまで続く。次いでヒーター１０７は電源が切られ
そして再生ガスの流れは継続し二つの吸着剤を周囲温度
近くに冷却する。次いで、容器１０２及び容器１０４の
床は吸着動作に切り替る用意がされる。
【００２２】同様にして、容器１０６は、床１０５に含
まれるのと同様の床を含む。容器１０５の床が前記の浄
化を実行しながら、容器１０６の床は再生される。再生
の初期の部分は、大気式ヒーター１１４、送風器１１５
及び容器１０６を通じるアルゴンガスの閉じたループで
吸着の間の流れと向流方向にアルゴンガスを循環するこ
とにより達成される。次いでガスは大気式ヒーターに戻
される。容器１０６を出るガスが周囲温度に達すると、
吸着床１０５を離れる精製されたアルゴンの留分は弁１
１７を通じて容器１０６に向けられ、そして弁１１８を
通じて低温吸着系から排出される。これは脱着した汚染
物の再生循環ループをパージする。
【００２３】クールダウンは弁１１８を閉じることによ
って達成される。次いで、弁１１７を通る流れは吸着床
１０６の頂部から大気式ヒーター１１４、送風器１１
５、アフタークーラー１１６及び弁１１９を通じて、低
温系への原料流である流れ３に向かう。このガスは熱交
換機１０８内で冷却され、原料流とともに吸着床１０５
を通って流れ、次いでその循環留分は弁１１７を通じて
製品から切り離される。
【００２４】低温吸着系の再生ループをパージするため
に弁１１８を通じて排出されたアルゴンは系からの最適
な有意量のアルゴンの損失である。この工程は周囲温度
の吸着床の最後の再生工程と一致する時期に合わせられ
る。アルゴンパージは窒素再生ガス流れをこの間隔の間
に後者の吸着床に交替し、容器からの窒素をパージしそ
してそれによって吸着動作の切り替えの準備をする。
【００２５】本発明のアルゴン浄化装置とともに用いら
れる浄化工程の設計は主に時間平均要求量によって調節
される。供給されなければならない各々の吸着剤の量
は、全吸着半サイクルの間に除去されなければならない
含有不純物の全量の関数である。床の形状は、圧力降下
を最大吸着流量にて受け入れられるレベルに抑えるよう
な配置にすることができる。再生系は、時間平均吸着要
求量に基づいて設計することができる。この発明はこれ
によって装置の経済的なサイジングを促進することがで
きる。
【００２６】本発明所定の好ましい具体例を参照しなが
ら詳細に記載してきたが、当業者は特許請求の範囲を離
れないで本発明の他の具体例が存在することを認めよ
う。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は本発明のアルゴン浄化装置の好ましい具
体例を示す流れ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｄ 57/00 7726−4Ｄ Ｆ２５Ｊ 3/08 8925−4Ｄ

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルゴンの精製方法であって、 (a) 酸素、窒素、水蒸気、水素、一酸化炭素、二酸化炭
    素及び炭化水素の少なくとも一種の不純物を含む気体ア
    ルゴン流を提供し、 (b) 気体アルゴン流を、モレキュラーシーブ吸着剤を含
    む周囲温度の床に流し、吸着剤に水蒸気及び／または二
    酸化炭素を吸着させ、 (c) 気体アルゴン流を、触媒物質を含む周囲温度の床に
    流し、該物質に酸素、水素及び／または一酸化炭素を化
    学吸着させ、 (d) 気体アルゴン流を、吸着剤を含む低温の床に流し、
    該吸着剤に窒素及び／または炭化水素を吸着させ、そし
    て、 (e) 精製したアルゴン流を回収することを含む上記方
    法。
  2. 【請求項２】 精製したアルゴンを液化する請求項１の
    方法。
  3. 【請求項３】 液化したアルゴンの圧力を増加し、次い
    で気化させる請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 精製したアルゴンを、液体窒素の蒸発と
    間接的に熱交換して液化する請求項２の方法。
  5. 【請求項５】 低温吸着工程(d) の前に、気化した窒素
    を、気体アルゴンと間接的に熱交換して気体アルゴンを
    低温に冷却することによって、加熱する請求項４の方
    法。
  6. 【請求項６】 気化した窒素を、触媒物質の床を再生す
    るのに用いる請求項４の方法。
  7. 【請求項７】 気化した窒素を、モレキュラーシーブ床
    を再生するのに用いる請求項４の方法。
  8. 【請求項８】 アルゴン精製装置であって、 (a) モレキュラーシーブを含む床及び該モレキュラーシ
    ーブの床に不純物を含有する気体アルゴンを提供する手
    段と、 (b) 触媒物質を含む床及び該触媒物質の床に不純物を含
    有する気体アルゴンを提供する手段と、 (c) 吸着剤を含む床及び該吸着剤の床に不純物を含有す
    る気体アルゴンを提供する手段と、 (d) 気体アルゴンの温度をそれが吸着床に送られる前に
    低温に低下する手段と、 (e) 精製したアルゴンを吸着床から回収する手段とを含
    む上記装置。
  9. 【請求項９】 さらに、凝縮器、液体窒素を凝縮器に供
    給する手段、及び精製したアルゴンを凝縮器に供給する
    手段を含む請求項８の装置。
  10. 【請求項１０】 さらに、液体保存タンク及び液体を凝
    縮器から液体保存タンクに送る手段を含む請求項９の装
    置。
  11. 【請求項１１】 さらに、凝縮器から送られた液体の圧
    力を上昇する手段と該加圧された液体を気化する手段を
    含む請求項１０の装置。
  12. 【請求項１２】 さらに、熱交換機及び気体窒素を凝縮
    器から熱交換器に送る手段を含む請求項９の装置。
  13. 【請求項１３】 さらに、気体窒素を熱交換器から触媒
    物質を含む床に提供する手段を含む請求項１２の装置。
  14. 【請求項１４】 さらに、気体窒素を熱交換器からモレ
    キュラーシーブを含む床に提供する手段を含む請求項１
    ２の装置。
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