CN107739024A - 一种膜分离复合法制备氮气的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种膜分离复合法制备氮气的工艺，具体过程如下：通过空气压缩机对空气进行压缩后存入缓存罐中，然后将缓存罐中的空气进行冷凝和加热处理，将处理后的空气通过脱氧反应器脱去氧气后通入分子筛吸附床中，进一步除去水和二氧化碳气体，然后通过膜分离系统和变压吸附制氮设备进行纯化制备高纯度氮气。本发明通过将压缩空气进行除水、除二氧化碳初步处理后，再通过膜分离技术实现氮气的提纯，提纯后的氮气经过变压吸附制氮装置进行再次提纯，制备的氮气纯度高。

Description

一种膜分离复合法制备氮气的工艺

技术领域

本发明属于膜分离领域，涉及一种膜分离复合法制备氮气的工艺。

背景技术

目前常用的制氮方法主要有低温精馏法、变压吸附法和膜分离法三种。低温精馏法首先将空气冷凝成液空，然后从液空中分离出液氮后气化成气氮，整个过程工艺要求高，出氮的时间较长，能耗比较大，一般应用于大型的氮气生产装备中；变压吸附法借助于吸附剂的吸附特性，让压缩空气通过吸附剂床层，空气中的氧分子被吸附，从吸附器出口便可得到高纯度的氮气，这种方法对吸附剂的依赖性较大，吸附剂的性能直接影响生产氮气的质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种膜分离复合法制备氮气的工艺，通过将压缩空气进行除水、除二氧化碳初步处理后，再通过膜分离技术实现氮气的提纯，提纯后的氮气经过变压吸附制氮装置进行再次提纯，制备的氮气纯度高。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种膜分离复合法制备氮气的工艺，具体过程如下：

(1)通过空气压缩机对空气进行压缩后存入缓存罐中，然后将缓存罐中的空气经过泠凝器进行降温处理后再经过加热器除去空气中的大量水蒸气，防止水蒸气进入模组件造成模设备的腐蚀，得到预处理空气；

(2)将步骤1制备的预处理空气通入经过脱氧反应器进行脱氧处理，然后将脱氧后的空气通入分子筛吸附床，可以除去空气中残留的水蒸气、二氧化碳和碳氢化合物，其中分子筛吸附床为双层床，上层为分子筛，下层为活性氧化铝，活性氧化铝对水分吸附性很好，主要起到吸附水分的作用，同时由于活性氧化铝强度大，吸附水分后不易粉化；上层的分子筛起到吸附水分、二氧化碳、碳氢化合物的作用。

(3)将步骤2中处理后的空气通入膜分离系统中，由于气体在膜中的溶解度和分散系数不同，所以不同的气体在膜中的渗透速度不同，水、氢气、二氧化碳渗透速度快，在膜的渗透侧富集，氮气、一氧化碳和氩气则截留在膜的另一侧而被富集，从而实现氮气的提纯，得到的氮气纯度为92-96％的氮气，其中膜分离系统包括依次串联的3-5个管式纤维膜组件，管式纤维膜组件包括聚酰亚胺纤维膜组件、聚丙烯纤维膜组件、聚偏氟乙烯纤维膜组件、乙酸纤维素纤维膜组件中的一种或多种；

(4)将步骤3中初步提纯的氮气通过变压吸附制氮设备进行再次吸附提纯，得到的纯度高达99％以上的氮气，其中变压吸附制氮设置中的吸附剂为碳分子筛。

本发明的有益效果：

本发明将压缩空气首先进行热处理除去部分水蒸气，然后经过分子筛吸附床除去其中的水分、二氧化碳和碳氢化合物，防止水蒸气和酸性气体进入膜分离系统而造成膜装置的腐蚀。

本发明将预处理的空气通过多个串联的管式纤维膜组件进行逐级提纯后，得到纯度较高的氮气，然后将提纯的氮气通过变压吸附制氮装置进行再次纯化后得到高纯度氮气。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明复合膜制氮系统流程图。

具体实施方式

实施例1：

一种膜分离复合法制备氮气的工艺，具体过程如下：

(1)通过空气压缩机对空气进行压缩后存入缓存罐中，然后将缓存罐中的空气经过泠凝器进行降温处理后再经过加热器除去空气中的大量水蒸气，防止水蒸气进入模组件造成模设备的腐蚀，得到预处理空气；

(2)将步骤1制备的预处理空气通入经过脱氧反应器进行脱氧处理，然后将脱氧后的空气通入分子筛吸附床，可以除去空气中残留的水蒸气、二氧化碳和碳氢化合物，其中分子筛吸附床为双层床，上层为分子筛，下层为活性氧化铝，活性氧化铝对水分吸附性很好，主要起到吸附水分的作用，同时由于活性氧化铝强度大，吸附水分后不易粉化；上层的分子筛起到吸附水分、二氧化碳、碳氢化合物的作用。

(3)将步骤2中处理后的空气通入膜分离系统中，膜分离系统包括依次串联的3个管式纤维膜组件，管式纤维膜组件包括两个聚酰亚胺纤维膜组件和一个聚丙烯纤维膜组件，得到的氮气纯度为93％的氮气；

(4)将步骤3中初步提纯的氮气通过变压吸附制氮设备进行再次吸附提纯，得到的纯度高达99％以上的氮气，其中变压吸附制氮设置中的吸附剂为碳分子筛。

实施例2

一种膜分离复合法制备氮气的工艺，具体过程如下：

(1)通过空气压缩机对空气进行压缩后存入缓存罐中，然后将缓存罐中的空气经过泠凝器进行降温处理后再经过加热器除去空气中的大量水蒸气，防止水蒸气进入模组件造成模设备的腐蚀，得到预处理空气；

(2)将步骤1制备的预处理空气通入经过脱氧反应器进行脱氧处理，然后将脱氧后的空气通入分子筛吸附床，可以除去空气中残留的水蒸气、二氧化碳和碳氢化合物，其中分子筛吸附床为双层床，上层为分子筛，下层为活性氧化铝，活性氧化铝对水分吸附性很好，主要起到吸附水分的作用，同时由于活性氧化铝强度大，吸附水分后不易粉化；上层的分子筛起到吸附水分、二氧化碳、碳氢化合物的作用。

(3)将步骤2中处理后的空气通入膜分离系统中，其中膜分离系统包括依次串联的5个管式纤维膜组件，管式纤维膜组件包括两个聚丙烯纤维膜组件、一个聚偏氟乙烯纤维膜组件和一个乙酸纤维素纤维膜组件，得到的氮气纯度为95.6％的氮气，将步骤3中初步提纯的氮气通过变压吸附制氮设备进行再次吸附提纯，得到的纯度高达99％以上的氮气，其中变压吸附制氮设置中的吸附剂为碳分子筛。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种膜分离复合法制备氮气的工艺，其特征在于，具体过程如下：

(1)通过空气压缩机对空气进行压缩后存入缓存罐中，然后将缓存罐中的空气经过泠凝器进行降温处理后再经过加热器除去空气中的大量水蒸气，防止水蒸气进入模组件造成模设备的腐蚀，得到预处理空气；

(2)将步骤1制备的预处理空气通入经过脱氧反应器进行脱氧处理，然后将脱氧后的空气通入分子筛吸附床，可以除去空气中残留的水蒸气、二氧化碳和碳氢化合物；

(3)将步骤2中处理后的空气通入膜分离系统中，由于气体在膜中的溶解度和分散系数不同，所以不同的气体在膜中的渗透速度不同，水、氢气、二氧化碳渗透速度快，在膜的渗透侧富集，氮气、一氧化碳和氩气则截留在膜的另一侧而被富集，从而实现氮气的提纯；

(4)将步骤3中初步提纯的氮气通过变压吸附制氮设备进行再次吸附提纯，得到的纯度高达99％以上的氮气。

2.根据权利要求1所述的一种膜分离复合法制备氮气的工艺，其特征在于，分子筛吸附床为双层床，上层为分子筛，下层为活性氧化铝，活性氧化铝对水分吸附性很好，主要起到吸附水分的作用；上层的分子筛起到吸附水分、二氧化碳、碳氢化合物的作用。

3.根据权利要求1所述的一种膜分离复合法制备氮气的工艺，其特征在于，所述膜分离系统包括依次串联的3-5个管式纤维膜组件。

4.根据权利要求1所述的一种膜分离复合法制备氮气的工艺，其特征在于，所述管式纤维膜组件包括聚酰亚胺纤维膜组件、聚丙烯纤维膜组件、聚偏氟乙烯纤维膜组件、乙酸纤维素纤维膜组件中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种膜分离复合法制备氮气的工艺，其特征在于，所述变压吸附制氮设置中的吸附剂为碳分子筛。