CN215930316U - 一种制取高纯氧硫化碳的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种制取高纯氧硫化碳的装置，包括依次连接的原料气供给系统、吸附系统、过滤系统、精馏系统以及充装系统，原料气供给系统包括原料钢瓶，吸附系统包括吸附塔，过滤系统包括过滤器，精馏系统包括依次连接的第一精馏塔和第二精馏塔，充装系统包括轻组分充装单元和产品充装单元，轻组分充装单元包括依次连接的轻组分缓冲罐、膜压机以及轻组分钢瓶，产品充装单元包括依次连接的成品罐、计量泵以及产品钢瓶。本实用新型首次公开了一种制取高纯氧硫化碳的装置，经过减压、吸附、过滤、精馏制取得到高纯氧硫化碳，能实现能源的循环利用。

Description

一种制取高纯氧硫化碳的装置

技术领域

本实用新型涉及气体提纯技术，具体涉及一种制取高纯氧硫化碳的装置。

背景技术

氧硫化碳(COS)又名羰基硫或羰酰硫。它是合成硫代氨基甲酸酯类农药和杀虫剂的重要原料，是一种重要的医药中间体和粮食熏蒸剂。近年来，氧硫化碳被发现在集成电路刻蚀工艺中有特殊的功效，世界上最领先的集成电路制造商已建立了以氧硫化碳为原料的芯片刻蚀生产线，并且该工艺有向所有集成电路制造商扩散的趋势。

工业氧硫化碳体积组分为：CHF₃≥90％、H₂≤1000ppm、O₂≤1000ppm、

N₂≤20000ppm、CO₂≤10000ppm、H₂O≤1000ppm、CO≤60000ppm、CH₄≤500ppm、

H₂S≤1000ppm、CS₂≤1000ppm。一般刻蚀工艺用高纯氧硫化碳纯度为99％以上，如何对工业氧硫化碳进行纯化以获取高纯工业氧硫化碳是本领域亟待解决的问题。

发明内容

本实用新型目的是提供一种制取高纯氧硫化碳的装置，针对工业级氧硫化碳提纯制取高纯氧硫化碳，使能量能够得到充分的利用，既节能又环保。

为达到上述实用新型目的，本实用新型采用的技术方案是：一种制取高纯氧硫化碳的装置，包括依次连接的原料气供给系统、吸附系统、过滤系统、精馏系统以及充装系统，所述原料气供给系统包括用于盛装原料气的原料钢瓶，所述吸附系统包括用于吸附二氧化碳和水分的吸附塔，所述过滤系统包括用于过滤固体颗粒的过滤器，所述精馏系统包括依次连接的用于去除重组分的第一精馏塔和用于去除轻组分的第二精馏塔，所述充装系统包括轻组分充装单元和产品充装单元，所述轻组分充装单元包括依次连接的用于接收轻组分的轻组分缓冲罐、用于充装气体的膜压机以及用于盛装轻组分的轻组分钢瓶，所述产品充装单元包括依次连接的用于存储产品的成品罐、用于充装产品的计量泵以及用于盛装产品的产品钢瓶。

进一步的，所述原料供给系统包括放置在原料集格中的多只所述原料钢瓶。

进一步的，所述吸附系统包括并联设置的两组所述吸附塔，每组所述吸附塔包括串联设置的两级所述吸附塔。

进一步的，四个吸附塔为并联使用，其中两个吸附塔串联使用，两组吸附塔一用一备工作状态，串联使用的吸附塔分别填充4A分子筛与5A分子筛，吸附原料气体组分中水分与二氧化碳。

进一步的，所述吸附塔还连接有热氮气管线、抽真空管线以及释放管线，所述热氮气管线连接至热氮气供给系统，所述抽真空管线连接至真空泵，所述真空泵和所述释放管线连接至尾气回收系统。

进一步的，所述过滤系统包括并联设置两组所述过滤器，每组所述过滤器包括串联设置的两级所述过滤器。

进一步的，所述过滤器的精度为1微米。

进一步的，所述第一精馏塔的顶端出口连接至第一冷凝器，所述第一冷凝器的液相出口连接至第一高位槽，所述第一高位槽的底部出口管线中，其中一股连接至第一精馏塔的上部回流口，另一股连接至所述第二精馏塔的中部入口，所述第一精馏塔的顶端出口和所述第一冷凝器的气相出口连接至尾气回收系统，所述第一精馏塔下部连接有第一再沸器，所述第二精馏塔的顶端出口连接至第二冷凝器，所述第二冷凝器的液相出口连接至第二高位槽，所述第二精馏塔下部连接有第二再沸器，所述第二精馏塔的顶部出口和所述第二冷凝器的气相出口连接至所述轻组分缓冲罐，所述第二高位槽的底部出口管线中，其中一股连接至所述第二精馏塔的上部回流口，另一股连接至所述产品储罐。

进一步的，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的冷源为冷冻液，所述第一再沸器和所述第二再沸器的热源为导热油。

上文中，吸附塔为现有产品，核心为吸附柱，吸附塔优选并联组成的两组，一组工作，一组再生，可以保证提纯操作不间断；吸附柱吸附原料中含有的部分杂质，保证后续精馏塔产品高纯氧硫化碳的纯度，吸附系统中再生气体为高纯热氮气，再生后氮气回收至尾气处理系统。

上文中，过滤器为现有产品，核心为过滤柱，过滤器优选并联组成的两组，可以保证提纯操作不间断，也可以同时工作，提高过滤效果；过滤器的精度为1微米，有效去除原料气体中的颗粒物，保证后续精馏塔产品高纯氧硫化碳的纯度。

上文中，精馏塔为低温精馏作业，采用中下部进料，塔顶出料，塔底残液回收处理，塔顶冷凝器闪蒸汽回收至尾气处理系统。

本实用新型中，连接是指气管连接，用于各部件之间的气体传输；各部件设有气体出入口，根据本实用新型的技术方案，本领域技术人员根据场地要求自行连接。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

1)本实用新型首次公开的制取高纯氧硫化碳的装置，吸附系统对原料气体进行吸附处理，吸附原料气体中二氧化碳、水分等杂质；过滤器过滤掉经吸附塔中的固体颗粒物至1微米；过滤后气体进入精馏塔；精馏塔为低温精馏过程，塔顶冷凝器冷源由冷冻液提供，第一精馏塔塔底重组分杂质回收处理，第二精馏塔塔底轻组分进缓冲罐回收处理，经过本发明方法处理后，制备的高纯氧硫化碳中，氧硫化碳纯度达到99.995％以上；

2)本实用新型公开的制取高纯氧硫化碳的装置，对第二精馏塔塔顶的工业级氧硫化碳可以进行有效的回收，对生产成本有效的控制；

3)本实用新型公开的制取高纯氧硫化碳的装置，吸附塔、过滤器可以并联设计，保证提纯工艺的连续性；

4)本实用新型公开的制取高纯氧硫化碳的装置，液态成品通过计量泵充装，气态轻组分通过膜压机充装回收，能够有效避免外部杂质的干扰，保证产品的纯度；

5)本实用新型公开的制取高纯氧硫化碳的装置，提纯效率高，不涉及化学试剂，尤其是分离的物质可以得到妥善处理，比如循环利用或收集作为其他作用；而且易于操作、成本较低，适于推广应用。

附图说明

图1是本实用新型一种制取高纯氧硫化碳的装置的结构示意图。

其中：11、原料钢瓶；12、原料集格；21、吸附塔；22、热氮气管线；23、抽真空管线；24、释放管线；25、真空泵；31、过滤器；41、第一精馏塔；42、第一冷凝器；43、第一高位槽；44、第一再沸器；51、第二精馏塔；52、第二冷凝器；53、第二高位槽；54、第二再沸器；61、轻组分缓冲罐；62、膜压机；63、轻组分钢瓶；71、产品储罐；72、计量泵；73、产品钢瓶。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：

附图中相同部件只标注一处，一些常规连接件，比如阀门不做标注，其中单箭头表示提纯气体运行方向，双箭头表示热源运行方向，三箭头表示冷源运行方向。

实施例一

参见图1所示，如其中的图例所示，一种制取高纯氧硫化碳的装置，包括依次连接的原料气供给系统、吸附系统、过滤系统、精馏系统以及充装系统，原料气供给系统包括用于盛装原料气的原料钢瓶11，吸附系统包括用于吸附二氧化碳和水分的吸附塔21，过滤系统包括用于过滤固体颗粒的过滤器31，精馏系统包括用于去除轻组分的第一精馏塔41和用于去除重组分的第二精馏塔51，充装系统包括轻组分充装单元和产品充装单元，轻组分充装单元包括用于接收轻组分的轻组分缓冲罐61、用于充装气体的膜压机62以及用于盛装轻组分的轻组分钢瓶63，产品充装单元包括依次连接的用于存储产品的成品罐71、用于充装产品的计量泵72以及用于盛装产品的产品钢瓶73。

本实施例中优选的实施方式，原料供给系统包括放置在原料集格12中且并联设置的多只原料钢瓶11。

本实施例中优选的实施方式，吸附系统包括并联设置的两组吸附塔，每组所述吸附塔包括串联设置的两级所述吸附塔21。

本实施例中优选的实施方式，四个吸附塔为并联使用，其中两个吸附塔串联使用，两组吸附塔一用一备工作状态，串联使用的吸附塔分别填充4A分子筛与5A分子筛，吸附原料气体组分中水分与二氧化碳。

本实施例中优选的实施方式，吸附塔21还连接有热氮气管线22、抽真空管线23以及释放管线24，热氮气管线22连接至热氮气供给系统(图中未视出)，抽真空管线23连接至真空泵25，真空泵25和释放管线24连接至尾气回收系统(图中未视出)。

本实施例中优选的实施方式，过滤系统包括并联设置两组过滤器，每组所述过滤器包括串联设置的两级的过滤器31。

本实施例中优选的实施方式，过滤器31的精度为1微米。

本实施例中优选的实施方式，第一精馏塔41的顶端出口连接至第一冷凝器42，第一冷凝器42的液相出口连接至第一高位槽43，第一高位槽43的底部出口管线中，其中一股连接至第一精馏塔41的上部回流口，另一股连接至第二精馏塔51的中部入口，第一精馏塔41的顶端出口和第一冷凝器42的气相出口连接至尾气回收系统(图中未视出)，第一精馏塔41下部连接有第一再沸器44，第二精馏塔51的顶端出口连接至第二冷凝器52，第二冷凝器52的液相出口连接至第二高位槽53，第二高位槽53的底部出口连接至第二精馏塔51的上部回流口，第二精馏塔51下部连接有第二再沸器54，第二精馏塔51的顶部出口和第二冷凝器52的气相出口连接至轻组分缓冲罐61，轻组分缓冲罐61出口连接膜压机71，膜压机41出口与产品钢瓶81相连接。

本实施例中优选的实施方式，第一冷凝器42和第二冷凝器52的冷源为冷冻液，第一再沸器44和第二再沸器54的热源为导热油。

上述装置的工作流程包括如下步骤：

(1)原料集格中原料氧硫化碳通过减压阀减压,减压后氧硫化碳工作压力0.6MPa,进入下一级吸附系统中；

(2)氧硫化碳中的二氧化碳和水被吸附系统吸附，去除二氧化碳和水的氧硫化碳进入过滤系统；

(3)出吸附系统的产品进入过滤器，过滤掉经过吸附系统夹带的颗粒物，以及原料自身的颗粒物杂质，过滤精度0.1微米；

(4)经过滤后气体进入第一精馏塔中下部进气口，第一精馏塔工作压力0.6MPa，塔顶冷凝器工作温度-45℃，塔底工作温度60℃；第一精馏塔塔顶冷凝器闪蒸气H2、O2、N2等通过尾气总管至尾气回收系统处理；第一精馏塔除重组分，塔底CO、CH4、H2S、CS2等重组分杂质回收处理；第一精馏塔塔顶气体进入冷凝器，通过冷凝后物料进入高位槽，出高位槽物料分两股，一股回流至上塔，一股进第二精馏塔中部继续精馏操作；其中塔顶冷凝器冷源为冷冻液，塔底再沸器热源为导热油加热装置提供；

(5)第二精馏塔工作压力0.6MPa，塔顶冷凝器工作温度-45℃，塔底工作温度60℃；第二精馏塔塔顶H2、O2、N2等轻组分杂质以及微量COS回收处理；塔顶气体进入冷凝器，通过冷凝后物料进入高位槽，出高位槽物料分两股，一股回流至上塔，一股为成品管线；成品管线出成品高纯氧硫化碳进成品罐储存；塔顶轻组分进轻组分缓冲罐储存；其中塔顶冷凝器冷源为冷冻液，塔底再沸器热源为导热油加热装置提供；

(6)成品高纯氧硫化碳进入成品罐，成品罐中高纯氧硫化碳通过计量泵加压充装至产品钢瓶；

(7)回收工业级氧硫化碳进入轻组分缓冲罐，轻组分缓冲罐中工业级氧硫化碳通过膜压机加压充装至轻组分钢瓶。

本实用新型成品的高纯气体体积组分为：CHF₃≥99.995％、H₂≤1ppm、O₂≤1ppm、N₂≤3ppm、CO₂≤10ppm、H₂O≤2ppm、CO≤2ppm、CH₄≤1ppm、H₂S≤10ppm、CS₂≤5ppm。

氧硫化碳(充装系数0.625kg/L)钢瓶充装量为25kg/瓶；回收系统的充装压力为5MPa。

Claims (9)

1.一种制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，包括依次连接的原料气供给系统、吸附系统、过滤系统、精馏系统以及充装系统，所述原料气供给系统包括用于盛装原料气的原料钢瓶，所述吸附系统包括用于吸附二氧化碳和水分的吸附塔，所述过滤系统包括用于过滤固体颗粒的过滤器，所述精馏系统包括依次连接的用于去除重组分的第一精馏塔和用于去除轻组分的第二精馏塔，所述充装系统包括轻组分充装单元和产品充装单元，所述轻组分充装单元包括依次连接的用于接收轻组分的轻组分缓冲罐、用于充装气体的膜压机以及用于盛装轻组分的轻组分钢瓶，所述产品充装单元包括依次连接的用于存储产品的成品罐、用于充装产品的计量泵以及用于盛装产品的产品钢瓶。

2.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述原料供给系统包括放置在原料集格中的多只所述原料钢瓶。

3.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述吸附系统包括并联设置的两组所述吸附塔，每组所述吸附塔包括串联设置的两级所述吸附塔。

4.如权利要求3所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，四个吸附塔为并联使用，其中两个吸附塔串联使用，两组吸附塔一用一备工作状态，串联使用的吸附塔分别填充4A分子筛与5A分子筛，吸附原料气体组分中水分与二氧化碳。

5.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述吸附塔还连接有热氮气管线、抽真空管线以及释放管线，所述热氮气管线连接至热氮气供给系统，所述抽真空管线连接至真空泵，所述真空泵和所述释放管线连接至尾气回收系统。

6.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述过滤系统包括并联设置的两组所述过滤器，每组所述过滤器包括串联设置的两级所述过滤器。

7.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述过滤器的精度为1微米。

8.如权利要求1所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述第一精馏塔的顶端出口连接至第一冷凝器，所述第一冷凝器的液相出口连接至第一高位槽，所述第一高位槽的底部出口管线中，其中一股连接至第一精馏塔的上部回流口，另一股连接至所述第二精馏塔的中部入口，所述第一精馏塔的顶端出口和所述第一冷凝器的气相出口连接至尾气回收系统，所述第一精馏塔下部连接有第一再沸器，所述第二精馏塔的顶端出口连接至第二冷凝器，所述第二冷凝器的液相出口连接至第二高位槽，所述第二精馏塔下部连接有第二再沸器，所述第二精馏塔的顶部出口和所述第二冷凝器的气相出口连接至所述轻组分缓冲罐，所述第二高位槽的底部出口管线中，其中一股连接至所述第二精馏塔的上部回流口，另一股连接至所述产品储罐。

9.如权利要求8所述的制取高纯氧硫化碳的装置，其特征在于，所述第一冷凝器和所述第二冷凝器的冷源为冷冻液，所述第一再沸器和所述第二再沸器的热源为导热油。

Images