CN101643209A - 一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的方法及其装置，其方法是：预处理后的填埋气通过一级变压吸附分离出二氧化碳；然后通过二级或多级变压吸附获得二氧化碳净化气；最后通过液化闪蒸或精馏进行提纯。本发明采用垃圾填埋气为原料，利用预处理后的填埋气中CO2和CH4对吸附材料的吸附性的不同而从填埋气中提纯CO2，同时还可回收利用甲烷。本发明的装置具有良好的防爆性且分离效果好，经液化闪蒸或精馏操作后，二氧化碳纯度可达到工业级或分析纯。
Description
技术领域
本发明涉及混合气分离、净化和可再生能源回收利用领域，特别是一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的工艺方法和装置。
背景技术
二氧化碳具有较高的民用和工业价值，在多种领域有着广泛的应用，是一种非常宝贵的资源。目前，二氧化碳不仅广泛应用在石油开采、冶金、焊接、低温冷煤、机械制造、人工降雨、消防、化工、造纸、农业、食品业、医疗卫生等方面，还可应用于超临界溶剂、生物工程、激光技术、核工业等尖端高科技领域。近年来开发出的新用途如棚菜气肥、蔬菜肉类保鲜、生产可降解塑料等也展现良好的发展前景。
工业上用的二氧化碳大多来自合成氨厂、石灰窑、水泥厂、酿酒厂(发酵过程)等各种工业生产过程，其制取的主要工艺通常为化学法，而化学法因为需要的反应温度高而导致生产成本也较高。此外，在废气流中二氧化碳的浓度越高，生成工业可用的二氧化碳的最终纯化就越容易，成本也越低，因此希望用于最终生产二氧化碳的原料气具有尽可能高的二氧化碳浓度。目前，对于垃圾填埋气(LFG)中的二氧化碳回收利用较少，其主要原因是填埋气中组成比较复杂，而相对来说，填埋气中的CO2含量则较高，大约占体积比的40～45％，将其直接排放到大气中，不仅影响环境而且造成资源的浪费。
因此，如果能从含CO2浓度较高的填埋气中回收CO2既缓解了温室效应等环境问题，又回收了有用组分，减少了资源浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的工艺方法和设备，可以有效的分离填埋气中的二氧化碳、获得用于生产工业级或分析纯的二氧化碳，同时还可回收甲烷气体。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的方法，包括如下步骤：
(1)预处理后的填埋气通过一级变压吸附分离出二氧化碳；
(2)分离出的二氧化碳通过二级或多级变压吸附获得二氧化碳净化气；
(3)二氧化碳净化气通过液化闪蒸或精馏进行提纯。
进一步地，上述步骤(2)中所述的二级或多级变压吸附中，二氧化碳作为吸附质被吸附剂选择吸附。
进一步地，上述步骤(1)、(2)中所述的每一级变压吸附的过程包括：每一个吸附床在一次循环中，均经过高压吸附、均压、逆放、降至常压和吸附剂再生过程。
进一步地，上述步骤(2)中所述二级或多级变压吸附压力为0.3MPa～2.0MPa、吸附温度为10～40℃、吸附时间为100～350s。
利用上述工艺方法，本发明还提供了一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的装置，包括预处理单元、一级变压吸附单元、二级或多级变压吸附单元和提纯单元，每一级变压吸附单元之间连接有压缩装置和冷却设备；其中，
预处理单元，由依次连接的过滤装置、脱硫装置、压缩装置和冷却干燥装置脱除填埋气中的硫和杂质；
一级变压吸附单元，由2～8个并联组成的吸附塔分离甲烷和二氧化碳；
二级或多级变压吸附单元，由2～8个并联组成的吸附塔进一步分离二氧化碳；
液化提纯单元，与二级或多级变吸附单元的尾部相连，对解吸获得的二氧化碳进行液化闪蒸或精馏提纯。
进一步地，上述预处理单元还包括脱氧装置。
进一步地，上述一级、二级或多级变压吸附单元中，由单个吸附塔或多个吸附塔同时进行吸附操作。
进一步地，上述一级、二级或多级变压吸附单元由吸附塔、吸附塔与管道间连接的程控阀门组件以及PLC控制系统组成，并由PLC控制系统实现阀门的开启和关闭。
进一步地，上述变压吸附单元还包括1-4个均压罐。
进一步地，上述的液化提纯单元包括依次连接的致冷装置、液化装置和精馏塔；其中，液化装置与上述的二级或多级变压吸附单元的尾部连接；所述精馏塔的塔顶安装冷凝装置和回流装置，使塔顶气体冷凝后沿回流装置出口进入所述精馏塔顶部进行回流，所述精馏塔底部设有再沸器和产品收集装置。
本发明的优点和积极效果：
(1)本发明采用垃圾填埋气为原料，提供了二氧化碳回收提纯工艺及其装置，利用预处理后的填埋气中CO2和CH4对吸附材料的吸附性的不同而从填埋气中提纯CO2，本发明的装置具有良好的防爆性且分离效果好。
(2)由于二氧化碳是在变压吸附解吸过程中获得，具有较高的浓度，经液化闪蒸或精馏操作后，其纯度可达到工业级或分析纯。可广泛应用于冶金、食品、制造、生物等多个工业；同时还可以得到较高品质的CH4气体，可以用作发电、替代汽车燃料、管道天然气等多种用途。
(3)本发明应用范围广泛，适用于CO2含量在40％以上的任何填埋气、生物气等沼气，在避免了环境污染的同时还充分利用了能源。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例的工艺流程图；
图3为本发明的装置连接结构示意图；
图4为本发明的变压吸附设备单元结构示意图。
图中，1-原料气缓冲罐 2-过滤装置 3-脱硫装置 4-脱氧装置 5-压缩机6-冷干机 7-一级变压吸附装置 71-吸附塔 72-均压罐 8-再生气压缩机9-冷却器 10-二级变压吸附装置 11-致冷器 12-液化器 13-精馏塔14-全凝器 15-回流罐 16-再沸器 17-二氧化碳产品罐 18-阀门
具体实施方式
本发明的具体工艺流程可由图1表明，本发明利用变压吸附(PSA)技术，根据预处理后的填埋气中CO2和CH4对吸附材料的吸附性的不同而从填埋气中提纯CO2，同时还可以回收CH4气体，是一种集节能与环保于一身的资源再生综合利用工艺。
本发明的工艺步骤如下：
(1)预处理：将经过脱硫、脱氧等除杂预处理的填埋气压缩，其中上述的脱氧步骤也可以省掉；
(2)压缩气体进入一级变压吸附进行分离提纯，首先对处理气进行高压吸附，从塔顶将含有高含量CH4(约为90％)的吸附气排出；然后，吸附塔内均压、逆放，降至常压，此时从塔顶流出的解吸气中含有70～80％左右的CO2，余下的气体为N2及CH4；之后对装置抽真空，使得一级吸附单元的吸附剂得以再生；吸附剂再生也可以采用反吹、清洗的方式。
(3)一级变压吸附处理后，依据最终CO2产品气的用途选择不同的CO2提纯方式，如果只作为一般的工业原料，可以继续利用二级变压吸附进行粗提纯，操作方式与一级变压吸附基本一致，此过程可以将产品气中CO2的浓度提高到98％以上；也可以再增加一级变压吸咐，即利用三级变压吸附进行进一步的提纯。
(4)利用液化闪蒸或精馏法对CO2产品气继续提纯。本发明的提纯精制可采用现有技术中的任何适于CO2产品的液化闪蒸和精馏的方法和设备。其中，98％以上的CO2气体经精馏法提纯后浓度可达99.99％以上，达到国家食品级二氧化碳标准。
如图2所示，以一个具体实施例对本发明的方法作进一步说明。从垃圾填埋气中提取CO2的主要工艺过程如下：
(1)填埋气预处理：将抽取的垃圾填埋气首先进行过滤，然后进入脱硫单元、脱氧单元，脱除原料气中的含硫、氧气体以及部分水分、杂质颗粒、少量酸性气体和油脂。然后进行压缩，压缩气体压力为0.3～2.0MPa，该压缩步骤也可以在脱硫前进行。
(2)一级变压吸附分离CH4和CO2：经脱硫、脱氧处理后的填埋气进入第一级变压吸附单元。该变压吸附系统由2～8个吸附床组成的连续运转系统，吸附床层气体入口端装填活性碳或硅胶、分子筛以及碳分子筛中的一种或几种复合填装吸附剂。每个吸附床在一次循环中依次经历吸附、均压降、逆向放压、抽真空、均压升及最终升压步骤，吸附步骤压力为0.3～2.0MPa，其吸附温度为10～40℃，吸附时间为100～350s(秒)。吸附后，甲烷净化气由塔顶排出或回收，CO2由塔底进入下一级变压吸附单元。抽真空步骤进一步让吸附在床层内的CO2及杂质组分解吸出来，抽空压力为-0.04～-0.1MPa；最终升压步骤利用吸附步骤所得的产品气从吸附床产品端进行升压，使其压力达到吸附压力。该单元主要利用脱碳吸附剂对甲烷、二氧化碳及其它杂质气体的吸附分离性能的差异分离出CO2。
(3)二级变压吸附脱碳：上述CO2净化气经过压缩和冷却后，气体进入第二级变压吸附装置，该变压吸附系统根据处理要求可由2～8个吸附床组成的连续运转系统，床层中装填的活性炭或碳分子筛吸附剂，因此在PSA过程中设置有吸附、并流减压、逆放、抽真空以及终充步骤，进一步分离CO2，以提高CO2的回收率。该二级变压吸附的工艺条件同上述的一级变压吸附。CO2作为被吸附组分在解吸过程中，由塔底通过抽真空等手段得到释放，并作为产品气进行收集，其作杂质气体由塔顶排出。
在上述变压吸附过程中所使用的吸附剂可以是工业上常用的吸附剂：硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛以及它们中一种或几种的复合吸附剂，或者其它可以用于脱碳的改性吸附剂等等，或者其它的选择性吸附剂、特殊吸附材料。
根据处理规模和技术指标的要求，上述针对分离后的CO2所采用的变压吸附脱碳的系统不限制于两级，也可以是两级以上的多级。
上述的一级变压吸附、两级变压吸附或多级变压吸附的操作条件和程序基本相同，当CO2作为吸附质被吸附剂选择吸附，上述每一级变压吸附的具体工作过程如下：
(1)吸附过程
原料气自塔底进入吸附塔，在吸附压力下，选择吸附杂质气体，不被吸附的甲烷等气体作为净化气从塔顶排出。当吸附前沿(传质区前沿)到达吸附剂预留段的下部时停止吸附。
(2)均压降过程
吸附结束后，吸附床开始进入再生阶段。沿着吸附方向将塔内的较高压力的净化气放入已完成再生的较低压力的吸附塔中。该降压过程，可使塔内死空间的高压CH4气进入相应的塔为其升压，从而得以回收。根据吸附压力、吸附剂的处理能力、床层数目的情况，均压可以是一次或多次。
(3)逆放过程
降压过程结束后，这时CO2已开始从吸附剂中解吸出来，于是打开逆放程控阀，逆着吸附方向将吸附塔压力降至接近常压。逆放出的解吸气为高含量CO2。
(4)抽真空或吹扫过程
为了使床层内吸附剂再生更彻底，采用抽真空的方法进一步降低床层压力，吸附塔压力降至-0.04～-0.1MPa，残余的CO2及其它微量有机物杂质气体从床层中解吸出来进入到下一级变压吸附单元。
(5)均压升过程
均压升与均压降相对应，是床层死空间高压甲烷气的回收过程，同时为进入下一循环的吸附状态做准备。
(6)终充过程
经过均压升过程后，吸附塔压力逐渐接近吸附压力，这时用产品气对吸附塔进行最后的升压，直到使其达到吸附压力。经过以上步骤后，塔内吸附剂得到了完全再生，同时又重新达到了吸附压力，因而已可无扰动地转入下一次吸附。
针对上述从垃圾填埋气中提纯回收CO2的方法，如图3、4所示，本发明还提供一整套的提纯回收设备，包括预处理单元、一级变压吸附单元、二级或多级变压吸附单元和提纯单元，每一级变压吸附单元之间连接有压缩装置和冷却设备；其中，上述的预处理单元主要由原料气缓冲罐1、过滤装置2、脱硫装置3、加氢脱氧装置4、压缩机5、冷干机6组成，脱硫装置3为两个并联的脱硫塔；所述一级变压吸附装置7包括2-8个并联的吸附塔71和1-4并联的均压罐72，本实施例中采用3个吸附塔71和1个均压罐72；所述二级变压吸附装置10也同样包括2～8个并联的吸附塔和1～4个并联的均压罐；每一级变压吸附单元之间均连接有再生气压缩机8、冷却器9；二级变压吸附单元与提纯单元之间连接有致冷器11和液化器12；提纯单元包括精馏塔13、再沸器16、回流罐15、全凝器14和二氧化碳产品罐17组成。
各部件的连接关系为：原料气缓冲罐1出口连接过滤装置2入口，过滤装置2出口连接脱硫装置4中的脱硫塔底部进气口，其出气口则与催化加氢脱氧装置4入口相连。催化加氢脱氧装置4出口连接压缩机5后，再与冷干机6相连接。冷干机6出气口则连接一级变压吸附净化装置7入口，一级变压吸附塔顶出气口可连接甲烷产品气罐或甲烷进一步提纯装置，而吸附塔底再生气出口依次与再生气压缩机8和冷却器9串联。冷却器9出口连接二级变压吸附净化装置10入口，二级变压吸附塔顶直接连接放空管道，塔底再生气出口与液化器12连接。液化器一方面连接致冷器11以利用冷量令再生气冷凝，一方面液体出口连接闪蒸或精馏装置。再沸器16、回流罐15和全凝器14针对精馏塔13设计，再沸器16安装在精馏塔底，用于提供热量使液体部分气化。精馏塔13可选用筛板或装填填料的方式，使其利于气液进行传质和传热。精馏塔顶安装全凝器14和回流罐15，全凝器14连接回流罐15，使塔顶气体冷凝后沿回流罐15出口进入精馏塔顶进行回流。各部件通过不同管径和不同类型的阀门连接，并配备流量计、磁性液位计、一体化温度变送器、压力变送器、自动分析器、压力表、温度表等。再参阅图4，上述的每一级变压吸附单元由一组变压吸附塔、吸附塔与管道间连接的程控阀门组件以及PLC(可编程序控制器)控制系统组成，各吸附塔并列连接，根据时序要求安装若干程控阀门18，并由PLC控制系统实现阀门的开启和关闭，完成吸附和再生操作，其连接关系并不仅限于图4中所示。
运行时，采集的填埋气LFG首先需要进入缓冲罐1中，以保证供气的连续和稳定，从缓冲罐1出来的填埋气进入过滤装置2，以滤除其中的颗粒物质。由于填埋气中含有H2S、硫醇以及氯化物等腐蚀性物质，会对设备造成腐蚀，利用脱硫装置3采用干法脱硫方式可以去除这些杂质。脱硫后的填埋气进入压缩机5，填埋气在压缩机5中被压缩至0.3～2.0MPa，由冷干机6冷却除水后进入一级变压吸附净化装置7，在脱碳吸附剂的作用下将CH4和CO2进行分离，其中CH4可以直接回收也可进行进一步提纯处理，富含CO2的再生气则进入压缩机8中进行升压至0.3～2.0MPa。升压后的再生气由冷却器9冷却后进入二级变压吸附装置10进一步分离CO2及其他气体，得到的CO2净化气由致冷器11提供的冷量在液化器12中液化，并由精馏塔13进行深度提纯。精馏塔13顶安装的全凝器14和回流罐15，使塔顶气体冷凝后沿回流罐15出口进入精馏塔13顶部进行回流；精馏塔13的再沸器16保证在加热情况下使液体部分气化。精馏提纯后的液体CO2由精馏塔13底部进入CO2产品罐17进行收集。
结合上述提纯方法和设备，提供下列实施例作进一步的说明。
实施例1.
经脱硫、脱氧、压缩等预处理步骤的原料气进入一级变压吸附单元，吸附压力为0.3MPa，吸附时间为100s，然后将含有91％ CH4的吸附气从塔顶排出收集；塔内进行均压、逆放，降至常压，从塔底得到的解吸气中CO2含量为70％，余为N2、O2及CH4；解吸气进入二级变压吸附单元，操作条件与程序同一级变压吸附，吸附气从塔顶排出，从塔底排出的解吸气中CO2升高到91％，继续利用精馏法进行提纯，最终得到纯度为99.993％的食品级液态CO2。
实施例2.
经脱硫、脱氧、压缩等预处理步骤的原料气进入一级变压吸附单元，吸附压力为1.2MPa，吸附时间为280s，然后将含有93％CH4的吸附气从塔顶排出收集；塔内进行均压、逆放，降至常压，从塔底得到的解吸气中CO2含量为73％，余为N2、O2及CH4；解吸气进入二级变压吸附单元，操作条件与程序同一级变压吸附，吸附气从塔顶排出，从塔底排出的解吸气中CO2升高到92％，继续利用精馏法进行提纯，最终得到纯度为99.996％的食品级液态CO2。
实施例3.
经脱硫、脱氧、压缩等预处理步骤的原料气进入一级变压吸附单元，吸附压力为2.0MPa，吸附时间为300s，然后将含有95％CH4的吸附气从塔顶排出收集；塔内进行均压、逆放，降至常压，从塔底得到的解吸气中CO2含量为77％，余为N2、O2及CH4；解吸气进入二级变压吸附单元，操作条件与程序同一级变压吸附，吸附气从塔顶排出，从塔底排出的解吸气中CO2升高到93％，继续利用精馏法进行提纯，最终得到纯度为99.999％的食品级液态CO2。
以上通过示例性实施例的方式对本发明进行示例性的说明，但本发明并不局限于此。应该理解为，在不偏离本发明的构思、工作原理的情况下，以上实施例中的工艺过程、控制条件和装置可通过本技术领域人员知悉的其它替换或等同手段来替换。
Claims (10)
1、一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)预处理后的填埋气通过一级变压吸附分离出二氧化碳；
(2)分离出的二氧化碳通过二级或多级变压吸附获得二氧化碳净化气；
(3)二氧化碳净化气通过液化闪蒸或精馏进行提纯。
2、根据权利要求1所述的提纯回收二氧化碳的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的二级或多级变压吸附中，二氧化碳作为吸附质被吸附剂选择吸附。
3、根据权利要求1所述的提纯回收二氧化碳的方法，其特征在于：步骤(1)、(2)中所述的每一级变压吸附的过程包括：每一个吸附床在一次循环中，均经过高压吸附、均压、逆放、降至常压和吸附剂再生过程。
4、根据权利要求3所述的提纯回收二氧化碳的方法，其特征在于：步骤(2)中所述二级或多级变压吸附压力为0.3MPa～2.0MPa、吸附温度为10～40℃、吸附时间为100～350s。
5、一种从垃圾填埋气中提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：包括预处理单元、一级变压吸附单元、二级或多级变压吸附单元和提纯单元，每一级变压吸附单元之间连接有压缩装置和冷却设备；其中，
预处理单元，由依次连接的过滤装置、脱硫装置、压缩装置和冷却干燥装置脱除填埋气中的硫和杂质；
一级变压吸附单元，由2～8个并联组成的吸附塔分离甲烷和二氧化碳；
二级或多级变压吸附单元，由2～8个并联组成的吸附塔进一步分离二氧化碳；
液化提纯单元，与二级或多级变吸附单元的尾部相连，对解吸获得的二氧化碳进行液化闪蒸或精馏提纯。
6、根据权利要求5所述的提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：所述预处理单元还包括脱氧装置。
7、根据权利要求6所述的提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：所述一级、二级或多级变压吸附单元中，由单个吸附塔或多个吸附塔同时进行吸附操作。
8、根据权利要求7所述的提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：所述一级、二级或多级变压吸附单元由吸附塔、吸附塔与管道间连接的程控阀门组件以及PLC控制系统组成，并由PLC控制系统实现阀门的开启和关闭。
9、根据权利要求8所述的提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：所述变压吸附单元还包括1-4个均压罐。
10、根据权利要求5所述的提纯回收二氧化碳的装置，其特征在于：所述的液化提纯单元包括依次连接的致冷装置、液化装置和精馏塔；其中，液化装置与上述的二级或多级变压吸附单元的尾部连接；所述精馏塔的塔顶安装冷凝装置和回流装置，使塔顶气体冷凝后沿回流装置出口进入所述精馏塔顶部进行回流，所述精馏塔底部设有再沸器和产品收集装置。
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