CN201201904Y - 一种净化硅烷中微量杂质的净化器 - Google Patents

一种净化硅烷中微量杂质的净化器 Download PDF

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Abstract

本实用新型公开了一种净化硅烷中微量杂质的净化器，包括液态硅烷原料罐、缓冲罐、分子筛装置、复合催化剂脱氧罐和深度脱水分子筛，上述设备依次串联；液态硅烷原料罐置于超声波发生器之上，罐内设有伸入罐体底部的虹吸管，虹吸管与灌口的气瓶阀门联通；深度脱水分子筛的出气口分为两个接口，其中一个接口可在真空泵和反吹气源间切换；复合催化剂脱氧罐内装复合催化剂。本净化器采用高压液化脱除永久性气体，配合超声波脱气技术，多级吸附剂、混合催化剂串联技术、低温装瓶等技术，可提高脱除永久性气体杂质的效果，克服了低温精馏设备投资大，分子筛净化效果不明显的缺陷。催化剂、吸附再生在系统内完成，可反复使用。

Description

一种净化硅烷中微量杂质的净化器
技术领域
本实用新型涉及一种化工气体微量杂质的净化设备，具体说是一种净化硅烷中微量杂质的净化器。
技术背景：
目前硅烷净化多采用低温精馏和分子筛净化，通常的使用压力不超过1MPa，未见到有在系统压力15MPa下使用的商品化净化器，采用高压状态净化硅烷中微量氧、水的净化技术未见文献报道。
实用新型内容：
本实用新型所要解决的技术问题，在于弥补现有技术的空白，提供一种净化硅烷中微量杂质的净化器，采用高压液化脱除永久性气体，配合超声波脱气技术，可提高脱除永久性气体杂质的效果，克服了低温精馏设备投资大，分子筛净化效果不明显的缺陷。
本实用新型一种净化硅烷中微量杂质的净化器，包括液态硅烷原料罐、缓冲罐、分子筛装置、复合催化剂脱氧罐和深度脱水分子筛，上述设备依次串联；其特征是：液态硅烷原料罐置于超声波发生器之上，罐内设有伸入罐体底部的虹吸管，虹吸管与灌口的气瓶阀门联通；深度脱水分子筛的出气口分为两个接口，其中一个接口可在真空泵和反吹气源间切换，另一接口用于连接硅烷气瓶；复合催化剂脱氧罐内装复合催化剂。
复合催化剂：采用含活性氧化铝基体的氧化锰催化剂，以脱氧、磷化氢等。复合催化剂可按下列配比制备：采用10～20目活性氧化铝100g，加入10％高锰酸钾水溶液150ml中，煮沸30分钟，过滤，600～700℃马夫炉中高温培烧2～3小时，冷却至室温，待用。也可采用401脱氧剂(大连化学物理研究所制备，可商购)代替。
所述分子筛装置由3A、4A和5A、13X分子筛依次串联构成。
所述深度脱水分子筛置于-70℃或以下温度中。
本净化器采用高压液化脱除永久性气体，配合超声波脱气技术，多级吸附剂、混合催化剂串联技术、低温装瓶、高压高温活化再生等技术可提高脱除永久性气体杂质的效果，克服了低温精馏设备投资大，分子筛净化效果不明显的缺陷。催化剂、吸附再生在系统内完成，催化剂和吸附剂可反复使用。
附图说明
图1为本实用新型一种净化硅烷中微量杂质的净化器结构示意框图；
图2为液态硅烷原料罐结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型作进一步详细说明。
实施例：如图1所示，一种净化硅烷中微量杂质的净化器，包括液态硅烷原料罐1、缓冲罐2、分子筛装置3、复合催化剂脱氧罐4和深度脱水分子筛5，上述设备依次串联。如图2所示，液态硅烷原料罐1置于超声波发生器6之上，罐内设有伸入罐体底部的虹吸管7，虹吸管与灌口的气瓶阀门8联通；罐体采用316L不锈钢，耐压10MPa，内壁电抛光处理，使用时罐体垂直放置于超声波发生器6和称重装置之上，通过重量的减少，控制瓶内液体量，超声波发生器6用于脱除液体中溶解的永久性气体。深度脱水分子筛5的出气口分为两个接口(9、10)，其中接口9可在真空泵和氢气气源间切换，另一接口10用于连接硅烷气瓶11；复合催化剂脱氧罐内装复合催化剂。复合催化剂：采用含活性氧化铝基体的氧化锰催化剂脱氧、磷化氢等。复合催化剂可按下列配比制备：采用10～20目活性氧化铝100g，加入10％高锰酸钾水溶液150ml中，煮沸30分钟，过滤，600～700℃马夫炉中高温培烧2～3小时，冷却至室温，待用。也可采用401脱氧剂(大连化学物理研究所制备，可商购)代替。分子筛装置3由3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛和13X分子筛依次串联构成，分子筛采用商品级产品，孔径取2～4mm的粒度颗粒。深度脱水分子筛置于-70℃温度的冷冻环境中。
该设备的工作过程：首先用真空泵抽空净化器，同时打开气瓶阀门8，用硅烷置换整个系统，然后关闭接口9的阀门。打开接口10的阀门，灌装气体，先灌装的气体，不作合格产品，待系统中的微量氧≤0.1ppm，水≤0.5ppm后正式在硅烷液化温度下装瓶。
用硅烷置换整个系统前，就开启超声波发生器6，在超声波振动下，硅烷原料中的氢、氧、氮、一氧化碳、甲烷等永久性气体从硅烷原料中溢出，处于液态硅烷原料罐1的上部。经过除杂的硅烷液体，经虹吸管7和气瓶阀门8，进入缓冲罐2，由于压力释放，硅烷变为气态。气态硅烷再进入分子筛装置3，除去硅烷中的水、二氧化碳、氨、砷化氢、硼化氢和高级硅烷等。在进入到复合催化剂脱氧罐4脱氧、磷化氢等。最后在深度脱水分子筛中在-70℃温度下深度脱水。合格的硅烷气体在可使硅烷液化的低温温度下装瓶。成品气瓶可外包保温材料，采用低温(液氮、干冰等或制冷机制冷)可控制硅烷液化的温度。也可采用对原料硅烷瓶适当加热，增快净化速度。
复合催化剂和分子筛吸附剂活化：
300～400℃下，首先从接口9通500ml/min氮气，阀门13接真空泵，反吹3～4小时后；再通入5～10％氮中氢混合气体500ml/min3～4小时。关闭系统进气阀门；抽真空3～4小时，停止加热，待温度降到室温后停真空泵。用6N高纯氢气置换系统，再抽真空，再用氢气置换，再抽真空。反复多次，直至分析氢气中的微量水≤0.5ppm，微量氧≤0.1ppm为合格。

Claims (4)

1、一种净化硅烷中微量杂质的净化器，包括液态硅烷原料罐、缓冲罐、分子筛装置、复合催化剂脱氧罐和深度脱水分子筛，上述设备依次串联；其特征是：液态硅烷原料罐置于超声波发生器之上，罐内设有伸入罐体底部的虹吸管，虹吸管与灌口的气瓶阀门联通；深度脱水分子筛的出气口分为两个接口，其中一个接口可在真空泵和反吹气源间切换，另一接口用于连接硅烷气瓶；复合催化剂脱氧罐内装复合催化剂。
2、根据权利要求1所述一种净化硅烷中微量杂质的净化器，其特征是：所述复合催化剂采用含活性氧化铝基体的氧化锰催化剂。
3、根据权利要求1所述一种净化硅烷中微量杂质的净化器，其特征是：所述分子筛装置由3A、4A和5A、13X分子筛依次串联构成。
4、根据权利要求1所述一种净化硅烷中微量杂质的净化器，其特征是：所述深度脱水分子筛置于-70℃或以下温度中。
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