TWI794202B - 液化氣體的純化方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

液化氣體的純化裝置包括容納包含雜質之粗製液化氣體的缸體(1)、對該缸體(1)施加超音波的超音波產生裝置(2)、連接至該缸體(1)以從上述缸體(1)排出氣相成分的配管(6)、調節透過該配管(6)排出之氣相成分的流量的流量調整器(4)。

Description

液化氣體的純化方法及裝置
本發明係關於液化氣體的純化方法及裝置，且特別關於從容納粗製液化氣體之缸體去除雜質氣體的方法及裝置。
半導體製造製程中有使用氨或丙烯等液化氣體的場合。關於半導體製造中所使用的液化氣體，從維持所製造之半導體裝置的特性的觀點來看，其需要具有高純度。高純度液化氣體通常是從粗製液化氣體去除雜質來製造。作為從粗製液化氣體中去除雜質的方法，已知有藉由蒸餾、吸附、吸收、分離膜等的手法。
舉例而言，專利文獻1揭示藉由精餾去除粗製氨中含有之碳氫化合物的技術。但是，藉由精餾的手法中，由於精餾塔是必需的，設備費的初期投資會增加。此外，由於需要使用再沸器(reboiler)及冷凝器(condenser)在短暫汽化液化氣體之後再度使其液化，會有能量消耗量變大的問題。
專利文獻2中揭示藉由離子性液體吸收混合氣體中所包含之酸性氣體並降低壓力以取得已去除非酸性氣體之酸性氣體的技術。但是，上述純化技術，除了有必要隨著氣體種類變更吸收液，根據吸收液的種類，在吸收、擴散之程序後需要進行脫水程序的可能性高，會有程序管理變得複雜的問題。
此外，作為產物之液化氣體，由於運送至消費者等的方便，通常以容納至特定之耐壓容器(缸體(cylinder))的狀態進行處理。然而，將液化氣體容納至缸體的過程中，會有混入低沸點雜質的情況發生。在此情況下，雖然 有必要打開缸體的閥口(valve)以排出雜質氣體，但此低沸點雜質氣體的排出需要花費長時間。另外，在排出低沸點雜質氣體之際，作為產物之液化氣體的一部分亦會汽化而與雜質一起排出。
[先前技術文獻] [非專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-125383號公報
[專利文獻2]日本特開2006-36950號公報
本發明係於這樣的情況下想出，用以提供適合從容納粗製液化氣體之缸體有效率地去除雜質的純化方法及裝置。
本發明之發明人，發現在排出已填充液化氣體之缸體內的氣相部分氣體以去除低沸點雜質之際，藉由將超音波施加至缸體，可有效率地去除低沸點雜質，並因此完成本發明。
根據本發明之第1面向，提供一種液化氣體的純化方法。該液化氣體的純化方法包括：一超音波處理程序，其將超音波施加至容納包含雜質之粗製液化氣體的缸體；以及一氣體排出程序，其從上述缸體排出氣相成分。
較佳為，上述液化氣體係選自由下列組成之群組：氨、氧化亞氮、氯化氫、二氯矽烷、乙烯、丙烯、丙烷、硫化氫、四氟化碳、二氧化硫、二氧化碳、三氯化硼、氯、二氧化氮、六氟化硫、乙烷、1-丁烯、異丁烯、正丁烷、異丁烷、氯甲烷、氯乙烷、二甲醚、氯乙烯、溴化氫。
較佳為，上述液化氣體在標準大氣壓力的沸點為-70℃以上未滿0℃。
較佳為，在上述超音波處理程序中，透過液體介質將超音波施加至上述缸體。
較佳為，上述氣體排出程序及上述超音波處理程序係同時並列進行。
較佳為，超音波之頻率為40~100kHz。
較佳為，液化氣體的純化方法更包括一程序，其分析上述氣體排出程序中所排出之氣相成分，其中當該氣相成分所包含之氣相雜質的濃度減少至未滿一特定值時，停止上述氣體排出程序及上述超音波處理程序。
根據本發明之第2面向，提供一種液化氣體的純化裝置。該液化氣體的純化裝置包括：一缸體，其容納包含雜質之粗製液化氣體；一超音波產生裝置，其對該缸體施加超音波；一配管，其連接至該缸體以從上述缸體排出氣相成分；以及一流量調整器，其調節透過該配管排出之氣相成分的流量。
較佳為，上述缸體包括一容器閥，其包含在特定溫度以上熔融之可熔塞。
較佳為，上述超音波產生裝置包括：一容器，其容納液體介質；以及一超音波振盪器，其透過該液體介質將超音波施加至上述缸體。
較佳為，液化氣體的純化裝置更包括：一冷卻器，其用於將上述液體介質調整至特定溫度。
較佳為，液化氣體的純化裝置更包括：一分析裝置，其連接至上述配管以分析從上述缸體排出之氣相成分。
較佳為，上述配管包括一減壓閥。
本發明的其他特徵及優點，以下藉由參照所附圖式詳細說明，會 更加清楚。
1:缸體
2:超音波產生裝置
3:冷卻器
4:流量調整器
5:分析裝置
6:配管
11:容器本體
12:容器閥
21:容器
22‧‧‧液體介質
61‧‧‧管路
62‧‧‧管路
71‧‧‧減壓閥
72‧‧‧針閥
73‧‧‧開關閥
X‧‧‧純化裝置
圖1係表示可用以執行根據本發明之液化氣體純化方法的純化裝置的概略構成。
以下將參照圖式以具體說明本發明的較佳實施型態。
圖1係表示可用於執行根據本發明之液化氣體純化方法的純化裝置X的概略構成。本實施型態之純化裝置X包括缸體1、超音波產生裝置2、冷卻器(chiller)3、流量調整器4、分析裝置5、配管6。
缸體1中填充例如作為產物的高純度液化氣體。缸體1包括容器本體11、連接至此容器本體11的容器閥12。
容器本體11係具有特定容量的耐壓容器，例如鐵或鐵合金等的金屬製容器。容器閥12係連接至配管6，其藉由手柄的操作切換與配管6之連接流動通道的開關。在關閉容器閥12的狀態中，容器本體11在保持密閉狀態的同時可從配管6(後述之管路61)拆卸。
容器閥12包含可熔塞(fusible plug)(圖式中省略)。該可熔塞藉由達到特定之操作溫度以上時熔融以開啟，而可以使得容器本體11內部的氣體排出至外部。上述可熔塞，包含例如達到操作溫度以上會熔融的可熔金屬，並作用為防止缸體1(容器本體11)內變成過度高壓狀態的安全閥。上述可熔塞的操作溫度係根據缸體1(容器本體11)內所填充之液化氣體的種類而設定。作為上述可熔塞之操作溫度的範例，填充之液化氣體是液化氨的情況下為57℃，而填充之液化氣體是液化二氧化硫的情況下則為58℃。
超音波產生裝置2係用於將超音波施加至缸體1。本實施型態之超音波產生裝置2包含圖中未表示的超音波振盪器、及上方部分有開口的容器21，該容器21中容納用於傳導超音波的液體介質22。在本實施型態中，缸體1(容器本體11)浸於該液體介質22中。
冷卻器3係將容器21內的液體介質22調整至特定溫度。冷卻器3使維持於特定液溫的冷卻水在容器21內循環。
配管6具有管路61、62。管路61的一端部連接至缸體1，而另一端部連接至分析裝置5。管路61上，從缸體1側至分析裝置5側依序設置減壓閥71、流量調整器4、及針閥(needle valve)72。
管路62係相對於管路61以分枝形式延伸。管路62的一端係在流量調整器4與針閥72之間連接至管路61，而另一端係對大氣敞開。管路62上設置開關閥73。
流量調整器4將從缸體1排出的氣體控制為特定流量。作為流量調整器4，優選使用例如質量流量控制器(mass flow controller)。藉此，從缸體1排出並流經管路61的氣體，係藉由流量調整器4量測流量並同時控制該流量。
分析裝置5量測從缸體1排出之氣體的成分濃度。
使用上述構成之純化裝置X純化缸體1內之液化氣體時，由超音波產生裝置2將超音波施加至缸體1並同時清除(purge)(排出)缸體1內的氣相成分。
作為缸體1所容納的液化氣體，舉例為氨、氧化亞氮、氯化氫、二氯矽烷(dichlorosilane)、乙烯、丙烯、丙烷、硫化氫、四氟化碳、二氧化硫、二氧化碳、三氯化硼、氯、二氧化氮、六氟化硫、乙烷、1-丁烯、異丁烯、正丁烷、異丁烷、氯甲烷、氯乙烷、二甲醚、氯乙烯、溴化氫。
在本實施型態中，缸體1的內容物係包含液化氣體與低沸點雜質 的粗製液化氣體。粗製液化氣體中之液化氣體濃度，例如為90體積%以上，較佳為95體積%以上，更佳為98體積%以上。在粗製液化氣體中之液化氣體濃度過低(例如，未滿90體積%)的情況下，清除之液化氣體的量會變得太多，從經濟的觀點來看並非所欲。作為低沸點雜質，舉例為氮、氧或二氧化碳等來自空氣的成分。
液化氣體在標準大氣壓力(101.3kPa)的沸點係未滿0℃。當該沸點為0℃以上時，由於液化氣體的蒸氣壓低，難以確保氣相成分清除時的流量。此外，液化氣體在標準大氣壓力的沸點較佳為-70℃以上。在該沸點未滿-70℃的情況下，若包含二氧化碳為雜質，會難以藉由清除氣相成分來純化。
從缸體1排出氣相成分時的流量與缸體截面積成正比。例如，在缸體1之容積為10L且該缸體1之截面積為140cm2的情況下，排出氣相成分的流量較佳為0.01~10L/min。若該流量未滿0.01L/min，液化氣體的純化時間變長。當流量超過10L/min時，會有大量液化氣體混入排出之氣相成分中的風險。
在超音波產生裝置2中，容器21內之液體介質22較佳為中性，更佳為中性的水。在液體介質22並非中性的情況下，除了會有缸體1腐蝕的風險，純化作業完成後進行缸體1之清洗的必要性變高，會有作業程序變得複雜的風險。
在本實施型態中，施加至缸體1(容器本體11)之超音波的頻率，從增進空蝕(cavitation)及提升純化效率的觀點來看，較佳為在40~100kHz之範圍中。當該頻率比40kHz低時，會有缸體容器損壞的風險，而當該頻率比100kHz高時，會有藉由超音波去除氣相雜質之效果變弱的可能性。
超音波產生裝置2中之液體介質22的溫度，例如為0~40℃，較佳為20~40℃。在液體介質22的溫度超過40℃的情況下，缸體1的可熔塞會有熔解的風險。在液體介質22的溫度未滿0℃的情況下，氣相成分的清除速度會有變低 的風險，除此之外，在將水用作液體介質22的情況下還會凝固，並且藉由超音波進行粗製液化氣體之純化的效率會變低。
另外，在將超音波施加至缸體1之操作(超音波處理程序)中，可將超音波直接施加至缸體1，亦可透過液體介質22施加至缸體1。儘管如此，從效率的層面來看，較佳為透過液體介質22將超音波施加至缸體1。
清除(排出)缸體1內之氣相部分氣體的操作(氣體排出程序)可連續地實施亦可間歇地實施。同樣地，將超音波施加至缸體1之操作(超音波處理程序)可連續地實施亦可間歇地實施。除此之外，可同時實施氣體排出程序及超音波處理程序亦可個別地依序實施。
根據本實施型態之缸體1的純化方法，藉由將超音波施加至容納粗製液化氣體之缸體1，可以有效率地去除低沸點雜質。
純化後之缸體1內的液化氣體產物的濃度係對應用途選擇，例如99.9%、99.99%、99.999%或99.9999%等。藉由分析裝置5分析缸體1之氣相雜質的濃度，並在達到目標濃度時結束上述清除(排出)氣相成分的操作(氣體排出程序)即可。此外，在從缸體1清除之氣相成分的流量大的情況下，亦可透過管路62將氣相雜質的一部分(沒有送入分析裝置5的部分)排出至大氣中。
以上說明本發明的具體實施型態，在不脫離發明精神的範圍內可進行各種變更。根據本發明的液化氣體之純化方法、及用以執行該純化方法之純化裝置的具體構成可以是與上述實施型態不同的構成。
[實施例]
接著藉由實施例及比較例說明本發明的有效性。
[實施例1]
在實施例1中，係使用圖1所示之純化裝置X進行液化氣體的純化。所使用的缸體1(容器本體11)之容積為10L，純化處理前之缸體1中係以初期填充量5kg 填充作為粗製液化氣體的粗製氨。此缸體1係設置為浸入超音波產生裝置2(ASONE(股)製ASU-20M)之容器21內的水(液體介質22)至水深5cm。超音波產生裝置2的啟動當中，由於容器21內的水溫上升，藉由冷卻器3將該水溫調整至25℃。
然後，在實施例1中，缸體1內之氣相成分係以250ml/min的流量連續地排出，並藉由作為分析裝置5之氣相層析儀(島津製作所(股)製GC-2014)分析，在開始清除氣相成分的1.5小時後，氣相氧濃度及氣相氮濃度係減少至未滿定量下限(未滿1體積ppm)。實施例1之結果係表示於表1。
[實施例2]
在實施例2中，使用與實施例1相同的純化裝置X，已填充粗製氨之缸體1(容積：10L，初期填充量5kg)係設置為浸入超音波產生裝置2(AS ONE(股)製ASU-20M)之容器21內的水(液體介質22)至水深5cm。超音波產生裝置2的啟動當中，藉由冷卻器3將容器21內的水溫調整至25℃。在實施例2中，作為與上述實施例1不同的點，重複進行清除15分鐘後停止清除15分鐘的操作。意即，氣體排出程序係間歇地進行。
然後，在實施例2中，缸體1內之氣相成分係以250ml/min的流量排出，並藉由作為分析裝置5之氣相層析儀(島津製作所(股)製GC-2014)分析，在開始清除氣相成分的3小時後，氣相氧濃度及氣相氮濃度係減少至未滿定量下限(未滿1體積ppm)。實施例2之結果係表示於表1。
[比較例1]
在比較例1中，使用與實施例1相同的純化裝置X，已填充粗製氨之缸體1(容積：10L，初期填充量5kg)係設置為浸入容器21內的水(液體介質22)至水深5cm。但是，作為與實施例1不同的點，在比較例1中沒有啟動超音波產生裝置2，未對缸體1施加超音波。
然後，在比較例1中，缸體1內之氣相成分係以250ml/min的流量連續地排出，並藉由作為分析裝置5之氣相層析儀(島津製作所(股)製GC-2014)分析，在開始清除氣相成分的3小時後，氣相氧濃度為1.5體積ppm，氣相氮濃度為52體積ppm。比較例1之結果係表示於表1。
Figure 107102517-A0305-02-0011-1
[實施例3]
在實施例3中，使用與實施例1相同的純化裝置X進行液化氣體的純化，但填充至缸體1的液化氣體種類不同，而相應地，多種條件係自實施例1變更。在實施例3中，已填充粗製二氧化硫之液化氣體缸體1(容積：3.4L，初期填充量4kg)係設置為浸入超音波產生裝置2(AS ONE(股)製ASU-20M)之容器21內的水(液體介質22)至水深5cm。超音波產生裝置2的啟動當中，藉由冷卻器3將容器21內的水溫調整至25℃。
然後，在實施例3中，缸體1內之氣相成分係以350ml/min的流量連續地排出，並藉由作為分析裝置5之氣相層析儀(島津製作所(股)製GC-2014)分析，在開始清除氣相成分的3小時後，氣相氧濃度及氣相氮濃度係減少至未滿定量下限(未滿1體積ppm)。實施例3之結果係表示於表2。
[比較例2]
在比較例2中，使用與實施例3相同的純化裝置X，已填充粗製二氧化硫之缸體1(容積：3.4L，初期填充量4kg)係設置為浸入容器21內的水(液體介質22) 至水深5cm。但是，作為與實施例3不同的點，在比較例2中沒有啟動超音波產生裝置2，未對缸體1施加超音波。
然後，在比較例2中，缸體1內之氣相成分係以350ml/min的流量連續地排出，並藉由作為分析裝置5之氣相層析儀(島津製作所(股)製GC-2014)分析，在開始清除氣相成分的3小時後，氣相氧濃度為48體積ppm，氣相氮濃度為59體積ppm。即使再進一步實施3小時的氣相部分氣體清除，各雜質濃度仍為1體積ppm以上。比較例2之結果係表示於表2。
Figure 107102517-A0305-02-0012-2
1‧‧‧缸體
2‧‧‧超音波產生裝置
3‧‧‧冷卻器
4‧‧‧流量調整器
5‧‧‧分析裝置
6‧‧‧配管
11‧‧‧容器本體
12‧‧‧容器閥
21‧‧‧容器
22‧‧‧液體介質
61‧‧‧管路
62‧‧‧管路
71‧‧‧減壓閥
72‧‧‧針閥
73‧‧‧開關閥
X‧‧‧純化裝置

Claims (12)

  1. 一種液化氣體的純化方法，其特徵在於，包括：一超音波處理程序，其將超音波施加至容納包含雜質之粗製液化氣體的缸體；一氣體排出程序，其從上述缸體排出氣相成分；以及一程序，其分析上述氣體排出程序中所排出之氣相成分，其中上述雜質的除去，僅藉由上述超音波處理程序及上述氣體排出程序來進行，其中當該氣相成分所包含之氣相雜質的濃度減少至未滿一特定值時，停止上述氣體排出程序及上述超音波處理程序。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之液化氣體的純化方法，其中上述液化氣體係選自由下列組成之群組：氨、氧化亞氮、氯化氫、二氯矽烷、乙烯、丙烯、丙烷、硫化氫、四氟化碳、二氧化硫、二氧化碳、三氯化硼、氯、二氧化氮、六氟化硫、乙烷、1-丁烯、異丁烯、正丁烷、異丁烷、氯甲烷、氯乙烷、二甲醚、氯乙烯、溴化氫。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之液化氣體的純化方法，其中上述液化氣體在標準大氣壓力的沸點為-70℃以上未滿0℃。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之液化氣體的純化方法，其中在上述超音波處理程序中，透過液體介質將超音波施加至上述缸體。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之液化氣體的純化方法，其中上述氣體排出程序及上述超音波處理程序係同時並列進行。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之液化氣體的純化方 法，其中超音波之頻率為40~100kHz。
  7. 一種液化氣體的純化裝置，其特徵在於，包括：一缸體，其容納包含雜質之粗製液化氣體；一超音波產生裝置，其對該缸體施加超音波；一配管，其連接至該缸體以從上述缸體排出氣相成分；一流量調整器，其調節透過該配管排出之氣相成分的流量；以及一分析裝置，其連接至上述配管以分析從上述缸體排出之氣相成分，其中上述雜質的除去，僅藉由由上述超音波產生裝置的一超音波處理程序及由上述流量調整器的一氣體排出程序來進行的方式構成，其中當上述分析裝置所分析之氣相雜質的濃度減少至未滿一特定值時，停止由上述超音波產生裝置的處理及由上述流量調整器的氣相成分的排出處理的方式構成。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之液化氣體的純化裝置，其中上述液化氣體係選自由下列組成之群組：氨、氧化亞氮、氯化氫、二氯矽烷、乙烯、丙烯、丙烷、硫化氫、四氟化碳、二氧化硫、二氧化碳、三氯化硼、氯、二氧化氮、六氟化硫、乙烷、1-丁烯、異丁烯、正丁烷、異丁烷、氯甲烷、氯乙烷、二甲醚、氯乙烯、溴化氫。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之液化氣體的純化裝置，其中上述缸體包括一容器閥，其包含在特定溫度以上熔融之可熔塞。
  10. 如申請專利範圍第7至9項中任一項所述之液化氣體的純化裝置，其中上述超音波產生裝置包括：一容器，其容納液體介質；以及 一超音波振盪器，其透過該液體介質將超音波施加至上述缸體。
  11. 如申請專利範圍第7至9項中任一項所述之液化氣體的純化裝置，更包括：一冷卻器，其用於將上述液體介質調整至特定溫度。
  12. 如申請專利範圍第7至9項中任一項所述之液化氣體的純化裝置，其中上述配管包括一減壓閥。
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