CN113262628A - 一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺，包括脱硫塔、分子筛吸附器、预冷器、冷凝器、精馏塔和膜压机，脱硫塔连通于分子筛吸附器，分子筛吸附器连通于预冷器，预冷器通过冷凝器连通于精馏塔，精馏塔连通于膜压机，膜压机连通于充气瓶。本发明有益效果：采用本发明的工艺可以将合成氨尾气制成提纯甲烷利用起来，减低了碳排放，减少对环境的污染；本发明设置有脱硫塔、分子筛吸附器、预冷器、冷凝器、精馏塔，可提高对其他气体去除效果，提高甲烷的纯度，达到高纯度电子级5N甲烷，实现了合成氨尾气的高价值利用。

Description

一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺
技术领域
本发明涉及高纯气体制备技术领域,尤其是一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺。
背景技术
随着科技的发展和技术的革新，电子产业得到了飞速发展，甲烷在化学气相沉积领域得到了广泛的应用。在各种制成品表面覆盖人造钻石膜的装饰过程中，经常使用纯甲烷(99.99％)的化学气相沉淀积(CVD)工艺，在多晶钻石膜CVD工艺里，甲烷被用作碳源。因此，作为电子行业中的重要原材料，行业对甲烷的纯度提出了越来越高的要求，为了迎合行业的需求，高纯甲烷的研究和生产也得到了飞速的发展。
针对上述问题，现有技术公开了一些技术方案，如下：
1、如中国专利公开了一种精馏提纯制备高纯甲烷的工艺(公开号：CN105622321A)，包括了原料储罐，该原料储罐设有水分分析装置，所述的原料储罐的出口分为二路，其中一路通过管路直接连接脱水吸附塔，另一路通过管路直接连接CO2吸附塔，其中脱水吸附塔的出口通过管路接入CO2吸附塔的进口，CO2吸附塔的出口通过管路依次连接过滤器、精馏塔、产品缓冲罐、隔膜压缩机，所述的原料储罐为LNG原料储罐，所述的精馏塔为串联的两台精馏塔；本发明采用LNG为原料，通过对原料气的详细分析和合理选择，将原料其中的水分和二氧化碳能杂质控制在合理的范围之内，减少了末端精馏的杂质含量，减轻了精馏塔的压力，不仅提高了产量，同时也使高纯甲烷的质量得到大幅度提升，最终高纯甲烷的纯度可达到99.999％(5N)以上，完全满足了电子行业的质量需求。
2、如中国专利公开了一种LNG热泵精馏的生产高纯甲烷的工艺(公开号：CN106288652A)，包括原料液储罐，原料液储罐通过第一节流阀和蒸发器与第一精馏塔的第一原料气进口相连，第一精馏塔的气相出口通过第二换热器的第一原料气进口、第二换热器的第一原料气出口、热泵、第二换热器的第二原料气进口、第二换热器的第二原料气出口和三通与第二再沸器的原料气进口相连，第二再沸器的原料气出口通过第四节流阀与第二精馏塔的第一原料气进口相连，蒸发器内设有第一换热器，第二精馏塔液相出口通过第一换热器的第二原料气进口和第一换热器的第二原料气出口与储罐相连；具有工艺流程简单、操作简便，运行稳定、低能耗和制备液相甲烷纯度不低于99.9995％的优点。
3、中国专利公开了高纯甲烷的提纯装置(公开号：CN211078974U)，包括杜瓦罐、汽化器、脱轻塔、脱重塔；脱轻塔顶端接有冷凝器、下部为再沸器，脱重塔顶端接有冷凝器、下部为再沸器；成品高纯甲烷出口位于冷凝器上部。本实用新型首次公开了高纯甲烷的提纯装置，经过气化、精馏制取得到高纯甲烷，能实现能源的循环利用。本实用新型公开的高纯甲烷的提纯装置中，脱轻塔为低压低温精馏作业，采用上塔进料，塔底出料，塔顶冷凝器轻组分回收处理。脱重塔为低压低温精馏作业，采用中上部进料，塔顶冷凝器出成品，塔底重组分回收处理。对脱重塔塔底的工业三溴化硼可以进行有效的回收，对生产成本有效的控制，而且易于操作、成本较低，适于推广应用。
上述技术方案中虽然提高了甲烷的纯度，除去了一些杂质气体，但是都采用了天然气作为原料，生产成本比较高，但是也产生其他杂质气体，导致甲烷的纯度也不是很高，没有达到预期效果；另外现有技术中大部分合成氨工厂将尾气作为燃料燃烧或者直接排放了，造成了一定的环境污染。
因此，对于上述问题有必要提出是一种高合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供了是一种氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺，以解决上述问题。
一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，包括脱硫塔、分子筛吸附器、预冷器、冷凝器、精馏塔和膜压机，所述脱硫塔连通于所述分子筛吸附器，所述分子筛吸附器连通于所述预冷器，所述预冷器通过冷凝器连通于所述精馏塔，所述精馏塔连通于所述膜压机，所述膜压机连通于所述充气瓶。
优选地，所述脱硫塔包括塔本体和脱硫层，所述脱硫层填充在塔本体内，所述塔本体的一端设置有脱硫入口，所述塔本体的另一端设置有脱硫出口。
优选地，所述脱硫入口和脱硫出口均设置有第一过滤网。
优选地，所述分子筛吸附器包括吸附塔体和分子筛，所述分子筛安装在吸附塔体内，所述吸附塔体的一端设置有吸附入口，所述吸附塔体的另一端设置有吸附出口。
优选地，所述吸附入口和吸附出口均设置有第二过滤网。
优选地，所述预冷器内设置有盘式冷凝管。
优选地，所述冷凝器包括冷凝塔和列式冷凝管，所述列式冷凝管设置在冷凝塔的内上部。
优选地，所述冷凝塔的下部侧边设置有液位计。
一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置的工艺，其生产工艺流程：
S1、将合成氨尾气进入脱硫塔中除去第一杂质物；
S2、除去第一杂质物后进入分子筛吸附器中除去水分；
S3、除去水分后进入预冷器中进行预冷，预冷后进入冷凝器中，冷凝甲烷；
S4、待甲烷冷凝到一定液位后，将甲烷液体压入精馏塔中精馏，除去第二杂质物；
S5、检测合格后通过膜压机充入充气瓶中。
优选地，所述第一杂质物包括有氨气和硫化氢，所述第二杂质物包括氢气、氮气、氩气。
与现有技术相比，本发明有益效果：
1、采用本发明的工艺可以将合成氨尾气制成提纯甲烷利用起来，减低了碳排放，减少对环境的污染；
2、本发明设置有脱硫塔、分子筛吸附器、预冷器、冷凝器、精馏塔，可提高对其他气体去除效果，提高甲烷的纯度，达到高纯度电子级5N甲烷，实现了合成氨尾气的高价值利用。
附图说明
图1是本发明的成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置结构图；
图2是本发明的脱硫塔结构图；
图3是本发明的分子筛吸附器结构图；
图4是本发明的预冷器结构图；
图5是本发明的冷凝器结构图；
图6是本发明的成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产工艺流程图；
图中附图标记：1、脱硫塔；2、分子筛吸附器；3、预冷器；4、冷凝器；5、精馏塔；6、膜压机；7、充气瓶；101、塔本体；102、脱硫层；103、脱硫入口；104、脱硫出口；105、第一过滤网；201、吸附塔体；202、分子筛；203、吸附入口；204、吸附出口；205、第二过滤网；301、盘式冷凝管；302、排液口；401、冷凝塔；402、列式冷凝管；403、液位计。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图1并结合图2和图6所示，一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，包括脱硫塔1、分子筛吸附器2、预冷器3、冷凝器4、精馏塔5和膜压机6，所述脱硫塔1连通于所述分子筛吸附器2，所述分子筛吸附器2连通于所述预冷器3，所述预冷器3通过冷凝器4连通于所述精馏塔5，所述精馏塔5连通于所述膜压机6，所述膜压机6连通于所述充气瓶7。
进一步的，所述脱硫塔1包括塔本体101和脱硫层102，所述脱硫层102填充在塔本体101内，所述塔本体101的一端设置有脱硫入口103，所述塔本体101的另一端设置有脱硫出口104。
其中脱硫层102填充有脱硫剂，其中脱硫剂包括但不限于氧化铁和氧化锌。
进一步的，所述脱硫入口103和脱硫出口104均设置有第一过滤网105。
采用进一步的技术方案有益效果：第一过滤网105用于过滤一些细小的杂质。
进一步的，所述分子筛吸附器2包括吸附塔体201和分子筛202，所述分子筛202安装在吸附塔体201内，所述吸附塔体201的一端设置有吸附入口203，所述吸附塔体201的另一端设置有吸附出口204。
其中分子筛202包括但不限于3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛。
3A分子筛：是一种碱金属硅铝酸盐，有时，它也被称为3A沸石分子筛；3A分子筛的孔径是3A，主要用于吸附水，不吸附直径大于3A的任何分子
4A分子筛的孔径为4A，吸附水，甲醇、乙醇、硫化氢、二氧化硫、二氧化碳、乙烯、丙烯，不吸附直径大于4A的任何分子(包括丙烷)，对水的选择吸附性能高于任何其他分子。
5A分子筛是一种化学物质，分子式是
3/4CaO·1/4Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O；可吸附小于该孔径的任何分子，一般称为钙分子筛。
13X型分子筛，也叫钠X型分子筛，是碱金属硅铝酸盐，具有一定的碱性，属于一类固体碱，其化学式为Na2O·Al2O3·2.45SiO2·6.0H20，其孔径10A，吸附大于3.64A小于10A任何分子。
其中1A＝0.1纳米。
进一步的，所述吸附入口203和吸附出口204均设置有第二过滤网205。
采用进一步的技术方案有益效果：第二过滤网205用于过滤微小颗粒杂质。
进一步的，所述预冷器3内设置有盘式冷凝管301。
采用进一步的技术方案有益效果：盘式冷凝管201对甲烷气体进行预冷却，同时可以将水分凝结起到脱水作用，冷凝的水通过预冷器3底部的排液口302排出。
进一步的，所述冷凝器4包括冷凝塔401和列式冷凝管402，所述列式冷凝管402设置在冷凝塔401的内上部。
进一步的，所述冷凝塔401的下部侧边设置有液位计403。
采用进一步的技术方案有益效果：列式冷凝管402对甲烷气体进行冷却，使得甲烷气体进行液化，当冷凝塔401底部的甲烷达到一定液位后(通过液位计观察)，将甲烷液体压入精馏塔5中精馏，除去氢气、氮气、氩气等组分，检测合格后通过膜压机6直接充入充气瓶7。
一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置的工艺，其生产工艺流程：
S1、将合成氨尾气进入脱硫塔1中除去第一杂质物；
S2、除去第一杂质物后进入分子筛吸附器2中除去水分；
S3、除去水分后进入预冷器3中进行预冷，预冷后进入冷凝器4中，冷凝甲烷；
S4、待甲烷冷凝到一定液位后，将甲烷液体压入精馏塔5中精馏，除去第二杂质物；
S5、检测合格后通过膜压机6充入充气瓶7中。
进一步的，所述第一杂质物包括有氨气和硫化氢，所述第二杂质物包括氢气、氮气、氩气。
其中合成氨尾气包括24％CH4(甲烷)、0.5％NH3(氨气)、52％H2(氢气)、2.5％Ar(氩气)和21％N2(氮气)，还有少量的H2S(硫化氢)气体。
与现有技术相比，本发明有益效果：
1、采用本发明的工艺可以将合成氨尾气制成提纯甲烷利用起来，减低了碳排放，减少对环境的污染；
2、本发明设置有脱硫塔1、分子筛吸附器2、预冷器3、冷凝器4、精馏塔5，可提高对其他气体去除效果，提高甲烷的纯度，达到高纯度电子级5N甲烷，实现了合成氨尾气的高价值利用。
其中脱硫塔1的脱硫层中含有脱硫剂，脱硫剂包括氧化铁(Fe2O3)和氧化锌(ZnO)，而合成氨尾气中含有氨气(NH3)和硫化氢(H2S)，与脱硫剂反应生成水和颗粒杂质，进而起到脱除氨气和硫化氢的作用，具体反应过程如下所示：
(1)Fe2O3+3H2S＝S+2FeS+3H2O；
(2)H2S+ZnO＝ZnS+H2O；
(3)ZnO+4NH3+H2O＝[Zn(NH3)4](OH)2。
产生水(H2O)和单质硫(S)、硫化铁(2FeS)、硫化锌(ZnS)、(氢氧化四氨合锌)[Zn(NH3)4](OH)2沉淀，会残留在脱硫塔中。
分子筛吸附器2内设置有分子筛吸附颗粒，用于吸附水分，进而起到脱水的作用。
预冷器3设置有盘式冷凝管301一方面对甲烷起到作用，另一方面降低温度，凝结甲烷中未脱完全的水分，起到脱水的作用。
冷凝器4设置有列式冷凝管401，对甲烷进行冷却冷凝液化。
精馏塔5内也设置有冷凝管对甲烷进一步的冷却液化，使得甲烷与其他轻质气体杂质分离，进而起到纯化作用。
膜压机6采用隔膜压缩机。
其工作原理：将合成氨尾气进入脱硫塔1中除去第一杂质物；除去第一杂质物后进入分子筛吸附器2中除去水分；除去水分后进入预冷器3中进行预冷，预冷后进入冷凝器4中，冷凝甲烷；待甲烷冷凝到一定液位后，将甲烷液体压入精馏塔5中精馏，除去第二杂质物；检测合格后通过膜压机6充入充气瓶7中。
其中电子级气体的纯度通常要达到5N级以上，也就是99.999％以上。
其中第一杂质物包括有氨气(NH3)和硫化氢(H2S)。
硫化氢的去除：在脱硫塔1设置有氧化铁和氧化锌脱硫剂，氧化铁和氧化锌与硫化氢气体产生发生反应产生水和沉淀物，进而起到与甲烷分离的作用。
其化学反应式为：Fe2O3+3H2S＝S+2FeS+3H2O；H2S+ZnO＝ZnS+H2O；
氨气的去除：在脱硫塔设置有氧化锌，氧化锌与甲烷中的水与氨气产生反应生产沉淀物进而起到与甲烷气体分离的作用。
其化学反应式为：ZnO+4NH3+H2O＝[Zn(NH3)4](OH)2；
其中第二杂质物包括氢气、氮气、氩气。
其中精馏塔的工作原理：同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质，使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中，从而实现分离的目的。
其利用甲烷比氢气、氮气、氩气的沸点高，熔点高的原理，采用降温的方式将氢气、氮气、氩气等低沸点杂质从甲烷中分离出来；采用降温的方式使得甲烷液化，而其他杂质物未液化，进而起到分离目的。
其中甲烷的熔点为-182.5℃，沸点为-161.5℃；氢气的熔点为-259.2℃，沸点为-252.77℃；氮气的熔点为-210℃，沸点为-196℃；氩气的熔点为-189.2℃，沸点为-185.9℃。由上述可知甲烷的沸点和熔点均明显低于氢气、氮气、氩气的沸点和熔点，将温度降温至-161.5℃下就可以将甲烷与氢气、氮气、氩气分离。
为了更清楚地说明本发明提出的合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺带来的技术效果，本发明提供以下实施例组数据进行阐述。应当理解，下列实施例组的数据仅为更好地说明本发明提出的高纯氯气的连续化生产工艺的技术效果，其并不等同于所有的实验数据。
对比实验1：
选取实验组1和对照组1-3，实验组1利用本发明的工作原理流程纯化后的甲烷，对照组1-3分别是利用背景技术的对比文件1-3对应的实施例纯化后的甲烷，然后利用检测设备检测各自气体成分，具体实验结果如下表1所示：
表1为对比实验1甲烷纯化后各组分的气体成分含量：
Figure BDA0003138305490000111
对比分析1，结合实验组1与对照组1-3可得出，实验组1甲烷的纯度高于对照组1-3，同时实验组1中没有检测到水、氨气和硫化氢，由此可得出本发明的技术方案可以除去水、氨气和硫化氢，而对照组的现有技术方案不能除去水、氨气和硫化氢。
对比分析2，结合实验组1与对照组1-3可得出，实验组1的纯度高，其他杂质气体含量少，可以可得出，本发明的技术方案对其他杂质体(氢气、氮气、氩气、氯气等)的也具有很好的除去效果。
对比实验2：
选取实验组1和实验组2，实验组1利用本发明的工作原理流程纯化后的甲烷，实验组2基础上去掉脱硫塔，然后利用检测设备检测各自气体成分，具体实验结果如下表2所示：
表2为对比实验2甲烷纯化后各组分的气体成分含量：
Figure BDA0003138305490000112
Figure BDA0003138305490000121
对比分析3：结合实验组1和实验组2可得出，实验组1与实验组2相比，实验组1的纯化纯度较高，实验组2没有脱硫塔导致大量的硫化物没有被脱除，降低甲烷的纯度，同时降低了对其他杂质的去除。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：包括脱硫塔(1)、分子筛吸附器(2)、预冷器(3)、冷凝器(4)、精馏塔(5)和膜压机(6)，所述脱硫塔(1)连通于所述分子筛吸附器(2)，所述分子筛吸附器(2)连通于所述预冷器(3)，所述预冷器(3)通过冷凝器(4)连通于所述精馏塔(5)，所述精馏塔(5)连通于所述膜压机(6)，所述膜压机(6)连通于充气瓶(7)。
2.如权利要求1所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述脱硫塔(1)包括塔本体(101)和脱硫层(102)，所述脱硫层(102)填充在塔本体(101)内，所述塔本体(101)的一端设置有脱硫入口(103)，所述塔本体(101)的另一端设置有脱硫出口(104)。
3.如权利要求2所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述脱硫入口(103)和脱硫出口(104)均设置有第一过滤网(105)。
4.如权利要求1所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述分子筛吸附器(2)包括吸附塔体(201)和分子筛(202)，所述分子筛(202)安装在吸附塔体(201)内，所述吸附塔体(201)的一端设置有吸附入口(203)，所述吸附塔体(201)的另一端设置有吸附出口(204)。
5.如权利要求4所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述吸附入口(203)和吸附出口(204)均设置有第二过滤网(205)。
6.如权利要求1所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述预冷器(3)内设置有盘式冷凝管(301)。
7.如权利要求1所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述冷凝器(4)包括冷凝塔(401)和列式冷凝管(402)，所述列式冷凝管(402)设置在冷凝塔(401)的内上部。
8.如权利要求7所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置，其特征在于：所述冷凝塔(401)的下部侧边设置有液位计(403)。
9.如权利要求1-8任一所述的一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置的工艺，其特征在于：其生产工艺流程：
S1、将合成氨尾气进入脱硫塔(1)中除去第一杂质物；
S2、除去第一杂质物后进入分子筛吸附器(2)中除去水分；
S3、除去水分后进入预冷器(3)中进行预冷，预冷后进入冷凝器(4)中，冷凝甲烷；
S4、待甲烷冷凝到一定液位后，将甲烷液体压入精馏塔(5)中精馏，除去第二杂质物；
S5、检测合格后通过膜压机(6)充入充气瓶(7)中。
10.如权利要求9所述的一种高纯电子级氯气纯化生产工艺，其特征在于：所述第一杂质物包括有氨气和硫化氢，所述第二杂质物包括氢气、氮气、氩气。
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