CN116062756A - 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置 - Google Patents

一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN116062756A
CN116062756A CN202310131661.7A CN202310131661A CN116062756A CN 116062756 A CN116062756 A CN 116062756A CN 202310131661 A CN202310131661 A CN 202310131661A CN 116062756 A CN116062756 A CN 116062756A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rectification
carbonyl sulfide
tower
rectifying
high purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310131661.7A
Other languages
English (en)
Inventor
江罗
曹小林
杜大艳
杨涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Heyuan Gases Co ltd
Original Assignee
Hubei Heyuan Gases Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Heyuan Gases Co ltd filed Critical Hubei Heyuan Gases Co ltd
Priority to CN202310131661.7A priority Critical patent/CN116062756A/zh
Publication of CN116062756A publication Critical patent/CN116062756A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/70—Compounds containing carbon and sulfur, e.g. thiophosgene
    • C01B32/77—Carbon oxysulfide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置，所述工艺通过预处理先除去金属离子和水，再结合多级精馏进行提轻提重后，再通过后处理除去低含量的氧及水杂质提高纯度，此外，多级精馏过程的末端通过获取轻组分的方式避免精馏塔自身原因导致金属离子难以去除，能够有效解决现有技术产品纯度不高，精馏效果不彻底的缺陷，推进了超高纯羰基硫的工业制备进程。

Description

一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置
技术领域
本发明涉及超高纯羰基硫制备技术领域，具体为一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置。
背景技术
随着半导体特大规模集成电路、存储芯片的快速发展，高纯度羰基硫被广泛应用于12英寸集成电路半导体技术领域中的线路微细化的蚀刻工艺，它在干蚀刻中的蚀刻效果十分明显，代替难以降解并具有温室效应的氟化物蚀刻气；在半导体工业中作为化学气相沉积法制备CdS、Cr2S3、MnS等薄膜的重要前驱体以及干法刻蚀工艺中的侧壁保护气。
超高纯的电子级羰基硫，一般纯度至少在99.99％(4N级)或以上，
上述领域制造工艺中所使用到的超高纯羰基硫的纯度要求越来越高，总烃、水分和金属离子等杂质含量越低越好。如在ACL(无定形碳层)刻蚀中，少量的金属颗粒杂质将会在刻蚀过程中嵌入到碳层晶格中影响衬底导电率和二氧化硅绝缘层性能。因此，高效稳定的羰基硫纯化技术一直是电子特种气体提纯领域研究的重点。
中国专利文献CN198786665A公开了一种高纯度羰基硫的制造方法,利用熔硫器、反应器合成羰基硫后，进入冷凝器、分离冷阱进行纯化，最后再产品收集器中得到高纯度羰基硫。该分离过程较为简单，仅通过一步冷凝方法去除掉羰基硫中的轻组分杂质(不凝气)，而羰基硫组分中的重组分杂质(如金属离子、水分)则没有任何纯化工序，造成产品纯度不高，仅有99.5％。
中国专利文献CN109231207A公开了一种高纯度羰基硫制备方法，使用一氧化碳与硫磺在金属硫化物作催化剂的条件下进行反应，经低温冷凝、低温脱重、脱轻精馏方法纯化得到99.99％的高纯度羰基硫。改方法在纯化过程由于使用的是超低温，因此需要用到液氮作为冷媒，对设备、阀门等的耐低温要求较高；同时由于是脱轻组分后从塔釜采出的产品物料，其金属杂质、水分杂质等含量较高，无法满足半导体产业使用要求。
中国专利文献CN110862087A公开了一种利用甲苯、2-巯基-6-氯苯并噁唑及DMF混合物合成羰基硫的方法，并使用压缩及单级精馏的方法制备高纯度羰基硫，该方法所采用的单级冷凝加一级精馏的方法，无法将合成料中所夹带的轻(如HCl)、重(如有机物)杂质脱除彻底，制得的产品纯度不高，只有99.9％。
现有技术工业羰基硫合成过程中，会用到硫化亚铁(FeS)、二硫化亚铁(FeS2)为催化剂，由此得到的工业级羰基硫中会含有约200ppm左右的Fe离子量，无法通过正常精馏方法将金属离子杂质含量降低到ppt等级，产品无法满足先进半导体制程对超高纯羰基硫的要求。
中国专利文献CN 208667111U公开了一种羰基硫的提纯装置，使用简单的原料瓶组、冷却器、吸附器对粗品进行纯化。该过程仅通过简单的蒸发、一级吸附、冷凝过程，无法较好脱除羰基硫原料中的轻重杂质组分，同时由于只有一级吸附剂，对杂质的选择性吸附能力有限，无法将原料中的各种杂质吸附完全，使得产品纯度不高。
因此，有必要提出一种超高纯羰基硫的制备工艺，解决羰基硫纯化工艺中出现的产品纯度不高，精馏效果不彻底等技术问题。
发明内容
本发明提供了一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置，用于解决现有技术存在的产品纯度不高，精馏效果不彻底等技术问题。
为实现上述目的，本发明的方案如下：
一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺，步骤包括：
S1.将工业羰基硫经汽化后除去金属离子和水分杂质；
S2.对除杂后的羰基硫进行若干次精馏；精馏过程包含至少一次除去重组分，及至少一次除去轻组分的步骤；
S3.精馏后的羰基硫经除去水和氧杂质后得到超高纯羰基硫。
进一步地，步骤S2中所述精馏过程末端获取轻组分进入步骤S3。
进一步地，步骤S2中所述精馏过程包括三次，过程为：
第一次精馏时，除去重组分，对轻组分进行第二次精馏；
第二次精馏时，除去轻组分，对重组分进行第三次精馏；
第三次精馏时，除去重组分，取轻组分。
优选地，步骤S2中所述精馏过程中：第一次精馏时操作压力为0.8-1.8MPa，塔顶温度为12～42℃，塔釜温度为13～45℃；第二次精馏时操作压力为0.7-1.7MPa，塔顶温度为10～39℃，塔釜温度为12～42℃；第三次精馏时操作压力为0.4-1.5MPa，塔顶温度为-9～34℃，塔釜温度为-7～32℃。
进一步地，步骤S1中所述除杂过程将铁离子杂质降至100ppb以下，将水分杂质降至10ppm以下；步骤S3中所述除杂过程将水、氧杂质分别降至10ppb以下。
进一步地，所述制备超高纯羰基硫的工艺还包括羰基硫副产回收的步骤：将精馏过程所除去的重组分及轻组分压缩冷凝后得到回收羰基硫副产。
本发明的另一个目的在于，提出一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的装置，包括依次连通的预处理单元、精馏单元及后处理单元；
预处理单元用于除去金属离子和水分杂质；
精馏单元包括若干依次连通的精馏塔，用于至少一次除去重组分，及至少一次除去轻组分；
后处理单元用于除去水和氧杂质。
进一步地，所述精馏单元包括依次连通的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔；第一精馏塔的塔顶连通第二精馏塔，第二精馏塔的塔釜连通第三精馏塔，第三精馏塔的塔顶连通后处理单元。
优选地，所述装置还包括副产回收单元，包括依次连通的压缩机、冷凝器和储罐；压缩机的输入端分别连通第一、第二精馏塔的塔釜和第二精馏塔的塔顶，压缩机的输出端连通冷凝器。
进一步地，所述预处理单元包括连通的树脂吸附器和分子筛吸附器；所述后处理单元包括填充有稀土金属化合物的纯化器。
相比现有技术，本发明的有益效果包括但不限于：
1.本发明提供的制备超高纯羰基硫的方法预处理先除去金属离子和水，再结合多级精馏进行提轻提重后，再通过后处理除去低含量的氧及水杂质得到超高纯羰基硫，能够有效解决现有技术产品纯度不高，精馏效果不彻底的缺陷。
2.本发明提供的制备超高纯羰基硫的方法中精馏过程采用三级精馏，且最后一级精馏通过获取轻组分能够避免精馏塔自身金属杂质带入影响产品纯度的问题，可靠性强。
3.本发明提供的制备超高纯羰基硫的方法，充分利用了精馏过程中的提出副产，通过简单收集处理即可得到羰基硫副产，促进循环经济，适用于工业化。
附图说明
图1为本发明所述制备超高纯羰基硫装置产品路径示意图。
图2为本发明所述制备超高纯羰基硫装置副产路径示意图。
图中的标记为：1、汽化器；2、树脂吸附器；3、分子筛吸附器；4、第一精馏塔；5、第二精馏塔；6、第一冷凝器；7、第三精馏塔；8、纯化器；9、压缩机；10、第二冷凝器；11、储罐；41、第一采出管；62、第二采出管；71、第三采出管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个部件内部的连通或两个部件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况上述术语在本发明中的具体含义。
基于现有技术工业羰基硫(纯度95％以上)合成过程中，用硫化亚铁(FeS)、二硫化亚铁(FeS2)为催化剂，由此得到的工业级羰基硫中会含有约200ppm左右的Fe离子量，无法通过正常精馏方法将金属离子杂质含量降低到ppb等级，产品无法满足先进半导体制程对超高纯羰基硫的要求。此外，上述工艺中的羰基硫存在难以分离的重组分(水、二硫化碳、金属硫化物)及轻组分(N2、O2、Ar、CO、CO2、CH4)，影响羰基硫纯度的提升。为解决现有技术羰基硫纯化所得产品纯度低、含有以上杂质的工业羰基硫纯化难的问题，本发明提供如下方案：
在一个实施例中，提供一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺，步骤包括：
S1.将工业羰基硫经汽化后除去金属离子和水分杂质；
S2.对除杂后的羰基硫进行若干次精馏；精馏过程包含至少一次除去重组分，及至少一次除去轻组分的步骤；
S3.精馏后的羰基硫经除去水和氧杂质后得到超高纯羰基硫。
所述制备超高纯羰基硫的方法通过预处理先除去金属铁离子和水，再结合多级精馏进行提轻提重后，再通过后处理除去低含量的氧及水杂质得到超高纯羰基硫，能够有效解决现有技术产品纯度不高，精馏效果不彻底的缺陷。
在优选的实施例中，步骤S2中所述精馏过程末端取轻组分进入步骤S3。最后一级精馏通过提轻手段能够避免精馏塔自身金属杂质带入影响产品纯度的问题，可靠性强。
在优选的实施例中，步骤S2中所述精馏过程包括三次，过程为：
第一次精馏时，除去重组分，对轻组分进行第二次精馏；
第二次精馏时，除去轻组分，对重组分进行第三次精馏；
第三次精馏时，除去重组分，取轻组分。
上述三次精馏过程操作条件和参数设置根据超高纯羰基硫标准来设计，具体根据轻组分和重组分杂质含量情况来设计，以实现轻组分和重组分杂质含量低于标准的要求。
在更优选的实施例中，步骤S2中所述精馏过程中：第一次精馏时操作压力为0.8-1.8MPa，塔顶温度为12～42℃，塔釜温度为13～45℃，用于将各重组分杂质脱除到5～10ppm以下；第二次精馏时操作压力为0.7-1.7MPa，塔顶温度为10～39℃，塔釜温度为12～42℃，用于将轻组分杂质脱除到1～2ppm以下；第三次精馏时操作压力为0.4-1.5MPa，塔顶温度为-9～32℃，塔釜温度为-7～34℃。该过程进一步将重组分杂质脱除到1～2ppm以下。以上压力均为绝对压力，下同。
在优选的实施例中，上述制备超高纯羰基硫的工艺中，步骤S1中所述除杂过程将铁离子杂质降至100ppb以下，将水分杂质降至10ppm以下；步骤S3中所述除杂过程将水、氧杂质分别降至10ppb以下，最终获得的超高纯羰基硫产品纯度在99.999％(5N)以上。
在优选的实施例中，所述制备超高纯羰基硫的工艺还包括羰基硫副产回收的步骤：将精馏过程所除去的重组分及轻组分压缩冷凝后得到回收羰基硫副产。通过简单收集处理即可得到羰基硫副产，促进循环经济，适用于工业化。
在另一个实施例中，如图1所示，提出一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的装置，包括依次连通的汽化器1、树脂吸附器2、分子筛吸附器3、多级精馏塔和纯化器8；多级精馏塔包括依次连通的第一精馏塔4、第二精馏塔5和第三精馏塔7；第一精馏塔4的塔顶连通第二精馏塔5，第二精馏塔5的塔釜连通第三精馏塔7，第三精馏塔7塔顶连通纯化器8。
上述装置中，树脂吸附器2填充有新型超高交联聚苯乙烯大孔吸附树脂及络合吸附树脂混合物，用于吸附金属铁离子；分子筛吸附器3填充有改性分子筛，如3A沸石分子筛，用于吸附水。纯化器8内填充有稀土金属化合物，如小孔径硅铝-硅铈酸盐，用于除去氧和水。
在优选的实施例中，大孔吸附树脂与络合吸附树脂的质量比为1：(0.5～1.5)，采用的大孔吸附树脂单分子量为40000～60000，络合吸附树脂分子量为85000～110000。能够有效将铁金属离子去除到100ppb以下。
在优选的实施例中，第一精馏塔4的塔釜设第一采出管41；第二精馏塔5的塔顶设第一冷凝器6，第二精馏塔5的塔顶经塔顶出液管61连通第一冷凝器6的进料端，第一冷凝器6出料端再经塔顶回流管63连通第二精馏塔5的塔顶，形成回流。第一冷凝器6的冷凝温度设置为略低于羰基硫的沸点温度，使得轻组分形成不凝气体。第一冷凝器6的出料端还设有第二采出管62；第三精馏塔7的塔釜设有第三采出管71。第一采出管41及第三采出管71分别采出塔釜重组分，第二采出管62用于采出塔顶轻组分。
在另一个实施例中，如图2所示，提供一种副产回收装置，来自以上实施例中的第一采出管41、第二采出管62及第三采出管71分别连通压缩机9的输入端，压缩机9的输出端连通第二冷凝器10，第二冷凝器10连通储罐11，用于将第一采出管41、第二采出管62及第三采出管71中包含有重组分或轻组分的羰基硫粗品进行回收生产工业羰基硫副产。
作为本领域的常规设计，上述制备超高纯羰基硫装置或回收装置中，还包括用于管路控制必要的阀门，和用于显示的仪器仪表。用于降温或冷凝的冷媒可以是低温水、低温油或者直接采用低温氟利昂等制冷剂；用于汽化或精馏的加热媒可以是蒸汽、热水、热油、电加热器等常见热源。
工作时，工业羰基硫经管道输送至汽化器1，经汽化至1.0-2.0MPa时形成气态，再经由树脂吸附器2将铁离子含量去除至100ppb以下，再经由分子筛吸附器3将水分去除至10ppm以下。经预处理后的羰基硫进入精馏阶段，在精馏过程中，第一精馏塔4、第二精馏塔5和第三精馏塔7通过设置如制备工艺实施例所述的压力和温度区间。羰基硫进入第一精馏塔4进行第一次精馏时，塔釜羰基硫中含有的重组分(水、二硫化碳、金属硫化物)经由第一采出管41送至压缩机9，塔顶出料进入第二精馏塔5。第二精馏塔5塔顶经冷凝器6冷凝成液态后回流至塔内，另一部分经第二采出管61采出并送至压缩机9，在此过程中，由于冷凝器的作用，剩余不凝气体随着羰基硫携带轻组分杂质(N2、O2、Ar、CO、CO2、CH4)进入第二采出管61采出。经第一精馏塔4提取轻组分、第二精馏塔5提取重组分后的物料进入第三精馏塔7进行第三次精馏并提取轻组分，塔釜产生的重组分随第三采出管71采出并送至压缩机9，塔顶产生的轻组分进入纯化器8，经纯化器将水、氧杂质降至10ppb后输送高纯羰基硫(5N)成品。而经第一采出管41、第二采出管62及第三采出管71采出的含有轻组分或重组分杂质的羰基硫粗品经压缩机加压至1.3-2.0MPa后，进入冷凝器10进行液化，液化后的物料再进入储罐11作为低等级的工业羰基硫副产品对外销售或送至上游工段再利用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺，其特征在于，步骤包括：
S1.将工业羰基硫经汽化后除去金属离子和水分杂质；
S2.对除杂后的羰基硫进行若干次精馏；精馏过程包含至少一次除去重组分，及至少一次除去轻组分的步骤；
S3.精馏后的羰基硫经除去水和氧杂质后得到超高纯羰基硫。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S2中所述精馏过程末端获取轻组分进入步骤S3。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S2中所述精馏过程包括三次，过程为：
第一次精馏时，除去重组分，对轻组分进行第二次精馏；
第二次精馏时，除去轻组分，对重组分进行第三次精馏；
第三次精馏时，除去重组分，取轻组分。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于，步骤S2中所述精馏过程中：第一次精馏时操作压力为0.8-1.8MPa，塔顶温度为12～42℃，塔釜温度为13～45℃；第二次精馏时操作压力为0.7-1.7MPa，塔顶温度为10～39℃，塔釜温度为12～42℃；第三次精馏时操作压力为0.4-1.5MPa，塔顶温度为-9～34℃，塔釜温度为-7～32℃。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤S1中所述除杂过程将铁离子杂质降至100ppb以下，将水分杂质降至10ppm以下；步骤S3中所述除杂过程将水、氧杂质分别降至10ppb以下。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，还包括羰基硫副产回收的步骤：将精馏过程所除去的重组分及轻组分压缩冷凝后得到回收羰基硫副产。
7.一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的装置，其特征在于，包括依次连通的预处理单元、精馏单元及后处理单元；
预处理单元用于除去金属离子和水分杂质；
精馏单元包括若干依次连通的精馏塔，用于至少一次除去重组分，及至少一次除去轻组分；
后处理单元用于除去水和氧杂质。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述精馏单元包括依次连通的第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔；第一精馏塔的塔顶连通第二精馏塔，第二精馏塔的塔釜连通第三精馏塔，第三精馏塔的塔顶连通后处理单元。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，还包括副产回收单元，包括依次连通的压缩机、冷凝器和储罐；压缩机的输入端分别连通第一、第二精馏塔的塔釜和第二精馏塔的塔顶，压缩机的输出端连通冷凝器。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述预处理单元包括连通的树脂吸附器和分子筛吸附器；所述后处理单元包括填充有稀土金属化合物的纯化器。
CN202310131661.7A 2023-02-15 2023-02-15 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置 Pending CN116062756A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310131661.7A CN116062756A (zh) 2023-02-15 2023-02-15 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310131661.7A CN116062756A (zh) 2023-02-15 2023-02-15 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116062756A true CN116062756A (zh) 2023-05-05

Family

ID=86176683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310131661.7A Pending CN116062756A (zh) 2023-02-15 2023-02-15 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116062756A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117819551A (zh) * 2024-01-10 2024-04-05 北京恒泰洁能科技有限公司 一种高纯羰基硫联产液体co2的装置及工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117819551A (zh) * 2024-01-10 2024-04-05 北京恒泰洁能科技有限公司 一种高纯羰基硫联产液体co2的装置及工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI707718B (zh) 一種led金屬氧化物化學氣相沉積(mocvd)製程尾氣全溫程變壓吸附全組分回收再利用方法
RU2730344C1 (ru) Извлечение гелия из природного газа
CN114133314B (zh) 电子级三氟甲烷的纯化装置及纯化工艺
JPH06304432A (ja) 半導体製造工場向け各種ガスの製造方法及び装置
CN110217794B (zh) 一种高纯二氧化碳的生产方法及其生产装置
CN101691320B (zh) 从填埋气中提纯回收甲烷和二氧化碳的装置
JP3020842B2 (ja) アルゴン精製方法及び装置
CN116062756A (zh) 一种由工业羰基硫制备超高纯羰基硫的工艺及装置
CN112707373A (zh) 一种含HF/HCl蚀刻尾气FTrPSA分离与回收循环再利用方法
CN110143576B (zh) 一种led外延片制备工艺废气回收方法及装置
CN110040700B (zh) 一种mocvd制程氢氮混合尾气的分离提纯再利用方法
CN113321184B (zh) 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺
CN100374184C (zh) 净化溴化氢的方法和装置
CN216946234U (zh) 一种制备半导体用超纯氨的装置
CN112573485B (zh) 一种基于烷烃与硅烷反应的SiC-CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收方法
CN112678774B (zh) 乙烯与硅烷反应的SiC-CVD无氯外延制程尾气FTrPSA回收与循环再利用方法
CN113262628A (zh) 一种合成氨尾气制备电子级高纯甲烷的生产装置及其工艺
CN105716372B (zh) 粗煤气脱碳脱硫的方法
CN104923026A (zh) 多晶硅尾气回收方法及装置
CN112645335B (zh) 一种外延制程尾气全温程变压吸附提取硅烷的方法
CN218130904U (zh) 13co同位素分离尾气纯化装置
CN118179255B (zh) 电子级五氟乙烷的纯化装置及采用其的纯化工艺
CN112479214B (zh) 一种粗硅烷全温程变压吸附制取电子级硅烷的方法
CN109455670B (zh) 一种F32装置副产HCl精制工艺及其设备
CN220907147U (zh) 一种工业氨生产高纯氨的装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination