JPH0230607A - 高純度窒素の製造方法 - Google Patents
高純度窒素の製造方法Info
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- JPH0230607A JPH0230607A JP63180685A JP18068588A JPH0230607A JP H0230607 A JPH0230607 A JP H0230607A JP 63180685 A JP63180685 A JP 63180685A JP 18068588 A JP18068588 A JP 18068588A JP H0230607 A JPH0230607 A JP H0230607A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/20—Capture or disposal of greenhouse gases of methane
Landscapes
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、例えば高度な金属熱処理雰囲気用および電
子工業、化学工業における不活性雰囲気用として用いら
れる高純度（９９，９９９体積％程度以上）の窒素（以
下単にＮ２という）のｌｓ！造方決方法するものである
。
子工業、化学工業における不活性雰囲気用として用いら
れる高純度（９９，９９９体積％程度以上）の窒素（以
下単にＮ２という）のｌｓ！造方決方法するものである
。
従来、上記ａ純度Ｎ２ガスの製造方法としては深冷式空
気分離法が一般に知られている。これは、原料空気を冷
却、液化し、Ｎ２と０２との沸点の差を利用して精留す
ることによりＮ２成分を分離回収するものである。
気分離法が一般に知られている。これは、原料空気を冷
却、液化し、Ｎ２と０２との沸点の差を利用して精留す
ることによりＮ２成分を分離回収するものである。
またＮ２ガスのｔｆＪ３ｍ方法としては圧力スイング吸
着（以下単にＰＳＡという）法が知られている。
着（以下単にＰＳＡという）法が知られている。
これは空気を原料として、この原料空気中のＮ２もしく
はＮ２以外の成分を吸着剤に吸着させ、Ｎ２以外の成分
を除去することによりＮ２を分離回収するものである。
はＮ２以外の成分を吸着剤に吸着させ、Ｎ２以外の成分
を除去することによりＮ２を分離回収するものである。
上記従来の高純度Ｎ２ガスの￥Ｊ造方沫としての深冷式
空気分離法においては、その深冷のための装置が複雑と
なり、特に中小規模の装置の場合には製造コスト増の傾
向にある。
空気分離法においては、その深冷のための装置が複雑と
なり、特に中小規模の装置の場合には製造コスト増の傾
向にある。
またＰＳＡ法においては、この方法で得られるＮ２ガス
は不純物としてＮ２ 、Ｇｏ、０２ 、ＣＨ４ 、ＣＯ
２、Ｈ２０などを含みＮ２純度の上限が通常９９．９〜
９９．９９体積％の範囲であるために、これ以上の高純
度Ｎ２ガスを得るには上記Ｎ２ガスを他の手段を用いて
さらに精製する必要がある。この精製手段としてＰＳＡ
Ｖｔ置に接触触ＩｓＭ焼反応器を付設して不純物（ＣＯ
，ＣＯ２。
は不純物としてＮ２ 、Ｇｏ、０２ 、ＣＨ４ 、ＣＯ
２、Ｈ２０などを含みＮ２純度の上限が通常９９．９〜
９９．９９体積％の範囲であるために、これ以上の高純
度Ｎ２ガスを得るには上記Ｎ２ガスを他の手段を用いて
さらに精製する必要がある。この精製手段としてＰＳＡ
Ｖｔ置に接触触ＩｓＭ焼反応器を付設して不純物（ＣＯ
，ＣＯ２。
ＣＨ４など）を除去することが考えられる。しかしこの
場合にはト１２の添加、反応および再生のための加熱手
段が必要となり、これにより製造コストが増加したり、
操作が繁雑となったりするという問題が生じる。 とこ
ろで、上記不純物の内、１」２とＣＯとはこれらを触媒
などと接触させることにより易吸着性であるＣＯ２と８
２０とに変化させることができるが、０２とＮ２とは互
いの沸点の差が比較的小さく、かつ０２のＮ２に対する
分圧が極めて小さいために、これらを互いに分離するこ
とは困難である。
場合にはト１２の添加、反応および再生のための加熱手
段が必要となり、これにより製造コストが増加したり、
操作が繁雑となったりするという問題が生じる。 とこ
ろで、上記不純物の内、１」２とＣＯとはこれらを触媒
などと接触させることにより易吸着性であるＣＯ２と８
２０とに変化させることができるが、０２とＮ２とは互
いの沸点の差が比較的小さく、かつ０２のＮ２に対する
分圧が極めて小さいために、これらを互いに分離するこ
とは困難である。
一方、上記ｏ２とＮ２とを互いに分離する手段として、
所定の有効細孔径を有する分子篩吸着剤を所定温度まで
冷却し、この吸着剤中にＮ２とＯ２どの混合ガスを供給
すると、Ｎ２は実質的に吸着されず、Ｏ２のみが吸着さ
れるようになる（ＯＷ、Ｂｒｅａｋ、７ｅｏｌｉｔｅ
Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ ５ｉｅｖｅｓ、Ｊｏｈｎ １４ｉ
１ｅｙ＆５ｏｎｓ、 ＵＳＡ、１９７４．６３８〜６４
０頁）という性質を利用することが考えられる。ところ
が、上記吸着剤を所定温度まで冷却するための装置が必
要となり、この冷却装置によって深冷式空気分離法と同
様に製造コストが増加するという問題がある。
所定の有効細孔径を有する分子篩吸着剤を所定温度まで
冷却し、この吸着剤中にＮ２とＯ２どの混合ガスを供給
すると、Ｎ２は実質的に吸着されず、Ｏ２のみが吸着さ
れるようになる（ＯＷ、Ｂｒｅａｋ、７ｅｏｌｉｔｅ
Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ ５ｉｅｖｅｓ、Ｊｏｈｎ １４ｉ
１ｅｙ＆５ｏｎｓ、 ＵＳＡ、１９７４．６３８〜６４
０頁）という性質を利用することが考えられる。ところ
が、上記吸着剤を所定温度まで冷却するための装置が必
要となり、この冷却装置によって深冷式空気分離法と同
様に製造コストが増加するという問題がある。
この発明は、このような従来の問題を解決するためにな
されたものであり、０２を不純物として含むＮ２ガスか
ら不純物を容易かつ迅速に除去することができ、高Ｎｉ
Ｎ２ガスを得ることができる製造方法を提供することを
目的としている。
されたものであり、０２を不純物として含むＮ２ガスか
ら不純物を容易かつ迅速に除去することができ、高Ｎｉ
Ｎ２ガスを得ることができる製造方法を提供することを
目的としている。
上記目的を達成するために、この発明では酸素を不純物
として含む窒素ガスを、精製された液体窒素によって冷
却されるとともに、吸着温度において実質的に窒素を吸
着せず、かつＲ素のみを吸着するような分子篩効果を有
する吸着剤が充填された吸着器に導き、この吸着剤によ
り上記窒素ガスから酸素を選択的に吸着除去して精製し
、この精製された窒素ガスに、上記液体窒素が吸着器を
冷却することにより気化した窒素ガスを混合するように
構成した。
として含む窒素ガスを、精製された液体窒素によって冷
却されるとともに、吸着温度において実質的に窒素を吸
着せず、かつＲ素のみを吸着するような分子篩効果を有
する吸着剤が充填された吸着器に導き、この吸着剤によ
り上記窒素ガスから酸素を選択的に吸着除去して精製し
、この精製された窒素ガスに、上記液体窒素が吸着器を
冷却することにより気化した窒素ガスを混合するように
構成した。
上記構成によれば、Ｎ２ガス中に含まれる０２を低温吸
着塔の分子篩吸着剤によって容易に吸着除去することが
できるので、高純度に精製することができる。しかも上
記吸着剤の冷却を液体Ｎ２により行っているので、上記
冷却により蒸発した高純度の気化Ｎ２を上記精製された
Ｎ２ガスと混合することができ、これにより冷Ｉ１１の
液体Ｎ２を有効利用することができるとともに、吸＠塔
の冷却のための装置を単に液体Ｎ２の供給だけの簡単な
構成にすることができる。
着塔の分子篩吸着剤によって容易に吸着除去することが
できるので、高純度に精製することができる。しかも上
記吸着剤の冷却を液体Ｎ２により行っているので、上記
冷却により蒸発した高純度の気化Ｎ２を上記精製された
Ｎ２ガスと混合することができ、これにより冷Ｉ１１の
液体Ｎ２を有効利用することができるとともに、吸＠塔
の冷却のための装置を単に液体Ｎ２の供給だけの簡単な
構成にすることができる。
図面にはこの発明の高純ａＮ２製造り法を実施するため
の￥Ｒ置が示されている。これは原料空気からＮ２純度
９９．９〜９９．９９％のＮ２ガスを分離回収する通常
のＰＳＡ装置八とへこのＰＳＡ装置Ａによって得られた
第１次Ｎ２ガスからこれに含まれる不純物を除去してＮ
２純度９９．９９９体積％以上の高純度Ｎ２ガスに精製
する精製装置Ｂとから構成されている。
の￥Ｒ置が示されている。これは原料空気からＮ２純度
９９．９〜９９．９９％のＮ２ガスを分離回収する通常
のＰＳＡ装置八とへこのＰＳＡ装置Ａによって得られた
第１次Ｎ２ガスからこれに含まれる不純物を除去してＮ
２純度９９．９９９体積％以上の高純度Ｎ２ガスに精製
する精製装置Ｂとから構成されている。
原料空気圧縮８１１１によって加圧された原料空気はＰ
ｄなどの貴金属線！１！２１が充填された触媒反応器２
に送給され、この触媒反応器２での触媒反応によって原
料空気中に微量に存在するＨ２とＣＯとが酸化されてＨ
２０とＣＯ２とに変化する。
ｄなどの貴金属線！１！２１が充填された触媒反応器２
に送給され、この触媒反応器２での触媒反応によって原
料空気中に微量に存在するＨ２とＣＯとが酸化されてＨ
２０とＣＯ２とに変化する。
なおこの反応は常温からおきるために特別な加熱装置は
必要ない。
必要ない。
上記触媒反応器２を出た原料ガスはアフタクーラ３１と
ドレンセパレータ３２とを通過づることにより凝縮水が
除去され、この状態の原料ガスがＰＳＡ装置ｆｆＡの吸
着塔４ａ、４ｂのいずれか一方にバルブ４１を通して送
給される。
ドレンセパレータ３２とを通過づることにより凝縮水が
除去され、この状態の原料ガスがＰＳＡ装置ｆｆＡの吸
着塔４ａ、４ｂのいずれか一方にバルブ４１を通して送
給される。
このＰＳΔ装置Ａは２つの吸着塔４ａ、４ｂと第１真空
ポンプ１２とから構成され、この吸着塔４ａ、４ｂには
吸着剤４０として分子篩活性炭が充填されている。この
吸着剤４０により原料ガス中の０２などが優先的に吸着
されてＮ２比率が濃縮され、不純物（０２、Ｎ２０ＳＣ
Ｏ２、ＣＨ４など）を含んだ状態の第１次Ｎ２ガス（０
２を不純物として含むＮ２ガス）がバルブ４２．４３お
よびバルブ４４を通して回収される。なお、吸着塔４ａ
、４ｂに吸着された０２は第１真空ポンプ１２によって
バルブ４５を通して脱着され、これによって吸着塔４ａ
、４ｂの再生が行われる。
ポンプ１２とから構成され、この吸着塔４ａ、４ｂには
吸着剤４０として分子篩活性炭が充填されている。この
吸着剤４０により原料ガス中の０２などが優先的に吸着
されてＮ２比率が濃縮され、不純物（０２、Ｎ２０ＳＣ
Ｏ２、ＣＨ４など）を含んだ状態の第１次Ｎ２ガス（０
２を不純物として含むＮ２ガス）がバルブ４２．４３お
よびバルブ４４を通して回収される。なお、吸着塔４ａ
、４ｂに吸着された０２は第１真空ポンプ１２によって
バルブ４５を通して脱着され、これによって吸着塔４ａ
、４ｂの再生が行われる。
上記第１次Ｎ２ガスは連絡管路５１を通して精ら基本構
成され、この低温吸着塔６ａ、６ｂは回収管路５２によ
りて製品Ｎ２貯槽７と接続され、上記低温吸着塔５ａ、
５ｂによって得られた高純度の精製Ｎ２ガスが製品Ｎ２
貯槽７に蓄えられるようにされている。
成され、この低温吸着塔６ａ、６ｂは回収管路５２によ
りて製品Ｎ２貯槽７と接続され、上記低温吸着塔５ａ、
５ｂによって得られた高純度の精製Ｎ２ガスが製品Ｎ２
貯槽７に蓄えられるようにされている。
上２低温吸着塔６ａ、６ｔ）はバルブ６５を介して液体
Ｎ２貯槽８と接続され、この液体Ｎ２貯槽８からの液体
Ｎ２によって低温吸着塔６ａ、６ｂが液体Ｎ２と同程度
まで冷却されるようにされている。そして上記低温吸着
塔６ａ、６ｂを冷却することにより気化した高純度のＮ
２ガスはバルブ６６を通して回収管路５２に流入され、
上記精製Ｎ２ガスと合流して製品Ｎ２として製品Ｎ２貯
槽７に蓄えられる。また液体Ｎ２貯槽８と低温吸着塔６
ａ、６ｂとは液体Ｎ２蒸発器９およびバルブ６７を介し
た別の管路によって互いに接続され、液体Ｎ２蒸発器９
によって気化された気化Ｎ２ガスがバルブ６７を通して
低温吸着塔５ａ、５ｂに供給され、この気化Ｎ２ガスに
よって低温吸着塔５ａ、５ｂが常温まで昇温されるよう
にしている。
Ｎ２貯槽８と接続され、この液体Ｎ２貯槽８からの液体
Ｎ２によって低温吸着塔６ａ、６ｂが液体Ｎ２と同程度
まで冷却されるようにされている。そして上記低温吸着
塔６ａ、６ｂを冷却することにより気化した高純度のＮ
２ガスはバルブ６６を通して回収管路５２に流入され、
上記精製Ｎ２ガスと合流して製品Ｎ２として製品Ｎ２貯
槽７に蓄えられる。また液体Ｎ２貯槽８と低温吸着塔６
ａ、６ｂとは液体Ｎ２蒸発器９およびバルブ６７を介し
た別の管路によって互いに接続され、液体Ｎ２蒸発器９
によって気化された気化Ｎ２ガスがバルブ６７を通して
低温吸着塔５ａ、５ｂに供給され、この気化Ｎ２ガスに
よって低温吸着塔５ａ、５ｂが常温まで昇温されるよう
にしている。
そして、この昇温に利用された気化Ｎ２ガスもバルブ６
６を通して回収管路５２に流入され、製品Ｎ２として製
品Ｎ２貯槽７に蓄えられるようにしている。
６を通して回収管路５２に流入され、製品Ｎ２として製
品Ｎ２貯槽７に蓄えられるようにしている。
上記低温吸着塔６ａ、６ｂには上流側に活性炭吸着剤６
０、下流側にＮａＡ型合成ゼオライトなどの分子篩吸着
剤６１がそれぞれ充填されている。
０、下流側にＮａＡ型合成ゼオライトなどの分子篩吸着
剤６１がそれぞれ充填されている。
ＰＳＡ装ｆｉＡからの第１次Ｎ２ガスはバルブ６２を通
して低温吸着塔６ａ、６ｂのいずれか一方に導入され、
このＮ２ガスから活性炭吸着剤６０により）→２０．Ｃ
Ｏ２、およびＣＨ４を主とする炭化水素などが吸着除去
され・、実質的に大部分のＮ２成分と微量のｏ２構成と
からなる残りのＮ２ガスが分子篩吸着剤６１に供給され
る。
して低温吸着塔６ａ、６ｂのいずれか一方に導入され、
このＮ２ガスから活性炭吸着剤６０により）→２０．Ｃ
Ｏ２、およびＣＨ４を主とする炭化水素などが吸着除去
され・、実質的に大部分のＮ２成分と微量のｏ２構成と
からなる残りのＮ２ガスが分子篩吸着剤６１に供給され
る。
この分子篩吸着剤６１は液体Ｎ２ガ又と同程度まで冷却
されることにより、その有効細孔径が常温の時（はぼ４
人）と比べて縮小（はぼ３．６人）し、これにより上記
Ｎ２ガスのうちＮ２ （運動径：３．６４人）は実質
的に吸着されず、はぼｏ２（運動径：３．４６人）のみ
が上記分子篩吸着材６１に吸着される。そして第１次Ｎ
２ガスから不純物であるＮ２０、ＣＯ２，０２などが除
去されることにより高ｌｋ度となった精製Ｎ２ガスはバ
ルブ６３．６４を通して製品Ｎ２として製品Ｎ２貯槽７
に回収される。
されることにより、その有効細孔径が常温の時（はぼ４
人）と比べて縮小（はぼ３．６人）し、これにより上記
Ｎ２ガスのうちＮ２ （運動径：３．６４人）は実質
的に吸着されず、はぼｏ２（運動径：３．４６人）のみ
が上記分子篩吸着材６１に吸着される。そして第１次Ｎ
２ガスから不純物であるＮ２０、ＣＯ２，０２などが除
去されることにより高ｌｋ度となった精製Ｎ２ガスはバ
ルブ６３．６４を通して製品Ｎ２として製品Ｎ２貯槽７
に回収される。
ＰＳＡｌｌｉＡからの第１次Ｎ２ガスは、バルブ６２の
切換え操作により２つの吸着塔６ａ、６ｂに交互に供給
するように自動的に行われ、一方が吸着工程にある間に
他方の再生が行われるようにしている。上記バルブ６２
の切換えは、吸着工程にある一方の分子篩吸着剤６１に
吸着された０２が破過状態になる前に行われる。上記一
方の吸着塔の再生は、バルブ６５を閉じて液体Ｎ２の供
給を停止し、バルブ６７を開けて気化Ｎ２ガスを供給す
ることにより吸着塔を常温付近まで昇温させた後、もし
くは昇温させながら、第２真空ポンプ１３を作動させて
吸着塔内を減圧することにより０２ 、Ｎ２０．ＣＯ２
などが脱着され、これらはバルブ６８を通して排出され
る。
切換え操作により２つの吸着塔６ａ、６ｂに交互に供給
するように自動的に行われ、一方が吸着工程にある間に
他方の再生が行われるようにしている。上記バルブ６２
の切換えは、吸着工程にある一方の分子篩吸着剤６１に
吸着された０２が破過状態になる前に行われる。上記一
方の吸着塔の再生は、バルブ６５を閉じて液体Ｎ２の供
給を停止し、バルブ６７を開けて気化Ｎ２ガスを供給す
ることにより吸着塔を常温付近まで昇温させた後、もし
くは昇温させながら、第２真空ポンプ１３を作動させて
吸着塔内を減圧することにより０２ 、Ｎ２０．ＣＯ２
などが脱着され、これらはバルブ６８を通して排出され
る。
なお上記吸着塔６ａ、６ｂの昇温は液体Ｎ２を蒸発させ
た気化Ｎ２ガスを用いる他に、例えば精製Ｎ２ガスの一
部を上記吸着塔５ａ、６ｂ１．：還流させることにより
行ってもよい。
た気化Ｎ２ガスを用いる他に、例えば精製Ｎ２ガスの一
部を上記吸着塔５ａ、６ｂ１．：還流させることにより
行ってもよい。
この方法によれば、通常のＰＳＡ法により製造した第１
次Ｎ２ガス（Ｎ２純度９９．９〜９９゜９９体積％）を
深冷分離法で得られるものと同程度（Ｎ２純度９９．９
９９体積％）以上の高純度Ｎ２ガスに精製することがで
きる。また低温吸着塔の冷却のための液体Ｎ２もその用
済み後には。
次Ｎ２ガス（Ｎ２純度９９．９〜９９゜９９体積％）を
深冷分離法で得られるものと同程度（Ｎ２純度９９．９
９９体積％）以上の高純度Ｎ２ガスに精製することがで
きる。また低温吸着塔の冷却のための液体Ｎ２もその用
済み後には。
製品Ｎ２として精製Ｎ２ガスと合流させることにより有
効利用することができる。
効利用することができる。
一般に、ＰＳＡ装置Ａには故障、検査時などのバックア
ップ用に液体Ｎ２貯槽と、この液体Ｎ２を蒸発させる蒸
発器とが設けられているので、上記ＰＳＡ装置Ａに低温
吸着塔を追加し、この低温吸着塔と上記液体Ｎ２貯槽と
を互いに接続するだけで上記方法を実施する装置を容易
に構成することができる。
ップ用に液体Ｎ２貯槽と、この液体Ｎ２を蒸発させる蒸
発器とが設けられているので、上記ＰＳＡ装置Ａに低温
吸着塔を追加し、この低温吸着塔と上記液体Ｎ２貯槽と
を互いに接続するだけで上記方法を実施する装置を容易
に構成することができる。
またその操作も容易であり、高純度のＮ２ガスに確実に
精製することができる。
精製することができる。
なお上記実施例においては、ＰＳＡ装置Ａとして原料空
気から０２成分を吸着除去するように構成されたものを
示したが、これに限らず、例えば原料空気からＮ２成分
を吸着回収するように構成してもよく、また吸着塔の数
も適宜増加してもよい。
気から０２成分を吸着除去するように構成されたものを
示したが、これに限らず、例えば原料空気からＮ２成分
を吸着回収するように構成してもよく、また吸着塔の数
も適宜増加してもよい。
また上記実施例では、原料空気圧縮機１１の６侵に触媒
反応器２を設けて圧縮熱を利用することにより触媒反応
を常温以上の温度下で行わせるようにしているが、上記
触媒反応は不純物中のＣＯとト（２とを対象とし・、Ｃ
）−１４は対象としてはいないので、その触媒反応は常
温から進行し、このためにト記触媒反応器を例えばＰＳ
Ａ装置装置端製５Ａ置Ｂとの間などに設けるようにして
もよい。
反応器２を設けて圧縮熱を利用することにより触媒反応
を常温以上の温度下で行わせるようにしているが、上記
触媒反応は不純物中のＣＯとト（２とを対象とし・、Ｃ
）−１４は対象としてはいないので、その触媒反応は常
温から進行し、このためにト記触媒反応器を例えばＰＳ
Ａ装置装置端製５Ａ置Ｂとの間などに設けるようにして
もよい。
さらに上記実施例では、２つの低温吸着塔を設けている
が、例えば３塔以上設は連続的にＮ２ガスの精製が行わ
れるように構成してもよい。あるいは、低温吸＠塔を１
塔のみとし、その再生時には液体Ｎ２を気化させたガス
のみを一時的に使用する方式としてもよい。
が、例えば３塔以上設は連続的にＮ２ガスの精製が行わ
れるように構成してもよい。あるいは、低温吸＠塔を１
塔のみとし、その再生時には液体Ｎ２を気化させたガス
のみを一時的に使用する方式としてもよい。
また上記実施例では、ＰＳＡ装置Ａにおいて製造された
Ｎ２ガスを精製装置Ｂによって高純度Ｎ２ガスにＭ製す
るように構成しているが、これに限らず、例えば膜分離
法によって分離したＮ２ガスを精製装置Ｂに供給して精
製するように構成してもよい。
Ｎ２ガスを精製装置Ｂによって高純度Ｎ２ガスにＭ製す
るように構成しているが、これに限らず、例えば膜分離
法によって分離したＮ２ガスを精製装置Ｂに供給して精
製するように構成してもよい。
（試験例）
第１次Ｎ２ガスとしてはｏ２が９８００１１１．Ｃ０２
が１５ＤＩ）ｌ 、 ＣＨ４が４ｐｐＩｌ１１残分がＮ
２の組成を有する混合ガスく露点−８０℃以下）を用い
、低温吸着塔としては吸着剤を充填した鋼管（内径１８
Ｍ）が液体Ｎ２中に浸漬されたものを用いた。
が１５ＤＩ）ｌ 、 ＣＨ４が４ｐｐＩｌ１１残分がＮ
２の組成を有する混合ガスく露点−８０℃以下）を用い
、低温吸着塔としては吸着剤を充填した鋼管（内径１８
Ｍ）が液体Ｎ２中に浸漬されたものを用いた。
上記吸着剤は、活性炭吸着剤としてクラレコールＧＧ（
クラレケミカル曲商品名）、ＮａＡ型合成ゼＡライトと
してユニオン昭和ＭＳ４Δ（ユニオン昭和■商品名）を
上記クラレコールＧＧが上流側となるように上記銅管内
に充填した。上記混合ガスは流１ｔ６ＯＮＱ／ｈで１８
時間継続して銅管内に供給し、銅管の出口側ガス中に含
まれるＣＯ２とＣ，Ｈ４との含有量をかスクＤマドグラ
フ（検出感度は共に０．１ｐｐＩＩｌｌ＆度）、０２の
含有量をガルバニ電池式分析計（検出感度１ Ｄｐｌ程
度）によってそれぞれ分析した。
クラレケミカル曲商品名）、ＮａＡ型合成ゼＡライトと
してユニオン昭和ＭＳ４Δ（ユニオン昭和■商品名）を
上記クラレコールＧＧが上流側となるように上記銅管内
に充填した。上記混合ガスは流１ｔ６ＯＮＱ／ｈで１８
時間継続して銅管内に供給し、銅管の出口側ガス中に含
まれるＣＯ２とＣ，Ｈ４との含有量をかスクＤマドグラ
フ（検出感度は共に０．１ｐｐＩＩｌｌ＆度）、０２の
含有量をガルバニ電池式分析計（検出感度１ Ｄｐｌ程
度）によってそれぞれ分析した。
この結果、上記供給継続時間内にＣＯ２、ＣＨ４および
０２はいずれも検出されなかった。
０２はいずれも検出されなかった。
また上記混合ガスの供給を停止し、鋼管の一端を弁で閏
じた後、液体Ｎ２槽から引上げ、銅管内を真空減圧した
後、他端の弁も閉じ、再び液体Ｎ２槽内に浸漬し、上記
混合ガスを上記要領で再び供給して出口側ガス内の不純
物を分析した。この場合にも上記不純物はまったく検出
されなかった。
じた後、液体Ｎ２槽から引上げ、銅管内を真空減圧した
後、他端の弁も閉じ、再び液体Ｎ２槽内に浸漬し、上記
混合ガスを上記要領で再び供給して出口側ガス内の不純
物を分析した。この場合にも上記不純物はまったく検出
されなかった。
この発明の高純度Ｎ２ガスの製造方法によれば、Ｎ２ガ
ス中に含まれる０２を低温吸着塔の吸着剤によって容易
に吸着除去することができるので、上記Ｎ２ガスを高純
度に精製することができる。
ス中に含まれる０２を低温吸着塔の吸着剤によって容易
に吸着除去することができるので、上記Ｎ２ガスを高純
度に精製することができる。
しかも上記吸着剤の冷却を液体Ｎ２により行っているの
で、上記冷却により蒸発した高純度の気化Ｎ２を上゛２
精製された高純度Ｎ２ガスと混合することができ、これ
により冷却後の気化Ｎ２を有効利用することができると
ともに、吸着塔の冷却のための装置を単に液体Ｎ２の供
給だけの簡単な構成にすることができる。
で、上記冷却により蒸発した高純度の気化Ｎ２を上゛２
精製された高純度Ｎ２ガスと混合することができ、これ
により冷却後の気化Ｎ２を有効利用することができると
ともに、吸着塔の冷却のための装置を単に液体Ｎ２の供
給だけの簡単な構成にすることができる。
なお精製対象として、通常のＰＳＡ装置によって得られ
るＮ２ガスを用いることにより、低温吸着塔の追加だけ
でこの発明を実施するための装置を簡単に構成すること
ができる。
るＮ２ガスを用いることにより、低温吸着塔の追加だけ
でこの発明を実施するための装置を簡単に構成すること
ができる。
図面はこの発明の実施するための装置の構成説明図であ
る。 Ａ−Ｐ Ｓ Ａ Ｖｉ置、Ｂ−・・精ｕｉｉ、６ａ、６
ｂ−・・低温吸着塔、８・・・液体Ｎ２貯槽、６１・・
・分子篩吸着剤。
る。 Ａ−Ｐ Ｓ Ａ Ｖｉ置、Ｂ−・・精ｕｉｉ、６ａ、６
ｂ−・・低温吸着塔、８・・・液体Ｎ２貯槽、６１・・
・分子篩吸着剤。
Claims (1)
- １、酸素を不純物として含む窒素ガスを、精製された液
体窒素によって冷却されるとともに、吸着温度において
実質的に窒素を吸着せず、かつ酸素のみを吸着するよう
な分子篩効果を有する吸着剤が充填された吸着器に導き
、この吸着剤により上記窒素ガスから酸素を選択的に吸
着除去して精製し、この精製された窒素ガスに、上記液
体窒素が吸着器を冷却することにより気化した窒素ガス
を混合することを特徴とする高純度窒素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63180685A JPH0230607A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | 高純度窒素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63180685A JPH0230607A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | 高純度窒素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0230607A true JPH0230607A (ja) | 1990-02-01 |
Family
ID=16087517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63180685A Pending JPH0230607A (ja) | 1988-07-20 | 1988-07-20 | 高純度窒素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0230607A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04254402A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-09 | Kanebo Ltd | 窒素ガス分離装置 |
| FR2714618A1 (fr) * | 1993-12-31 | 1995-07-07 | Air Liquide | Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté. |
| US5505765A (en) * | 1993-07-27 | 1996-04-09 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Method and apparatus for separating nitrogen-enriched gas |
| FR2749575A1 (fr) * | 1996-06-07 | 1997-12-12 | Air Liquide | Procede et dispositif de preparation d'azote liquide de haute purete |
| CN103011097A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 江苏泰达机电设备有限责任公司 | 一种制氮充氮设备 |
| CN105923613A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-07 | 青岛海尔股份有限公司 | 制氮装置与冰箱 |
-
1988
- 1988-07-20 JP JP63180685A patent/JPH0230607A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04254402A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-09 | Kanebo Ltd | 窒素ガス分離装置 |
| US5505765A (en) * | 1993-07-27 | 1996-04-09 | Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. | Method and apparatus for separating nitrogen-enriched gas |
| FR2714618A1 (fr) * | 1993-12-31 | 1995-07-07 | Air Liquide | Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté. |
| EP0662595A1 (fr) * | 1993-12-31 | 1995-07-12 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté |
| CN1036989C (zh) * | 1993-12-31 | 1998-01-14 | 乔治·克劳德方法和研究开发空气股份有限公司 | 制备高纯液氮的方法和设备 |
| FR2749575A1 (fr) * | 1996-06-07 | 1997-12-12 | Air Liquide | Procede et dispositif de preparation d'azote liquide de haute purete |
| US5784898A (en) * | 1996-06-07 | 1998-07-28 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process and device for the preparation of a cry ogenic fluid in the high purity liquid state |
| EP0811576A3 (fr) * | 1996-06-07 | 1998-12-23 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif de préparation d'un fluide cryogénique à l'état liquide de haute pureté |
| CN103011097A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-04-03 | 江苏泰达机电设备有限责任公司 | 一种制氮充氮设备 |
| CN105923613A (zh) * | 2016-04-27 | 2016-09-07 | 青岛海尔股份有限公司 | 制氮装置与冰箱 |
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