JPH0359727B2 - - Google Patents
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- JPH0359727B2 JPH0359727B2 JP61084236A JP8423686A JPH0359727B2 JP H0359727 B2 JPH0359727 B2 JP H0359727B2 JP 61084236 A JP61084236 A JP 61084236A JP 8423686 A JP8423686 A JP 8423686A JP H0359727 B2 JPH0359727 B2 JP H0359727B2
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- Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、純度安定化に優れる一酸化炭素の分
離精製方法に関し、特に製鉄所で発生する各種の
ガスを吸着法を利用して純度の安定した一酸化炭
素（以下これを「CO」でも示す」を濃縮し分離
精製する技術についての提案である。
離精製方法に関し、特に製鉄所で発生する各種の
ガスを吸着法を利用して純度の安定した一酸化炭
素（以下これを「CO」でも示す」を濃縮し分離
精製する技術についての提案である。
例えば、転炉ガス（原料ガス）中に含まれる
COや二酸化炭素（以下これを「CO2」でも示
す）、窒素（以下これを「N2」でも示す）等の中
からCOのみを簡便にかつ効率良く分解し、これ
を化学原料用COとして回収し利用するのである。
COや二酸化炭素（以下これを「CO2」でも示
す）、窒素（以下これを「N2」でも示す）等の中
からCOのみを簡便にかつ効率良く分解し、これ
を化学原料用COとして回収し利用するのである。
（従来の技術）
転炉ガスから２段階吸着技術を駆使してCOを
吸着分離し、回収する方法としては、例えば特開
昭60−78613号等として既に提案されている。こ
の従来方法は、２段階にわたる吸着操作により、
主としてCO2、CO、N2から成る原料ガス中のCO
を濃縮する方法において、 (a) 第１段階の吸着操作としては、CO2を選択的
に吸着する物質を充填した２基以上の吸着塔を
使用し、各吸着塔で吸着および脱着を繰返す圧
力変動式吸着分離によつてその原料ガスから
CO2を分離、除去することからなり、（以下こ
れを「脱CO2 PSA法」という） (b) 第２段階の吸着操作としては、第１段階の吸
着工程から排出されたガス（以下これを「第１
段階製品ガス」という）中のCOに対して選択
的に作用する吸着物質を充填した２基以上の吸
着塔を使用することにより、 () 第１段階製品ガスにより吸着塔を加圧す
る加圧工程、 () さらに第１段階製品ガスを吸着塔に流し
た際に吸着塔出口における易吸着成分の濃度
が吸着塔入口における易吸着成分の濃度に達
するまで、又は両者の濃度が等しくなる点の
少し前まで、吸着剤に易吸着成分を吸着させ
る第１吸着工程、 () 第１吸着工程の吸着塔と真空脱着が終わ
つた吸着塔とを連結し、一方の吸着塔から他
方の吸着塔にガスを通流させてから、前者の
吸着塔内圧力を大気圧又は大気圧近くまで降
下させる減圧放圧工程、 () 減圧した吸着塔に製品ガスを並流で導入
した難吸着成分をパージするパージ工程程、 () 吸着剤に吸着されている易吸着成分を真
空ポンプを用いて脱着させ製品ガスを回収す
る回収工程、 () 製品回収が終つた吸着塔と吸着工程の終
つた吸着塔からのガスによる第２吸着工程、
および () 他の吸着塔のパージ工程からのガスによ
る第３吸着工程、 からなる処理（以下これを「脱N2PSA法」と
いう）を経て、定期的に各吸着塔間の流れを変
えて、全ての吸着塔において上記操作を繰返す
ことを特徴とする方法である。
吸着分離し、回収する方法としては、例えば特開
昭60−78613号等として既に提案されている。こ
の従来方法は、２段階にわたる吸着操作により、
主としてCO2、CO、N2から成る原料ガス中のCO
を濃縮する方法において、 (a) 第１段階の吸着操作としては、CO2を選択的
に吸着する物質を充填した２基以上の吸着塔を
使用し、各吸着塔で吸着および脱着を繰返す圧
力変動式吸着分離によつてその原料ガスから
CO2を分離、除去することからなり、（以下こ
れを「脱CO2 PSA法」という） (b) 第２段階の吸着操作としては、第１段階の吸
着工程から排出されたガス（以下これを「第１
段階製品ガス」という）中のCOに対して選択
的に作用する吸着物質を充填した２基以上の吸
着塔を使用することにより、 () 第１段階製品ガスにより吸着塔を加圧す
る加圧工程、 () さらに第１段階製品ガスを吸着塔に流し
た際に吸着塔出口における易吸着成分の濃度
が吸着塔入口における易吸着成分の濃度に達
するまで、又は両者の濃度が等しくなる点の
少し前まで、吸着剤に易吸着成分を吸着させ
る第１吸着工程、 () 第１吸着工程の吸着塔と真空脱着が終わ
つた吸着塔とを連結し、一方の吸着塔から他
方の吸着塔にガスを通流させてから、前者の
吸着塔内圧力を大気圧又は大気圧近くまで降
下させる減圧放圧工程、 () 減圧した吸着塔に製品ガスを並流で導入
した難吸着成分をパージするパージ工程程、 () 吸着剤に吸着されている易吸着成分を真
空ポンプを用いて脱着させ製品ガスを回収す
る回収工程、 () 製品回収が終つた吸着塔と吸着工程の終
つた吸着塔からのガスによる第２吸着工程、
および () 他の吸着塔のパージ工程からのガスによ
る第３吸着工程、 からなる処理（以下これを「脱N2PSA法」と
いう）を経て、定期的に各吸着塔間の流れを変
えて、全ての吸着塔において上記操作を繰返す
ことを特徴とする方法である。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、原料ガスとして例えば転炉ガス等の副
生ガスを使用する場合、原料ガスの組成の経時的
変化は避けがたく上記吸着方法によりCOの分離
精製を行う場合、設備容量の設計が困難である。
すなわち、原料ガス中のCO濃度を組成変動時の
下限付近に合わせて設備仕様を決定した場合は、
あらゆる条件下で製品Ｏの純度確保が容易である
が、各吸着容量が大形化するため設備費が増加す
るとともに、処理ガス量の増大に伴ない、運転動
力も増加する。逆に、原料ガス中のCO濃度を高
目にして設備仕様を決定した場合は、吸着塔容量
の小形化により設備費、運転動力の低減が可能で
ある反面、原料ガス中のCO濃度低下時における
製品COガスの純度低下の危険が増大する。
生ガスを使用する場合、原料ガスの組成の経時的
変化は避けがたく上記吸着方法によりCOの分離
精製を行う場合、設備容量の設計が困難である。
すなわち、原料ガス中のCO濃度を組成変動時の
下限付近に合わせて設備仕様を決定した場合は、
あらゆる条件下で製品Ｏの純度確保が容易である
が、各吸着容量が大形化するため設備費が増加す
るとともに、処理ガス量の増大に伴ない、運転動
力も増加する。逆に、原料ガス中のCO濃度を高
目にして設備仕様を決定した場合は、吸着塔容量
の小形化により設備費、運転動力の低減が可能で
ある反面、原料ガス中のCO濃度低下時における
製品COガスの純度低下の危険が増大する。
この意味において、従来CO製造装置において
は、原料ガス中の一酸化炭素濃度の設定に関し
て、設備容量、運転動力と製品純度の確保の間に
は相反する関係が存在していたのである。
は、原料ガス中の一酸化炭素濃度の設定に関し
て、設備容量、運転動力と製品純度の確保の間に
は相反する関係が存在していたのである。
本発明の目的は、主としてCO2，COおよびN2
などからなる原料ガスから２段階にわたる吸着操
作によりCOを分離する方法において、原料ガス
の組成変動の影響を最小にとめて製品COガスの
純度を常時一定値以上に維持することの可能なガ
ス分離精製法を提供することにある。
などからなる原料ガスから２段階にわたる吸着操
作によりCOを分離する方法において、原料ガス
の組成変動の影響を最小にとめて製品COガスの
純度を常時一定値以上に維持することの可能なガ
ス分離精製法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術が抱える問題点を
克服するための好適な手段として、次の事項を要
旨とする構成を提案する。すなわち 二酸化炭素や一酸化炭素及び窒素などを含む原
料ガス中の一酸化炭素を２段階にわたる吸着操作
により分離精製する際 (a) 第１段階の吸着操作として、二酸化炭素を選
択的に吸着する物質を充填した２基以上の吸着
塔を使用し、該吸着塔内に上記原料ガスを導入
して吸着および脱着を繰返す圧力変動式吸着分
離によつて二酸化炭素を除去し、 (b) 第２段階の吸着操作として、第１段階の吸着
操作により排出された第１段階製品ガス中に含
まれる一酸化炭素を選択的に吸着する物質を充
填した２基以上の吸着塔を使用し、該吸着塔内
を加圧状態下に保持して吸着した一酸化炭素を
再び減圧脱着して一酸化炭素のみを分離し、そ
して (c) 第２段階の処理で脱着分離された製品一酸化
炭素の一部を、原料ガス中の一酸化炭素濃度の
変動に応じ、原則的には上流側；すなわち前記
原料ガスおよび／又は第１段階製品ガス（ここ
では中間製品ガスを云う）の管路中に環流混合
させることにより、 上記原料ガスのCO濃度を常時一定値に保持
し、 もつて該原料ガスのCO濃度の変動に影響さ
れることなく各吸着塔を一定条件で運転するこ
とを特徴とする純度安定化に優れる一酸化炭素
の分離精製方法、 をもつて、上掲の目的を実現するのである。
克服するための好適な手段として、次の事項を要
旨とする構成を提案する。すなわち 二酸化炭素や一酸化炭素及び窒素などを含む原
料ガス中の一酸化炭素を２段階にわたる吸着操作
により分離精製する際 (a) 第１段階の吸着操作として、二酸化炭素を選
択的に吸着する物質を充填した２基以上の吸着
塔を使用し、該吸着塔内に上記原料ガスを導入
して吸着および脱着を繰返す圧力変動式吸着分
離によつて二酸化炭素を除去し、 (b) 第２段階の吸着操作として、第１段階の吸着
操作により排出された第１段階製品ガス中に含
まれる一酸化炭素を選択的に吸着する物質を充
填した２基以上の吸着塔を使用し、該吸着塔内
を加圧状態下に保持して吸着した一酸化炭素を
再び減圧脱着して一酸化炭素のみを分離し、そ
して (c) 第２段階の処理で脱着分離された製品一酸化
炭素の一部を、原料ガス中の一酸化炭素濃度の
変動に応じ、原則的には上流側；すなわち前記
原料ガスおよび／又は第１段階製品ガス（ここ
では中間製品ガスを云う）の管路中に環流混合
させることにより、 上記原料ガスのCO濃度を常時一定値に保持
し、 もつて該原料ガスのCO濃度の変動に影響さ
れることなく各吸着塔を一定条件で運転するこ
とを特徴とする純度安定化に優れる一酸化炭素
の分離精製方法、 をもつて、上掲の目的を実現するのである。
そのために本発明においては、
(1) 分離装置入側において原料ガス又は第１段階
製品ガスの成分組成およびガス量を連続測定
し、 (2) 分離装置出側において製品CO純度を連続測
定しておき、 (3) 例えば、原料ガス中のCO濃度が設定値を下
廻る場合は、上記(1)，(2)で知り得た原料ガス
CO濃度、製品ガスCO純度および原料ガス量移
動平均値をもとに演算処理することにより、原
料ガスCO濃度が前記設定値となるように、製
品COガスの一部を分離装置の入側および／又
は第１段階の吸着装置の出側に導入混合し、 このことにより、原料ガス組成の変動にもかか
わらず製品であるCOガスの精製純度を常に一定
レベルのものに維持する方法である。
製品ガスの成分組成およびガス量を連続測定
し、 (2) 分離装置出側において製品CO純度を連続測
定しておき、 (3) 例えば、原料ガス中のCO濃度が設定値を下
廻る場合は、上記(1)，(2)で知り得た原料ガス
CO濃度、製品ガスCO純度および原料ガス量移
動平均値をもとに演算処理することにより、原
料ガスCO濃度が前記設定値となるように、製
品COガスの一部を分離装置の入側および／又
は第１段階の吸着装置の出側に導入混合し、 このことにより、原料ガス組成の変動にもかか
わらず製品であるCOガスの精製純度を常に一定
レベルのものに維持する方法である。
（作用）
次に、本発明方法につきさらに詳しく説明す
る。
る。
本発明は主成分としてCO、CO2、N2及びH2か
らなる原料ガスから、２段階にわたる吸着操作：
即ち圧力変動式吸着分離方法を採用することによ
り、COを濃縮及び分離精製する方法であり、 まず第１段階における原料ガスからCO2を除去
する工程としては、 () 原料ガスを吸着塔に流して主としてCO2を
吸着物質に吸着させる吸着工程、 () 好ましくは向流方向に吸着塔を大気圧附近
まで減圧する減圧工程、 () 好ましくは向流方向に吸着塔を真空ポンプ
により排気する排気工程（好ましくは真空排気
は60〜300トールまで行われる）、および () 好ましくは向流方向に脱N2PSA装置から
の脱着ガスを用いて、真空排気を行いながらパ
ージするパージ工程、 () 好ましくは向流方向に吸着工程で発生する
製品ガスの一部をもつて吸着塔を加圧する製品
ガス加圧工程、 から構成され、定期的に吸着塔間の流れを変え
て、全ての吸着塔において上記操作を繰返すこと
からなる。
らなる原料ガスから、２段階にわたる吸着操作：
即ち圧力変動式吸着分離方法を採用することによ
り、COを濃縮及び分離精製する方法であり、 まず第１段階における原料ガスからCO2を除去
する工程としては、 () 原料ガスを吸着塔に流して主としてCO2を
吸着物質に吸着させる吸着工程、 () 好ましくは向流方向に吸着塔を大気圧附近
まで減圧する減圧工程、 () 好ましくは向流方向に吸着塔を真空ポンプ
により排気する排気工程（好ましくは真空排気
は60〜300トールまで行われる）、および () 好ましくは向流方向に脱N2PSA装置から
の脱着ガスを用いて、真空排気を行いながらパ
ージするパージ工程、 () 好ましくは向流方向に吸着工程で発生する
製品ガスの一部をもつて吸着塔を加圧する製品
ガス加圧工程、 から構成され、定期的に吸着塔間の流れを変え
て、全ての吸着塔において上記操作を繰返すこと
からなる。
次いで、第２段階の吸着操作としては、第１段
階の吸着工程から排出されたガス（第１段階製品
ガスという）中の一酸化炭素に対して選択的に作
用する吸着物質を充填した２基以上の吸着塔を使
用し、次の方法すなわち、 () 第１段階製品ガスにより吸着塔を加圧する
加圧工程、 () さらに該第１段階製品ガスを吸着塔に流
し、吸着塔出口における易吸着成分の濃度が吸
着塔入口における易吸着成分の濃度に達するま
で又は両者の濃度が等しくなる点の少し前まで
易吸着成分を吸着させる吸着工程（第１吸着工
程）、 () 吸着工程終了直後の吸着塔と真空排気が終
つた吸着塔とを連結し、前者の吸着塔からのガ
スを後者の吸着塔に導入し、前者の吸着塔の圧
力を降下させる減圧放圧工程、 () 減圧した吸着塔に製品ガスを並流に導入し
て難吸着成分をパージするパージ工程、 () 吸着剤に吸収されている易吸着成分を、真
空ポンプを用いて脱着させることにより製品ガ
スを回収する回収工程、 () 製品ガス回収が終つた吸着塔と第１段階製
品ガス吸着工程が終つた吸着塔とを連結して、
後者の吸着塔からのガスによる加圧工程（第２
吸着工程）、および () 他の吸着塔のパージ工程からのガスによる
吸着工程（第３吸着工程）、 とからなり、定期的に各吸着塔間の流れを変え
て、全ての吸着塔において上記操作を繰返す際、 上記第１段階におけるCR2吸着工程入側原料ガ
ス又は第１段階製品ガス組成の連続分析を行い、
原料ガス又は第１段階製品ガス中のCO濃度が計
画値或は設定値を下廻つた場合に、第２段階製品
ガスの一部を原料ガス中におよび／又は第１段階
製品ガス中に混合し、混合後の原料ガス又は第１
段階製品ガス中のCO濃度が計画値或は設定値以
上となるような演算制御を行い、いわゆる供給原
料ガスの組成変動にかかわりなく第２段階製品ガ
スの純度を一定値に維持する制御機能を有する
CO濃縮及び分離精製方法である。
階の吸着工程から排出されたガス（第１段階製品
ガスという）中の一酸化炭素に対して選択的に作
用する吸着物質を充填した２基以上の吸着塔を使
用し、次の方法すなわち、 () 第１段階製品ガスにより吸着塔を加圧する
加圧工程、 () さらに該第１段階製品ガスを吸着塔に流
し、吸着塔出口における易吸着成分の濃度が吸
着塔入口における易吸着成分の濃度に達するま
で又は両者の濃度が等しくなる点の少し前まで
易吸着成分を吸着させる吸着工程（第１吸着工
程）、 () 吸着工程終了直後の吸着塔と真空排気が終
つた吸着塔とを連結し、前者の吸着塔からのガ
スを後者の吸着塔に導入し、前者の吸着塔の圧
力を降下させる減圧放圧工程、 () 減圧した吸着塔に製品ガスを並流に導入し
て難吸着成分をパージするパージ工程、 () 吸着剤に吸収されている易吸着成分を、真
空ポンプを用いて脱着させることにより製品ガ
スを回収する回収工程、 () 製品ガス回収が終つた吸着塔と第１段階製
品ガス吸着工程が終つた吸着塔とを連結して、
後者の吸着塔からのガスによる加圧工程（第２
吸着工程）、および () 他の吸着塔のパージ工程からのガスによる
吸着工程（第３吸着工程）、 とからなり、定期的に各吸着塔間の流れを変え
て、全ての吸着塔において上記操作を繰返す際、 上記第１段階におけるCR2吸着工程入側原料ガ
ス又は第１段階製品ガス組成の連続分析を行い、
原料ガス又は第１段階製品ガス中のCO濃度が計
画値或は設定値を下廻つた場合に、第２段階製品
ガスの一部を原料ガス中におよび／又は第１段階
製品ガス中に混合し、混合後の原料ガス又は第１
段階製品ガス中のCO濃度が計画値或は設定値以
上となるような演算制御を行い、いわゆる供給原
料ガスの組成変動にかかわりなく第２段階製品ガ
スの純度を一定値に維持する制御機能を有する
CO濃縮及び分離精製方法である。
本発明方法によれば、原料ガスの成分組成の変
動があつても吸着装置の運転条件を何ら変更を加
える必要がないので、第２段階製品ガスを一定純
度のものに維持することが可能である。
動があつても吸着装置の運転条件を何ら変更を加
える必要がないので、第２段階製品ガスを一定純
度のものに維持することが可能である。
（実施例）
次に本発明方法について、転炉排ガスからの
COの分離精製方法の例で説明する。使用した転
炉ガス（原料ガス）の組成は、CO：71％、
CO2：14％、N2：13％、H2：２％のものであつ
た。精製工程として第１段階に脱CO2PSA装置の
「吸着−減圧−排気−パージ−製品加圧」と、第
２段階に脱N2PSA装置の「第１段階製品ガス加
圧−吸着（）−減圧放圧−減圧戻りパージ−排
気−吸着（）−減圧回収）−吸着（）（パージ
回収）」の精製サイクルにもとづいて実施した。
第１段階の脱CO2PSA装置は、活性アルミナと活
性炭を充填し、第２段階の脱N2PSA装置には、
活性アルミナと活性化したゼオハーブを充填し上
記の原料ガスの精製を実施した。なお精製後のガ
ス組成は、CO：98.5％、CO2：０％、N2：1.5％
であつた。
COの分離精製方法の例で説明する。使用した転
炉ガス（原料ガス）の組成は、CO：71％、
CO2：14％、N2：13％、H2：２％のものであつ
た。精製工程として第１段階に脱CO2PSA装置の
「吸着−減圧−排気−パージ−製品加圧」と、第
２段階に脱N2PSA装置の「第１段階製品ガス加
圧−吸着（）−減圧放圧−減圧戻りパージ−排
気−吸着（）−減圧回収）−吸着（）（パージ
回収）」の精製サイクルにもとづいて実施した。
第１段階の脱CO2PSA装置は、活性アルミナと活
性炭を充填し、第２段階の脱N2PSA装置には、
活性アルミナと活性化したゼオハーブを充填し上
記の原料ガスの精製を実施した。なお精製後のガ
ス組成は、CO：98.5％、CO2：０％、N2：1.5％
であつた。
次に具体的な操作例を、本発明の方法に従うケ
ースを示す第１図にもとづき、そして本発明に従
う他のケースを第２図及び第３図にもとづいて説
明する。なお、両方法はリターンガス配管のみが
異なり、大半が共通するので、便宜上あわせて説
明する。
ースを示す第１図にもとづき、そして本発明に従
う他のケースを第２図及び第３図にもとづいて説
明する。なお、両方法はリターンガス配管のみが
異なり、大半が共通するので、便宜上あわせて説
明する。
吸着塔５，６，７には、CO2を選択的に吸着す
る吸着剤が収納されている。吸着塔５は所定の吸
着圧に昇圧された吸着工程にある。弁１７は開で
原料ガス圧縮機で昇圧された原料ガスは弁１７を
通り、該吸着塔５を通過し、CO2が吸着されると
ともにCOその他の含有ガスも一部は吸着剤に吸
着され、残りは吸着塔の他端より開状態の弁２０
を通り、後段の脱N2PSA８〜１１へ流れる。こ
の時弁１５，１６，１８，１９は閉である。一定
時間あるいは一定量の吸着工程の終了後、弁１
７，２０は閉般て弁１６が開き、吸着塔５の塔内
圧力を大気圧近くまで、減圧放圧させる。
る吸着剤が収納されている。吸着塔５は所定の吸
着圧に昇圧された吸着工程にある。弁１７は開で
原料ガス圧縮機で昇圧された原料ガスは弁１７を
通り、該吸着塔５を通過し、CO2が吸着されると
ともにCOその他の含有ガスも一部は吸着剤に吸
着され、残りは吸着塔の他端より開状態の弁２０
を通り、後段の脱N2PSA８〜１１へ流れる。こ
の時弁１５，１６，１８，１９は閉である。一定
時間あるいは一定量の吸着工程の終了後、弁１
７，２０は閉般て弁１６が開き、吸着塔５の塔内
圧力を大気圧近くまで、減圧放圧させる。
吸着塔５が大気圧附近になると、弁１６は閉じ
られ、吸着塔下部より弁１５を開にして真空ポン
プを用いて減圧排気を行い吸着剤に吸着している
CO2成分を脱着させる。この際排気圧力は80トー
ル〜120トール好ましくは100トールで行う。減圧
排気が終了すると弁１８，５７を開にすることに
より脱N2PSA装置８〜１１からの排気ガスを利
用して減圧排気で吸着剤から脱着しきれずに吸着
しているCO2をパージガスによる同伴脱着により
吸着剤より脱着させる。排気パージが終了する
と、弁１８，１５，５７は閉止する。
られ、吸着塔下部より弁１５を開にして真空ポン
プを用いて減圧排気を行い吸着剤に吸着している
CO2成分を脱着させる。この際排気圧力は80トー
ル〜120トール好ましくは100トールで行う。減圧
排気が終了すると弁１８，５７を開にすることに
より脱N2PSA装置８〜１１からの排気ガスを利
用して減圧排気で吸着剤から脱着しきれずに吸着
しているCO2をパージガスによる同伴脱着により
吸着剤より脱着させる。排気パージが終了する
と、弁１８，１５，５７は閉止する。
つぎに弁１９が開となり、脱CO2PSA５〜７の
製品ガスでもつて吸着塔内へ吸着圧力まで加圧を
行う。なお、吸着塔５が製品加圧を行つている
時、加圧に使用される製品ガスは、吸着工程にあ
る吸着塔７より供給される。加圧工程が終了する
と弁１９は閉となる。
製品ガスでもつて吸着塔内へ吸着圧力まで加圧を
行う。なお、吸着塔５が製品加圧を行つている
時、加圧に使用される製品ガスは、吸着工程にあ
る吸着塔７より供給される。加圧工程が終了する
と弁１９は閉となる。
上記操作をそれぞれの吸着塔において漸次繰返
すことにより、連続的に吸着剤にCO2を吸着させ
除去しようとするものである。
すことにより、連続的に吸着剤にCO2を吸着させ
除去しようとするものである。
第１段階の脱CO2PSA装置ででCO2が除去され
たガスは、第２段階の脱N2PSA装置をもつて水
素、酸素、窒素を除去し、一酸化炭素の濃度を高
濃度に濃縮分離しようとするもので、吸着塔８，
９，１０，１１は易吸着成分（ここではCOと微
量のCO2）を選択的に吸着する吸着剤が収納され
ている。ここで真空ポンプ４により真空排気され
た吸着塔８は、脱CO2PSAからの出口ガスを開と
なつた弁３３を通して導入し、加圧させる。ここ
で弁６６は加圧速度をコントロールする。加圧後
弁３４，３７が開となると同時に弁３３が閉とな
り、前記の脱CO2PSA出口ガスを吸着塔内に通過
させる。このとき吸着剤に易吸着成分であるCO
と微量のCO2が吸着され、他のガスは吸着塔内を
通過し、同時に開となつている弁５８を通してバ
ツフアタンク１２へ充填される。バツフアタンク
１２へ充填された前記ガスは脱CO2PSAのパージ
工程が始まると開となつた弁５７を通つて前記タ
ンク１２より脱CO2PSA装置の各塔へ導びかれ
る。一定時間あるいは一定量の吸着工程終了後弁
３４，３７が閉となり、次に吸着塔９の連結バル
ブである弁３８を開き吸着塔８内の圧力を大気圧
以上の圧力まで減圧し、吸着塔９の吸着剤に減圧
放圧されたガスを吸着させる。次に吸着塔８の圧
力が所定の圧力になると、弁３８は閉となる。次
に弁３６，３８が開となり、吸着塔内の空隙にた
まつている難吸着成分を追い出すためのパージガ
スを製品ガスパツフアタンク１３より吸着塔内に
導びく。吸着塔内を通過したパージガスは弁３８
を通つてとなりの吸着塔９へ回収される。パージ
工程が終了すると、弁３６，３８は閉となり、弁
３５が開となり、真空ポンプ４を用いて減圧排気
を行い、吸着剤に吸着している易吸着成分を脱着
させる。この際の排気圧力は100トールまで行い
易吸着成分であるCOを製品ガスとして回収する
ものである。真空ポンプにより排気回収されたガ
スは有水ガスホルダー１４に充填され、そのあと
製品ガス圧縮機２で昇圧され製品ガスバツフアタ
ンク１３に充填される。タンク１３に充填された
ガスの一部はパージガスとして脱N2PSM装置へ
送られるが、残りは製品ガスとして使用される。
たガスは、第２段階の脱N2PSA装置をもつて水
素、酸素、窒素を除去し、一酸化炭素の濃度を高
濃度に濃縮分離しようとするもので、吸着塔８，
９，１０，１１は易吸着成分（ここではCOと微
量のCO2）を選択的に吸着する吸着剤が収納され
ている。ここで真空ポンプ４により真空排気され
た吸着塔８は、脱CO2PSAからの出口ガスを開と
なつた弁３３を通して導入し、加圧させる。ここ
で弁６６は加圧速度をコントロールする。加圧後
弁３４，３７が開となると同時に弁３３が閉とな
り、前記の脱CO2PSA出口ガスを吸着塔内に通過
させる。このとき吸着剤に易吸着成分であるCO
と微量のCO2が吸着され、他のガスは吸着塔内を
通過し、同時に開となつている弁５８を通してバ
ツフアタンク１２へ充填される。バツフアタンク
１２へ充填された前記ガスは脱CO2PSAのパージ
工程が始まると開となつた弁５７を通つて前記タ
ンク１２より脱CO2PSA装置の各塔へ導びかれ
る。一定時間あるいは一定量の吸着工程終了後弁
３４，３７が閉となり、次に吸着塔９の連結バル
ブである弁３８を開き吸着塔８内の圧力を大気圧
以上の圧力まで減圧し、吸着塔９の吸着剤に減圧
放圧されたガスを吸着させる。次に吸着塔８の圧
力が所定の圧力になると、弁３８は閉となる。次
に弁３６，３８が開となり、吸着塔内の空隙にた
まつている難吸着成分を追い出すためのパージガ
スを製品ガスパツフアタンク１３より吸着塔内に
導びく。吸着塔内を通過したパージガスは弁３８
を通つてとなりの吸着塔９へ回収される。パージ
工程が終了すると、弁３６，３８は閉となり、弁
３５が開となり、真空ポンプ４を用いて減圧排気
を行い、吸着剤に吸着している易吸着成分を脱着
させる。この際の排気圧力は100トールまで行い
易吸着成分であるCOを製品ガスとして回収する
ものである。真空ポンプにより排気回収されたガ
スは有水ガスホルダー１４に充填され、そのあと
製品ガス圧縮機２で昇圧され製品ガスバツフアタ
ンク１３に充填される。タンク１３に充填された
ガスの一部はパージガスとして脱N2PSM装置へ
送られるが、残りは製品ガスとして使用される。
上記減圧排気工程が終わると弁３５が閉となり
そのときとなりの吸着塔に附属する弁４４が開と
なり、吸着塔９の減圧放圧ガスが他の吸着塔８へ
吸着され、減圧放圧工程が終了すると、弁４４が
閉となる。次に吸着塔９がパージ工程になつた
時、再び開となつた弁４４より、該吸着塔９を通
過したパージガスが吸着塔８へ導入され吸着され
る。
そのときとなりの吸着塔に附属する弁４４が開と
なり、吸着塔９の減圧放圧ガスが他の吸着塔８へ
吸着され、減圧放圧工程が終了すると、弁４４が
閉となる。次に吸着塔９がパージ工程になつた
時、再び開となつた弁４４より、該吸着塔９を通
過したパージガスが吸着塔８へ導入され吸着され
る。
上記操作をそれぞれの吸着塔において順次繰返
すことによつて、連続的に吸着剤に易吸着成分で
あるCOガスを吸着させて分離精製する。
すことによつて、連続的に吸着剤に易吸着成分で
あるCOガスを吸着させて分離精製する。
かかる（CO）ガスの分離精製工程において、
脱CO2PSA装置入側の原料ガスライン（図中のＡ
点）と製品ガス圧縮機出側（図中のＢ点）でガス
採取を行い夫々のガス組成の分析をガス分析計６
０で行う。これ等のガス組成のCO濃度値AFf，
Apは、第１図示のように該原料ガス及びまたは
第２図及び第３図に示すように該原料ガス及び／
又は第１段階製品ガスに混合すべきリターンガス
量を演算する演算調節計６１に入力される。他方
原料ガス及び／又は第１段階製品ガスの通過流量
を測定するガス流量計６２との流量測定信号VF
により、時々刻々の夫々の測定データに基づき原
料ガス及び／又は第１段階製品ガスに混入すべき
リターンガス量VRを演算する演算調節計６１へ
入力され、ここで後述の演算（１式）又は（２
式）が行われ、リターンガス量ＶＲが演算されリ
ターンガスが必要な場合は管６４を通じて原料ガ
ス中に及び／又は管６５を通じて第１段階製品ガ
スに環流させる。すなわち、第２段階製品ガス
は、製品ガスラインより抜き出される一方、リタ
ーンガスライン６４，６５よりリターンガス調節
弁５９を開として必要リターンガス量VRをリタ
ーンガス流量計６３で測定積算され、演算量に達
すると、リターンガス調節弁５９が閉止する。
脱CO2PSA装置入側の原料ガスライン（図中のＡ
点）と製品ガス圧縮機出側（図中のＢ点）でガス
採取を行い夫々のガス組成の分析をガス分析計６
０で行う。これ等のガス組成のCO濃度値AFf，
Apは、第１図示のように該原料ガス及びまたは
第２図及び第３図に示すように該原料ガス及び／
又は第１段階製品ガスに混合すべきリターンガス
量を演算する演算調節計６１に入力される。他方
原料ガス及び／又は第１段階製品ガスの通過流量
を測定するガス流量計６２との流量測定信号VF
により、時々刻々の夫々の測定データに基づき原
料ガス及び／又は第１段階製品ガスに混入すべき
リターンガス量VRを演算する演算調節計６１へ
入力され、ここで後述の演算（１式）又は（２
式）が行われ、リターンガス量ＶＲが演算されリ
ターンガスが必要な場合は管６４を通じて原料ガ
ス中に及び／又は管６５を通じて第１段階製品ガ
スに環流させる。すなわち、第２段階製品ガス
は、製品ガスラインより抜き出される一方、リタ
ーンガスライン６４，６５よりリターンガス調節
弁５９を開として必要リターンガス量VRをリタ
ーンガス流量計６３で測定積算され、演算量に達
すると、リターンガス調節弁５９が閉止する。
上述した分離精製操作において、第１図に示す
第１実施例および第３図に示す第３実施例では、
脱CO2PSA装置入側原料ガスライン図中のＡ点お
よび脱N2PSA装置出側製品ガスライン図中のＢ
点また第２図に示す第２実施例の場合、さらにＣ
点にて各々ガス組成の分析を行い、同時に測定し
た原料ガス流量又は第１段階製品ガス流量の各々
直近の測定値データより移動平均値を用いて以下
の演算式(1)式又は(2)式により算出される製品ガス
のリターンガス量を、原料ガスまたは／および第
１段階製品ガスに混合し、原料ガス又は／および
第１段階製品ガス濃度を一定の範囲に維持するよ
うに制御することにより、吸着塔の運転条件を変
えることなく製品である精製ガス純度を常時一定
に維持する。
第１実施例および第３図に示す第３実施例では、
脱CO2PSA装置入側原料ガスライン図中のＡ点お
よび脱N2PSA装置出側製品ガスライン図中のＢ
点また第２図に示す第２実施例の場合、さらにＣ
点にて各々ガス組成の分析を行い、同時に測定し
た原料ガス流量又は第１段階製品ガス流量の各々
直近の測定値データより移動平均値を用いて以下
の演算式(1)式又は(2)式により算出される製品ガス
のリターンガス量を、原料ガスまたは／および第
１段階製品ガスに混合し、原料ガス又は／および
第１段階製品ガス濃度を一定の範囲に維持するよ
うに制御することにより、吸着塔の運転条件を変
えることなく製品である精製ガス純度を常時一定
に維持する。
VR＝AFd−AFf／AP−AFd×VF (1)
ここで VR：リターンガス量 Ｎm3／Ｈ
AFd：原料ガス設計濃度 ％（CO）
AFf：原料ガス実測濃度 ％（CO）
AP：製品ガス純度 ％（CO）
VF：原料ガス移動平均値 Ｎm3／Ｈ
なお、本演算(1)式は原料ガスCO濃度（設計濃
度AFd，実測濃度AFf）および原料ガス移動平均
価VFをもとにリターンガス量VRを演算している
が、第１段階製品ガスは原料ガスからCO2のみを
減じたものであるため、リターンガスを原料ガス
に混合する場合、第１段階製品ガスに混合する場
合のいずれの場合でも本演算式で濃度制御が可能
である。
度AFd，実測濃度AFf）および原料ガス移動平均
価VFをもとにリターンガス量VRを演算している
が、第１段階製品ガスは原料ガスからCO2のみを
減じたものであるため、リターンガスを原料ガス
に混合する場合、第１段階製品ガスに混合する場
合のいずれの場合でも本演算式で濃度制御が可能
である。
また第１段階製品ガスにリターンガスを混合す
る場合（第２図）において、第１段階製品ガス流
量VFI、および第１段階製品ガス濃度AFdIが連続
測定可能である場合は下記の演算(2)式によつても
濃度制御が可能である。
る場合（第２図）において、第１段階製品ガス流
量VFI、および第１段階製品ガス濃度AFdIが連続
測定可能である場合は下記の演算(2)式によつても
濃度制御が可能である。
VR＝AFdI−AFf／AP−AFdI×VF (2)
ここで
VR：リターンガス量 Ｎm3／Ｈ
AFdI：第１段階製品ガス設計濃度 ％（CO）
AFfI：第１段階製品ガス実測濃度 ％（CO）
AP：製品ガス純度 ％（CO）
VFI：第１段階ガス移動平均値 ％（CO）
第４図に、この実施例（第１図）における原料
ガス実測濃度ＡFf、製品ガス純度AP、リターン
ガス量VR、製品ガス量Vpの推移例を示す。この
結果からわかるよように本発明法を実施すると、
原料ガス設計濃度AFd＝71％の場合、製品ガス純
度APは98％となつた。また、第２図における第
２実施例、第３図における第３実施例においても
上記第２実施例（第１図）と同等の効果が得られ
る。
ガス実測濃度ＡFf、製品ガス純度AP、リターン
ガス量VR、製品ガス量Vpの推移例を示す。この
結果からわかるよように本発明法を実施すると、
原料ガス設計濃度AFd＝71％の場合、製品ガス純
度APは98％となつた。また、第２図における第
２実施例、第３図における第３実施例においても
上記第２実施例（第１図）と同等の効果が得られ
る。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、原料ガス
の組成変動の影響を受けることなく一定の純度の
COガスを製造するのに有効である。
の組成変動の影響を受けることなく一定の純度の
COガスを製造するのに有効である。
第１図、第２図及び第３図は、いずれも本発明
法の実施状態を示すフローシート、第４図は、本
発明第１実施例の結果を示すガス濃度とガス量の
推移を示すグラフである。 １……原料ガス圧縮機、２……製品ガス圧縮
機、３……排気用真空ポンプ、４……製品ガス回
収真空ポンプ、５〜７……脱CO2PSA装置、８〜
１１……脱N2PSA装置、１２……排ガスバツフ
アータンク、１３……製品ガスバツフアータン
ク、１４……製品ガス有水ホルダー、１５〜３２
……脱CO2PSA自動切替弁、３３〜５６……脱
N2PSA自動切替弁、５７……調節弁、５８……
調節弁、５９……リターンガス調節弁、６０……
ガス分析計、６１……演算調節計、６２……原料
ガス流量指示計、６３……リターンガス流量指示
計、６４……原料ガスへのリターンガス管、６５
……第１段階製品ガスへのリターンガス管、６６
……調節弁。
法の実施状態を示すフローシート、第４図は、本
発明第１実施例の結果を示すガス濃度とガス量の
推移を示すグラフである。 １……原料ガス圧縮機、２……製品ガス圧縮
機、３……排気用真空ポンプ、４……製品ガス回
収真空ポンプ、５〜７……脱CO2PSA装置、８〜
１１……脱N2PSA装置、１２……排ガスバツフ
アータンク、１３……製品ガスバツフアータン
ク、１４……製品ガス有水ホルダー、１５〜３２
……脱CO2PSA自動切替弁、３３〜５６……脱
N2PSA自動切替弁、５７……調節弁、５８……
調節弁、５９……リターンガス調節弁、６０……
ガス分析計、６１……演算調節計、６２……原料
ガス流量指示計、６３……リターンガス流量指示
計、６４……原料ガスへのリターンガス管、６５
……第１段階製品ガスへのリターンガス管、６６
……調節弁。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 二酸化炭素や一酸化炭素及び窒素などを含む
原料ガス中の一酸化炭素を２段階にわたる吸着操
作により分離精製する際、 (a) 第１段階の吸着操作として、二酸化炭素を選
択に吸着する物質を充填した２基以上の吸着塔
を使用し、該吸着塔内に上記原料ガスを導入し
て吸着および脱着を繰返す圧力変動式吸着分離
によつて二酸化炭素を除去し、 (b) 第２段階の吸着操作として、第１段階の吸着
操作により排出された第１段階製品ガス中に含
まれる一酸化炭素を選択的に吸着する物質を充
填した２基以上の吸着塔を使用し、一旦該吸着
塔内を加圧状態下に保持して吸着した一酸化炭
素を再び減圧脱着して一酸化炭素のみを分離
し、そして (c) 第２段階の処理で脱着分離された製品一酸化
炭素の一部を、原料ガス中の一酸化炭素濃度の
変動に応じ、前記段階の上流側のガス中に環流
混合させることにより、上記ガス中のCO濃度
を常時一定値に保持し、 もつて該原料ガスのCO濃度の変動に影響され
ることなく各吸着塔を一定条件で運転することを
特徴とする純度安定化に優れる一酸化炭素の分離
精製方法。
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