JP2001248964A - ガス精製装置およびガス精製方法 - Google Patents
ガス精製装置およびガス精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ヘリウムガス、水素ガスその他のガスの
不純物を冷凍機３３を用いて除去するにあたり、吸着材
を用いず、低温の不純物除去フィルター５２を用いて不
純物を除去し、大量かつ容易にガスの精製が可能なガス
精製装置およびガス精製方法を提供すること。 【解決手段】 冷凍機３３および除去フィルター５２を
備えた構成で、低温ガス中に不純物を固化、析出させ、
これを除去フィルター５２で除去することに着目したも
ので、不純物を含むガスを冷却することによりガスから
不純物を除去して精製するガス精製装置であって、ガス
を極低温に冷却可能な冷凍機３３と、極低温に冷却され
て固化した不純物をろ過する不純物除去フィルター５２
と、を有することを特徴とする。
不純物を冷凍機３３を用いて除去するにあたり、吸着材
を用いず、低温の不純物除去フィルター５２を用いて不
純物を除去し、大量かつ容易にガスの精製が可能なガス
精製装置およびガス精製方法を提供すること。 【解決手段】 冷凍機３３および除去フィルター５２を
備えた構成で、低温ガス中に不純物を固化、析出させ、
これを除去フィルター５２で除去することに着目したも
ので、不純物を含むガスを冷却することによりガスから
不純物を除去して精製するガス精製装置であって、ガス
を極低温に冷却可能な冷凍機３３と、極低温に冷却され
て固化した不純物をろ過する不純物除去フィルター５２
と、を有することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガス精製装置および
ガス精製方法にかかるもので、とくに半導体露光装置な
どで使用されたヘリウムガス、水素ガスその他のガスを
回収・精製するガス精製装置およびガス精製方法に関す
るものである。
ガス精製方法にかかるもので、とくに半導体露光装置な
どで使用されたヘリウムガス、水素ガスその他のガスを
回収・精製するガス精製装置およびガス精製方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来における、たとえばヘリウムガスの
精製方法としては、「ゲッター」と呼ばれる吸収材にヘ
リウムガス中の不純物を吸収させる方法がある。図７
は、従来のヘリウムガス精製装置１の概略説明図であっ
て、ヘリウムガス精製装置１は、原料ガス供給部２と、
フィルター３と、流量計４と、精製筒５と、再生用キャ
リアーガス供給部６と、再生排ガス排出部７と、精製ガ
ス排出部８と、を有する。
精製方法としては、「ゲッター」と呼ばれる吸収材にヘ
リウムガス中の不純物を吸収させる方法がある。図７
は、従来のヘリウムガス精製装置１の概略説明図であっ
て、ヘリウムガス精製装置１は、原料ガス供給部２と、
フィルター３と、流量計４と、精製筒５と、再生用キャ
リアーガス供給部６と、再生排ガス排出部７と、精製ガ
ス排出部８と、を有する。
【０００３】精製筒５は、吸着筒９および吸着筒用ヒー
ター１０と、吸収筒１１および吸収筒用ヒーター１２
と、を有する。吸着筒用ヒーター１０は、シリカゲルや
モレキュラーシーブなどを充填してあるもので、原料ガ
ス中から水などを除去する。吸収筒用ヒーター１２は、
窒素などと反応する触媒（ゲッター）を充填してあるも
ので、原料ガス中から窒素などを除去する。
ター１０と、吸収筒１１および吸収筒用ヒーター１２
と、を有する。吸着筒用ヒーター１０は、シリカゲルや
モレキュラーシーブなどを充填してあるもので、原料ガ
ス中から水などを除去する。吸収筒用ヒーター１２は、
窒素などと反応する触媒（ゲッター）を充填してあるも
ので、原料ガス中から窒素などを除去する。
【０００４】こうした構成のヘリウムガス精製装置１
は、吸収筒１１に充填する吸収材の量の面から大量処理
には向かず、ごく少量のヘリウムガスの精製に用いられ
ている。
は、吸収筒１１に充填する吸収材の量の面から大量処理
には向かず、ごく少量のヘリウムガスの精製に用いられ
ている。
【０００５】図８は、大量のヘリウムガスを精製するこ
とを目的としている、従来の他のヘリウムガス精製装置
２０の概略説明図であって、ヘリウムガス精製装置２０
は、断熱容器２１と、冷熱を回収するための熱交換器２
２と、気液分離筒２３と、活性炭などの吸着材を充填し
た吸着筒２４と、を有する。断熱容器２１には、液体窒
素２５を収容してあるとともに、原料ガス用バルブ２６
と、液体排出口用バルブ２７と、精製ガス排出口用圧力
調整バルブ２８と、を設けてある。
とを目的としている、従来の他のヘリウムガス精製装置
２０の概略説明図であって、ヘリウムガス精製装置２０
は、断熱容器２１と、冷熱を回収するための熱交換器２
２と、気液分離筒２３と、活性炭などの吸着材を充填し
た吸着筒２４と、を有する。断熱容器２１には、液体窒
素２５を収容してあるとともに、原料ガス用バルブ２６
と、液体排出口用バルブ２７と、精製ガス排出口用圧力
調整バルブ２８と、を設けてある。
【０００６】こうした構成のヘリウムガス精製装置２０
において、原料ガスは、熱交換器２２で予冷されたの
ち、気液分離筒２３で水など沸点の高い不純物が液化除
去される。除去された不純物は、必要に応じて液体排出
口用バルブ２７を開いて噴出・廃棄される。気液分離筒
２３から出た原料ガスは吸着筒２４に入り、窒素成分な
どが吸着除去される。精製されたガスは、熱交換器２２
を通って冷熱回収され、常温のヘリウムガスとなって精
製ガス排出口用圧力調整バルブ２８から出る。
において、原料ガスは、熱交換器２２で予冷されたの
ち、気液分離筒２３で水など沸点の高い不純物が液化除
去される。除去された不純物は、必要に応じて液体排出
口用バルブ２７を開いて噴出・廃棄される。気液分離筒
２３から出た原料ガスは吸着筒２４に入り、窒素成分な
どが吸着除去される。精製されたガスは、熱交換器２２
を通って冷熱回収され、常温のヘリウムガスとなって精
製ガス排出口用圧力調整バルブ２８から出る。
【０００７】この精製方法は、「深冷吸着法」として一
般に使用され、ガス精製方法としては有効であるが、液
体窒素２５を使用するために取扱いが面倒なこと、およ
び吸着筒２４内の活性炭の再生時には液体窒素２５を排
出する必要があること、などの欠点を有している。
般に使用され、ガス精製方法としては有効であるが、液
体窒素２５を使用するために取扱いが面倒なこと、およ
び吸着筒２４内の活性炭の再生時には液体窒素２５を排
出する必要があること、などの欠点を有している。
【０００８】図９は、従来のさらに他のヘリウムガス精
製装置３０（特許第１９４６２４８号）の概略説明図で
あって、ヘリウムガス精製装置３０は、真空断熱容器３
１と、第１の熱交換器３２と、ＧＭ（ギフォード・マク
マホン）冷凍機３３（冷凍機）と、気液分離器３４と、
第１の吸着筒３５と、第２の吸着筒３６と、第２の熱交
換器３７と、を有する。
製装置３０（特許第１９４６２４８号）の概略説明図で
あって、ヘリウムガス精製装置３０は、真空断熱容器３
１と、第１の熱交換器３２と、ＧＭ（ギフォード・マク
マホン）冷凍機３３（冷凍機）と、気液分離器３４と、
第１の吸着筒３５と、第２の吸着筒３６と、第２の熱交
換器３７と、を有する。
【０００９】真空断熱容器３１は、真空断熱層を有し、
その内部を真空としてあるとともに、原料ガス用バルブ
３８と、液体排出口用バルブ３９と、精製ガス排出口用
圧力調整バルブ４０と、を設けてある。
その内部を真空としてあるとともに、原料ガス用バルブ
３８と、液体排出口用バルブ３９と、精製ガス排出口用
圧力調整バルブ４０と、を設けてある。
【００１０】ＧＭ冷凍機３３は、温度約６０Ｋレベルに
まで冷却可能な第１段冷却ステージ４１、および温度約
２０Ｋレベルの極低温レベルにまで冷却可能な第２段冷
却ステージ４２を有し、第１段冷却ステージ４１に気液
分離器３４および第１の吸着筒３５を、第２段冷却ステ
ージ４２に第２の吸着筒３６をそれぞれ熱接触させてあ
る。
まで冷却可能な第１段冷却ステージ４１、および温度約
２０Ｋレベルの極低温レベルにまで冷却可能な第２段冷
却ステージ４２を有し、第１段冷却ステージ４１に気液
分離器３４および第１の吸着筒３５を、第２段冷却ステ
ージ４２に第２の吸着筒３６をそれぞれ熱接触させてあ
る。
【００１１】こうした構成のヘリウムガス精製装置３０
において、原料ガスは、第１の熱交換器３２で予冷され
たのち、気液分離器３４で水など沸点の高い不純物が液
化除去される。除去された不純物は、必要に応じて液体
排出口用バルブ３９を開いて噴出・廃棄される。気液分
離器３４から出た原料ガスは第１の吸着筒３５に入り、
中間温度の沸点物質を除去され、原料ガスは、第２の熱
交換器３７を通ったのち、第２の吸着筒３６で窒素成分
などの低沸点物質が吸着除去される。精製されたガス
は、第１の熱交換器３２を通って冷熱回収され、常温の
ヘリウムガスとなって精製ガス排出口用圧力調整バルブ
４０から出る。
において、原料ガスは、第１の熱交換器３２で予冷され
たのち、気液分離器３４で水など沸点の高い不純物が液
化除去される。除去された不純物は、必要に応じて液体
排出口用バルブ３９を開いて噴出・廃棄される。気液分
離器３４から出た原料ガスは第１の吸着筒３５に入り、
中間温度の沸点物質を除去され、原料ガスは、第２の熱
交換器３７を通ったのち、第２の吸着筒３６で窒素成分
などの低沸点物質が吸着除去される。精製されたガス
は、第１の熱交換器３２を通って冷熱回収され、常温の
ヘリウムガスとなって精製ガス排出口用圧力調整バルブ
４０から出る。
【００１２】このヘリウムガス精製装置３０およびその
ガス精製方法は、ヘリウムガス精製装置２０（図８）に
おける液体窒素２５の代わりにＧＭ冷凍機３３を用いる
ことによりその作業性を改良しているが、基本的にはヘ
リウムガス精製装置２０と同様の「深冷吸着法」に属
し、不純物を低温の吸着材で吸着除去する方法を採用し
ている。しかして、このヘリウムガス精製装置３０もヘ
リウムガス精製装置２０と同様に、いずれも活性炭など
の吸着材を用いるため、この吸着材の再生時には常温あ
るいはそれぞれ以上の温度まで昇温する必要があるとい
う問題がある。さらに、原料ガスはある程度の圧力を有
していることを前提としているため、圧力の低い、たと
えば大気圧のヘリウムガスを精製の対象とすることが難
しいという問題がある。
ガス精製方法は、ヘリウムガス精製装置２０（図８）に
おける液体窒素２５の代わりにＧＭ冷凍機３３を用いる
ことによりその作業性を改良しているが、基本的にはヘ
リウムガス精製装置２０と同様の「深冷吸着法」に属
し、不純物を低温の吸着材で吸着除去する方法を採用し
ている。しかして、このヘリウムガス精製装置３０もヘ
リウムガス精製装置２０と同様に、いずれも活性炭など
の吸着材を用いるため、この吸着材の再生時には常温あ
るいはそれぞれ以上の温度まで昇温する必要があるとい
う問題がある。さらに、原料ガスはある程度の圧力を有
していることを前提としているため、圧力の低い、たと
えば大気圧のヘリウムガスを精製の対象とすることが難
しいという問題がある。
【００１３】とくに、次世代の半導体露光装置や光ファ
イバー製造装置などでは大量のヘリウムガスを消費する
工程が必要となる可能性があり、こうしたヘリウムガス
を回収し、精製して再使用することを可能とするガス精
製装置およびガス精製方法が要請されている。
イバー製造装置などでは大量のヘリウムガスを消費する
工程が必要となる可能性があり、こうしたヘリウムガス
を回収し、精製して再使用することを可能とするガス精
製装置およびガス精製方法が要請されている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は以上のような
諸問題にかんがみなされたもので、ヘリウムガス、水素
ガスその他のガスを大量かつ容易に精製可能なガス精製
装置およびガス精製方法を提供することを課題とする。
諸問題にかんがみなされたもので、ヘリウムガス、水素
ガスその他のガスを大量かつ容易に精製可能なガス精製
装置およびガス精製方法を提供することを課題とする。
【００１５】また本発明は、冷凍機を用いて不純物を除
去するにあたり、吸着材を用いず、その再生処理を不要
としたガス精製装置およびガス精製方法を提供すること
を課題とする。
去するにあたり、吸着材を用いず、その再生処理を不要
としたガス精製装置およびガス精製方法を提供すること
を課題とする。
【００１６】また本発明は、ガスを低温に冷却すること
により不純物を固化、析出させ、さらに低温の不純物除
去フィルターを用いて不純物を除去するガス精製装置お
よびガス精製方法を提供することを課題とする。
により不純物を固化、析出させ、さらに低温の不純物除
去フィルターを用いて不純物を除去するガス精製装置お
よびガス精製方法を提供することを課題とする。
【００１７】また本発明は、低温の不純物除去フィルタ
ーを用いて不純物を除去するとともに、この不純物除去
フィルターの再生処理も容易なガス精製装置およびガス
精製方法を提供することを課題とする。
ーを用いて不純物を除去するとともに、この不純物除去
フィルターの再生処理も容易なガス精製装置およびガス
精製方法を提供することを課題とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、冷凍
機および除去フィルターを備えた構成で、低温ガス中に
不純物を固化、析出させ、これを除去フィルターで除去
することに着目したもので、第一の発明は、不純物を含
むガスを冷却することにより当該ガスからこの不純物を
除去して精製するガス精製装置であって、上記ガスを極
低温に冷却可能な冷凍機と、この極低温に冷却されて固
化した上記不純物をろ過する不純物除去フィルターと、
を有することを特徴とするガス精製装置である。
機および除去フィルターを備えた構成で、低温ガス中に
不純物を固化、析出させ、これを除去フィルターで除去
することに着目したもので、第一の発明は、不純物を含
むガスを冷却することにより当該ガスからこの不純物を
除去して精製するガス精製装置であって、上記ガスを極
低温に冷却可能な冷凍機と、この極低温に冷却されて固
化した上記不純物をろ過する不純物除去フィルターと、
を有することを特徴とするガス精製装置である。
【００１９】上記不純物除去フィルターは、これを上記
冷凍機により冷却することができる。
冷凍機により冷却することができる。
【００２０】上記ガスを昇圧して供給可能な圧縮機を設
けることができる。
けることができる。
【００２１】上記不純物除去フィルターの上流側に、上
記ガスの冷熱回収を行う熱交換器と、上記冷凍機により
冷却する気液分離器と、を設けることができる。
記ガスの冷熱回収を行う熱交換器と、上記冷凍機により
冷却する気液分離器と、を設けることができる。
【００２２】上記不純物除去フィルターは、これを上記
冷凍機の冷却ステージに熱接触させることができる。
冷凍機の冷却ステージに熱接触させることができる。
【００２３】上記不純物除去フィルターは、上記冷凍機
の冷却ステージに熱接触させたガス配管内の上記固化し
た不純物を除去可能とすることができる。
の冷却ステージに熱接触させたガス配管内の上記固化し
た不純物を除去可能とすることができる。
【００２４】第二の発明は、不純物を含むガスを冷却す
ることにより当該ガスからこの不純物を除去して精製す
るガス精製装置であって、冷凍機により上記ガスを極低
温に冷却する冷却工程と、この極低温に冷却されて固化
した上記不純物を不純物除去フィルターによりろ過する
ろ過工程と、を有することを特徴とするガス精製方法で
ある。
ることにより当該ガスからこの不純物を除去して精製す
るガス精製装置であって、冷凍機により上記ガスを極低
温に冷却する冷却工程と、この極低温に冷却されて固化
した上記不純物を不純物除去フィルターによりろ過する
ろ過工程と、を有することを特徴とするガス精製方法で
ある。
【００２５】上記ガスの冷熱回収を行う熱交換工程と、
上記冷凍機による冷却により上記ガス内の気液を分離す
る気液分離工程と、を有することができる。
上記冷凍機による冷却により上記ガス内の気液を分離す
る気液分離工程と、を有することができる。
【００２６】本発明によるガス精製装置およびガス精製
方法においては、ヘリウムガスその他の原料ガスないし
回収ガスをＧＭ冷凍機などの冷凍機により冷却し、ガス
中の不純物を固化、析出させて、低温の不純物除去フィ
ルターによりろ過（トラップ）して除去するようにし
た。したがって、冷凍機によるトラップ温度を制御する
ことにより原料ガス中の不純物の固化温度を調節し、こ
れを簡単に固化させ、除去することができる。さらに、
不純物の除去のために活性炭その他の吸着材を用いない
ため、温度制御を行うのみで、トラップしていた不純物
を気化、排出することができ、不純物除去フィルターを
簡単に再生することができる。
方法においては、ヘリウムガスその他の原料ガスないし
回収ガスをＧＭ冷凍機などの冷凍機により冷却し、ガス
中の不純物を固化、析出させて、低温の不純物除去フィ
ルターによりろ過（トラップ）して除去するようにし
た。したがって、冷凍機によるトラップ温度を制御する
ことにより原料ガス中の不純物の固化温度を調節し、こ
れを簡単に固化させ、除去することができる。さらに、
不純物の除去のために活性炭その他の吸着材を用いない
ため、温度制御を行うのみで、トラップしていた不純物
を気化、排出することができ、不純物除去フィルターを
簡単に再生することができる。
【００２７】
【発明の実施の形態】つぎに本発明の第１の実施の形態
によるガス精製装置５０をその精製方法とともに図１な
いし図５にもとづき説明する。ただし、図７ないし図９
と同様の部分には同一符号を付し、その詳述はこれを省
略する。図１は、ガス精製装置５０の概略説明図であっ
て、ガス精製装置５０は、圧縮機５１と、前述した真空
断熱容器３１、第１の熱交換器３２、ＧＭ冷凍機３３、
気液分離器３４、第２の熱交換器３７、原料ガス用バル
ブ３８、液体排出口用バルブ３９および精製ガス排出口
用圧力調整バルブ４０と、不純物除去フィルター５２
と、電気ヒーター５３と、を有する。
によるガス精製装置５０をその精製方法とともに図１な
いし図５にもとづき説明する。ただし、図７ないし図９
と同様の部分には同一符号を付し、その詳述はこれを省
略する。図１は、ガス精製装置５０の概略説明図であっ
て、ガス精製装置５０は、圧縮機５１と、前述した真空
断熱容器３１、第１の熱交換器３２、ＧＭ冷凍機３３、
気液分離器３４、第２の熱交換器３７、原料ガス用バル
ブ３８、液体排出口用バルブ３９および精製ガス排出口
用圧力調整バルブ４０と、不純物除去フィルター５２
と、電気ヒーター５３と、を有する。
【００２８】圧縮機５１は、回収した大気圧のヘリウム
ガスなどの原料ガスをたとえば圧力２〜７Ｋｇｆ／ｃｍ
2Ｇまで昇圧して原料ガス用バルブ３８から供給する。
すなわち、この圧縮機５１を装備することにより、大気
圧になった使用済みのヘリウムガスその他のガスを効率
的に回収し、精製することができる。
ガスなどの原料ガスをたとえば圧力２〜７Ｋｇｆ／ｃｍ
2Ｇまで昇圧して原料ガス用バルブ３８から供給する。
すなわち、この圧縮機５１を装備することにより、大気
圧になった使用済みのヘリウムガスその他のガスを効率
的に回収し、精製することができる。
【００２９】不純物除去フィルター５２は、ＧＭ冷凍機
３３の第２段冷却ステージ４２にこれを熱接触してあ
る。図２は、不純物除去フィルター５２の断面図、図３
は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図であって、不純物除
去フィルター５２は、ＳＵＳあるいは銅材によるフィル
ターハウジング５４と、フィルターハウジング５４によ
り形成した除去空間５５に張り渡した多数枚のフィルタ
ー材５６と、を有する。なお、フィルターハウジング５
４の周囲を溶接してフィルター材５６を固定している。
３３の第２段冷却ステージ４２にこれを熱接触してあ
る。図２は、不純物除去フィルター５２の断面図、図３
は、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図であって、不純物除
去フィルター５２は、ＳＵＳあるいは銅材によるフィル
ターハウジング５４と、フィルターハウジング５４によ
り形成した除去空間５５に張り渡した多数枚のフィルタ
ー材５６と、を有する。なお、フィルターハウジング５
４の周囲を溶接してフィルター材５６を固定している。
【００３０】フィルター材５６は、ナイロン繊維あるい
はステンレス線などの微細フィルター（ろ過精度がたと
えば１μｍ以下）となっており、固化した窒素などの不
純物をトラップ（捕捉）し、除去して、ガスをろ過する
機能を有する。フィルターハウジング５４には、除去空
間５５に連通して、導入側ガス配管５７および導出側ガ
ス配管５８を開口させてある。
はステンレス線などの微細フィルター（ろ過精度がたと
えば１μｍ以下）となっており、固化した窒素などの不
純物をトラップ（捕捉）し、除去して、ガスをろ過する
機能を有する。フィルターハウジング５４には、除去空
間５５に連通して、導入側ガス配管５７および導出側ガ
ス配管５８を開口させてある。
【００３１】なお、不純物除去フィルター５２と第２段
冷却ステージ４２との熱接触をより有効とするために、
図２に仮想線で示すように、熱伝導性が良好な銅ブロッ
ク５９を第２段冷却ステージ４２と不純物除去フィルタ
ー５２との間に接触面積を広げるように介在させること
ができる。
冷却ステージ４２との熱接触をより有効とするために、
図２に仮想線で示すように、熱伝導性が良好な銅ブロッ
ク５９を第２段冷却ステージ４２と不純物除去フィルタ
ー５２との間に接触面積を広げるように介在させること
ができる。
【００３２】電気ヒーター５３は、ＧＭ冷凍機３３によ
るトラップ温度を制御することにより原料ガス中の不純
物の固化温度を調節するとともに、不純物除去フィルタ
ー５２の再生時にこれを加熱するもので、その加熱温度
を制御可能としてある。
るトラップ温度を制御することにより原料ガス中の不純
物の固化温度を調節するとともに、不純物除去フィルタ
ー５２の再生時にこれを加熱するもので、その加熱温度
を制御可能としてある。
【００３３】こうした構成のガス精製装置５０におい
て、圧縮機５１で昇圧されたヘリウムガスなどの回収ガ
ス（原料ガス）は、第１の熱交換器３２で冷熱を回収さ
れ（熱交換工程）、ＧＭ冷凍機３３の第１段冷却ステー
ジ４１により温度約６０Ｋレベルにまで冷却されている
気液分離器３４において水などの高沸点物質が液化除去
される（気液分離工程）。
て、圧縮機５１で昇圧されたヘリウムガスなどの回収ガ
ス（原料ガス）は、第１の熱交換器３２で冷熱を回収さ
れ（熱交換工程）、ＧＭ冷凍機３３の第１段冷却ステー
ジ４１により温度約６０Ｋレベルにまで冷却されている
気液分離器３４において水などの高沸点物質が液化除去
される（気液分離工程）。
【００３４】ついで冷熱回収の第２の熱交換器３７で予
冷され（熱交換工程）、導入側ガス配管５７から不純物
除去フィルター５２に導入されるまでに、ヘリウムガス
中に残っている不純物がその凝固点温度以下に冷却され
て（冷却工程）、固化、析出し、不純物除去フィルター
５２においてそのフィルター材５６に凝着ないし凝固し
てトラップされる（ろ過工程）。このときのヘリウムガ
スの温度は、第２段冷却ステージ４２に設けた電気ヒー
ター５３の制御により、不純物の濃度の関数として任意
にこれを設定する。もちろん、第２段冷却ステージ４２
はその無負荷状態では、温度約１０Ｋまで冷却可能であ
る。
冷され（熱交換工程）、導入側ガス配管５７から不純物
除去フィルター５２に導入されるまでに、ヘリウムガス
中に残っている不純物がその凝固点温度以下に冷却され
て（冷却工程）、固化、析出し、不純物除去フィルター
５２においてそのフィルター材５６に凝着ないし凝固し
てトラップされる（ろ過工程）。このときのヘリウムガ
スの温度は、第２段冷却ステージ４２に設けた電気ヒー
ター５３の制御により、不純物の濃度の関数として任意
にこれを設定する。もちろん、第２段冷却ステージ４２
はその無負荷状態では、温度約１０Ｋまで冷却可能であ
る。
【００３５】不純物が除去された精製ガスは、第２の熱
交換器３７および第１の熱交換器３２において冷熱を回
収されたのち、常温のヘリウムガスとなって、ガス精製
装置５０からその使用する場所に送られる。
交換器３７および第１の熱交換器３２において冷熱を回
収されたのち、常温のヘリウムガスとなって、ガス精製
装置５０からその使用する場所に送られる。
【００３６】図４は、温度に対する不純物（窒素）の飽
和蒸気圧の関係を示すグラフであって、温度３００Ｋに
おいてヘリウムガスの圧力が３ａｔｍ、代表不純物が窒
素で、その不純物濃度が４０ｐｐｍである場合を考え
る。このときの状態は、図４のＡ点に相当する。このガ
スが冷却されると、ガス温度が４２Ｋのときに窒素の飽
和状気圧曲線にぶつかる（Ｂ点）。すなわち、不純物濃
度４０ｐｐｍの窒素を含むヘリウムガスを温度４２Ｋま
で冷却すると窒素が固化、析出することになる。したが
って、ヘリウムガスを温度４２Ｋ以下、たとえば２０Ｋ
まで冷却すると、図示のような窒素の飽和状気圧曲線に
沿って窒素の分圧が低下し、窒素分圧が１×１０-11Ｔ
ｏｒｒ（不純物として４×１０-3ｐｐｂに相当）になる
状態になるように固体窒素が析出することになる。すな
わち、図１の第２の熱交換器３７から導入側ガス配管５
７を通って不純物除去フィルター５２に導入されるまで
に、温度２０Ｋまで冷却すれば、ヘリウムガス中に残っ
ている不純物たとえば窒素がその凝固点温度以下に冷却
されて、固化、析出し、窒素分圧が１×１０-11Ｔｏｒ
ｒとなる。
和蒸気圧の関係を示すグラフであって、温度３００Ｋに
おいてヘリウムガスの圧力が３ａｔｍ、代表不純物が窒
素で、その不純物濃度が４０ｐｐｍである場合を考え
る。このときの状態は、図４のＡ点に相当する。このガ
スが冷却されると、ガス温度が４２Ｋのときに窒素の飽
和状気圧曲線にぶつかる（Ｂ点）。すなわち、不純物濃
度４０ｐｐｍの窒素を含むヘリウムガスを温度４２Ｋま
で冷却すると窒素が固化、析出することになる。したが
って、ヘリウムガスを温度４２Ｋ以下、たとえば２０Ｋ
まで冷却すると、図示のような窒素の飽和状気圧曲線に
沿って窒素の分圧が低下し、窒素分圧が１×１０-11Ｔ
ｏｒｒ（不純物として４×１０-3ｐｐｂに相当）になる
状態になるように固体窒素が析出することになる。すな
わち、図１の第２の熱交換器３７から導入側ガス配管５
７を通って不純物除去フィルター５２に導入されるまで
に、温度２０Ｋまで冷却すれば、ヘリウムガス中に残っ
ている不純物たとえば窒素がその凝固点温度以下に冷却
されて、固化、析出し、窒素分圧が１×１０-11Ｔｏｒ
ｒとなる。
【００３７】図５は、経過時間に対する窒素濃度の関係
を示すグラフであって、窒素濃度４０ｐｐｍのヘリウム
ガスを毎分２５リットルで流しながらＧＭ冷凍機３３を
起動したときのトラップ温度の変化、およびヘリウムガ
ス中の窒素濃度を測定した実験結果を示している。な
お、横軸は時間を示しているが、出発点は任意としてあ
る。図示のように、トラップ温度が４９Ｋ以下になる
と、ガス精製装置５０を出たヘリウムガス中の窒素濃度
は急激に低下し始め、トラップ温度がその制御温度たと
えば２８Ｋになると、窒素濃度検出器（ガスクロマトグ
ラフィー）の検知限界以下の窒素濃度となる。すなわち
この状態で、微量の窒素は固化、析出し、不純物除去フ
ィルター５２部分でトラップされることになる。
を示すグラフであって、窒素濃度４０ｐｐｍのヘリウム
ガスを毎分２５リットルで流しながらＧＭ冷凍機３３を
起動したときのトラップ温度の変化、およびヘリウムガ
ス中の窒素濃度を測定した実験結果を示している。な
お、横軸は時間を示しているが、出発点は任意としてあ
る。図示のように、トラップ温度が４９Ｋ以下になる
と、ガス精製装置５０を出たヘリウムガス中の窒素濃度
は急激に低下し始め、トラップ温度がその制御温度たと
えば２８Ｋになると、窒素濃度検出器（ガスクロマトグ
ラフィー）の検知限界以下の窒素濃度となる。すなわち
この状態で、微量の窒素は固化、析出し、不純物除去フ
ィルター５２部分でトラップされることになる。
【００３８】トラップ温度を上昇させると（図５中のＣ
点）、ガス精製装置５０から出てくるヘリウムガス中の
窒素濃度が急上昇している。これは、固化蓄積された窒
素が急激にガスとなり、不純物除去フィルター５２を通
ってガス精製装置５０の外に出てくることを意味する。
すなわち、固化、析出さらにフィルタートラップによる
本発明のガス精製装置５０において、トラップ温度を制
御することにより、簡単に不純物除去フィルター５２の
再生が可能となる。
点）、ガス精製装置５０から出てくるヘリウムガス中の
窒素濃度が急上昇している。これは、固化蓄積された窒
素が急激にガスとなり、不純物除去フィルター５２を通
ってガス精製装置５０の外に出てくることを意味する。
すなわち、固化、析出さらにフィルタートラップによる
本発明のガス精製装置５０において、トラップ温度を制
御することにより、簡単に不純物除去フィルター５２の
再生が可能となる。
【００３９】つぎに図６は、本発明の第２の実施の形態
によるガス精製装置６０の概略説明図であって、ガス精
製装置６０は、ガス精製装置５０（図１）と同様の不純
物除去フィルター５２を有する。ただし、この不純物除
去フィルター５２をＧＭ冷凍機３３の第２段冷却ステー
ジ４２に直接的に熱接触はさせず、第２段冷却ステージ
４２と第２の熱交換器３７との間に配置し、導入側ガス
配管５７を介して間接的に冷却するとともに、第２の熱
交換器３７から不純物除去フィルター５２に至る導入側
ガス配管５７をラセン状に巻いて第２段冷却ステージ４
２に熱接触させることによりガス配管熱接触部６１を形
成してある。
によるガス精製装置６０の概略説明図であって、ガス精
製装置６０は、ガス精製装置５０（図１）と同様の不純
物除去フィルター５２を有する。ただし、この不純物除
去フィルター５２をＧＭ冷凍機３３の第２段冷却ステー
ジ４２に直接的に熱接触はさせず、第２段冷却ステージ
４２と第２の熱交換器３７との間に配置し、導入側ガス
配管５７を介して間接的に冷却するとともに、第２の熱
交換器３７から不純物除去フィルター５２に至る導入側
ガス配管５７をラセン状に巻いて第２段冷却ステージ４
２に熱接触させることによりガス配管熱接触部６１を形
成してある。
【００４０】こうした構成のガス精製装置６０におい
て、ガス配管熱接触部６１において導入側ガス配管５７
内の不純物が第２段冷却ステージ４２により冷却されて
固化、析出し、不純物除去フィルター５２においてトラ
ップされることになる。なお不純物除去フィルター５２
は、その内部を通過するヘリウムガス自体により、ある
いは導入側ガス配管５７を介した熱伝導作用で冷却され
ており、トラップした不純物を凝固ないし凝着状態で保
持しておくことができる。このガス精製装置６０では、
不純物除去フィルター５２に至る前（上流側）において
第２段冷却ステージ４２の冷却作用により、ガス中の不
純物を固化、析出させるので、不純物の固化および析出
作用を確実に行った上で不純物除去フィルター５２によ
るろ過作用を行うことができる。
て、ガス配管熱接触部６１において導入側ガス配管５７
内の不純物が第２段冷却ステージ４２により冷却されて
固化、析出し、不純物除去フィルター５２においてトラ
ップされることになる。なお不純物除去フィルター５２
は、その内部を通過するヘリウムガス自体により、ある
いは導入側ガス配管５７を介した熱伝導作用で冷却され
ており、トラップした不純物を凝固ないし凝着状態で保
持しておくことができる。このガス精製装置６０では、
不純物除去フィルター５２に至る前（上流側）において
第２段冷却ステージ４２の冷却作用により、ガス中の不
純物を固化、析出させるので、不純物の固化および析出
作用を確実に行った上で不純物除去フィルター５２によ
るろ過作用を行うことができる。
【００４１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、不純物除
去フィルターを低温にしてここに固化した不純物をトラ
ップするようにしたので、不純物を効率よく除去して大
量に処理することができるとともに、不純物除去フィル
ターの再生処理自体もこれを温度制御すればよいので、
非常に簡単である。
去フィルターを低温にしてここに固化した不純物をトラ
ップするようにしたので、不純物を効率よく除去して大
量に処理することができるとともに、不純物除去フィル
ターの再生処理自体もこれを温度制御すればよいので、
非常に簡単である。
【図１】本発明の第１の実施の形態によるガス精製装置
５０の概略説明図である。
５０の概略説明図である。
【図２】同、不純物除去フィルター５２の断面図であ
る。
る。
【図３】同、図２のＩＩＩ−ＩＩＩ線断面図である。
【図４】同、温度に対する不純物（窒素）の飽和蒸気圧
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図５】同、経過時間に対する窒素濃度の関係を示すグ
ラフでである。
ラフでである。
【図６】本発明の第２の実施の形態によるガス精製装置
６０の概略説明図である。
６０の概略説明図である。
【図７】従来のヘリウムガス精製装置１の概略説明図で
ある。
ある。
【図８】大量のヘリウムガスを精製することを目的とし
ている、従来の他のヘリウムガス精製装置２０の概略説
明図である。
ている、従来の他のヘリウムガス精製装置２０の概略説
明図である。
【図９】従来のさらに他のヘリウムガス精製装置３０
（特許第１９４６２４８号）の概略説明図である。
（特許第１９４６２４８号）の概略説明図である。
１ ヘリウムガス精製装置（図７） ２ 原料ガス供給部 ３ フィルター ４ 流量計 ５ 精製筒 ６ 再生用キャリアーガス供給部 ７ 再生排ガス排出部 ８ 精製ガス排出部 ９ 吸着筒 １０ 吸着筒用ヒーター １１ 吸収筒 １２ 吸収筒用ヒーター ２０ ヘリウムガス精製装置（図８） ２１ 断熱容器 ２２ 熱交換器 ２３ 気液分離筒 ２４ 吸着筒 ２５ 液体窒素 ２６ 原料ガス用バルブ ２７ 液体排出口用バルブ ２８ 精製ガス排出口用圧力調整バルブ ３０ ヘリウムガス精製装置（図９） ３１ 真空断熱容器 ３２ 第１の熱交換器 ３３ ＧＭ冷凍機（冷凍機） ３４ 気液分離器 ３５ 第１の吸着筒 ３６ 第２の吸着筒 ３７ 第２の熱交換器 ３８ 原料ガス用バルブ ３９ 液体排出口用バルブ ４０ 精製ガス排出口用圧力調整バルブ ４１ ＧＭ冷凍機３３の第１段冷却ステージ ４２ ＧＭ冷凍機３３の第２段冷却ステージ ５０ ガス精製装置（第１の実施の形態、図１） ５１ 圧縮機 ５２ 不純物除去フィルター ５３ 電気ヒーター ５４ フィルターハウジング ５５ 除去空間 ５６ フィルター材 ５７ 導入側ガス配管 ５８ 導出側ガス配管 ５９ 銅ブロック ６０ ガス精製装置（第２の実施の形態、図６） ６１ ガス配管熱接触部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 俊治 神奈川県平塚市夕陽ケ丘63番30号 住友重 機械工業株式会社平塚事業所内 (72)発明者 佐々木 俊三 東京都港区新橋２丁目13番８号 住商ファ インガス株式会社内 Ｆターム(参考） 4D047 AA02 AA03 AB02 AB05 AB07 BA03 BB09 BB10 CA09 DA01 DA10 DA17
Claims (8)
- 【請求項１】 不純物を含むガスを冷却することによ
り当該ガスからこの不純物を除去して精製するガス精製
装置であって、 前記ガスを極低温に冷却可能な冷凍機と、 この極低温に冷却されて固化した前記不純物をろ過する
不純物除去フィルターと、 を有することを特徴とするガス精製装置。 - 【請求項２】 前記不純物除去フィルターは、これを
前記冷凍機により冷却することを特徴とする請求項１記
載のガス精製装置。 - 【請求項３】 前記ガスを昇圧して供給可能な圧縮機
を設けたことを特徴とする請求項１記載のガス精製装
置。 - 【請求項４】 前記不純物除去フィルターの上流側
に、 前記ガスの冷熱回収を行う熱交換器と、 前記冷凍機により冷却する気液分離器と、を設けたこと
を特徴とする請求項１記載のガス精製装置。 - 【請求項５】 前記不純物除去フィルターは、これを
前記冷凍機の冷却ステージに熱接触させたことを特徴と
する請求項１記載のガス精製装置。 - 【請求項６】 前記不純物除去フィルターは、前記冷
凍機の冷却ステージに熱接触させたガス配管内の前記固
化した不純物を除去可能としたことを特徴とする請求項
１記載のガス精製装置。 - 【請求項７】 不純物を含むガスを冷却することによ
り当該ガスからこの不純物を除去して精製するガス精製
装置であって、 冷凍機により前記ガスを極低温に冷却する冷却工程と、 この極低温に冷却されて固化した前記不純物を不純物除
去フィルターによりろ過するろ過工程と、 を有することを特徴とするガス精製方法。 - 【請求項８】 前記ガスの冷熱回収を行う熱交換工程
と、 前記冷凍機による冷却により前記ガス内の気液を分離す
る気液分離工程と、を有することを特徴とする請求項７
記載のガス精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000062999A JP2001248964A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ガス精製装置およびガス精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000062999A JP2001248964A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ガス精製装置およびガス精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001248964A true JP2001248964A (ja) | 2001-09-14 |
| JP2001248964A5 JP2001248964A5 (ja) | 2007-03-01 |
Family
ID=18582932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000062999A Pending JP2001248964A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ガス精製装置およびガス精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001248964A (ja) |
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-
2000
- 2000-03-08 JP JP2000062999A patent/JP2001248964A/ja active Pending
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