JP2709676B2 - 低温液化ガスの水分低減方法 - Google Patents

低温液化ガスの水分低減方法

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  • Filtering Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の製造ラインな
どにおいて使用する低温液化ガス中の水分を効果的に低
減する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】〈圧縮ガス(G) 中の水分の低減〉半導体
の製造工程においては、水分を極限にまで低減した圧縮
ガス(G) が使用される。このときのガスソースとして
は、液体窒素、液体酸素、液体アルゴン、液体ヘリウ
ム、液体水素などの低温液化ガス(L) が用いられ、この
低温液化ガス(L) を蒸発器にて気化させて圧縮ガス(G)
となした後、ガス精製装置に通気し、そのガス精製装置
にて水分を除去して使用対象個所(A) に供給する。ガス
精製装置には、水分を除去するために、モレキュラーシ
ーブス等の吸着剤やジルコニウム合金等のゲッターの充
填筒を設けておく。
【0003】〈低温液化ガス(L) 中への水分の混入防
止〉深冷分離により製造された液体窒素、液体酸素、液
体アルゴン等の低温液化ガス(L) はタンクに貯蔵され、
そのタンクからタンクローリーに移充填され、需要先の
使用対象個所(A) に運んでからタンクローリーより使用
対象個所(A) のタンクに移充填される。ところが低温液
化ガス(L) の移充填作業時に移充填用のホースなどの治
具から大気中の水分が低温液化ガス(L) に混入しやすい
ので、移充填用のホースなどの治具を圧縮ガス(G) で常
時パージし、大気中の水分などの不純物の混入をできる
だけ防ぐ方法が講じられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】低温液化ガス(L) の気
化により得られた圧縮ガス(G) 中の水分を除去すること
は、先に述べたように、その圧縮ガス(G) をガス精製装
置に設置したモレキュラーシーブス等の吸着剤やジルコ
ニウム合金等のゲッターの充填筒を通すことにより達成
できる。しかしながらこの方法では、低温液化ガス(L)
を直接使用する用途には対処できない。
【0005】一旦低温液化ガス(L) に混入した水分を除
去する有効な方法は未だ見い出されていないので、上述
のように、低温液化ガス(L) の移充填作業時には、移充
填用のホースなどの治具を圧縮ガス(G) で常時パージし
て大気中の水分の混入をできるだけ防ぐしか方法がない
が、この方法は充分とは言えず、その解決が強く望まれ
ている。
【0006】本発明者らは、低温液化ガス(L) 中に含ま
れる水分の蒸気圧は極めて低く、大部分が微細な氷とし
て存在しているであろうと考え、その氷結水分を効率良
く除去することができれば所期の水分低減の目的を達成
できるのではないかとの着想を抱いた。
【0007】本発明は、このような背景下において、低
温液化ガス(L) 中の水分を効率良く除去することのでき
る工業的な方法を提供することを目的になされたもので
ある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明の低温液化ガスの
水分低減方法にあっては、焼結体またはメンブランより
なるフィルタ(2)に低温液化ガス(L)を通液して、
該低温液化ガス(L)中に含まれる氷結水分を除去
【0009】そして本発明においては、焼結体またはメ
ンブランよりなる1個または複数個のフィルタ(2)に
低温液化ガス(L)と除湿した圧縮ガス(G)とを交互
に供給し、低温液化ガス(L)の通液時にはフィルタ導
出液を使用対象個所(A)に供給し、除湿した圧縮ガス
(G)の通気時にはフィルタ導出ガスを系外に排出する
ようにする
【0010】以下本発明を詳細に説明する。
【0011】低温液化ガス(L) 本発明の方法に適用できる低温液化ガス(L) としては、
液体窒素、液体酸素、液体アルゴン、液体ヘリウム、液
体水素などがあげられる。
【0012】フィルタ(2) フィルタ(2) は1個または複数個を用いる。このフィル
タ(2) としては、耐低温性、耐圧性、耐閉塞性を考慮し
た場合、フィルタハウジング(40)内にこれと同材質の焼
結体よりなるフィルタエレメント(41)を溶接または溶着
により一体構造としたものを用いることが望ましい。そ
のときのフィルタハウジング(40)およびフィルタエレメ
ント(41)の材質としては、ステンレス鋼などの金属、ポ
リテトラフルオロエチレンに代表されるフッ素系樹脂、
アルミナに代表されるセラミックスなどがあげられ、低
温下での耐圧強度を考慮した場合には特にステンレス鋼
が最適である。フィルタエレメント(41)の形状は、一端
を盲端にした筒体(殊に円筒)形状のものであることが
望ましい。
【0013】フィルタ(2) はメンブランをフィルタエレ
メントとするものであってもよく、この場合のメンブラ
ンとしては、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化
ビニリデンをはじめとするフッ素樹脂製メンブランが好
適である。フィルタエレメントがメンブランであるとき
のフィルタハウジングとしてはステンレス鋼が最適であ
るが、耐低温性、耐圧性、耐閉塞性を有するものであれ
ば他の材質のものでもよい。
【0014】低温液化ガス(L)中の水分の除去操作 このようなフィルタ(2)に下記のようにして低温液化
ガス(L)と除湿した圧縮ガス(G)とを交互に供給
れば、該低温液化ガス(L)中に含まれる氷結水分を効
率良く除去することができる。低温液化ガス(L)中に
含まれる水分の大部分は微細な氷として存在しているの
で、上記の操作により低温液化ガス(L)中の水分は著
減する。
【0015】すなわち、低温液化ガス(L)中の水分濃
度は、低温液化ガス(L)供給容器によりばらつきがあ
り、水分濃度が高い場合にはフィルタ(2)に目詰まり
を生じ、通液時間の経過と共に流量特性が悪くなる。そ
こで、1個または複数個のフィルタ(2)に低温液化ガ
ス(L)と除湿した圧縮ガス(G)とを交互に供給し、
低温液化ガス(L)の通液時にはフィルタ導出液を使用
対象個所(A)に供給し、除湿した圧縮ガス(G)の通
気時にはフィルタ導出ガスを系外に排出するように
。フィルタ(2)を複数個用いる場合は、該フィルタ
(2)を直列または並列に配置することができる。並列
に配置した場合は、片方のフィルタ(2)に低温液化ガ
ス(L)を通液している間に、もう一方のフィルタ
(2)に除湿した圧縮ガス(G)の通気する方法が好適
に採用される。
【0016】除湿した圧縮ガス(G) としては、低温液化
ガス(L) と同一成分のガスを用いることが好ましく、他
の成分のガスを用いると低温液化ガス(L) の純度の低下
を招くおそれがある。除湿した圧縮ガス(G) の露点は少
なくとも低温液化ガス(L) の露点より低いことが必要が
あるが、合成ゼオライトやゲッター等により除湿された
圧縮ガス(G) はこの条件を満足するので、これを用いれ
ば問題はない。
【0017】除湿した圧縮ガス(G) をフィルタ(2) に通
気するときには、当該フィルタ(2)の温度を少なくとも
氷の融点よりも高い温度にまで温める必要があり、さも
ないと、捕捉された水分が完全に抜けきらない。また、
フィルタ出口ガスの水分濃度がフィルタ入口の除湿した
圧縮ガス(G) の水分濃度レベルに低減するまで、除湿し
た圧縮ガス(G) をフィルタ(2) に通気することも必要で
ある。このような操作を行うことによりフィルタ(2) は
再生され、再び低温液化ガス(L) の通液に対処しうる状
態になる。
【0018】フィルタ(2)の目詰まりを除く方法とし
ては、フィルタ(2)を加熱真空排気する方法も考えら
れるが、除湿した圧縮ガス(G)を通気する方法の方が
有利である。
【0019】
【作用】本発明の方法により低温液化ガス(L)中の水
分を低減するにあたり、フィルタ(2)に低温液化ガス
(L)を通液すると、低温液化ガス(L)中の水分は著
減するので、フィルタ導出液を使用対象個所(A)に供
給することができる。
【0020】フィルタ(2) への低温液化ガス(L) の通液
を続けると捕捉した氷結水分によりフィルタ(2) に目詰
まりを生じてくるので、適当な段階で当該フィルタ(2)
への低温液化ガス(L) の通液を止め、今度はそこに除湿
した圧縮ガス(G) を通気して当該フィルタ(2) の再生を
行う。
【0021】このようにフィルタ(2) に対する低温液化
ガス(L) の通液と除湿した圧縮ガス(G) の通気とを交互
に行えば、1個または直列に配置した2個以上のフィル
タ(2) を用いた場合には断続的に、並列に配置した2個
以上のフィルタ(2) を用いた場合には連続的に、低温液
化ガス(L) 中の水分を低減することができる。
【0022】
【実施例】次に実施例をあげて本発明をさらに説明す
る。
【0023】実施例1 〈低温液化ガス(L) 中の水分の除去とフィルタ(2) の再
生〉図1は本発明の方法を実施するための工程の一例を
示した実施系統図、図2は本発明の方法を実施するため
の工程の他の一例を示した実施系統図である。
【0024】構成部材の説明 図1および図2において、(L) は低温液化ガス、(A) は
低温液化ガス(L) の使用対象個所、(1), (3)は低温液化
ガス供給管である。(2) はフィルタであり、図1におい
ては2個のフィルタ(2a), (2b)を直列に配置してあり、
図2においては2個のフィルタ(2c), (2d)を並列に配置
してある。(4) は除湿ガス供給元、(5)は除湿ガス供給
管である。(6), (7)は露点計サンプリング管、(8) はフ
ィルタパージガス放出管、(9) は露点計測定用気化管で
ある。(11)は低温液化ガス供給容器、(12)は圧力計、(1
3)((13a), (13b), (13c), (13d))は温度計、(14)は露
点計、(21)は低温液化ガス供給弁、(22)((22c), (22d)
を含む)は低温液化ガスフィルタ入口弁、(23)は低温液
化ガスフィルタ仕切弁、(24)((24c), (24d)を含む)は
低温液化ガスフィルタ出口弁である。(25)は除湿ガス供
給弁、(26)((26c),(26d)を含む)は除湿ガスフィルタ
入口弁、(27)も除湿ガスフィルタ入口弁、(28)((28c),
(28d)を含む)は露点計サンプリング兼用除湿ガスフィ
ルタ出口弁、(29)は露点計サンプリング弁、(30)はフィ
ルタパージガス放出弁である。
【0025】フィルタ(2) 直列設置系 図1に示すように直列にフィルタ(2) を2個以上設置す
る系においては、低温液化ガス供給弁(21)の開放によ
り、低温液化ガス供給容器(11)から供給された低温液化
ガス(L) は低温液化ガス供給管(1) を経てフィルタ(2)
((2a)と (2b) )へ通液される。そしてフィルタ(2) で
ろ過された低温液化ガス(L) は低温液化ガス供給管(3)
を経て低温液化ガス(L) の使用対象個所(A) へ通液され
る。
【0026】フィルタ(2) ((2a)と (2b) )でろ過され
た低温液化ガス(L) の一部は、前段フィルタ(2a)用の露
点計サンプリング管(6) または後段フィルタ(2a)用の露
点計サンプリング管(7) に通液され、露点計測定用気化
管(9) で気化された後、露点計(14)で低温液化ガス(L)
の露点が計測される。
【0027】低温液化ガス(L) を一定時間通液後、低温
液化ガスフィルタ入口弁(22)および低温液化ガスフィル
タ出口弁(24)を閉じると共に、除湿ガス供給弁(25)を開
放し、さらに除湿ガスフィルタ入口弁(26)または(27)を
開放することにより、フィルタ(2) ((2a)または(2b))
を除湿ガスでパージする。その際、フィルタ温度を温度
計(13)で、またフィルタパージガスの露点を露点計(14)
で測定し、フィルタ温度が氷の融点以上、露点が除湿ガ
スの入口水分濃度レベルに下がるまでパージを行う。
【0028】フィルタ(2) 並列設置系 図2に示すような並列にフィルタを2個以上設置する系
においては、フィルタ(2c)に対する低温液化ガス(L) 通
液時にはフィルタ(2d)に除湿ガスを通気し、フィルタ(2
d)に対する低温液化ガス(L) 通液時はフィルタ(2c)に除
湿ガスを通気する操作を一定時間ごとに交互に行う。
【0029】〈工程操作条件〉低温液化ガス(L) の供給
圧力は圧力計(12)によって計測され、1.4kg/cm2Gに調整
されている。構成配管は全てSUS316L電解研磨管
からなり、フィルタ(2) 上流側の低温液化ガス供給管
(1) には外径6.35mm、肉厚1mm、長さ5mのものを、フ
ィルタ(2) 下流側の低温液化ガス供給管(3) 、除湿ガス
供給管(5) およびフィルタパージガス放出管(8) には外
径6.35mm、肉厚1mm、長さ2mのものを、露点計測定用
気化管(9) には外径3.18mm、肉厚 0.5mm、長さ4mのも
のが使用されている。
【0030】〈フィルタ(2) の構造〉図3は本発明の方
法を実施するときに使用するフィルタ(2) の一例を示し
た縦断面図である。
【0031】図3に示したように、フィルタ(2) はフィ
ルタハウジング(40)とフィルタエレメント(41)とから構
成されている。これら両部材(40), (41)の材質は、本実
施例ではステンレス鋼(SUS316L)が使用されて
いる。
【0032】すなわち、フィルタハウジング(40)はステ
ンレス鋼(SUS316L)によって円筒形に形成され
ており、その両端部には入口側継手部(40a) および出口
側継手部(40b) が備えられ、低温液化ガス入口(43)と低
温液化ガス出口(44)がそれぞれ形成されている。
【0033】フィルタエレメント(41)はステンレス鋼
(SUS316L)の焼結体により一端が盲端となった
円筒形に形成されている。円筒形に形成したのは、ろ過
面積の大きいものが流量特性上好ましいからである。こ
のフィルタエレメント(41)はフィルタハウジング(40)内
へ同心状に配設され、溶接シール(42)によりフィルタハ
ウジング(40)へ溶接固定されている。
【0034】なお本実施例においては、フィルタエレメ
ント(41)として、供給圧力1.4kg/cm2Gで流量 1.2リット
ル/min程度の円筒状エレメントを単体で使用したが、フ
ィルタエレメント(41)を複数本組み合わせ使用しても差
し支えない。
【0035】〈計測結果〉低温液化ガス(L) として液体
窒素を用い、図1および図2の方法に従って低温液化ガ
ス(L) からの水分の除去とフィルタ(2) の再生を行っ
た。
【0036】表1は、図1の方法に従って低温液化ガス
(L) 中の水分の低減を図った場合のフィルタ(2) 下流側
の水分および流量の計測結果を示すものである。表2
は、図2の方法に従って低温液化ガス(L) 中の水分の低
減を図った場合の低温液化ガス(L) 通液後の除湿ガスパ
ージでの各フィルタ温度におけるフィルタ(2) 下流側の
水分の計測結果を示すものである。
【0037】なお、表1および表2における低温液化ガ
ス(L) の通液時間は60分間であり、露点は株式会社島
津製作所製の露点計MAH−2を用いて計測した。
【0038】 (注)No. 1 は比較例、No. 2 およびNo. 3 は実施例、
No. 4 は比較例。No. 2 およびNo. 3 のフィルタエレメ
ントは日本ミリポア社製のウエハ−ガードSFで、円筒
形の焼結金属フィルタ。No. 4 のフィルタエレメントは
同等のポアサイズを有する他社製品で、円盤状の金属メ
ッシュフィルタ。
【0039】 (注)No. 5 は比較例、No .6 〜No. 9 は実施例、No.
10 〜No. 11は参考例。No. 6 〜11のフィルタエレメン
トは日本ミリポア社製のウエハ−ガードSFで、円筒形
の焼結金属フィルタ。
【0040】表1および表2から明らかなように、フィ
ルタ(2) がステンレス鋼から形成され、かつフィルタハ
ウジング(40)とフィルタエレメント(41)とが溶接または
溶着による一体構造となっており、さらにフィルタエレ
メント(41)が焼結金属で円筒状に形成されている実施例
において、フィルタ(2) を低温液化ガス供給系に設置す
ることにより、効率良くフィルタ(2) の出口側における
水分を低減できる。
【0041】さらに表1において、後段フィルタ(2b)の
除湿ガスパージで脱水分がないことからも、前段フィル
タ(2a)1個のみで効率良く水分が捕捉されていることが
わかる。
【0042】また表2において、フィルタ(2) に低温液
化ガス(L) を通液後、除湿した圧縮ガス(G) により、フ
ィルタ(2) の温度が0℃以上にまで温まり、かつフィル
タ(2) の出口ガスの水分濃度がフィルタ(2) 入口の除湿
ガスの水分濃度レベルに下がるまで通気することによ
り、連続的に低温液化ガス(L) の水分を低減することが
できることがわかる。
【0043】実施例2 フィルタエレメントとしてポリテトラフルオロエチレン
製のメンブラン(PTFEメンブラン)を用いたほかは
実施例1に準じて実験を行った。
【0044】表3は、図1の方法に従って低温液化ガス
(L) 中の水分の低減を図った場合のフィルタ(2) 下流側
の水分および流量の計測結果を示すものである。表4
は、図2の方法に従って低温液化ガス(L) 中の水分の低
減を図った場合の低温液化ガス(L) 通液後の除湿ガスパ
ージでの各フィルタ温度におけるフィルタ(2) 下流側の
水分の計測結果を示すものである。
【0045】 (注)No. 12は比較例、No. 13およびNo. 14は実施例。
フィルタハウジングはステンレス鋼製。
【0046】 (注)No. 15は比較例、No. 16〜No. 19は実施例、No.
20〜No. 21は参考例。フィルタハウジングはステンレス
鋼製。
【0047】表3および表4から明らかなように、フッ
素樹脂製フィルタエレメントよりなるフィルタ(2) を低
温液化ガス供給系に設置することにより、効率良くフィ
ルタ(2) の出口側における水分を低減できる。
【0048】さらに表3において、後段フィルタ(2b)の
除湿ガスパージで脱水分がないことからも、前段フィル
タ(2a)1個のみで効率良く水分が捕捉されていることが
わかる。
【0049】また表4において、フィルタ(2) に低温液
化ガス(L) を通液後、除湿した圧縮ガス(G) により、フ
ィルタ(2) の温度が0℃以上にまで温まり、かつフィル
タ(2) の出口ガスの水分濃度がフィルタ(2) 入口の除湿
ガスの水分濃度レベルに下がるまで通気することによ
り、連続的に低温液化ガス(L) の水分を低減することが
できることがわかる。
【0050】上述の通り、本発明に従ってフィルタ
(2)を低温液化ガス(L)の供給系に設置し、そのフ
ィルタ(2)に低温液化ガス(L)と除湿した圧縮ガス
(G)とを交互に供給するようにすれば、水分の少ない
低温液化ガス(L)を安定した流量で使用対象個所
(A)に供給することができる。従って、厳格なクリー
ン度が要求される半導体分野等においても低温液化ガス
(L)を好適に使用することができる。よって本発明の
実用的価値は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための工程の一例を示
した実施系統図である。
【図2】本発明の方法を実施するための工程の他の一例
を示した実施系統図である。
【図3】本発明の方法を実施するときに使用するフィル
タ(2) の一例を示した縦断面図である。
【符号の説明】
(L) …低温液化ガス、 (G) …圧縮ガス、 (A) …使用対象個所、 (1) …低温液化ガス供給管(フィルタ上流側)、 (2), (2a), (2b), (2c), (2d) …フィルタ、 (3) …低温液化ガス供給管(フィルタ下流側)、 (4) …除湿ガス供給元、 (5) …除湿ガス供給管、 (6) …露点計サンプリング管(前段フィルタ用)、 (7) …露点計サンプリング管(後段フィルタ用)、 (8) …フィルタパージガス放出管、 (9) …露点計測定用気化管、 (11)…低温液化ガス供給容器、 (12)…圧力計、 (13), (13a), (13b), (13c), (13d)…温度計、 (14)…露点計、 (21)…低温液化ガス供給弁、 (22), (22c), (22d)…低温液化ガスフィルタ入口弁、 (23)…低温液化ガスフィルタ仕切弁、 (24), (24c), (24d)…低温液化ガスフィルタ出口弁、 (25)…除湿ガス供給弁、 (26), (26c), (26d)…除湿ガスフィルタ入口弁、 (27)…除湿ガスフィルタ入口弁、 (28), (28c), (28d)…露点計サンプリング兼用除湿ガス
フィルタ出口弁、 (29)…露点計サンプリング弁、 (30)…フィルタパージガス放出弁、 (40)…フィルタハウジング、 (40a) …フィルタハウジング入口側継手部、 (40b) …フィルタハウジング出口側継手部、 (41)…フィルタエレメント、 (42)…溶接シール、 (43)…低温液化ガス入口、 (44)…低温液化ガス出口

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】焼結体またはメンブランよりなるフィルタ
    (2)に低温液化ガス(L)を通液して、該低温液化ガ
    ス(L)中に含まれる氷結水分を除去するにあたり、焼
    結体またはメンブランよりなる1個または複数個のフィ
    ルタ(2)に低温液化ガス(L)と除湿した圧縮ガス
    (G)とを交互に供給し、低温液化ガス(L)の通液時
    にはフィルタ導出液を使用対象個所(A)に供給し、除
    湿した圧縮ガス(G)の通気時にはフィルタ導出ガスを
    系外に排出するようにしたことを特徴とする低温液化ガ
    スの水分低減方法。
  2. 【請求項2】除湿した圧縮ガス(G)の通気に際し、フ
    ィルタ(2)の温度が氷の融点以上となりかつフィルタ
    出口ガスの水分濃度がフィルタ入口の除湿した圧縮ガス
    (G)の水分濃度レベルに低減するまで、除湿した圧縮
    ガス(G)をフィルタ(2)に通気することを特徴とす
    る請求項記載の方法。
  3. 【請求項3】フィルタ(2)が、フィルタハウジング
    (40)内にこれと同材質の焼結金属製のフィルタエレ
    メント(41)を溶接または溶着により固設してなるも
    のである請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】フィルタハウジング(40)およびフィル
    タエレメント(41)の材質がステンレス鋼である請求
    記載の方法。
  5. 【請求項5】フィルタエレメント(41)が、一端を盲
    端にした筒体形状を有している請求項または記載の
    方法。
  6. 【請求項6】フィルタ(2)がフッ素樹脂製メンブラン
    をフィルタエレメントとするものである請求項1記載の
    方法。
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