CN112028023B - 一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置，装置包括管式加热炉、竖式冷凝器与收料器，管式炉炉管分为蒸发段与纯化段，蒸发段为进料口，纯化段尾端出料口与竖式冷凝器进料口相连，竖式冷凝器出料口与收料瓶相连。首先将一定量的金属氯化物放入蒸发段中，加热升温至一定温度使金属氯化物气化，通过预先配制的惰性气体与氯气混合气，将气态金属氯化物输送至过滤纯化装置，使气态金属氯化物中杂质被吸附去除，纯化得到纯度较高的金属氯化物气体，在竖式冷凝器中快速冷却制粉，得到的纯化金属氯化物粉末沉降至收料口，最终进入收料瓶收集。

Description

一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置
技术领域
本发明涉及冶金材料技术领域，尤其涉及一种金属氯化物的纯化制粉方法及其装置。
背景技术
氯化工艺是一种高效的金属提取工艺，由于大部分金属及其氧化物、硫化物均能与氯气反应，生成的金属氯化物又往往具有低沸点的特点，易从原有体系中挥发分离富集，因此氯化工艺广泛应用于金属的分离、富集、提取与精炼，对于合金废料的资源再生、高端材料制备具有重要意义。但对于复杂的多金属合金等复杂物料而言，氯化过程往往由于多种金属氯化物沸点较为接近，导致得到的金属氯化物纯度不高，同时由于氯化物冷凝结晶的过程换热效率低，多氯化物间冷凝速率不一致，导致得到的金属氯化物往往为不规则块状，不利于物料的包装以及在后续使用过程中的传输，这些不足均影响了金属氯化物的后续利用。实现此类金属氯化物的提纯与制粉是其高值化利用的关键。
发明内容
本发明为了实现金属氯化物的提纯与制粉，目的是提高金属氯化物品质，提出了气化-提纯-冷凝沉降的思路，不仅可去除金属氯化物中的高沸点杂质，同时可使块状氯化物成为粉状，而且工艺及设备简单，可工业化应用。
为了实现上述目的，本发明提供一种金属氯化物提纯与制粉的方法，包括以下步骤：
A、气化：将金属氯化物装入炉管蒸发段内，使金属氯化物在一定温度下受热气化，按照每千克物料100～500ml/min流量通入载气，载气组成的体积含量为1％～10％的氯气与90％～99％氩气的混合气；
B、纯化：将气态金属氯化物通过载气输送至比蒸发段低10～100℃的纯化段，通过过滤器中过滤颗粒去除气态金属氯化物中的杂质；
C、冷凝收料：纯化后的气态金属氯化物进入竖式冷凝收料器中，通过与冷却介质的高效换热，快速降温冷凝后沉降进入收料瓶中收集。
作为本发明的优选方案，步骤A中所述的金属氯化物为分子晶体型的低沸点金属氯化物。
作为本发明的优选方案，其特征在于，步骤B中所述的优选纯化段温度区间为低于蒸发段10～30℃。
作为本发明的优选方案，步骤B中所述的纯化段过滤器中过滤颗粒的成分为离子型金属氯化物，包括但不限于化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或几种。
作为本发明的优选方案，步骤C中所述的冷凝换热介质可为空气、水、液氮、氮气、氩气中的一种或几种。
本发明装置的金属加热炉管分为蒸发段和纯化段，两部分之间通过隔热材料相连，并通过分区控温保证各区温度的稳定。蒸发段内放置物料坩埚，蒸发段的端口安装有进气管，纯化段中间放置过滤器，纯化段的端口经堵头连接到竖式冷凝收料器，竖式冷凝收料器下端连接有收料瓶，上端有出气口。
所述的竖式冷凝器为双层夹套式装置，通过夹套内的水、气或导热油等换热介质，维持冷凝器内温度的稳定。
本发明的技术方案具有如下优势：
1.适用于几乎所有易升华金属氯化物的提纯和制粉，适用范围广；
2.将氯化物在气态条件下进行纯化，杂质去除效率高，较常规的溶解-重结晶法避免了溶剂对产物的污染；
3.过滤纯化介质为固态金属氯盐，易于获取，且可通过重结晶再生，循环使用；
4.氯化物的气化、纯化、制粉三个过程在同一套装置中完成，装置气密性高，避免氯化物与空气中水分接触发生水解变质。
附图说明
图1金属氯化物提纯制粉装置结构图
图1中：1-进气管，2-物料坩埚，3-蒸发段，4-纯化段，5-过滤器，6-竖式冷凝收料器，7-收料瓶，8-出气口，9-堵头
图2实施例2中样品制粉前后性状变化；
图2中：1-样品制粉前块状样品实物，2-样品制粉后粉状产品实物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明加以说明，但本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
参见图1，将金属加热炉管与竖式冷凝收料器6连接，纯化段4的端口经堵头经9与竖式冷凝收料器6连接，竖式冷凝收料器6下端连接收料瓶7，取颗粒状氯化钠结晶填充至过滤器5中，预先将过滤器5放入炉管纯化段。取5kg含有氯化铁杂质的无水氯化铝块装入石英舟2，置于蒸发段3内，将竖式冷凝收料器6的出气口8连通真空系统，抽真空后从进气管1充入氩气，反复三次直至空气排净。以2L/min流量通入成分为2％Cl2+98％Ar的混合气，物料加热气化温度控制为210℃，使氯化铝受热气化，控制纯化区温度为200℃，使氯化铝蒸汽经过过滤器后，在冷凝器中通过与夹套中的冷却水换热后冷凝沉降，通过收料瓶收集最终纯化后的氯化铝，具体纯化效果如表1所示：
表1实施案例1
蒸馏前Fe含量(％) 蒸馏后Fe含量(％) 出料量(kg) 产率(％)
1.82 0.14 4.69 93.8
实施例2
参见图1，将炉管与竖式收料器连接，将收料瓶与竖式收料器连接，取颗粒状氯化钾结晶填充至过滤器中，预先将过滤器放入炉管纯化段。取10kg含有氯化铁杂质的四氯化锆块装入石英舟，将装置出气口连通真空系统，抽真空后从进气口冲氩气，反复三次直至空气排净。以3L/min流量通入成分为8％Cl2+92％Ar的混合气，物料加热气化温度控制为340℃，使四氯化锆受热气化，控制纯化区温度为310℃，使四氯化锆蒸汽经过过滤器后，在冷凝器中通过与夹套中低温氮气换热后冷凝沉降，通过收料瓶收集最终纯化后的四氯化锆粉末，具体纯化效果如表2所示：
表2实施案例2
蒸馏前Fe含量(ppm) 蒸馏后Fe含量(ppm) 出料量(kg) 产率(％)
271 2.4 9.86 98.6

Claims (7)

1.一种金属氯化物的纯化制粉方法，其特征在于由以下步骤组成：
A、气化：将分子晶体型的低沸点金属氯化物装入炉管蒸发段内，使金属氯化物受热气化，按照每千克物料100~500ml/min流量通入载气，载气组成的体积含量为1%~10%的氯气与90%~99%氩气的混合气；
B、纯化：将气态金属氯化物通过载气输送至比蒸发段低10~100℃的纯化段，通过过滤器中过滤颗粒去除气态金属氯化物中的杂质；所述过滤器中过滤颗粒的成分为离子型金属氯化物；
C、冷凝收料：纯化后的气态金属氯化物进入竖式冷凝收料器中，通过与冷却介质的高效换热，快速降温冷凝后沉降进入收料瓶中收集。
2.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法，其特征在于，步骤A中所述的金属氯化物受热气化，温度区间为氯化物沸点温度±50℃。
3.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法，其特征在于，步骤B中所述的纯化段温度区间为低于蒸发段10~30℃。
4.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法，其特征在于，所述的离子型金属氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化钙中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法，其特征在于，步骤C中所述的冷凝换热介质为空气、水、液氮、氮气、氩气中的一种或几种。
6.一种用来实现如权利要求1-5所述的一种金属氯化物的纯化制粉方法的装置，其特征在于：金属加热炉管分为蒸发段和纯化段，两部分之间通过隔热材料相连，并通过分区控温保证各区温度的稳定；蒸发段内放置物料坩埚，蒸发段的端口安装有进气管，纯化段中间放置过滤器，纯化段的端口经堵头连接到竖式冷凝收料器，竖式冷凝收料器下端连接有收料瓶，上端有出气口。
7.如权利要求6所述的金属氯化物的纯化制粉方法的装置，其特征在于：竖式冷凝器为双层夹套式装置，通过夹套内换热介质的流动维持冷凝器内温度的稳定。
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