CN114408929A - 一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟硅酸和二氧化硅的混合料浆分离提纯方法及系统。包括以下步骤:S1:将混合料浆经过固液分离器进行固液分离,得到分离的氟硅酸和二氧化硅;S2:向二氧化硅中通入低压水蒸气,对二氧化硅进行提纯;S3:对提纯后的二氧化硅进行洗涤、搅拌;S4:对洗涤后的二氧化硅进行干燥。本发明大幅降低了含氟硅渣的氟含量,提高了产品的纯度,提高了比表面积,提高了表面活性和分散性能;生产成本低,减少了固体废弃物排放,保护了环境,适宜大范围推广。
Description
技术领域
本发明涉及无机酸和二氧化硅分离提纯技术领域,尤其涉及一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法及系统。
背景技术
在磷酸生产和氟化氢生产过程中,会副产氟硅酸和二氧化硅的混合料浆。该产物来自于用磷矿石(3Ca3(PO4)2CaF2)生产磷酸的过程,其中的氟大多数情况下以四氟化硅气体形式逸出,经水洗吸收方式生成氟硅酸和二氧化硅的混合料浆,由于氟离子和氢氧根离子的化学键能的接近,在酸性环境下四氟化硅气体和水反应是一个分步骤的可逆反应,其反应机理如下:
总反应化学方程式:
生成的氟化氢继续与四氟化硅进行可逆反应,生成氟硅酸:
因此,氟硅酸和二氧化硅料浆的混合物具有复杂的离子状态,二氧化硅固体具有多孔性和很强的吸附能力,在生产过程中,反应生成的二氧化硅表面吸附有大量游离氟离子,其无定形结构内形成的空腔包含大量具有复杂离子状态的氟元素,难以分离。氟元素主要以游离氟和晶格氟的形式存在,游离氟约占70%,主要是粘附在二氧化硅表面的氟硅酸,可通过漂洗除去;晶格氟约占30%,是二氧化硅结晶时溶液中的氟占据了氧元素的位置,产生结晶缺陷所致。由于晶格氟与硅原子形成了化学键,故物理洗涤无法除去。因此,二氧化硅中含有一定数量对环境有危害的氟,直接排放不仅污染环境,而且也是一种资源浪费。随着我国磷肥工业的发展,含氟硅渣产生的数量越来越多,副产含氟硅渣的利用已经成为磷肥工业面临的亟待解决的问题。
现有方法中,对二氧化硅的分离提纯方法主要是:将二氧化硅用传统板框过滤机过滤的方式进行固液分离,得到氟硅酸溶液和二氧化硅滤渣,之后二氧化硅滤渣经过高温煅烧,去除氟元素。但该方法由于加热温度较高,会破坏二氧化硅的微观结构,降低其吸油值和比表面积,严重影响二氧化硅的性能,降低二氧化硅的利用价值。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足,本发明提供了一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法及系统,其解决了现有技术中存在二氧化硅的性能降低,利用价值不高的问题。
本发明一方面提供一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,包括以下步骤:
S1:将混合料浆经过固液分离器进行固液分离,得到分离的氟硅酸和二氧化硅;
S2:向二氧化硅中通入低压水蒸气,对二氧化硅进行提纯;
S3:对提纯后的二氧化硅进行洗涤、搅拌;
S4:对洗涤后的二氧化硅进行干燥。
进一步,步骤S1中,所述固液分离的方法为过滤法。
进一步,步骤S2中,所述低压水蒸气的温度为100-200℃。
本领域技术人员可知,本发明中所述的低压水蒸气的压力为小于1.57MPa的饱和蒸汽。
进一步,步骤S2中,所述低压水蒸气与二氧化硅的质量比为1-10:1。
进一步,步骤S2中,所述提纯的时间为10-60min。
进一步,步骤S3中,所述洗涤用到的洗涤液与二氧化硅的液固比为10-20:1。
进一步,步骤S3中,所述洗涤液为水。
进一步,步骤S3中,所述搅拌的时间为10-60min,速度为1-10r/min。
进一步,步骤S4中,所述干燥的温度为80-200℃。
可以理解的是,在本发明中,所述干燥的方式不限,可以是蒸汽盘管间接加热,或热空气加热,或微波加热中的一种或几种。
可以理解的是,在对二氧化硅进行水蒸气提纯和洗涤液洗涤后,可重复操作提纯和/或洗涤的步骤,这样做的好处是可以增加氟的去除率。以此类推,水蒸气提纯的次数为一次以上,均在本发明的保护范围内。
本发明的一具体实施例中,包括以下步骤:
S1:将混合浆料经过固液分离器进行固液分离,得到分离的氟硅酸和二氧化硅;
S2:向二氧化硅中通入低压水蒸气,对二氧化硅进行提纯;
S3:对提纯后的二氧化硅进行洗涤、搅拌;
S22:重复步骤S2,对二氧化硅进行二次提纯;
S4:对二次提纯后的二氧化硅进行干燥。
本发明又一方面,提供一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯系统,包括用于分离氟硅酸和二氧化硅的固液分离器、输入单元,固液分离器的输入端和输入单元连通,
输入单元包括水蒸气输入单元、洗涤液输入单元和混合料浆输入单元;
水蒸气输入单元用于向固液分离器内输送水蒸气对二氧化硅进行提纯;
洗涤液输入单元用于向固液分离器内输送洗涤液对二氧化硅进行洗涤;
混合料浆输入单元用于向固液分离器内输送氟硅酸和二氧化硅。
进一步地,所述输入单元还包括热空气输入单元,其通过热空气输入管与固液分离器连通,用于向固液分离器内输送热空气对二氧化硅进行干燥。
进一步地,所述热空气输入单元包括空气压缩机、加热器和流量计,空气压缩机、加热器和流量计沿热空气流向依次布置在热空气输入管上。
进一步地,所述输入单元和固液分离器之间设置有阀门。
进一步地,所述固液分离器的输出端和输出单元连通,所述输出单元包括氟硅酸储槽和洗涤液储槽。
进一步地,所述氟硅酸储槽上设有出料口和第一废气出口,所述洗涤液储槽上设有废液出口和第二废气出口。
进一步地,所述固液分离器和洗涤液储槽之间设置有用于从洗涤液和废气中回收热量的热交换器。
进一步地,所述固液分离器包括滤筒、位于滤筒内的搅拌装置和过滤装置,所述过滤装置位于滤筒下部,用于固液分离;所述搅拌装置位于过滤装置上方并与滤筒转动连接,用于对固体进行搅拌。
进一步地,所述搅拌装置上设置有用于调节搅拌装置高度的升降装置。
进一步地,所述滤筒上设置有用于检测滤筒内物料高度的液位计。
本发明的技术原理为:
本发明采用低压水蒸气吹洗和洗涤液洗涤的方式去除二氧化硅粉体表面吸附的氟元素。本发明采用水蒸气加热和水蒸气置换的方式去除二氧化硅粉体内部空腔容纳的各种不同形式的氟元素,一方面,采用低压水蒸气加热膨胀使空腔内含氟内容物汽化逸出;另一方面,低压水蒸气进入二氧化硅粉体内部空腔并液化,置换出二氧化硅内部的氟元素,再加热,使液态水汽化逸出,同时带走被置换的氟元素。具体地说,在水蒸气或水与二氧化硅接触过程中,水蒸气或水中的水分子的一部分会以OH-和H+的形式附着于二氧化硅表面,OH-可与二氧化硅中的F-发生置换,从而实现对二氧化硅的脱氟作用。同时,在持续的低压水蒸气与二氧化硅接触过程中,水蒸气还因对二氧化硅加热而导致二氧化硅空腔内容物汽化逸出空腔,从而实现空腔内容物中氟元素的减量。对二氧化硅进行洗涤,不仅可进一步去除二氧化硅中的高沸点杂质,而且由于纯净水对加热后的二氧化硅进行降温,使二氧化硅空腔内气体因降温而收缩,从而产生负压,该负压吸入纯净水,从而实现对二氧化硅空腔的进一步洗涤。最后,干燥的目的是脱去二氧化硅中的水分,降低含水率,为二氧化硅的利用带来方便。
另一方面,本发明中低压水蒸气的温度控制在200℃以下,这不仅保证了二氧化硅的脱氟效率,更重要的是,保证了二氧化硅的微观结构。由于二氧化硅的无定形结构,使得二氧化硅的熔点大为降低,有研究显示,纳米级无定形二氧化硅在200℃以上就会发生微观熔融现象,因此,保持二氧化硅脱氟过程中,温度不高于200℃,有利于保持无定形二氧化硅的微观结构不受到到温度破坏,从而保证脱氟后的二氧化硅产品具有有良好的表面性能和分散性能。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1)采用本发明所提供分离和提纯方法得到的二氧化硅产品,其氟元素的质量分数小于0.5%,质量可达到沉淀法白炭黑国家标准;
2)本发明得到的二氧化硅产品,具有大的比表面积在180-200m2/g左右,具有有良好的表面性能和分散性能,利用价值高,利于下一步生产利用;
3)本方法将废弃物资源化,生产成本低,减少了固体废弃物排放,延长了硅矿藏资源的寿命,保护了环境。
4)本发明不仅可以对氟硅酸和二氧化硅混合料浆进行有效的分离,而且可以对二氧化硅进行提纯,有效去除二氧化硅上的氟元素。
附图说明
图1为本发明实施例1中分离提纯系统的主视图。
上述附图中:1、筒体;2、盖体;3、过滤板;4、动力组件;5、搅拌器;6、液压式升降装置、7、进料口;8、物料输入管;9、第一阀门;10、水蒸气进口;11、水蒸气输入管;12、第二阀门;13、第一流量计;14、洗涤液进口;15、洗涤液输入管;16、第三阀门;17、干燥口;18、热空气输入管;19、空气压缩机;20、加热器;21、第四阀门;22、第二流量计;23、输出口;24、第一输出管;25、第二输出管;26、第五阀门;27、第六阀门;28、氟硅酸储槽;29、洗涤液储槽;30、第一物料出口;31、第一废气出口;32、直管式热交换器;33、液位计;34、第二物料出口;35、第七阀门;36、废液出口;37、第二废气出口。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明中的技术方案进一步说明。
实施例1用于氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯系统
一种固液分离器包括滤筒,设置在滤筒内的搅拌装置和过滤装置。
如图1所示,滤筒为圆柱形,高为2000mm,内径为3600mm。滤筒包括筒体1和盖体2,筒体1和盖体2卡接。
过滤装置为孔径大小为10μm的圆柱形过滤板3,直径3600mm,所述过滤板3水平设置于滤筒下部,过滤板3的外周与滤筒的内壁紧密贴合,从而将液体过滤,将固体截留在过滤板3上方。
搅拌装置为搅拌器5,位于筒体1内;升降装置为液压式升降装置6,位于盖体2顶部;搅拌器5和液压式升降装置6由动力组件4驱动,动力组件4连接在滤筒的盖体2顶部;动力组件4的输出轴依次连接液压式升降装置6和搅拌器5。其中,液压式升降装置6为现有技术中的常规设计,用于实现搅拌器5的升降;搅拌器5包括现有技术中常规的涡轮搅拌器、轴流搅拌器等,本实施例中所用搅拌器5为涡轮搅拌器,用于对物料进行搅拌和耙出。
滤筒的上部设置有位于过滤板3上方的进料口7、水蒸气进口10、洗涤液进口14、干燥口17。混合料浆输入单元通过物料输入管8与进料口7连通,用于输入混合料浆,在物料输入管8上设置有第一阀门9;水蒸气输入单元通过水蒸气输入管11与水蒸气进口10连通,用于输入低压蒸汽,沿水蒸气输入方向在水蒸气输入管11上依次设置有第二阀门12和第一流量计13;洗涤液输入单元通过洗涤液输入管15与洗涤液进口14连通,用于输入洗涤液,在洗涤液输入管15上设置有第三阀门16;热空气输入单元通过热空气输入管18与干燥口17连通,用于输入热空气,沿热空气输入方向在热空气输入管18上依次设置有空气压缩机19、加热器20、第四阀门21和第二流量计22;空气压缩机19用于压缩空气,加热器20用于对压缩空气进行加热。
滤筒的底部设置有位于过滤板3下方的输出口23,输出口23分别与第一输出管24和第二输出管25连通,在第一输出管24上设有第五阀门26,第一输出管24用于输出物料、废气;在第二输出管25上设有第六阀门27,第二输出管25用于输出废液、废气。第一输出管24的自由端与氟硅酸储槽28连通,氟硅酸储槽28的底部设有第一物料出口30,顶部设有第一废气出口31;氟硅酸储槽28用于存储过滤出的氟硅酸。第二输出管25经直管式热交换器32与洗涤液储槽29连通,第二输出管25输出的高温洗涤液和热空气可在直管式热交换器32进行热量交换而降低温度,进而流入洗涤液储槽29。洗涤液储槽29的底部设有废液出口36,顶部设有第二废气出口31;在盖体2上设有液位计33,用于对筒体1内的物料进行高度显示。在筒体1的侧壁与过滤板3持平的部位设有第二物料出口34,用于输出二氧化硅固体。
使用时遵循如下步骤:
S1:启动液压式升降装置6,将搅拌器5的叶片提升到最高设定高度600mm;打开第一阀门9,将氟硅酸和二氧化硅的混合料浆从进料口7送入筒体1。氟硅酸经过滤板3从输出口23流出,打开第五阀门26,氟硅酸经第一输出管24进入氟硅酸储槽28进行存储。二氧化硅滞留在过滤板3上方,当二氧化硅滞留量达到500mm高(约800kg)时,停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料浆,关闭第一阀门9;
S2:将搅拌器5下降到二氧化硅堆存高度500mm高,启动动力组件4,将搅拌速度调整至5r/min,将二氧化硅固体堆积体高度抹平,同时,打开第二阀门12,将150℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对二氧化硅进行水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为4000kg,提纯时间为30min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭第二阀门12,在滤筒内对二氧化硅固体进行水蒸气提纯。打开第五阀门26,含氟废气从输出口23排出,经第一输出管24进入氟硅酸储槽28,从氟硅酸储槽28顶部的第一废气出口31排出,关闭第五阀门26;
S3:保持搅拌器5处于运动状态,打开第三阀门16,将纯净水从洗涤液进口14送入滤筒,当滤筒内的液位达到1000mm高(约10000kg)后,停止送入纯净水,关闭第三阀门16;将搅拌器5下降至20mm高,保持搅拌速度5r/min,搅拌时间达到30min。打开第六阀门27,洗涤液从输出口23排出,经第二输出管25流入直管式热交换器32进行热交换,然后流入洗涤液储槽29存储,关闭第六阀门27;
S22:将搅拌器5提升至500mm高,打开第二阀门12,将150℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对二氧化硅进行二次水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为4000kg,提纯时间为30min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭第二阀门12,在滤筒内对二氧化硅固体进行水蒸气提纯。打开第五阀门26,含氟废气从输出口23排出,经第一输出管24进入氟硅酸储槽28,从氟硅酸储槽28顶部的第一废气出口31排出,关闭第五阀门26;
S4:打开第四阀门21,启动空气压缩机19和加热器20,对空气进行压缩和加热,将加热至80℃的热空气从干燥口17送入滤筒,直至输出口23温度达到80℃,对二次水蒸气提纯后的二氧化硅进行干燥;废气从输出口23排出,经第二输出管25流入直管式热交换器32进行热交换,再进入洗涤液储槽29,从洗涤液储槽29顶部的第二废气出口37排出;
保持搅拌速度为5r/min,打开第七阀门35,缓慢将搅拌器5的叶片降至最低10mm,将二氧化硅产品经第二物料出口34耙出固液分离器。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.3%,重量800kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为180m2/g。
实施例2氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法
S1:启动液压式升降装置6,将搅拌器5的叶片提升到最高设定高度600mm;将氟硅酸和二氧化硅的混合料浆从进料口7送入筒体1。氟硅酸经过滤板3进入输出口23,从输出口23流出进入氟硅酸储槽28进行存储。二氧化硅滞留在过滤板3上方,当二氧化硅滞留量达到300mm高(约500kg)时,停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料浆;
S2:将搅拌器5下降到二氧化硅堆存高度300mm高,启动动力组件4,将搅拌速度调整至1r/min,将二氧化硅固体堆积体高度抹平,同时,打开水蒸气进口10,将200℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对二氧化硅进行水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为2000kg,提纯时间为60min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭水蒸气进口10,在滤筒内对二氧化硅固体进行水蒸气提纯。含氟废气经输出口23排出;
S3:保持搅拌器5处于运动状态,打开洗涤液进口14,将纯净水从洗涤液进口14送入滤筒,当滤筒内的液位达到1000mm高(约10000kg)后,停止送入纯净水,并关闭洗涤液进口14;将搅拌器5下降至20mm高后,保持搅拌速度到1r/min,搅拌时间达到60min,打开输出口23,洗涤液经输出口23送入洗涤液储槽29;
S22:将搅拌器5提升至300mm高,打开水蒸气进口10,将200℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对二氧化硅进行二次水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为2000kg,提纯时间为60min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭水蒸气进口10。含氟废气经输出口23排出;
S4:将100℃热空气从干燥口17送入滤筒,直至输出口23温度达到100℃,对二次水蒸气提纯后的二氧化硅进行干燥;废气从输出口23排出。
保持搅拌速度为1r/min,缓慢将搅拌器5的叶片降至最低10mm,将二氧化硅产品耙出固液分离器。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.25%,重量500kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为195m2/g。
实施例3
S1:启动液压式升降装置6,将搅拌器5的叶片提升到最高设定高度600mm;将氟硅酸和二氧化硅的混合料浆从进料口7送入筒体1。氟硅酸经过滤板3进入输出口23,从输出口23流出进入氟硅酸储槽28进行存储。二氧化硅滞留在过滤板3上方,当二氧化硅滞留量达到400mm高(约650kg)时,停止注入氟硅酸和二氧化硅的混合料浆;
S2:将搅拌器5下降到二氧化硅堆存高度400mm高,启动动力组件4,将搅拌速度调整至10r/min,将二氧化硅固体堆积体高度抹平,同时,打开水蒸气进口10,将100℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对二氧化硅进行水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为6500kg,提纯时间为10min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭水蒸气进口10,在滤筒内对二氧化硅固体进行水蒸气提纯。含氟废气经输出口23排出;
S3:保持搅拌器5处于运动状态,打开洗涤液进口14,将纯净水从洗涤液进口14送入滤筒,当滤筒内的液位达到800mm高(约8000kg)后,停止送入纯净水,并关闭洗涤液进口14;将搅拌器5下降至20mm高后,保持搅拌速度到10r/min,搅拌时间达到10min,打开输出口23,洗涤液经输出口23送入洗涤液储槽29;
S22:将搅拌器5提升至400mm高,打开水蒸气进口10,将100℃的水蒸气从水蒸气进口10送入滤筒,对物料二氧化硅进行二次水蒸气提纯,设定水蒸气的送入量为6500kg,提纯时间为10min,达到设定值后,停止送入水蒸气,关闭水蒸气进口10。含氟废气经输出口23排出;
S4:将200℃热空气从干燥口17送入滤筒,直至输出口23温度达到200℃,对二次水蒸气提纯后的二氧化硅进行干燥;废气从输出口23排出。
保持搅拌速度为10r/min,缓慢将搅拌器5的叶片降至最低10mm,将二氧化硅产品耙出固液分离器。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.2%,重量650kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为185m2/g。
实施例4
与实施例2类似,不同之处在于:水蒸气送入量为500kg。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.45%,重量500kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为190m2/g。
实施例5
与实施例2类似,不同之处在于:滤筒内的洗涤水液位达到500mm高(约5000kg)。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.48%,重量500kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为190m2/g。
实施例6
与实施例2类似,不同之处在于:省略步骤S22。
在本实施例中,每批次可得到氟含量为0.5%,重量500kg的无定形二氧化硅产品。其氮吸附法测定比表面积为195m2/g。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将混合料浆经过固液分离器进行固液分离,得到分离的氟硅酸和二氧化硅;
S2:向二氧化硅中通入低压水蒸气,对二氧化硅进行提纯;
S3:对提纯后的二氧化硅进行洗涤、搅拌;
S4:对洗涤后的二氧化硅进行干燥。
2.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S1中,所述固液分离的方法为过滤法。
3.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S2中,所述低压水蒸气的温度为100-200℃。
4.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S2中,所述低压水蒸气与二氧化硅的质量比为1-10:1。
5.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S2中,所述提纯的时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S3中,所述洗涤用到的洗涤液与二氧化硅的液固比为10-20:1。
7.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S3中,所述洗涤液为水。
8.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S3中,所述搅拌的时间为10-60min,速度为1-10r/min。
9.根据权利要求1所述的一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯方法,其特征在于,步骤S4中,所述干燥的温度为80-200℃。
10.一种氟硅酸和二氧化硅混合料浆的分离提纯系统,其特征在于,包括用于分离氟硅酸和二氧化硅的固液分离器、输入单元,固液分离器的输入端和输入单元连通,
输入单元包括水蒸气输入单元、洗涤液输入单元和混合料浆输入单元;
水蒸气输入单元用于向固液分离器内输送水蒸气对二氧化硅进行提纯;
洗涤液输入单元用于向固液分离器内输送洗涤液对二氧化硅进行洗涤;
混合料浆输入单元用于向固液分离器内输送氟硅酸和二氧化硅。
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CN116443885A (zh) * | 2023-02-27 | 2023-07-18 | 王飞 | 一种含氟硅渣资源化利用的方法和系统 |
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GB1022448A (en) * | 1962-09-14 | 1966-03-16 | Hooker Chemical Corp | Preparation of silica and fluoride salts from waste gases |
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2022
- 2022-02-25 CN CN202210179672.8A patent/CN114408929A/zh active Pending
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