CN214829057U - 一种高纯四氟化锗的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种高纯四氟化锗的制备装置，包括反应器、给料器、加压冷凝装置和收集装置；给料器包括密封加料口、第一负压抽吸口和出料口，所述出料口设置在给料器底部，出料口内自上而下依次设有第一密封阀、加热器和第二密封阀；反应器包括氟气入口、给料口、第二负压抽吸口和产品出口，给料口设置在反应器顶部并与出料口密封连接，氟气入口连接氟气气源，产品出口连接至加压冷凝装置和收集装置。本实用新型通过在给料器的出料口内设置的第一密封阀、加热器和第二密封阀，使少量锗粉可以隔绝在加热器内进行加热，加热完成后再进入反应器内进行反应，反应迅速，且不与反应器直接接触，避免了反应器被灼伤的风险。

Description

一种高纯四氟化锗的制备装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体涉及一种高纯四氟化锗的制备装置。

背景技术

在半导体工业中，高纯四氟化锗作为掺杂和离子注入剂，能够结合乙硅烷气体，直接在玻璃基底上制造硅锗微晶。在核工业领域电子级四氟化锗用于分离锗的同位素，其制备方式及设备长期被发达国家垄断及封锁。

申请号为200980138501.3名称为四氟化锗的制造方法和201921837493.9名称为一种四氟化锗的制备装置公开了两种四氟化锗的制备方法。200980138501.3采用稀释后的氟气与在料架上加热到一定温度的锗块进行反应，冷凝收集四氟化锗。201921837493.9在倾斜旋转加热管中投入锗粉，从下端通氟气并采用翻板将锗粉扬起反应，过滤后冷凝收集四氟化锗。

氟气与锗反应需要一定的反应温度，反应发生后又剧烈放热，对热量的管理是直接氟化法制四氟化锗的重点。在200980138501.3具体实施方法中，存在锗块反应热局部灼伤反应器的实例。其采用稀释氟气进行反应虽然可以有效控制反应速率，但不利于高效生产。且每次投料需要打开反应容器，增加了安全风险，对含有稀释气的氟气四氟化锗混合气进行冷凝也增加了资源浪费。201921837493.9投入锗粉与反应容器直接接触，对反应热的控制困难，反应容器的灼伤风险加剧。四氟化锗产物可能裹挟锗粉引入杂质，对产物纯度带来影响。

实用新型内容

本发明的主要目的是提供一种高纯四氟化锗的制备装置，以解决背景技术中存在的问题，

为了解决现有技术中存在的问题，本实用新型提供一种高纯四氟化锗的制备装置，包括依次用管道连接的环流气室、反应器、加压冷凝装置和收集装置，反应器顶部设置有给料器，所述给料器包括密封加料口、第一负压抽吸口和出料口，所述出料口设置在给料器底部，出料口内自上而下依次设有第一密封阀、加热器和第二密封阀；所述反应器用于氟气与锗反应，包括氟气入口、给料口、第二负压抽吸口和产品出口，给料口设置在反应器顶部并与出料口密封连接，氟气入口连接氟气气源，产品出口连接至加压冷凝装置和收集装置，加压冷凝装置用于氟气与锗反应生成四氟化锗后的液化，收集装置用于液化后的四氟化锗的收集储存。

进一步的，所述反应器内设有可更换的落料架。

本实用新型通过在给料器的出料口内设置的第一密封阀、加热器和第二密封阀，使少量锗粉可以隔绝在加热器内进行加热，加热完成后再进入反应器内进行反应，反应迅速，且不与反应器直接接触，避免了反应器被灼伤的风险，本实用新型使用高纯锗粉和高纯氟气直接氟化法获得四氟化锗，能有效避免杂质的引入。

还可在反应器内设置可更换的落料架，落料架可接住粒径较大在下落途中未反应的锗粉，使锗粉在落料架上继续反应，进一步避免与反应器直接接触。

本实用新型设置的缓冲气室，可以收集容纳未反应的氟气和控制反应器压力，避免氟气钢瓶直接加注入反应容器，便于控制氟气流量，直接控制反应速率。

附图说明

图1为本实用新型实施例示意图；

图中：100、缓冲气室，110、氟尾气进气口，120、第四密封球阀，130、第五密封球阀，140、氟气进气口，150、氟气气源，160、压力流量阀，170、氟气出气口，200、反应器，210、落料架，220、产品出口，230、第六密封球阀，240、第二负压抽吸口，250、给料口，260、第七密封球阀，270、氟气入口，280、密封法兰，300、给料器，310、密封加料口，320、第一负压抽吸口，330、第一密封阀，340、加热器，350、第二密封阀，400、加压冷凝装置，410、压缩机，420、丝网气液分离器，430、第三密封球阀，440、粗品收集装置，450、冷冻装置，460、第二尾气出口，500、粗品提纯充装装置，510、气瓶，520、第二冷冻装置，530、单向阀，540、第一尾气出口，600、第二加压冷凝装置，610、第三尾气出口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实施例的制备装置，包括反应器200、给料器300、加压冷凝装置400和收集装置。四氟化锗具有较大的饱和蒸汽压，常压下冷却凝华，想要对其液态冷凝收集，需要在一定的压力条件下，故此设置了加压冷凝装置400，加压冷凝装置400优选为列管冷凝器。给料器300用于放置锗粉，给料器300包括密封加料口310、第一负压抽吸口320和出料口，出料口设置在给料器底部，出料口内自上而下依次设有第一密封阀330、加热器340和第二密封阀350，密封阀优选为电动阀门，加热器优选为加热瓦。反应器200用于氟气与锗反应，包括氟气入口270、给料口250、第二负压抽吸口240和产品出口220，给料口250设置在反应器顶部并与出料口密封连接，可在产品出口220内设置第六密封球阀230，在氟气入口270内设置第七密封球阀260，便于控制，氟气入口270连接氟气气源150，产品出口220连接至加压冷凝装置400和收集装置，加压冷凝装置用于氟气与锗反应生成四氟化锗后的液化，收集装置用于液化后的四氟化锗的收集储存，加压冷凝装置和收集装置之间可以设置丝网气液分离器420和第三密封球阀430，通过丝网气液分离板将四氟化锗收集到收集装置。收集装置存放在冷冻装置450中，对其中的四氟化锗进行冷冻，方便收集。

制备装置使用时，关闭第二密封阀350，打开第一密封阀330，使少量锗粉进入加热器340后，关闭第一密封阀330，使锗粉可以隔绝在加热器内进行加热，同时由氟气气源150像反应器200内加注氟气，锗粉加热完成后打开第二密封阀350，使锗粉进入反应器200内进行反应，由于是少量锗粉，可以迅速与氟气反应，避免了与反应器直接接触，避免了反应器被灼伤的风险。且本实施例使用高纯锗粉和高纯氟气直接氟化法获得四氟化锗，能有效避免杂质的引入。同时锗粉投料可直接放入料斗之中，不用打开反应器，避免了安全隐患。

反应器200内还可以设置可更换的落料架210，落料架可接住粒径较大在下落途中未反应的锗粉，使锗粉在落料架上继续反应，进一步避免与反应器直接接触，落料架损坏后更换落料架即可，避免了反应器的消耗。为便于安装落料架210，反应器200分为上下两部分，由密封法兰280可拆卸连接在一起。

收集装置包括粗品收集装置440、粗品提纯充装装置500和充装气瓶510，粗品提纯充装装置500连接粗品收集装置440和充装气瓶510，用于将粗品收集装置内的四氟化锗充装在充装气瓶内。为了便于收集，气瓶510可以放置在第二冷冻装置520中。

另外的，还设有缓冲气室100，缓冲气室100设有氟气出气口170和氟气进气口140，可在氟气出气口170内安装压力流量阀160，便于调节反应器200内压力，氟气出气口170连接反应器200上的氟气入口270，氟气进气口140连接至氟气气源150，氟气气源优选为氟气钢瓶，可在氟气进气口140中设置第五密封球阀130，方便控制。缓冲气室100用于控制反应器压力，避免氟气钢瓶直接加注入反应容器，便于控制氟气流量，直接控制反应速率。

缓冲气室100还设有氟尾气进气口110，可在氟尾气进气口110内设置第四密封球阀120，便于控制，粗品提纯充装装置500设有第一尾气出口540，连接至氟尾气进气口110，并可在管路中设置单向阀530，使粗品提纯充装装置500中未反应的氟气进入缓冲气室100回收。类似的，加压冷凝装置400设有第二尾气出口460，连接至氟尾气进气口110，使其中为反应的氟气进入缓冲气室100回收。

第二加压冷凝装置600，连接第二尾气出口460和粗品收集装置440，第二加压冷凝装置设有第三尾气出口610，第三尾气出口610连接至氟尾气进气口110，第二加压冷凝装置600用于加压冷凝装置400尾气中可能残余四氟化锗的液化，进一步收集四氟化锗。

第一尾气出口540连接至第二加压冷凝装置600，第二加压冷凝装置600同时用于粗品提纯充装装置500尾气中残余四氟化锗的液化，进一步收集四氟化锗。

还可在反应器的产品出口220设置压缩机410，便于反应器200中产物进入后续装置。

还可在反应器200外壁设置冷却装置，如循环冷却水，对反应温度进一步控制，避免反应剧烈引发安全事故。

上述与氟气直接接触装置均采用抗氟气及氟化物腐蚀的镍基合金，如310s不锈钢或蒙乃尔合金。

实施例的四氟化锗制备装置所有方法包括以下步骤：

1、检查装置气密性。

2、关闭第一密封阀330，打开密封加料口310投入高纯锗粉，关闭密封加料口310，并通入惰性气体。

3、对整个装置通惰性气体。

4、通入高纯氟气置换惰性气体对装置进行残碳反应和钝化。

5、通惰性气体置换氟气及氟反应物，并对尾气进行处理。

6、通过第一负压抽吸口320、第二负压抽吸口240对装置抽负压。

7、关闭第七密封球阀260，将氟气气源150与缓冲气室100连接。

8、打开第七密封球阀260，调节压力流量阀160使反应器200达到一定压力。

9、调节第四密封球阀120。

10、连接氟气气源150，启动冷冻装置450、第二冷冻装置520。

11、启动加压冷凝装置400和粗品提纯充装装置500冷媒。

12、关闭第二密封阀350，打开第一密封阀330，打开加热器340。

13、关闭第一密封阀330，待锗粉达到一定温度，打开第二密封阀350，使锗粉自由落入反应器200中与氟气发生反应

14、关闭第二密封阀350，打开第一密封阀330，使锗粉从料斗中落入第一密封阀330和第二密封阀350之间。

15、启动压缩机410，抽走反应器200中四氟化锗和氟气混合气。

16、加压冷凝装置冷凝四氟化锗和氟气混合气获得四氟化锗进入粗品收集装置440，氟尾气经氟尾气进气口110进入缓冲气室100。

17、粗品收集装置400中四氟化锗进入粗品提纯充装装置500，提纯厚四氟化锗进入充装气瓶510。

18、重复(13)至(17)步直到料斗中锗粉用尽。

19、关闭第一密封阀330，在给料器300中投入锗粉实现连续生产。

实施例采用高纯锗粉和高纯氟气，在经过钝化反应的蒙乃尔合金中使用直接氟化法制备高纯四氟化锗，反应不引入其他杂质。高纯锗粉中投料口自由落入氟气气氛，在下落过程中与氟气反应生产四氟化锗，锗粉不与反应器接触，避免灼伤反应器破坏钝化层引入杂质。下落过程氟气与高纯锗粉充分接触提高反应效率，加快生产速度。通过控制压力流量阀160、第一密封阀330和第二密封阀350的开合，实现对反应的精确控制，实现了安全生产。给料器300能一次存留大量锗粉，避免了重复加料，节省了劳动力成本。给料器300与反应器200之间有密封球阀连接，能够实现在反应器200存留氟气的生产状态下加料，实现了连续生产，增加了生产效率。

Claims (8)

1.一种高纯四氟化锗的制备装置，包括依次用管道连接的环流气室、反应器、加压冷凝装置和收集装置，其特征在于：反应器顶部设置有给料器，所述给料器包括密封加料口、第一负压抽吸口和出料口，所述出料口设置在给料器底部，出料口内自上而下依次设有第一密封阀、加热器和第二密封阀；所述反应器用于氟气与锗反应，包括氟气入口、给料口、第二负压抽吸口和产品出口，给料口设置在反应器顶部并与出料口密封连接，氟气入口连接氟气气源，产品出口连接至加压冷凝装置和收集装置，加压冷凝装置用于氟气与锗反应生成四氟化锗后的液化，收集装置用于液化后的四氟化锗的收集储存。

2.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：所述反应器内设有可更换的落料架。

3.根据权利要求1所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：所述收集装置包括粗品收集装置、粗品提纯充装装置和充装气瓶，粗品收集装置连接加压冷凝装置，粗品提纯充装装置连接所述粗品收集装置和充装气瓶，用于将粗品收集装置内的四氟化锗充装在充装气瓶内。

4.根据权利要求3所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：缓冲气室设有氟气出气口和氟气进气口，所述氟气出气口连接反应器上的氟气入口，氟气进气口连接至氟气气源。

5.根据权利要求4所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：所述加压冷凝装置设有第二尾气出口，连接至氟尾气进气口。

6.根据权利要求5所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：还设有第二加压冷凝装置，连接第二尾气出口和粗品收集装置，第二加压冷凝装置设有第三尾气出口，第三尾气出口连接至氟尾气进气口，第二加压冷凝装置用于加压冷凝装置尾气中残余四氟化锗的液化。

7.根据权利要求6所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：第一尾气出口连接至第二加压冷凝装置，第二加压冷凝装置用于粗品提纯充装装置尾气中残余四氟化锗的液化。

8.根据权利要求7所述的高纯四氟化锗的制备装置，其特征在于：还设有压缩机，设置在反应器的产品出口。

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