CN108950208A - 一种金属钾的连续生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属钾的连续生产装置及工艺,包括反应器,所述的反应器包括管式反应筒体,管式反应筒体内安装有螺旋体,所述的管式反应筒体内设置有依次相连通的给料段、预热段、反应段和保温出渣段;所述的给料机构设置在给料段,所述的精馏机构设置在反应段,所述的接收机构与精馏机构相连,所述的出渣回收机构设置在保温出渣段;所述的精馏机构包括精馏塔,精馏塔底部设置有与反应段相连通的汽液分离过渡段,精馏塔顶部设置有第一冷凝器,第一冷凝器的底部与接收机构相连通。本发明金属钾的制备工艺采用连续反应装置,以氯化钾、金属钠为初始原料,通过连续生产的工艺彻底消除了生产过程中所有安全隐患,设备投资小。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,涉及金属钾的生产,具体涉及一种金属钾的连续生产装置及工艺。
背景技术
金属钾及其衍生产品是化工、航天、水下装备供氧、危险状况供氧自救、制药等领域非常有用的原料。关于金属钾的合成方法目前能工业化的只有一种氯化钾金属钠高温置换反应法。这种方法反应条件比较苛刻,首先是需要850℃左右的反应温度,在这种温度下对反应器的材质要求比较高,既要耐高温还要耐腐蚀,设备投入成本比较高;由于置换反应是可逆反应要保证反应的转化率必须在真空下不断地将生成的钾从系统蒸馏分出去,这就需要解决真空密封的难题;由于高温下金属钾、钠都与氧、氮剧烈反应,这就要求系统绝氧、绝氮并在氩气保护下进行,这同样需要解决密封的问题;由于氯化钾的熔点为770℃,钾的沸点为774℃,反应的温度必须高于这个温度,而且生成的钾非常容易溶解在氯化钾中不易逃逸,这就需要足够的温度、足够的蒸发面积和足够的搅拌强度才能保证反应不断地进行,增加反应器的蒸发面积传热问题就暴露出来了,增加搅拌强度可以解决传热问题但高温下搅拌真空密封问题至今无法解决,另外,该反应是放热反应,当反应起动后控制反应的温度又是一个难题,温度过高带出去的钠就多,副反应也多,温度降低又非常容易出现“僵锅”现象造成整个反应失败,原料损失;由于反应副产物中残余的钾、钠对反应副产物的后处理有重大安全隐患,所以现有技术都是将生成的钾和未反应的钠先一起蒸出来,然后再通过精馏再分离生成纯钾,这又增加了生产成本和设备投入。
基于以上技术瓶颈现有工艺是设计成小反应器,不带搅拌间歇操作,这样传热和密封的问题就好解决了,但是反应的转化率不高,反应的效率不高,产能无法提高,每次需要反复的置换空气,需要消耗大量的氩气,更重要的是安全隐患比较多,最大的安全隐患是当反应结束后反应残余物是一种含金属钠、钾的氯化钾、氯化纳混合物,必须在氩气保护下将反应混合物转移到另外一个容器中,然后再冷却,这样这种混合物就成为一种大块不能直接从容器中放出来,只能将容器移到别的地方用大量的水将其中的混合物溶解出来,这时非常容易出现爆燃,无法控制,而且即便安全的处置了对设备的腐蚀也比较大(主要是水体系氯离子的腐蚀),设备也易变形再次利用率低,同时产生大量的含氯化钾、氯化纳稀溶液废水处置成本比较高。这也是金属钾国内外不能大规模生产、成本高的主要原因。
因此,如何消除安全隐患、降低成本、解决搅拌机械密封问题、降低能耗、降低污染、大规模生产一直以来是金属钾及钾利用领域企业关注和研究的难题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于,提供一种金属钾的连续生产装置及工艺,实现金属钾制备过程的连续化大规模生产,解决现有的金属钾生产过程中存在的安全隐患和生产效率之间相互矛盾,难以兼具的技术问题。
为了解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案予以实现:
一种金属钾的连续生产装置,包括反应器,还包括给料机构、精馏机构、接收机构和出渣回收机构;
所述的反应器包括管式反应筒体,管式反应筒体内安装有螺旋体,所述的管式反应筒体内设置有依次相连通的给料段、预热段、反应段和保温出渣段;所述的给料机构设置在给料段,所述的精馏机构设置在反应段,所述的接收机构与精馏机构相连,所述的出渣回收机构设置在保温出渣段;
所述的精馏机构包括精馏塔,精馏塔底部设置有与反应段相连通的汽液分离过渡段,精馏塔顶部设置有第一冷凝器,第一冷凝器的底部与接收机构相连通。
本发明还具有如下技术特征:
所述的给料机构包括封闭的氯化钾暂存罐和氯化钾连续进料计量器,氯化钾暂存罐的底部与氯化钾连续进料计量器的顶部相连通,氯化钾连续进料计量器的底部与给料段相连通;
还包括封闭的金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器,金属钠暂存罐的底部与金属钠连续进料计量器的顶部相连通,金属钠连续进料计量器的底部与给料段相连通;
所述的氯化钾暂存罐和氯化钾连续进料计量器内均设置有袋式过滤器,袋式过滤器与第一真空导气管相连通;所述的氯化钾暂存罐和氯化钾连续进料计量器还均与第一氩气气源管相连通;
所述的金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器与第二真空导气管相连通;所述的金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器还均与第二氩气气源管相连通;
所述的氯化钾暂存罐、氯化钾连续进料计量器、金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器上均设置有称重模块。
所述的氯化钾连续进料计量器的底部和金属钠连续进料计量器的底部均先与双螺旋混料器相连通,双螺旋混料器再与给料段相连通。
所述的金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器的外壁上均设置有加热保温层。
所述的精馏机构的汽液分离过渡段内还设置有回流液导流板,回流液导流板的底端朝着反应段靠近预热段的一端倾斜设置。
所述的接收机构包括设置在第一冷凝器底部的接收器,接收器与第二冷凝器的顶部相连通,第二冷凝器的底部与接收罐的顶部相连通;接收罐的底部与第三冷凝器的顶部相连通,第三冷凝器的底部与包装输送单元相连接;
所述的第二冷凝器的顶部还连通有U形回流管的一端,U形回流管的另一端与安装在精馏塔顶部的回流分布器相连通;
所述的接收罐与第三氩气气源管相连通;
所述的接收罐还与第三真空导气管相连通,第三真空导气管与真空缓冲罐相连通,真空缓冲罐与第四真空导气管相连通;
所述的真空缓冲罐还与第一冷凝器的顶部相连通。
所述的出渣回收机构包括与保温出渣段相连通的保温出渣管的一端,保温出渣管的另一端与冷凝刮片罐的顶端相连,冷凝刮片罐的底端与第一螺旋推料降温器的进料口相连通,第一螺旋推料降温器的出料口与第二螺旋推料降温器的进料口相连通,第二螺旋推料降温器的出料口与残余钾钠去除罐相连通;
所述的冷凝刮片罐内安装有冷却板,冷却板下方安装有可转动的旋转刮刀,旋转刮刀能够将凝固在冷却板底部的固体刮成片状从冷却板剥离;
所述的冷凝刮片罐与第四氩气气源管相连通,所述的冷凝刮片罐还与第五真空导气管相连通;
所述的第一螺旋推料降温器和第二螺旋推料降温器的结构相同,所述的第一螺旋推料降温器包括管式降温筒体,管式降温筒体内安装有推料螺旋体,管式降温筒体外设置有降温夹套;
所述的残余钾钠去除罐包括罐体,罐体的外壁上设置有冷却夹套,罐体内安装有搅拌桨,罐体顶部安装有能够与罐体形成循环冷却回路的第四冷凝器,第四冷凝器的底部安装有不凝气放空管,罐体底部与氯化钠氯化钾分离回收系统相连;
所述的残余钾钠去除罐的顶部与氮气气源管相连通,所述的残余钾钠去除罐的顶部还与原料醇加入管相连通。
本发明还保护一种金属钾的连续生产工艺,该工艺采用如权利要求1至7任一权利要求所述的金属钾的连续生产装置来实现金属钾的连续化生产。
具体的,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,关闭金属钾的连续生产装置的所有与常压系统连接的进出口阀,抽真空,然后切断真空系统,给金属钾的连续生产装置输入氩气至常压,再通过真空系统抽真空,再用氩气置换,反复3~5次,最后抽真空至压力为-0.095Mpa以下;
步骤二,关闭氯化钾暂存罐底阀,将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐,按照步骤一的方法进行反复的抽真空-氩气置换操作,用于去除氮气和氧气,用氩气形成保护气氛并通过氩气使得氯化钾暂存罐相对于大气压力保持微正压;
关闭原料金属钠暂存罐底阀,将金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐,用氩气形成保护气氛并通过氩气使得金属钠暂存罐相对于大气压力保持微正压;
将氯化钾暂存罐中的氯化钾用真空吸入氯化钾连续进料计量器,再将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐并在氩气保护下备用;
将金属钠暂存罐中的熔融的金属钠用真空吸入金属钠连续进料计量器,再将原料金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐并在氩气保护下备用;
金属钠暂存罐和金属钠连续进料计量器保温在110℃;
步骤三,将氯化钾原料和金属钠原料按摩尔比为(1.05~3.0):1加入反应器的给料段,反应器的预热段的温度保持在300~770℃,反应段的温度保持在770~850℃,原料在反应段反应的同时通过精馏机构进行精馏,蒸馏液开始全回流,至金属钾合格后再接收;
接收罐与包装输送单元相连,控制接收罐底阀至包装出料口管线落差大于1160mm;
精馏过程中,第一冷凝器、第二冷凝器中采用高温熔盐冷却液,第三冷凝器采用导热油冷却液,控制冷却温度使接收的金属钾保持在液体状态;
反应器在连续进料过程中会通过保温出渣段连续地排出未反应的氯化钾和氯化纳副产物;
步骤四,步骤三排出的副产物通过保温出渣管进入冷凝刮片罐中,落至冷却板时即凝固成固体,同时被旋转的旋转刮刀将固体刮下落至罐底,落至罐底的渣经第一螺旋推料降温器和第二螺旋推料降温器冷却至60℃以内,再落入氮气保护的预先加入原料醇的残余钾钠去除罐中,在残余钾钠去除罐中反应后得到的混合物再输送至氯化钠氯化钾分离回收系统;
第一螺旋推料降温器和第二螺旋推料降温器的降温夹套中采用高温熔盐冷却液;
残余钾钠去除罐的冷却夹套中采用冷却水。
具体的,管式反应筒体的内径为300~1000mm,预热段长度为2000~5000mm,反应段长度为2000~6000mm,保温出渣段长度1000~
2000mm,保温出渣管的内径为50~300mm,保温出渣管的长度大于
5000mm。
本发明与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明的方法以氯化钾、金属钠为初始原料,通过连续生产的工艺彻底消除了生产过程中所有安全隐患,设备投资小,生产过程易于控制,生产效率高,生产成本低,过程不再产生废水和固废,工艺过程简单,非常容易在工业上推广实施,具有操作简单,环境友好,生产安全,低能耗的特点,将会推动金属钾行业发生革命性的进步。
本发明还为连续生产方法配套连续生产装置,该装置能够实现金属钾制备过程的连续化大规模生产,该装置安全隐患低、生产效率高。
附图说明
图1是本发明的整体结构示意图。
图2是本发明的给料机构的结构示意图。
图3是本发明的接收机构的结构示意图。
图4是本发明的出渣回收机构的结构示意图。
图中各个标号的含义为:1-反应器,2-给料机构,3-精馏机构,4-接收机构,5-出渣回收机构;
11-管式反应筒体,12-螺旋体,13-给料段,14-预热段,15-反应段,16-保温出渣段;
21-氯化钾暂存罐,22-氯化钾连续进料计量器,23-金属钠暂存罐,24-金属钠连续进料计量器,25-袋式过滤器,26-第一真空导气管,27-第一氩气气源管,28-第二真空导气管,29-双螺旋混料器,210-加热保温层,211-称重模块,212-第二氩气气源管;
31-精馏塔,32-汽液分离过渡段,33-第一冷凝器,34-回流液导流板;
41-接收器,42-第二冷凝器,43-接收罐,44-第三冷凝器,45-包装输送单元,46-U形回流管,47-第三氩气气源管,48-第三真空导气管,49-真空缓冲罐,410-第四真空导气管,411-回流分布器;
51-保温出渣管,52-冷凝刮片罐,53-第一螺旋推料降温器,54-第二螺旋推料降温器,55-残余钾钠去除罐,56-冷却板,57-旋转刮刀,58-第四氩气气源管,59-第五真空导气管,510-第四冷凝器,511-不凝气放空管,512-氯化钠氯化钾分离回收系统,513-氮气气源管,514-原料醇加入管;531-管式降温筒体,532-推料螺旋体,533-降温夹套;551-罐体,552-冷却夹套,553-搅拌桨。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例,需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1:
遵从上述技术方案,如图1至图4所示,本实施例给出一种金属钾的连续生产装置,包括反应器1,还包括给料机构2、精馏机构3、接收机构4和出渣回收机构5;
反应器1包括管式反应筒体11,管式反应筒体11内安装有螺旋体12,管式反应筒体11内设置有依次相连通的给料段13、预热段14、反应段15和保温出渣段16;给料机构2设置在给料段13,精馏机构3设置在反应段15,接收机构4与精馏机构3相连,出渣回收机构5设置在保温出渣段16;
精馏机构3包括精馏塔31,精馏塔31底部设置有与反应段15相连通的汽液分离过渡段32,精馏塔31顶部设置有第一冷凝器33,第一冷凝器33的底部与接收机构4相连通。
具体的,给料机构2包括封闭的氯化钾暂存罐21和氯化钾连续进料计量器22,氯化钾暂存罐21的底部与氯化钾连续进料计量器22的顶部相连通,氯化钾连续进料计量器22的底部与给料段13相连通;
还包括封闭的金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24,金属钠暂存罐23的底部与金属钠连续进料计量器24的顶部相连通,金属钠连续进料计量器24的底部与给料段13相连通;
氯化钾暂存罐21和氯化钾连续进料计量器22内均设置有袋式过滤器25,袋式过滤器25与第一真空导气管26相连通;
氯化钾暂存罐21和氯化钾连续进料计量器22内均设置有袋式过滤器25,袋式过滤器25与第一真空导气管26相连通;所述的氯化钾暂存罐21和氯化钾连续进料计量器22还均与第一氩气气源管27相连通;
金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24与第二真空导气管28相连通;所述的金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24还均与第二氩气气源管212相连通;
氯化钾暂存罐21、氯化钾连续进料计量器22、金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24上均设置有称重模块211。
作为本实施例的一种优选方案,氯化钾连续进料计量器22的底部和金属钠连续进料计量器24的底部均先与双螺旋混料器29相连通,双螺旋混料器29再与给料段13相连通。
作为本实施例的一种优选方案,金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24的外壁上均设置有加热保温层210。
作为本实施例的一种优选方案,精馏机构的汽液分离过渡段32内还设置有回流液导流板34,回流液导流板34的底端朝着反应段15靠近预热段14的一端倾斜设置。
具体的,接收机构4包括设置在第一冷凝器33底部的接收器41,接收器41与第二冷凝器42的顶部相连通,第二冷凝器42的底部与接收罐43的顶部相连通;接收罐43的底部与第三冷凝器44的顶部相连通,第三冷凝器44的底部与包装输送单元45相连接;
第二冷凝器42的顶部还连通有U形回流管46的一端,U形回流管46的另一端与安装在精馏塔31顶部的回流分布器411相连通;
接收罐43与第三氩气气源管47相连通;
接收罐43还与第三真空导气管48相连通,第三真空导气管48与真空缓冲罐49相连通,真空缓冲罐49与第四真空导气管410相连通;
真空缓冲罐49还与第一冷凝器33的顶部相连通。
本实施例中的包装输送单元45采用常规的包装输送系统即可。
具体的,出渣回收机构5包括与保温出渣段16相连通的保温出渣管51的一端,保温出渣管51的另一端与冷凝刮片罐52的顶端相连,冷凝刮片罐52的底端与第一螺旋推料降温器53的进料口相连通,第一螺旋推料降温器53的出料口与第二螺旋推料降温器54的进料口相连通,第二螺旋推料降温器54的出料口与残余钾钠去除罐55相连通;
冷凝刮片罐52内安装有冷却板56,冷却板56下方安装有可转动的旋转刮刀57,旋转刮刀57能够将凝固在冷却板56底部的固体刮成片状从冷却板56剥离;
冷凝刮片罐52与第四氩气气源管58相连通,冷凝刮片罐52还与第五真空导气管59相连通;
第一螺旋推料降温器53和第二螺旋推料降温器54的结构相同,第一螺旋推料降温器53包括管式降温筒体531,管式降温筒体531内安装有推料螺旋体532,管式降温筒体531外设置有降温夹套533;
残余钾钠去除罐55包括罐体551,罐体551的外壁上设置有冷却夹套552,罐体551内安装有搅拌桨553,罐体551顶部安装有能够与罐体551形成循环冷却回路的第四冷凝器510,第四冷凝器510的底部安装有不凝气放空管511,罐体551底部与氯化钠氯化钾分离回收系统512相连;
残余钾钠去除罐55的顶部与氮气气源管513相连通,残余钾钠去除罐55的顶部还与原料醇加入管514相连通。
作为本实施例的优选方案,反应器1、第一螺旋推料降温器53和第二螺旋推料降温器54的两端机械转动密封部分均有隔热冷却段。
本实施例中,氯化钠氯化钾分离回收系统512采用常规的氯化钠氯化钾分离回收系统即可。
本实施例的装置采用连续反应装置,物料在反应段一边反应一边蒸馏,通过精馏塔将生成的金属钾和未反应的钠分离,生成的金属钾经冷凝进接收机构,接收的金属钾经再次冷却并保持液体状态连续出料、成型、封装。未反应的金属钠回到管式反应器反应段前端。未反应的氯化钾和生成的氯化钠混合物经水平出渣段流出进入垂直出渣段,克服真空后在常压下经布料器连续出料至冷却器凝固成固体,同时被旋转的刮刀从冷却器以片状刮下,片状的氯化钠和氯化钾混合物经多级螺旋推料冷却器冷却至60℃以内,再落入堕性气体保护的残余钾钠去除罐使其中含有的金属钾、金属钠与预先放置的醇反应生成醇钠和醇钾,混和物再输送至后处理车间,用盐酸分解醇钠、醇钾,再分离醇返回系统套用,分离出的氯化钾返回系统套用,分离出的氯化钠成副产品销售。
实施例2:
本实施例给出一种金属钾的连续生产工艺,其特征在于,该工艺采用如实施例1所述的金属钾的连续生产装置来实现金属钾的连续化生产。
本实施例的装置采用自控和手控两种模式。
本实施例的装置中,受热部位密封垫采用310S缠绕柔性石墨密封垫。
本实施例的装置中,精馏塔采用丝网波纹填料,材质为310S,精馏塔的塔板数在15~100之间。
本实施例的装置中,管式反应筒体11的内径为300~1000mm,预热段14长度为2000~5000mm,反应段15长度为2000~6000mm,保温出渣段16长度1000~2000mm,保温出渣管51的内径为50~300mm,保温出渣管51的长度大于5000mm。
该方法具体包括以下步骤:
步骤一,第一真空导气管26、第二真空导气管28、第四真空导气管410和第五真空导气管59均与压力不大于-0.095MPa的真空系统相连;第一氩气气源管27、第二氩气气源管212、第三氩气气源管47和第四氩气气源管58与氩气系统相连;氮气气源管513与氮气系统相连;
真空系统、氩气系统和氮气系统均为企业的常规基础系统;
关闭金属钾的连续生产装置的所有与常压系统连接的进出口阀,抽真空,然后切断真空系统,给金属钾的连续生产装置输入氩气至常压,再通过真空系统抽真空,再用氩气置换,反复3~5次,最后抽真空至压力为
-0.095Mpa以下;
步骤二,关闭氯化钾暂存罐21底阀,将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐21,按照步骤一的方法进行反复的抽真空-氩气置换操作,用于去除氮气和氧气,用氩气形成保护气氛并通过氩气使得氯化钾暂存罐21相对于大气压力保持微正压;
关闭金属钠暂存罐23底阀,将金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐23,用氩气形成保护气氛并通过氩气使得金属钠暂存罐23相对于大气压力保持微正压;
将氯化钾暂存罐21中的氯化钾用真空吸入氯化钾连续进料计量器22,再将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐21并在氩气保护下备用;
将金属钠暂存罐23中的熔融的金属钠用真空吸入金属钠连续进料计量器24,再将原料金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐23并在氩气保护下备用;
金属钠暂存罐23和金属钠连续进料计量器24保温在110℃;
步骤三,将氯化钾原料和金属钠原料按摩尔比为(1.05~3.0):1加入反应器1的给料段13,反应器1的预热段14的温度保持在300~770℃,反应段15的温度保持在770~850℃,原料在反应段15反应的同时通过精馏机构3进行精馏,蒸馏液开始全回流,至金属钾合格后再接收;
接收罐43与包装输送单元45相连,控制接收罐43底阀至包装出料口管线落差大于1160mm,该高度足以克服真空使金属钾在常压下以液体状态连续出料,在连续包装线上用氩气保护成型,并用白油封装;
精馏过程中,第一冷凝器33、第二冷凝器42中采用高温熔盐冷却液,第三冷凝器44采用导热油冷却液,控制冷却温度使接收的金属钾保持在液体状态;
反应器1在连续进料过程中会通过保温出渣段16连续地排出未反应的氯化钾和氯化纳副产物;
步骤四,步骤三排出的副产物通过保温出渣管51进入冷凝刮片罐52中,落至冷却板56时即凝固成固体,同时被旋转刮刀57将固体刮下落至罐底,落至罐底的渣经第一螺旋推料降温器53和第二螺旋推料降温器54冷却至60℃以内,再落入氮气保护的预先加入原料醇的残余钾钠去除罐55中;
渣料中含有的金属钾和金属钠与原料醇立即反应成生醇钠和醇钾,在残余钾钠去除罐55中反应后得到的混合物再输送至氯化钠氯化钾分离回收系统512,用盐酸分解醇钠、醇钾,再分离醇返回系统套用,分离出的氯化钾返回系统套用,分离出的氯化钠成副产品销售。
第一螺旋推料降温器53和第二螺旋推料降温器54的降温夹套553中采用高温熔盐冷却液;
残余钾钠去除罐55的冷却夹套552中采用冷却水。
作为本实施例的一种优选方案,氯化钾为纯氯化钾或含质量含量为1%~50%氯化钠的氯化钾。
作为本实施例的一种优选方案,装置所用材料为耐氯化钾、氯化钠、金属钠、金属钾的金属材料,反应器、精馏塔、出料器为耐热钢,优选310S耐热钢。
作为本实施例的一种优选方案,加热方式为电加热中的感应加热或红外线加热。
作为本实施例的一种优选方案,高温熔盐冷却液的成分以重量份数计,为43%的NaNO2,7%的NaNO3,50%的KNO3。高温熔盐冷却液的工作温度在200~450℃。导热油冷却液的工作温度在室温~400℃。
Claims (10)
1.一种金属钾的连续生产装置,包括反应器(1),其特征在于,还包括给料机构(2)、精馏机构(3)、接收机构(4)和出渣回收机构(5);
所述的反应器(1)包括管式反应筒体(11),管式反应筒体(11)内安装有螺旋体(12),所述的管式反应筒体(11)内设置有依次相连通的给料段(13)、预热段(14)、反应段(15)和保温出渣段(16);所述的给料机构(2)设置在给料段(13),所述的精馏机构(3)设置在反应段(15),所述的接收机构(4)与精馏机构(3)相连,所述的出渣回收机构(5)设置在保温出渣段(16);
所述的精馏机构(3)包括精馏塔(31),精馏塔(31)底部设置有与反应段(15)相连通的汽液分离过渡段(32),精馏塔(31)顶部设置有第一冷凝器(33),第一冷凝器(33)的底部与接收机构(4)相连通。
2.如权利要求1所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的给料机构(2)包括封闭的氯化钾暂存罐(21)和氯化钾连续进料计量器(22),氯化钾暂存罐(21)的底部与氯化钾连续进料计量器(22)的顶部相连通,氯化钾连续进料计量器(22)的底部与给料段(13)相连通;
还包括封闭的金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24),金属钠暂存罐(23)的底部与金属钠连续进料计量器(24)的顶部相连通,金属钠连续进料计量器(24)的底部与给料段(13)相连通;
所述的氯化钾暂存罐(21)和氯化钾连续进料计量器(22)内均设置有袋式过滤器(25),袋式过滤器(25)与第一真空导气管(26)相连通;所述的氯化钾暂存罐(21)和氯化钾连续进料计量器(22)还均与第一氩气气源管(27)相连通;
所述的金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24)与第二真空导气管(28)相连通;所述的金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24)还均与第二氩气气源管(212)相连通;
所述的氯化钾暂存罐(21)、氯化钾连续进料计量器(22)、金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24)上均设置有称重模块(211)。
3.如权利要求2所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的氯化钾连续进料计量器(22)的底部和金属钠连续进料计量器(24)的底部均先与双螺旋混料器(29)相连通,双螺旋混料器(29)再与给料段(13)相连通。
4.如权利要求2所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24)的外壁上均设置有加热保温层(210)。
5.如权利要求1所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的精馏机构的汽液分离过渡段(32)内还设置有回流液导流板(34),回流液导流板(34)的底端朝着反应段(15)靠近预热段(14)的一端倾斜设置。
6.如权利要求1所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的接收机构(4)包括设置在第一冷凝器(33)底部的接收器(41),接收器(41)与第二冷凝器(42)的顶部相连通,第二冷凝器(42)的底部与接收罐(43)的顶部相连通;接收罐(43)的底部与第三冷凝器(44)的顶部相连通,第三冷凝器(44)的底部与包装输送单元(45)相连接;
所述的第二冷凝器(42)的顶部还连通有U形回流管(46)的一端,U形回流管(46)的另一端与安装在精馏塔(31)顶部的回流分布器(411)相连通;
所述的接收罐(43)与第三氩气气源管(47)相连通;
所述的接收罐(43)还与第三真空导气管(48)相连通,第三真空导气管(48)与真空缓冲罐(49)相连通,真空缓冲罐(49)与第四真空导气管(410)相连通;
所述的真空缓冲罐(49)还与第一冷凝器(33)的顶部相连通。
7.如权利要求1所述的金属钾的连续生产装置,其特征在于,所述的出渣回收机构(5)包括与保温出渣段(16)相连通的保温出渣管(51)的一端,保温出渣管(51)的另一端与冷凝刮片罐(52)的顶端相连,冷凝刮片罐(52)的底端与第一螺旋推料降温器(53)的进料口相连通,第一螺旋推料降温器(53)的出料口与第二螺旋推料降温器(54)的进料口相连通,第二螺旋推料降温器(54)的出料口与残余钾钠去除罐(55)相连通;
所述的冷凝刮片罐(52)内安装有冷却板(56),冷却板(56)下方安装有可转动的旋转刮刀(57),旋转刮刀(57)能够将凝固在冷却板(56)底部的固体刮成片状从冷却板(56)剥离;
所述的冷凝刮片罐(52)与第四氩气气源管(58)相连通,所述的冷凝刮片罐(52)还与第五真空导气管(59)相连通;
所述的第一螺旋推料降温器(53)和第二螺旋推料降温器(54)的结构相同,所述的第一螺旋推料降温器(53)包括管式降温筒体(531),管式降温筒体(531)内安装有推料螺旋体(532),管式降温筒体(531)外设置有降温夹套(533);
所述的残余钾钠去除罐(55)包括罐体(551),罐体(551)的外壁上设置有冷却夹套(552),罐体(551)内安装有搅拌桨(553),罐体(551)顶部安装有能够与罐体(551)形成循环冷却回路的第四冷凝器(510),第四冷凝器(510)的底部安装有不凝气放空管(511),罐体(551)底部与氯化钠氯化钾分离回收系统(512)相连;
所述的残余钾钠去除罐(55)的顶部与氮气气源管(513)相连通,所述的残余钾钠去除罐(55)的顶部还与原料醇加入管(514)相连通。
8.一种金属钾的连续生产工艺,其特征在于,该工艺采用如权利要求1至7任一权利要求所述的金属钾的连续生产装置来实现金属钾的连续化生产。
9.如权利要求8所述的金属钾的连续生产工艺,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤一,关闭金属钾的连续生产装置的所有与常压系统连接的进出口阀,抽真空,然后切断真空系统,给金属钾的连续生产装置输入氩气至常压,再通过真空系统抽真空,再用氩气置换,反复3~5次,最后抽真空至压力为-0.095Mpa以下;
步骤二,关闭氯化钾暂存罐(21)底阀,将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐(21),按照步骤一的方法进行反复的抽真空-氩气置换操作,用于去除氮气和氧气,用氩气形成保护气氛并通过氩气使得氯化钾暂存罐(21)相对于大气压力保持微正压;
关闭原料金属钠暂存罐(23)底阀,将金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐(23),用氩气形成保护气氛并通过氩气使得金属钠暂存罐(23)相对于大气压力保持微正压;
将氯化钾暂存罐(21)中的氯化钾用真空吸入氯化钾连续进料计量器(22),再将原料氯化钾用真空吸入氯化钾暂存罐(21)并在氩气保护下备用;
将金属钠暂存罐(23)中的熔融的金属钠用真空吸入金属钠连续进料计量器(24),再将原料金属钠用压钠机压入金属钠暂存罐(23)并在氩气保护下备用;
金属钠暂存罐(23)和金属钠连续进料计量器(24)保温在110℃;
步骤三,将氯化钾原料和金属钠原料按摩尔比为(1.05~3.0):1加入反应器(1)的给料段(13),反应器(1)的预热段(14)的温度保持在300~770℃,反应段(15)的温度保持在770~850℃,原料在反应段(15)反应的同时通过精馏机构(3)进行精馏,蒸馏液开始全回流,至金属钾合格后再接收;
接收罐(43)与包装输送单元(45)相连,控制接收罐(43)底阀至包装出料口管线落差大于1160mm;
精馏过程中,第一冷凝器(33)、第二冷凝器(42)中采用高温熔盐冷却液,第三冷凝器(44)采用导热油冷却液,控制冷却温度使接收的金属钾保持在液体状态;
反应器(1)在连续进料过程中会通过保温出渣段(16)连续地排出未反应的氯化钾和氯化纳副产物;
步骤四,步骤三排出的副产物通过保温出渣管(51)进入冷凝刮片罐(52)中,落至冷却板(56)时即凝固成固体,同时被旋转刮刀(57)刮下落至罐底,落至罐底的渣经第一螺旋推料降温器(53)和第二螺旋推料降温器(54)冷却至60℃以内,再落入氮气保护的预先加入原料醇的残余钾钠去除罐(55)中,在残余钾钠去除罐(55)中反应后得到的混合物再输送至氯化钠氯化钾分离回收系统(512);
第一螺旋推料降温器(53)和第二螺旋推料降温器(54)的降温夹套(553)中采用高温熔盐冷却液;
残余钾钠去除罐(55)的冷却夹套(552)中采用冷却水。
10.如权利要求8所述的金属钾的连续生产工艺,其特征在于,管式反应筒体(11)的内径为300~1000mm,预热段(14)长度为2000~5000mm,反应段(15)长度为2000~6000mm,保温出渣段(16)长度1000~2000mm,保温出渣管(51)的内径为50~300mm,保温出渣管(51)的长度大于5000mm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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