CN110665449A - 一种连续化生产环硫乙烷的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种连续化生产环硫乙烷的设备，所述设备包括：连续反应器1、与其上端相连的投料罐2和保温储罐3、与其下端相连的固废收集器4、以及与其上端出气孔相连的冷凝器和气液分离器，其中，所述连续反应器1内部设置有与其内壁接触的刮板5。本发明通过连续反应，将现有技术中的间歇釜式反应改进为连续反应器，原料在反应温度下瞬时反应，生成的环硫乙烷与其它物质迅速分离，生成的氰酸盐粉末在重力和搅拌器在刮壁螺旋推进下从反应器底部排出。该方法清洁、无污染、生产指标稳定、用人少、有利于产业化规模放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续化生产环硫乙烷的设备。
背景技术
目前国内生产二乙氨基乙硫醇的主流工艺路线都是由碳酸乙烯酯与硫氰酸盐反应生成环硫乙烷，再用二乙胺与环硫乙烷反应生成二乙氨基乙硫醇。
CN201710497589和CN201710497588两篇专利中对制备环硫乙烷的方法都做出了同样的改进，采用间歇投料的方式，通过控制反应速度、产物与二氧化碳的有效分离，提高环硫乙烷的产率。间歇式反应生产环硫乙烷，是由碳酸乙烯酯与硫氰酸盐反应生成环硫乙烷，反应时碳酸乙烯酯是液态，硫氰酸盐是固态，碳酸乙烯酯既是反应原料又是溶剂相，通过持续搅拌使硫氰酸盐与其充分混合进行反应，如此看来，间歇式反应属于一种液相反应。
申请人通过研究发现，这两篇专利中的方法仍存在一定技术缺陷。氰酸盐具有一定的商业价值，但在环硫乙烷的生产过程中，副产氰酸盐在罐底因高温形成油污状硬块，难以处理。现阶段的工业化处理方式是加水高温溶解，反复清洗反应罐。氰酸盐在加水升温溶解的过程中进一步分解为碳酸盐、碳酸氨等，形成高盐、高COD、高氨氮的废水，并且在溶解过程中伴随着刺鼻的气味，气味污染严重，生产现场环境很差，废水极难处理，不利于清洁生产，同时将具有商业价值的氰酸盐分解处理也有悖于循环经济的发展理念。另外，产品馏分收率和质量因手动间歇操作仍然有波动，并且由于间歇投料导致人工成本较高，不利于规模放大生产。
为此，急需开发一种清洁、无污染、生产指标稳定、用人少、利于产业化规模放大的环硫乙烷生产设备。
发明内容
因此，本发明的目的是针对目前的环硫乙烷生产设备存在副产物氰酸盐难处理，并且由于间歇投料导致的产品收率、质量波动和人工成本高的问题，提供一种清洁、无污染、生产指标稳定、用人少、有利于产业化规模放大的环硫乙烷生产设备。
本发明提供了一种连续化生产环硫乙烷的设备，参照图1，所述设备包括：
连续反应器1，
与连续反应器1上端相连的投料罐2和保温储罐3，
与连续反应器1下端相连的固废收集器4，
与连续反应器1上端出气孔相连的冷凝器和气液分离器，
其中，所述连续反应器(1)内部设置有与其内壁接触并延伸到底端出口的刮板式搅拌器(5)。
在本发明的优选实施方案中，所述连续反应器1的下端外表面还可以设置有振荡器6；并且所述保温储罐3与连续反应器1之间还可以设置有液体雾化器7。
根据本发明提供的设备，连续反应器1为圆柱状或下表面直径小于上表面直径的倒锥台形，优选地，所述连续反应器1呈倒锥台形，所述倒锥台形的上顶半径与高度的比可以为1:5～10，优选为1:8～9。其中，所述上顶半径是指：连续反应器1上端的最大半径。连续反应器1呈倒锥台形，下表面直径小于上表面直径，有利于反应中生成的固体副产物持续从反应器底端排出。
优选地，在所述保温储罐3和液体雾化器7之间可以设置有液体输送泵。
为了实现更好的氰酸盐刮除效果，同时对反应物起到搅拌作用，所述刮板5优选为螺旋式刮板。优选地，在投料罐2和保温储罐3分别与连续反应器1连接的连接管道上设置有计量器。
在本发明的具体实施方案中，参照图1，将硫氰酸盐和碳酸乙烯酯分别从投料罐2和保温储罐3中投入到连续反应器1中。优选地，控制硫氰酸盐和碳酸乙烯酯的摩尔比为约1:1，例如，可以为1:0.9～1.1，优选为1:0.95～1.05，更优选为1:0.98～1.02，最优选为1:1。碳酸乙烯酯和硫氰酸盐分别以小液滴状和小颗粒状持续打入连续反应器中，快速反应，生成的气体(环硫乙烷和二氧化碳)通过反应器上端出口持续排出，环硫乙烷经分离冷凝至储罐，而生成的固体副产物氰酸盐在重力和搅拌作用下通过反应器下端出口持续排出收集至储罐。优选地，硫氰酸盐的投料罐2和碳酸乙烯酯的保温储罐3分别与连续反应器1连接的连接管道都装有单向阀，并且用于接收氰酸盐的固废收集器4采用密封装置，防止生成的气体外泄。
优选地，所述碳酸乙烯酯的保温储罐3和连续反应器1具有带夹套加热设备。固废收集罐4具有带夹套降温设备，在持续收集固废过程中，收集罐4保持30℃以下的温度。在所述设备中，振荡器6用于连续振动连续反应器1的出口，以防止固废粉末堵住出口。
由于环硫乙烷有一定危险性，实际生产中安全的使用方式是即产即用，应当避免大量长时间存放。因此本发明设计的连续生产设备可以根据实际的生产要求通过减少或增添与液体收集器相连接的环硫乙烷连续反应器数量来控制环硫乙烷的产量，进而实现环硫乙烷的即产即用。
本发明的设备和方法按照理论摩尔配比进行反应，降低材料成本；避免三高废水产生，避免生产波动(质量、收率、成本)，易于放大规模化，改善生产环境，减少人工成本等。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明提供的连续化生产环硫乙烷的设备的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例采用本发明的连续式反应设备和方法制备环硫乙烷。
参照图1所示的连续化生产环硫乙烷的设备，连续反应器1采用倒锥台形状(上顶半径与高度的比为1:8)。该环硫乙烷连续生产设备包括：连续反应器1，与连续反应器1上端相连的投料罐2和保温储罐3，与连续反应器1下端相连的固废收集器4，与连续反应器1上端出气孔相连的冷凝器，以及与冷凝器相连的气液分离器。
将连续反应器1预热至130℃，开启螺旋式刮板5进行搅拌，同时开启振荡器6，硫氰酸钠自投料罐2进入连续反应器1，碳酸乙烯酯经液体雾化器7雾化后加入连续反应器1，调整计量器，使硫氰酸钠和碳酸乙烯酯按照摩尔比1:1进入连续反应器1。生成的环硫乙烷冷凝后经气液分离器收集在液体收集器中，用于进一步制备二乙氨基乙硫醇。
反应进入稳定状态后，收集连续8小时生产数据：碳酸乙烯酯用量2100kg，硫氰酸钠用量1875kg，环硫乙烷总产量1360kg，固废产量500kg。
生成的环硫乙烷气相检测纯度为99.6％，收率97.8％。
本生产线所用人工1人。
固废呈粉末状，将500kg固废用甲醇萃取后经两步结晶回收，第一次结晶粗品量441kg，第二次结晶，精品量406kg，精品纯度96.1％，收率81.2％。
实施例2
本实施例采用本发明的连续式反应设备和方法制备环硫乙烷。参照实施例1以及图1所示的连续化生产环硫乙烷的设备，其中，连续反应器采用上顶半径与高度的比为1:8.5的倒锥台形状。
将连续反应器1预热至110℃，开启螺旋式刮板5进行搅拌，同时开启振荡器6，硫氰酸钠自投料罐2进入连续反应器1，碳酸乙烯酯经液体雾化器7雾化后加入连续反应器1，调整计量器，使硫氰酸钠和碳酸乙烯酯按照摩尔比1:1进入连续反应器1。生成的环硫乙烷冷凝后经气液分离器收集在液体收集器中，用于进一步制备二乙氨基乙硫醇。
反应进入稳定状态后，收集连续8小时生产数据：碳酸乙烯酯用量2100kg，硫氰酸钠用量1875kg，环硫乙烷产量1357.5kg，固废产量500kg。生成的环硫乙烷气相检测纯度为99.6％，收率97.6％。本生产线所用人工1人。
对比例1
本对比例采用现有的间歇釜式反应制备环硫乙烷。
向反应罐中加入碳酸乙烯酯220kg(碳酸乙烯酯总投料量的0.52倍)，加热至55℃融化，搅拌，加入硫氰酸钠375kg，直接开蒸汽加热升温至85℃，出馏分后，经蛇管换热器和旋风气液分离器分离并收集馏分，同时开始滴加剩余的温度为75℃的碳酸乙烯酯200kg，滴加过程控制温度在100℃。环硫乙烷滴完后继续升温至138℃，至蒸不出馏分后，结束反应。反应和操作历时2小时，得到环硫乙烷270.8kg，气相检测纯度为99.6％，收率为97.5％。
反应总耗时4小时，所用人工5人，固废呈油污状硬块，产生量100kg，固废不做回收，直接用90℃以上的水反复浸泡清洗处理，清洗过程有较重的气味污染，用于处理固废耗时3小时。
通过将实施例1和2与对比例1进行比较可以看出，与现有技术中的间歇釜式反应相比，本发明的连续反应器实现了清洁、无污染、生产指标稳定、用人少、有利于产业化规模放大生产的效果。
Claims (11)
1.一种连续化生产环硫乙烷的设备，所述设备包括：
连续反应器(1)，
与连续反应器(1)上端相连的投料罐(2)和保温储罐(3)，
与连续反应器(1)下端相连的固废收集器(4)，
与连续反应器(1)上端出气孔相连的冷凝器和气液分离器，
其中，所述连续反应器(1)内部设置有与其内壁接触并延伸到底端出口的刮板式搅拌器(5)。
2.根据权利要求1所述的设备，所述连续反应器(1)的下端外表面设置有振荡器(6)。
3.根据权利要求1所述的设备，所述保温储罐(3)与连续反应器(1)之间设置有液体雾化器(7)。
4.根据权利要求1-3所述的设备，其中，所述连续反应器(1)呈倒锥台形或圆柱形状。
5.根据权利要求4所述的设备，其中，所述倒锥台形或圆柱的上顶半径与高度的比为1:8～9。
6.根据权利要求1所述的设备，其中，所述刮板式搅拌器(5)为螺旋式刮板。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的设备，其中，在所述投料罐(2)和保温储罐(3)分别与连续反应器(1)连接的连接管道上设置有计量器。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的设备，其中，所述保温储罐(3)和液体雾化器(7)之间可以设置有液体输送泵。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的设备，其中，所述投料罐2和保温储罐3分别与连续反应器1连接的连接管道都装有单向阀。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的设备，其中，所述固废收集器4为密封装置，并具有带夹套降温装置。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的设备，其中，所述保温储罐3和连续反应器1均具有夹套加热设备。
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