CN103011174B - 硅矿石碳热氯化制备SiCl4的装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置和方法，该装置包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统、冷却系统、收集系统和尾气吸收系统；密封系统将反应装置完全密封防止反应气体泄漏，球团放置在反应装置中，氩/氯气储存及流量控制系统先向反应装置通入氩气排出其中空气，当反应装置中的反应温度达到设定值时，再改通氯气，氯气与球团充分反应，未反应的氯气和反应生成气态的SiCl₄一起进入冷却系统，气态SiCl₄被冷却成液态由收集系统收集，氯气被尾气吸收系统收集。该装置结构简单，方便操作，使用该装置和方法制备的SiCl₄具有较高的转化率和纯度，且该方法对反应温度要求不是很高，工艺成本低。

Description

硅矿石碳热氯化制备SiCl4的装置和方法

技术领域

本发明涉及冶金工程技术领域，具体涉及硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置和方法。 

背景技术

SiCl₄是一种高附加值产品，它与水蒸气在高温下发生水解反应得到气相法白炭黑，白炭黑具有优异的补强、增稠和触变性能，广泛用于高性能硅橡胶、强力胶黏剂、高级油漆涂料、光学特性材料、食品和化妆品等产品中；以SiCl₄为原料可制备有机化合物如硅酸酯、有机硅油、高温绝缘漆、有机硅树脂、硅橡胶和耐热衬垫等；在军事工业中用于制造烟幕剂，用作发生烟幕的材料；在冶金工业中用于制作耐腐蚀硅铁；在铸造工业中用作脱模剂。SiCl₄氢化后可得到三氯硅烷，三氯硅烷主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅的原料以及外延生长的硅源。另外SiCl₄还可用于制造多晶硅、高纯石英玻璃、无机硅化物等；高纯的SiCl₄可用于制备光纤预制棒，作为光导纤维的内芯材料。 

目前，SiCl₄的制备工艺主要有以下几种：直接氯化法、硅铁氯化法、废触体氯化法、硅氢氯化法和二氧化硅氯化法等。其中直接氯化法是用元素硅在低于1000℃的温度下与Cl₂反应制备SiCl₄，该法对硅源要求高；硅铁氯化法是将硅铁与氯气加入氯化炉反应，粗品SiCl₄需要经过精馏和回流得到工业级或高纯的SiCl₄产品；废触体氯化法是将有机氯硅烷单体合成过程中排出的富含Si、Cu、C的废渣与Cl₂反应以制备SiCl₄，得到的SiCl₄产品纯度不高，转化率低；在硅氢氯化法中，SiCl₄是作为HSiCl₃的副产物来制备的，其需要精密精馏提纯，且反应需要在高温下进行，工艺成本高，设备腐蚀严重。在富钛料氯化过程中会产生大量的SiCl₄杂质，由于SiCl₄沸点低，因此常采用蒸馏的方法去除。 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种反应原料来源广泛，制备工艺简单，生产成本低，且得到的SiCl₄产品纯度高的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置和方法。 

为实现上述目的，本发明采用了如下技术手段：硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统、冷却系统、收集系统和尾气吸收系统；所述反应装置为硅钼炉，该硅钼炉包括用于加热的硅钼棒；所述密封系统包括刚玉炉管、不锈钢的顶盖和底座，且所述刚玉炉管设在硅钼棒之间，所述顶盖和底座分别用于密封刚玉炉管的顶部和底部，刚玉炉管用于放置反应物质；所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶、氩气储气瓶、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶和氩气储气瓶瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管内；所述控温系统包括测温热电偶、控制柜和处理器，所述测温热电偶设在刚玉炉管内用于检测反应温度，并将检测结果传输至控制柜；所述控制柜用于记录和显示测温热电偶检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器，同时控制柜根据处理器的命令控制硅钼炉持续加热或停止加热；所述处理器中预先设有温度阀值，当其接收到的反应温度低于温度阀值时，处理器向控制柜发出持续加热的命令，当接收到的反应温度等于温度阀值时，处理器向控制柜发出停止加热的命令；所述冷却系统包括冷凝器和冷凝剂，该冷凝器对反应装置输出的混合气体进行冷却；所述收集系统用于收集从冷却系统冷却输出的液体；所述尾气吸收系统用于收集从收集系统输出的气体。 

进一步地，为了进一步增强反应装置的密封性，防止氯气泄漏，污染环境。所述密封系统还包括氟胶圈、不锈钢钢圈和真空硅脂，所述氟胶圈和不锈钢钢圈通过交替叠加的方式分别设置在刚玉炉管的顶部和底部，所述真空硅脂分别涂覆于顶盖和底座与刚玉炉管的连接处。 

更进一步地，为了使冷凝系统简单易操作，同时将冷凝剂与混合气体分开，便于适时地添加或更换冷凝剂。所述冷凝器具有漏斗状的底部，且冷凝器沿侧壁一周固设有容置室，所述冷凝剂置于该容置室中。 

为了防止未被尾气吸收系统完全吸收的氯气排入大气，污染环境，尽可能地将多余的氯气转化成非常稳定的氯化钠，保证排出的尾气的安全性。所述尾气吸收系统包括依次连接的多级收集装置，且每级收集装置中均置有饱和氢氧化钠溶液。 

为了方便固定测温热电偶和三通管的出口，同时能将反应物质放置在反应装置加热部件硅钼棒的中心位置处。所述刚玉炉管的顶部和底部内侧分别设有空心的轻质耐火砖底座，所述测温热电偶穿过轻质耐火砖底座伸入刚玉炉管中，所述三通管的出口插入位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座中，反应物质放置在位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座的上部。 

一种制备SiCl₄的方法，其特征在于：具体包括如下步骤： 

步骤1：备料，将硅矿石、碳粉和水玻璃粘结剂按比例混匀后，压制成质量为5～8g的球团， 190-210℃干燥，其中，硅矿石与碳粉的摩尔比为1.0～3.0，水玻璃粘结剂和硅矿石的质量百分比小于等于5%；

步骤2：检查气密性，称取上述干燥的球团质量记为M₁，置于石墨坩埚中再将其放入刚玉炉管中，连接和密封反应装置，用真空泵和压力表检查确保反应装置完全密封；

步骤3：通过控温系统控制硅钼炉持续加热，在加热过程中持续通入氩气排出反应装置内的空气，当反应温度达到800℃～1200℃后，停止通入氩气改通氯气，并恒温保持120分钟，炉内保持0.01～0.02Mpa的正压；

步骤4：从反应装置得到的混合气体进入冷却系统冷却，收集系统将从冷却系统冷却输出的液体进行收集，收集物便是SiCl₄；

步骤5：尾气吸收系统将混合气体中未被冷却系统冷却的气体进行收集。

进一步地，为了获得较高的SiCl₄转化率，步骤1中球团的质量为7g，硅矿石与碳粉的摩尔比为3.0；步骤3中的当反应温度达到1100℃后，停止通入氩气改通氯气。 

相比于现有技术，本发明具有如下有益效果： 

1、本发明提供的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，结构简单，方便操作，通过本装置制备出SiCl₄纯度高， SiCl₄的转化率高，并且反应温度要求不是很高，因此工艺成本底。

2、我国的含硅矿石种类多，储量丰富，来源广泛，为碳热氯化制备SiCl₄提供了有利条件。由于含硅矿石种类繁多，晶体结构多种多样，达到最优氯化的温度存在差异，同时，氯气是一种有毒的气体，具有腐蚀性，故碳热氯化制备SiCl₄需要实现温度的准确控制和实验装置密封。本发明提供的SiCl₄的装置采用硅钼棒对反应装置进行加热，通过测温热电偶实时监测反应温度，并通过控制柜将采集到的反应温度进行实时记录和反馈，最后处理器通过控制流入硅钼棒的电流实现对反应温度的控制。 

3、本发明提供的SiCl₄的装置通过密封系统使整个反应装置具有良好的好气密性，能有效地将氯气锁定在反应装置中参与反应，既提高了SiO₂的转化率，又保证了制备过程的安全性。 

4、该本发明提供的SiCl₄制备方法，采用完全密封的硅钼炉作为反应装置，在800℃～1200℃的温度下，将硅矿石直接氯化制备四氯化硅，硅矿石中二氧化硅的转化率可达到80%左右，其产物经进一步除杂后还可作为多晶硅的制备原料，此方法为多晶硅生产原料提供了一种短流程、经济的生产方法，也实现了含硅矿石直接碳热氯化制备SiCl₄，为硅资源的综合利用及相应产品开发提供研究基础。 

5. 本发明提供的SiCl₄制备方法将硅矿石直接氯化制备四氯化硅，SiO₂转化率可达到80%左右，此方法为多晶硅原料生产提供了一种短流程、经济的生产方法，也实现了含硅矿石的有效利用。 

附图说明

图1为各实施例中硅矿石碳热氯化制备SiCl₄装置的结构示意图； 

图2实施例3-10中硅藻土在不同氯化反应温度下的二氧化硅转化率结果图。

图3为图2在反应温度为1100℃时硅藻土中二氧化硅转化率随C/SiO₂摩尔比的变化曲线图。 

图1中：1控温系统，11测温热电偶，12控制柜，13处理器，2氯气储气瓶，3氩气储气瓶，4顶盖，5底座， 6硅钼炉，61硅钼棒，62轻质耐火砖底座，63球团，7刚玉炉管，8收集系统，9冷却系统，91冷凝器，92冷凝剂，10尾气吸收系统。 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。 

实施例1：硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统1、冷却系统9、收集系统8和尾气吸收系统10； 

反应装置为硅钼炉6，该硅钼炉6包括用于加热的硅钼棒61；

密封系统包括刚玉炉管7、不锈钢的顶盖4和底座5，且刚玉炉管7设在硅钼棒61之间，顶盖4和底座5分别用于密封刚玉炉管7的顶部和底部，刚玉炉管7用于放置反应物质；

所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶2、氩气储气瓶3、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶2和氩气储气瓶3瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管7内，气体流量控制阀门为两个，一个用于控制氯气储气瓶2氯气的流量，另一个用于控制氩气储气瓶3的氩气流量，气体流量控制阀门可以采用现有技术中任何便于操作的阀门，可以是手动或自动的。

控温系统1包括测温热电偶11、控制柜12和处理器13，所述测温热电偶11设在刚玉炉管7内用于检测反应温度，并将检测结果传输至控制柜12；所述控制柜12用于记录和显示测温热电偶11检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器13，同时控制柜12根据处理器13的命令控制硅钼炉6持续加热或停止加热；所述处理器13中预先设有温度阀值，当其接收到的反应温度低于温度阀值时，处理器13向控制柜12发出持续加热的命令，当接收到的反应温度等于温度阀值时，处理器13向控制柜12发出停止加热的命令； 

冷却系统9包括冷凝器91和冷凝剂92，该冷凝器91对反应装置输出的混合气体冷却；冷凝器91和冷凝剂92可采用现有技术中任何便于操作的方案。

收集系统8用于收集从冷却系统9冷却输出的液体； 

尾气吸收系统10用于收集从收集系统8输出的气体。

实施例2：如图1所示，硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统1、冷却系统9、收集系统8和尾气吸收系统10； 

反应装置为硅钼炉6，该硅钼炉6包括用于加热的硅钼棒61；

密封系统包括刚玉炉管7、不锈钢的顶盖4和底座5，且所述刚玉炉管7设在硅钼棒61之间，所述顶盖4和底座5分别用于密封刚玉炉管7的顶部和底部，刚玉炉管7用于放置反应物质；密封系统还包括氟胶圈、不锈钢钢圈和真空硅脂，氟胶圈和不锈钢钢圈通过交替叠加的方式分别设置在刚玉炉管7的顶部和底部，真空硅脂分别涂覆于顶盖4和底座5与刚玉炉管7的连接处。具体实施时，氟胶圈和不锈钢钢圈采用同轴交替叠加的方式分别设置刚玉炉管7的顶部的内侧和底部的内侧。

所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶2、氩气储气瓶3、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶2和氩气储气瓶3瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管7内；气体流量控制阀门为两个，一个用于控制氯气储气瓶2氯气的流量，另一个用于控制氩气储气瓶3的氩气流量，操作人员可以通过手动调节气体流量控制阀门控制氩/氯气进入刚玉炉管7中的流量。 

控温系统1包括测温热电偶11、控制柜12和处理器13，刚玉炉管7的顶部和底部内侧分别设有空心的轻质耐火砖底座62，测温热电偶11穿过轻质耐火砖底座62伸入刚玉炉管7中，三通管的出口插入位于刚玉炉管7底部的轻质耐火砖底座62中，反应物质放置在位于刚玉炉管7底部的轻质耐火砖底座62的上部。测温热电偶11将检测的反应温度传输至控制柜12；控制柜12用于记录和显示测温热电偶11检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器13，同时控制柜12根据处理器13的命令控制硅钼炉6持续加热或停止加热；处理器13中预先设有温度阀值，当其接收到反应温度低于温度阀值时，处理器13向控制柜12发出持续加热的命令，当接收到反应温度等于温度阀值时，处理器13向控制柜12发出停止加热的命令； 

冷却系统9包括冷凝器91和冷凝剂92，该冷凝器91对在反应装置中得到的混合气体进行冷却；冷凝器91具有漏斗状的底部，且冷凝器91沿侧壁一周固设有容置室，冷凝剂92置于该容置室中。

收集系统8用于收集从冷却系统9冷却输出的液体； 

尾气吸收系统10用于收集从收集系统8输出的气体。尾气吸收系统10包括依次连接的多级收集装置，且每级收集装置中均置有饱和氢氧化钠溶液。为了使球团63中的SiO₂充分转化为SiCl₄在反应装置中往往会通入过量的氯气，转化后气态的SiCl₄和未反应的氯气形成混合气态一并进入冷却系统9进行冷却。由于在标准状况下，SiCl₄常温下即可冷凝成液体，而氯气的凝固点为-101.5℃，在常温下为气态，因此经过冷却系统9后氯气任然以气态状态存在。由于氯气为有毒气体，为了将从过冷却系统9出来的氯气全部吸收，本发明采用了多级收集装置，实际生产时，操作人员可以根据实际通入的氯气量选择收集装置的级数，收集液采用饱和氢氧化钠溶液。

实施例3-10中以硅矿石中的一种硅藻土为例具体说明采用实施例1所述的装置制备SiCl₄的方法。 

实施例3：一种SiCl₄的制备方法，本制备方法采用实施例1中的装置，具体包括如下步骤： 

步骤1：备料，将硅藻土、碳粉和水玻璃粘结剂按比例混匀后，压制成质量为5g的球团63，190-210℃干燥，其中，硅藻土与碳粉的摩尔比为1.0，水玻璃粘结剂和硅藻土的质量百分比小于等于5%；

步骤2：检查气密性，称取上述干燥的球团质量记为M₁，置于石墨坩埚中再将其放入刚玉炉管7中，连接和密封反应装置，用真空泵和压力表检查确保反应装置完全密封；石墨坩埚具有良好的热导性和耐高温性，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急热、急冷具有一定抗应变性能。对酸，碱性溶液的抗腐蚀性较强，具有优良的化学稳定性。

步骤3：通过控温系统1控制硅钼炉6持续加热，在加热过程中打开氩气储气瓶3对应的气体流量控制阀门，向反应装置持续通入氩气排出反应装置内的空气，当反应温度达到800℃后，关闭氩气储气瓶3对应的气体流量控制阀门，打开氯气储气瓶2对应的气体流量控制阀门向反应装置通入氯气，并恒温保持120分钟，炉内保持0.01～0.02Mpa的正压； 

步骤4：从反应装置得到的混合气体进入冷却系统9冷却，收集系统8将从冷却系统9冷却输出的液体进行收集，收集物便是SiCl₄；

步骤5：尾气吸收系统10将混合气体中未被冷却系统9冷却的气体进行收集。

将反应装置完全密封，开始升温，在温度到达预定温度前，一直向反应装置内通氩气，主要有两个目的，一是带走反应装置内前期产生的灰分及挥发分，保证制备的SiCl₄的纯度，二是保证炉内正压，防止尾气吸收系统10中的液体倒吸入SiCl₄的收集系统8中。炉内温度达到预设温度（即800℃～1200℃）后，停止通入氩气，改通氯气，控制氯气流量和调节炉内压力，使氯气与球团充分接触，以提高硅藻土的氯化率。反应完成后将氯化后的球团放入马弗炉中于1000℃下焙烧，除去残留的碳粉，准确检测氯化反应结束后样品中未反应的SiO₂含量。 

待反应完后，硅钼炉6降至常温，取出反应后的球团，称重记为M₂；再将反应后的球团放入马弗炉中焙烧（焙烧温度1000℃），除去球团中残存的碳后，分析球团中残余SiO₂量，记为K₂： 

SiO₂转化率=((M₁*K₁-(M₂-Mc₂-Mc₁*16.86/100)*K₂)/(M₁*K₁))*100%

其中，M₁－反应前球团的质量；M₂－反应后球团的质量；Mc₁－反应前球团中碳粉配加量；Mc₂－反应后球团中含碳量；K₁－反应前球团中SiO₂的质量百分数；K₂－反应后球团中SiO₂的质量百分数；16.86为碳粉中挥发分的百分含量。

实施例4-10采用与实施例3相同的制备装置，相同的硅藻土、碳粉和水玻璃原料，相同的制备工艺，只是工艺参数的选择不同，最后得到SiO₂转化率也不同，具体如表1。 

表1 

	球团质量（g）	硅藻土与碳粉的摩尔比	反应温度（℃）	转化率（%）
					实施例3	5	1.2	800	38
实施例4	6	1.4	1000	48
					实施例5	7	1.6	1100	54
实施例6	8	1.8	1200	51
					实施例7	5	1.0	1100	35
实施例8	7	1.6	1100	54
					实施例9	7	2.0	1100	53
实施例10	8	3.0	1100	80

根据表1，当球团质量为8g，硅藻土与碳粉的摩尔比为3.0，反应温度为1100℃时，得到的SiO₂转化率最高为80%。

结合表1和图2，SiO₂的转化率随着反应温度的升高先增加后降低，在1100℃，硅藻土与碳粉的摩尔比为1.6时，SiO₂的转化率达到54%；再结合表1和图3，在反应温度保持1100℃，SiO₂的转化率随着硅藻土与碳粉的摩尔比的增加先增加，当硅藻土与碳粉的摩尔比为3.0时，SiO₂的转化率达到最高达到80%。SiO₂的转化率存在前述变化的原因在于，SiO₂氯化反应得以进行需主要考虑两方面的因素：温度和配碳量。硅藻土结构与石英类SiO₂的晶型结构不同，属无定形二氧化硅的结构，由于Si-O-Si连接的媒介O原子，即分子间的桥氧键能低，容易发生断裂而形成活性中心，活性SiO₂与Cl₂反应生产SiCl₄。应用热力学软件对下式进行计算： 

SiO₂+2C+2Cl₂↑=SiCl₄+2CO↑

可得到不同温度下SiO₂与C反应的最优碳粉配加量，这个最优配碳量是考虑碳只作为还原剂，SiO₂里面所有的Si均转化为SiCl₄，由于考虑残炭和挥发分、灰分等因素，在碳热氯化过程中，配加过量的碳粉。利用该转化率曲线图，结合XRD分析和热重分析，经进一步研究得到硅藻土碳热氯化制备SiCl₄过程的机理：碳粉作为还原剂，夺取SiO₂的桥氧，结合生成CO气体，而氯原子占据原来桥氧的位置，进一步生成SiCl₄气体，经冷凝后得到无色透明或略显黄色的SiCl₄液体。故在SiO₂活性较高的温度下，配加过量的碳是实现最优氯化的途径之一。

我国的含硅矿石种类多，储量丰富，来源广泛，为碳热氯化制备SiCl₄提供了有利条件。由于含硅矿石种类繁多，晶体结构多种多样，达到最优氯化的温度存在差异，同时，氯气是一种有毒的气体，具有腐蚀性，故碳热氯化制备SiCl₄需要实现温度的准确控制和实验装置密封。本发明提供的方案采用加硅钼棒对整个制备SiCl₄的反应装置进行加热，通过控制柜和测温热电偶将采集到的反应温度情况实时地反馈给处理器，通过控制电流实现对炉体的程序控温。反应装置的良好气密性，能有效地将氯气锁定在反应装置中参与反应，既提高了氯化效率也保证了制备SiCl₄的安全。该碳热氯化反应的氯化程度是用SiO₂的转化率来表征的。 

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 

Claims (5)

1.硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：包括反应装置、密封系统、氩/氯气储存及流量控制系统、控温系统、冷却系统、收集系统和尾气吸收系统；

所述反应装置为硅钼炉，该硅钼炉包括用于加热的硅钼棒；

所述密封系统包括刚玉炉管、不锈钢的顶盖和底座，且所述刚玉炉管设在硅钼棒之间，所述顶盖和底座分别用于密封刚玉炉管的顶部和底部，刚玉炉管用于放置反应物质；密封系统还包括氟胶圈、不锈钢钢圈和真空硅脂，所述氟胶圈和不锈钢钢圈通过交替叠加的方式分别设置在刚玉炉管的顶部和底部，所述真空硅脂分别涂覆于顶盖和底座与刚玉炉管的连接处；

所述氩/氯气储存及流量控制系统包括氯气储气瓶、氩气储气瓶、气体流量控制阀门和三通管，所述三通管的两个入口分别通过气体流量控制阀门与氯气储气瓶和氩气储气瓶瓶口密封连接，三通管的出口伸入刚玉炉管内；

所述控温系统包括测温热电偶、控制柜和处理器，所述测温热电偶设在刚玉炉管内用于检测反应温度，并将检测结果传输至控制柜；所述控制柜用于记录和显示测温热电偶检测的反应温度，并将接收的反应温度传输至处理器，同时控制柜根据处理器的命令控制硅钼炉持续加热或停止加热；所述处理器中预先设有温度阀值，当其接收到的反应温度低于温度阀值时，处理器向控制柜发出持续加热的命令，当接收到的反应温度等于温度阀值时，处理器向控制柜发出停止加热的命令；

所述冷却系统包括冷凝器和冷凝剂，该冷凝器对反应装置输出的混合气体进行冷却，冷凝器具有漏斗状的底部，且冷凝器沿侧壁一周固设有容置室，所述冷凝剂置于该容置室中；

所述收集系统用于收集从冷却系统冷却输出的液体；

所述尾气吸收系统用于收集从收集系统输出的气体。

2. 如权利要求1所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述尾气吸收系统包括依次连接的多级收集装置，且每级收集装置中均置有饱和氢氧化钠溶液。

3. 如权利要求1所述的硅矿石碳热氯化制备SiCl₄的装置，其特征在于：所述刚玉炉管的顶部和底部内侧分别设有空心的轻质耐火砖底座，所述测温热电偶穿过轻质耐火砖底座伸入刚玉炉管中，所述三通管的出口插入位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座中，反应物质放置在位于刚玉炉管底部的轻质耐火砖底座的上部。

4.采用权利要求1所述装置制备SiCl₄的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：

步骤1：备料，将硅矿石、碳粉和水玻璃粘结剂按比例混匀后，压制成质量为5～8g的球团， 190-210℃干燥，其中，硅矿石与碳粉的摩尔比为1.0～3.0，水玻璃粘结剂和硅矿石的质量百分比小于等于5%；

步骤2：检查气密性，称取上述干燥的球团质量记为M₁，置于石墨坩埚中再将其放入刚玉炉管中，连接和密封反应装置，用真空泵和压力表检查确保反应装置完全密封；

步骤3：通过控温系统控制硅钼炉持续加热，在加热过程中持续通入氩气排出反应装置内的空气，当反应温度达到800℃～1200℃后，停止通入氩气改通氯气，并恒温保持120分钟，炉内保持0.01～0.02Mpa的正压；

步骤4：从反应装置得到的混合气体进入冷却系统冷却，收集系统将从冷却系统冷却输出的液体进行收集，收集物便是SiCl₄；

步骤5：尾气吸收系统将混合气体中未被冷却系统冷却的气体进行收集。

5.采用权利要求4所述装置制备SiCl₄的方法，其特征在于：步骤1中球团的质量为7g，硅矿石与碳粉的摩尔比为3.0；步骤3中的反应温度达到1100℃后，停止通入氩气改通氯气。