CN206735803U

CN206735803U - 一种氮化硼纳米管退火反应炉

Info

Publication number: CN206735803U
Application number: CN201720358762.8U
Authority: CN
Inventors: 王晋宝; 田美灵; 唐志波
Original assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Current assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date: 2017-04-07
Filing date: 2017-04-07
Publication date: 2017-12-12
Anticipated expiration: 2027-04-07

Abstract

一种氮化硼纳米管退火反应炉，退火反应炉包括炉体、炉管、出气口阀门、进气口阀门、进气口总阀门、保温材料、炉体外壳、电加热器；炉体内设有环状加热腔；电加热器为螺旋结构，并且设置在环状加热腔内；环状加热腔内填充有加热油；炉管设置在环状加热腔的中央；炉管内设有支架；支架上设有中空筛网；炉管的上下端分别设置有一个出气口阀门和一个进气口阀门；出气口阀门和进气口阀门分别与出气总口和进气总口相联通；进气总口上设有一个进气口总阀门和气压表；进气总口的一端连接设有抽真空泵；抽真空泵与进气总口之间设有真空阀门。本实用新型的有益效果：本实用新型采用电加热器配合加热油对炉管进行加热，使得炉管受热更均匀、更稳定。

Description

一种氮化硼纳米管退火反应炉

技术领域

本实用新型涉及本发明涉及化学合成反应器设备领域，具体的是涉及一种氮化硼纳米管退火反应炉。

背景技术

BNNTs 的合成方法在BNNTs的研究中占有极其重要的地位，只有找到一种可以制备大量的、较高纯度的 BNNTs 的方法，我们才能够为BNNTs 的理论研究和实际应用提供坚实的基础和保证。近十年来，BNNTs 的制备方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、机械球磨法、碳纳米管置换法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂热法等，其中已有较大进展的制备方法有机械球磨退火法、含B 前驱体 CVD 法和激光烧蚀法。

如一申请号为 CN101948306A公开了一种氮化硼纳米管增强增韧氧化锆陶瓷的方法，具体操作如下：称取氮化硼纳米管、氧化锆粉体和氧化锆磨球，量取无水乙醇倒入球磨罐，然后进行球磨；球磨后的混合浆料在烘箱中干燥后进行过筛，将筛下的粉料装入氧化铝坩埚并在马弗炉中进行预烧结；预烧结后的粉料装入石墨模具中，在多功能烧结炉中进行烧结，烧结后自然冷却到室温；烧结体经过磨削、切割等机械加工得到成品。该方法具有成本较低，加工工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品力学性能高等优点。在同一工艺条件下，加入氮化硼纳米管的氧化锆陶瓷弯曲强度达到1143.3MPa，比纯氧化锆陶瓷提高28%；断裂韧性达到14.3MPa·m1/2，较纯氧化锆陶瓷提高80%。

又如一申请号为 CN101580235 公开了本发明涉及涉及氮化硼纳米管的提纯与回收工艺，有以下步骤：将氮化硼纳米管粗产物经过粉碎，加酸浸泡，浸泡过程中加入的酸是盐酸或硝酸，经过滤得到滤饼和滤液，滤饼经水洗和干燥，得到提纯后的氮化硼纳米管粉体；滤液中加入氨，沉淀出副产物，再经过滤得到滤饼和滤液，滤饼经水涤和干燥，即可回收副产物碱土金属化合物；过滤及水洗产生的滤液和水洗废液经过蒸发除去水份和挥发物，经氧化反应，即可回收得过渡金属氧化物和稀土金属氧化物。本发明的有益效果在于经过氮化硼纳米管经过提纯处理后，氮化硼纳米管纯度可达90wt.%以上，催化剂和副产物回收率达到95%以上，回收得到的金属催化剂和副产物都可以循环使用于氮化硼纳米管制备。

在较低温度下制备氮化硼纳米管方法的主要优点在于设备投入少，产量大，成本低，还可以通过工艺控制分别获得空心型氮化硼纳米管、竹节型氮化硼纳米管、充填或元素掺杂型氮化硼纳米管、氮化硼纳米管薄膜器件等多样化氮化硼纳米产品。

然而现有技术的较低温度制备氮化硼纳米管一般采用退火反应炉，需要对于温度具有较为精确和稳定的控制，现有技术的氮化硼纳米管退火反应炉其温度控制，一般采用电加热器直接控制。电加热器直接控制，具有温度调节块的优势，但是由于电加热器的加热功率随着温度的提升会产生明显变化，对于温度的稳定控制不利。因此，需要重新设计一款能够快速调节温度的同时，能够稳定温度的温度控制器。

发明内容

本实用新型克服了现有技术存在的问题，提出了一种氮化硼纳米管退火反应炉，该退火反应炉能够有效的对反应温度进行精确、稳定控制，使得氮化硼纳米管的生产过程更加安全、更加稳定，在保证产量的同时，确保质量。

本实用新型的具体技术方案如下：一种氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述退火反应炉包括炉体、炉管、出气口阀门、进气口阀门、进气口总阀门、保温材料、炉体外壳、电加热器；所述炉体内设有环状加热腔；所述电加热器为螺旋结构，并且设置在环状加热腔内；所述环状加热腔内填充有加热油；所述炉管设置在环状加热腔的中央；所述炉管内设有支架；所述支架上设有中空筛网；所述炉管的上下端分别设置有一个出气口阀门和一个进气口阀门；所述出气口阀门和进气口阀门分别与出气总口和进气总口相联通；所述进气总口上设有一个进气口总阀门和气压表；所述进气总口的一端连接设有抽真空泵；所述抽真空泵与进气总口之间设有真空阀门。

进一步，根据上述设计方案所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述退火反应炉设有电加热控制器；所述环状加热腔内设有温度传感器；所述温度传感器与电加热控制器连接；所述电加热控制器用于控制电加热器工作或停止。

进一步，根据上述设计方案所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔为封闭结构；所述环状加热腔的顶部设有密封块；所述密封块通过螺栓固定设置在炉体上。

进一步，根据上述设计方案所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔的外侧与炉体之间设有保温材料。

进一步，根据上述设计方案所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔的内壁设为导热薄壁。

进一步，根据上述设计方案所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔在所述炉体内均匀分布，并且所述环状加热腔之间设有保温材料。

本实用新型的有益效果：本实用新型采用电加热器配合加热油对炉管进行加热，使得炉管受热更均匀、更稳定。现有技术的氮化硼纳米管退火反应炉其温度控制，一般采用电加热器直接控制。电加热器直接控制，具有温度调节块的优势，但是由于电加热器的加热功率随着温度的提升会产生明显变化，对于温度的稳定控制不利。因此，本申请设计了一款能够快速调节温度的同时，能够稳定温度的温度控制器的氮化硼纳米管退火反应炉。其能够有效的对反应温度进行精确、稳定控制，使得氮化硼纳米管的生产过程更加安全、更加稳定，在保证产量的同时，确保质量。

附图说明

图1为本实用新型氮化硼纳米管退火反应炉的结构示意图。

图2为退火反应炉横截面结构示意图。

图3为退火反应炉的环状加热腔竖截面结构示意图。

图4为电加热器相对炉管结构示意图。

其中，1为炉体、2为保温材料、3为中空筛网、4为出气口总阀门、5出气总口、6为出气口阀门、7为出气口、8为密封块、9为加热油、10为电加热器、11为支撑杆、12为进气口阀门、13为真空阀门、14为进气总口、15为进气口总阀门、16为气压表、17为进气口、18为炉管、19为环状加热腔、20为导热薄壁、21为电加热器相对炉管结构示意图。

具体实施方式

如图1 所示，本装置的操作过程如下:首先将氮化棚纳米管合成用原料加入退火反应炉，密封炉管两端，关闭出气口总阀门和进气口总阀门，打开进气口阀门和抽真空泵的真空阀门，接通真空泵电源，排除退火反应炉内的空气，其中通过气压表可以检测炉管内部气压，关闭真空阀门，断开真空泵电源，打开进气口总阀门，打开供气装置中的减压阀，通过流量控制计控制反应气体流量大小，反应气体经气体干燥器干燥处理后，通过气路管由退火反应炉的底端进气总口进入炉管内，待气压表指针显示0 或为微正压时，打开出气口阀门口，原料装填和反应炉排气完成；接通电加热器控制仪，设定升温、保温、降温时间及其温度，反应气体与氮化棚纳米管合成用原料在600 ~ 1300 0C 返火反应后，尾气中少量生成物粉尘通过出气总口带出，进入滤尘器尾气中含有没有完全反应的气体、新生成的H2 和H20 蒸汽，尾气经过气体检测仪，可测定尾气成分及其含量。尾气由尾气处理装置处理，尾气处理装置可以分离未反应的气体和经过返火反应后新生产的H2 和H20 蒸汽。新生产的H2 和H20 蒸汽经过尾气流量控制计后烧掉或排出。尾气经过尾气处理装置后回收的未反应气体在气体循环泵帮助下再次通入气体干燥装置，用循环气体流量计控制进入气体干燥器的气体流量大小，实现反应气体的循环。通过上述步骤完成返火反应操作、尾气处理和循环。退火反应结束之后，退火反应炉温度冷却至室温，卸开炉管，取出返火后氮化棚纳米管粗产物，并将滤尘器中的粉料和返火后氮化棚纳米管粗产品合并，经过酸洗，过滤，干燥过程后，即可得到氮化棚纳米管。

本申请的氮化硼纳米管退火反应炉其加热部分设计为环状加热腔，将炉管设置在环状加热腔的中央，使得炉管四周受到均匀的加热，并且在环状加热腔内设置螺旋结构是加热丝，并且向环状加热腔内填充加热油，使得本申请的加热结构，所能够提供的热能更加均匀、更加稳定。

返火反应炉装填氮化棚纳米管合成用原料的操作步骤为:将中空网筛套在支撑杆上，然后均匀铺满氮化棚纳米管合成用原料，重复上述步骤，将装有原料的中空网筛串联在支撑杆上。将炉管底部密封，其中预先在炉管底部放置一陶瓷垫管，陶瓷垫管起支撑作用，支撑支撑杆及其上面的物料。将支撑杆放入炉管中，底部置于陶瓷垫管上，密封炉管上端，装好挡板连接封头进气总口和出气总口等，即可完成装料过程。

本申请的返火反应炉工作原理为:通电后，硅锢棒加热炉管，使得炉管温度达到返火所需要温度(600 ~ 1300 0C ) ，氨气从炉管底部进入支撑杆锥形底端，然后接触中空网筛中装有氮化棚纳米管合成用原料，形成一个气固相对流体系。反应后新生成的气体和未完全反应的气体通过炉管顶部出气口及出气总口排出做进一步处理。

本实用新型的工作原理是这样的，将氮化硼纳米管合成用原料放在中空网筛上，通过控制面板设置加热使炉本体得加热温度达到所需温度，同时氨气通过进气管进入炉管内与中空网筛上的原料反应，产生新的气体之后通过主出气管排入下一工序。

除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围。

Claims

1.一种氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述退火反应炉包括炉体、炉管、出气口阀门、进气口阀门、进气口总阀门、保温材料、炉体外壳、电加热器；所述炉体内设有环状加热腔；所述电加热器为螺旋结构，并且设置在环状加热腔内；所述环状加热腔内填充有加热油；所述炉管设置在环状加热腔的中央；所述炉管内设有支架；所述支架上设有中空筛网；所述炉管的上下端分别设置有一个出气口阀门和一个进气口阀门；所述出气口阀门和进气口阀门分别与出气总口和进气总口相联通；所述进气总口上设有一个进气口总阀门和气压表；所述进气总口的一端连接设有抽真空泵；所述抽真空泵与进气总口之间设有真空阀门。

2.根据权利要求1所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述退火反应炉设有电加热控制器；所述环状加热腔内设有温度传感器；所述温度传感器与电加热控制器连接；所述电加热控制器用于控制电加热器工作或停止。

3.根据权利要求1所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔为封闭结构；所述环状加热腔的顶部设有密封块；所述密封块通过螺栓固定设置在炉体上。

4.根据权利要求1所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔的外侧与炉体之间设有保温材料。

5.根据权利要求1所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔的内壁设为导热薄壁。

6.根据权利要求1所述氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述环状加热腔在所述炉体内均匀分布，并且所述环状加热腔之间设有保温材料。