CN206970212U

CN206970212U - 一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉

Info

Publication number: CN206970212U
Application number: CN201720358761.3U
Authority: CN
Inventors: 王晋宝; 田美灵; 唐志波
Original assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Current assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date: 2017-04-07
Filing date: 2017-04-07
Publication date: 2018-02-06
Anticipated expiration: 2027-04-07

Abstract

一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，退火炉包括炉体；炉体内均匀分布设置多个炉管；炉管四周设有电加热器；炉管内的下端设有进气阀门；进气阀门与进气总口相联通；炉管的上端设有出气阀门；出气阀门与出气总口相联通；炉管的顶部设有密封盖；密封盖能够闭合或打开炉管；炉管的内部设有顶升装置和支撑杆；支撑杆放置在顶升装置上；顶升装置包括伸缩杆和推块；推块设置在伸缩杆的顶部；推块上设有一圆台型凹槽；支撑杆底部设有与基座匹配的基座；支撑杆上套设有多个中空筛网；顶升装置能够将支撑杆顶出炉管。本实用新型能够快速有效的顶出已经制备好的氮化硼纳米管。

Description

一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉

技术领域

本实用新型涉及本发明涉及化学合成反应器设备领域，具体的是涉及一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉。

背景技术

BNNTs的合成方法在BNNTs的研究中占有极其重要的地位，只有找到一种可以制备大量的、较高纯度的BNNTs的方法，我们才能够为BNNTs的理论研究和实际应用提供坚实的基础和保证。近十年来，BNNTs的制备方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、机械球磨法、碳纳米管置换法、化学气相沉积法(CVD)、溶剂热法等，其中已有较大进展的制备方法有机械球磨退火法、含B前驱体CVD法和激光烧蚀法。

如一申请号为CN101948306A公开了一种氮化硼纳米管增强增韧氧化锆陶瓷的方法，具体操作如下：称取氮化硼纳米管、氧化锆粉体和氧化锆磨球，量取无水乙醇倒入球磨罐，然后进行球磨；球磨后的混合浆料在烘箱中干燥后进行过筛，将筛下的粉料装入氧化铝坩埚并在马弗炉中进行预烧结；预烧结后的粉料装入石墨模具中，在多功能烧结炉中进行烧结，烧结后自然冷却到室温；烧结体经过磨削、切割等机械加工得到成品。该方法具有成本较低，加工工艺稳定，操作处理简单，生产效率高，产品力学性能高等优点。在同一工艺条件下，加入氮化硼纳米管的氧化锆陶瓷弯曲强度达到1143.3MPa，比纯氧化锆陶瓷提高28％；断裂韧性达到14.3MPa·m1/2，较纯氧化锆陶瓷提高80％。

又如一申请号为CN101580235公开了本发明涉及涉及氮化硼纳米管的提纯与回收工艺，有以下步骤：将氮化硼纳米管粗产物经过粉碎，加酸浸泡，浸泡过程中加入的酸是盐酸或硝酸，经过滤得到滤饼和滤液，滤饼经水洗和干燥，得到提纯后的氮化硼纳米管粉体；滤液中加入氨，沉淀出副产物，再经过滤得到滤饼和滤液，滤饼经水涤和干燥，即可回收副产物碱土金属化合物；过滤及水洗产生的滤液和水洗废液经过蒸发除去水份和挥发物，经氧化反应，即可回收得过渡金属氧化物和稀土金属氧化物。本发明的有益效果在于经过氮化硼纳米管经过提纯处理后，氮化硼纳米管纯度可达90wt.％以上，催化剂和副产物回收率达到95％以上，回收得到的金属催化剂和副产物都可以循环使用于氮化硼纳米管制备。

现有技术的氮化硼纳米管退火反应炉，其在制备氮化硼纳米管后，取出是一个比较麻烦是事情，现有技术的氮化硼纳米管退火反应炉，其取出一般采用提拉杆式，即在炉管内设置提拉杆，手动将制备好的氮化硼纳米管拉出炉管，该方法需要手动操作，容易对氮化硼纳米管造成损伤。

发明内容

本实用新型克服了现有技术存在的问题，提出了一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，该装置具有自动顶出氮化硼纳米管的功能，能够使得氮化硼纳米管取出更加方便快捷。

本实用新型的具体技术方案如下：

一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述退火炉包括炉体、炉管、出气口阀门、进气口阀门、进气口总阀门、保温材料、炉体外壳、电加热器；所述炉体内均匀分布设置多个炉管；所述炉管四周设有电加热器；所述炉管内的下端设有进气阀门；所述进气阀门与进气总口相联通；所述炉管的上端设有出气阀门；所述出气阀门与出气总口相联通；所述炉管的顶部设有密封盖；所述密封盖能够闭合或打开炉管；所述炉管的内部设有顶升装置和支撑杆；所述支撑杆放置在顶升装置上；所述顶升装置包括伸缩杆和推块；所述推块设置在伸缩杆的顶部；所述推块上设有一圆台型凹槽；所述支撑杆底部设有与基座匹配的基座；所述支撑杆上套设有多个中空筛网；所述顶升装置能够将支撑杆顶出炉管。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述进气总口上设有一个进气口总阀门和气压表；所述进气总口的一端连接设有抽真空泵；所述抽真空泵与进气总口之间设有真空阀门。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述推块的直径小于炉管的内径，并且推块上设有多个通气孔。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述基座的上表面为锥形圆台；所述支撑杆为三叉支撑杆。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述炉体的上方设有密封保温板。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述炉体内与炉管之间设有保温夹层。

进一步，根据上述设计方案所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述密封盖通过锁扣与炉管顶部连接，能够封闭或开启炉管顶部。

本实用新型的有益效果：本实用新型的顶升式氮化硼纳米管退火反应炉具有自动顶出氮化硼纳米管的功能，能够使得氮化硼纳米管取出更加方便快捷。

附图说明

图1为本实用新型顶升式氮化硼纳米管退火反应炉的结构示意图。

图2为本实用新型顶升式氮化硼纳米管退火反应炉的顶升装置结构示意图。

图3为本实用新型顶升式氮化硼纳米管退火反应炉的支撑杆结构示意图。

图4为本实用新型顶升式氮化硼纳米管退火反应炉的局部放大示意图。

其中，1为炉体、2为保温材料、3为支撑杆、4为抽真空泵、5为真空阀门、6为顶升装置、7为进气总口、8为进气口总阀门、9为气压表、10为密封盖、11为出气总口、12为出气口总阀门、13为电加热器、14为加热管、15为中空筛网、16为伸缩杆、17为推块、18为圆台型凹槽、19为基座、20为炉管、21为锁扣。

具体实施方式

如图1所示，本装置的操作过程如下:首先将氮化棚纳米管合成用原料加入退火反应炉，密封炉管两端，关闭出气口阀门和进气口总阀门，打开进气口阀门和抽真空泵的真空阀门，接通真空泵电源，排除退火反应炉内的空气，其中通过气压表可以检测炉管内部气压，关闭真空阀门，断开真空泵电源，打开进气口总阀门，打开供气装置中的减压阀，通过流量控制计控制反应气体流量大小，反应气体经气体干燥器干燥处理后，通过气路管由退火反应炉的底端进气总口进入炉管内，待气压表指针显示0或为微正压时，打开出气口阀门口，原料装填和反应炉排气完成；接通电加热器控制仪，设定升温、保温、降温时间及其温度，反应气体与氮化棚纳米管合成用原料在600～1300 0C返火反应后，尾气中少量生成物粉尘通过出气总口带出，进入滤尘器尾气中含有没有完全反应的气体、新生成的H2和H20蒸汽，尾气经过气体检测仪，可测定尾气成分及其含量。尾气由尾气处理装置处理，尾气处理装置可以分离未反应的气体和经过返火反应后新生产的H2和H20蒸汽。新生产的H2和H20蒸汽经过尾气流量控制计后烧掉或排出。尾气经过尾气处理装置后回收的未反应气体在气体循环泵帮助下再次通入气体干燥装置，用循环气体流量计控制进入气体干燥器的气体流量大小，实现反应气体的循环。通过上述步骤完成返火反应操作、尾气处理和循环。退火反应结束之后，退火反应炉温度冷却至室温，卸开炉管，取出返火后氮化棚纳米管粗产物，并将滤尘器中的粉料和返火后氮化棚纳米管粗产品合并，经过酸洗，过滤，干燥过程后，即可得到氮化棚纳米管。

在氮化硼纳米管制备完成后，打开密封盖，使得炉管是上端完全开启，并且为了方便操作，本申请的退后反应炉的密封盖的打开和关闭是由液压杆控制的，并且在密封盖上设置有锁扣，进一步保证炉管的密封性能。在打开密封盖后启动顶升装置，通过伸缩杆和推块将支撑杆顶出炉管。在炉管是四周设有电加热器，本申请优选的电加热器为螺旋状的加热管，套设在炉管的四周。

炉管内部构造包括支撑杆、中空网筛和顶升装置。其中，支撑杆底端为锥形圆台，并且支撑杆的结构为三叉支撑杆，锥形圆台结构有利于气体由底部向中心导入和气固相反应。支撑杆材料可以为合金钢材料。中空网筛底部圆心处开孔，用于串连叠放，中空网筛可以为铁或铁合金丝网，其目数取决于氮化棚纳米管合成用原料粒度，一股取20～50目。在炉管底部，位于支撑杆的下方根据情况设置有陶瓷垫管，陶瓷垫管套设在顶升装置上，陶瓷垫管的外径略小于炉管内径，并不大于锥形圆台低端困面直径，便于从底部装入。

本实用新型的工作原理是这样的，将氮化硼纳米管合成用原料放在中空网筛上，通过控制面板设置加热使炉本体得加热温度达到所需温度，同时氨气通过进气管进入炉管内与中空网筛上的原料反应，产生新的气体之后通过主出气管排入下一工序。

除上述实施例外，本实用新型还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本实用新型要求的保护范围。

Claims

1.一种顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，退火炉包括炉体、炉管、出气口阀门、进气口阀门、进气口总阀门、保温材料、炉体外壳、电加热器；所述炉体内均匀分布设置多个炉管；所述炉管四周设有电加热器；所述炉管内的下端设有进气阀门；所述进气阀门与进气总口相联通；所述炉管的上端设有出气阀门；所述出气阀门与出气总口相联通；所述炉管的顶部设有密封盖；所述密封盖能够闭合或打开炉管；所述炉管的内部设有顶升装置和支撑杆；所述支撑杆放置在顶升装置上；所述顶升装置包括伸缩杆和推块；所述推块设置在伸缩杆的顶部；所述推块上设有一圆台型凹槽；所述支撑杆底部设有与基座匹配的基座；所述支撑杆上套设有多个中空筛网；所述顶升装置能够将支撑杆顶出炉管。

2.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述进气总口上设有一个进气口总阀门和气压表；所述进气总口的一端连接设有抽真空泵；所述抽真空泵与进气总口之间设有真空阀门。

3.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述推块的直径小于炉管的内径，并且推块上设有多个通气孔。

4.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述基座的上表面为锥形圆台；所述支撑杆为三叉支撑杆。

5.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述炉体的上方设有密封保温板。

6.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述炉体内与炉管之间设有保温夹层。

7.根据权利要求1所述顶升式氮化硼纳米管退火反应炉，其特征在于，所述密封盖通过锁扣与炉管顶部连接，能够封闭或开启炉管顶部。