CN104073703A - 一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无压浸渗工艺制备金属陶瓷复合材料的技术领域，具体说是一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料及其制备方法。用金属作结合剂，采用模压方法成型，在保护性气氛中于中高温下常压烧结制备Al2O3-TiN陶瓷骨架。在此基础上，用熔融的金属铝对多孔的陶瓷骨架进行浸渗而制得Al2O3-TiN-Al复合材料，用金属结合取代传统烧结结合，可以降低制品的烧结温度，烧结后制品中的金属与原料中的物质反应形成难熔化合物，从材料组成上克服Al2O3陶瓷脆性的缺点。
Description
技术领域
本发明属于无压浸渗工艺制备金属陶瓷复合材料的技术领域，具体说是一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
无压浸渗工艺制备金属陶瓷复合材料是通过金属液体在多孔预制体骨架的毛细管力作用下渗入陶瓷颗粒间隙得到致密高强制品的一种方法。由于该方法工艺过程简单，而且无需特殊的真空或压力设备,具有较高的陶瓷增强相，且制得的复合材料性能优良,以及近成型加工等特点，近些年来受到国内外材料工作者的广泛重视。无压浸渗工艺经过多年的发展和完善，由最初制备Al2O3P/Al、SiCP/Al、AlN/Al、B4C/Al等铝基金属复合材料，逐步发展到制备Al2O3P/Si、TiC/Mg、MgOP/AlN等复合材料，甚至利用浸渗过程中的原位反应制备硼化物及金属间化合物基复合材料。
目前，非金属材料无压浸渗工艺的研究仅局限于Si-B-C系化合物，着重改善润湿性方面的研究，从Al2O3-TiN陶瓷骨架通过无压浸渗制备Al2O3-TiN-Al的研究还未见报道。本发明以铝热还原氮化反应原位合成Al2O3-TiN陶瓷骨架，利用金属铝粉埋覆熔渗制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料改变传统制备设备及工艺复杂，生产效率低下，成本高，不利于复合材料的推广应用的缺点。
发明内容
本发明的目的在于向Al2O3基体中添加TiO2和Al粉，通过铝热还原热爆反应的方法，在降低Al2O3陶瓷烧结温度的同时，通过原位反应生成高耐磨强度的TiN颗粒，在保持其高硬度、高强度的基础上，常压制备出工艺简单、成本低廉、孔径均匀地Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。在此基础上埋Al粉熔渗制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料。
本发明的基本构思是：用金属作结合剂，采用模压方法成型，在保护性气氛中于中高温下常压烧结制备Al2O3-TiN陶瓷骨架。在此基础上，用熔融的金属铝对多孔的陶瓷骨架进行浸渗而制得Al2O3-TiN-Al复合材料，用金属结合取代传统烧结结合，可以降低制品的烧结温度，烧结后制品中的金属与原料中的物质反应形成难熔化合物，从材料组成上克服Al2O3陶瓷脆性的缺点。基于此，在原材料中添加金属Al粉和二氧化钛，利用铝热反应原位合成烧结的方法，集合成和烧结于一体，使其在较低温度下还原氮化反应烧结原位合成Al2O3-TiN陶瓷骨架，在此基础上，用埋粉熔渗的方法在一定温度下将铝粉熔融后对多孔的陶瓷骨架进行浸渗。
本发明的技术方案提供一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，其特征在于：所述复合材料由两种粒径不同的板状刚玉Al2O3粗细颗粒,按照粗：细重量比为1:2～1:4的比例混合作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉按重量比1:2:1作为细粉混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结而成；所述骨料和细粉的重量比为6:4。
进一步地，所述Al2O3粗颗粒的直径为1～0.5mm；所述Al2O3细颗粒的直径为不大于0.5mm。
进一步地，所述α-Al2O3的D50中值粒径为8～10μm；所述TiO2的平均粒度为不大于1μm；所述Al粉的D50中值粒径为10～50μm。
制备本发明所述的Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，将两种粒径不同的Al2O3粗细颗粒作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉作为细粉按比例混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结。在合理的升温速率、合理的烧结温度以及保温时间下制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。合成的Al2O3-TiN多孔陶瓷材料制备成规则形状放到刚玉坩埚内埋入铝粉，在不同温度下进行熔渗制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料。用金属作结合剂取代传统烧结结合，可以降低制品的烧结温度，烧结后制品中的金属与原料中的物质原位反应形成难熔化合物。包括以下步骤：
(1)将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将Al2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；
(2)将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，压制成长方体样块；
(3)压制好的生坯试样在干燥箱中干燥至试样完全干燥；
(4)将制备好的试样放在石墨匣钵中，高温氮化反应过程在氮气流量立式碳管炉内进行；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空然后充满高纯氮气，如此反复操作两次；在烧结过程中，保持氮气流动，尾气通过排水法排出室外；
(5)将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后干燥；
(6)高温熔渗：将制得的块体放入陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，在高温真空炉内进行；首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，然后往炉内充入高纯氩气，在氩气保护下升温并保温；结束后带冷却后开炉门取样，并清理表面残留物。
所述步骤(1)进一步优选为，α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉与刚玉球的重量比为1：2～1:3，干混时间为6～10小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1％～2％，混练时间为10～30分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量的总质量的1％～3％，混练时间为20～30分钟；困料时间为1～2h进一步优选为，将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，其中料：球比为1：2，干混8小时后取出，将粗细颗粒按比例放在小型强制混练机中，外加1.5％(wt)酚醛树脂，混练10分钟后再加入总质量的2％的乙二醇继续混练20分钟后装入密封袋中困料1h待用。
所述步骤(2)中进一步优选为，成型压力为100～150MPa，保压时间为1～3分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块；再进一步优选为将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为100MPa，保压1分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。
所述步骤(3)进一步优选为，压制好的生坯试样在干燥箱中100～110℃干燥24h；再进一步优选为压制好的生坯试样在干燥箱中110℃干燥24h，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。
所述步骤(4)进一步优选为，高温氮化反应过程中氮气流量为500l/h；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到0～-0.1MPa；在烧结过程中，保持50ml～60ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外；室温～1000℃升温速度为2～3℃/min，分别在890～900℃条件下保温120分钟；1120～1130℃条件下保温120分钟，＞1000℃升温速度1～2℃/min；烧结温度为1500℃，保温1～3h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。再进一步优选为，本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500l/h的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到-0.1MPa，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持50ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温～1000℃升温速度为3℃/min，并在特殊温度点下分别进行了保温，＞1000℃升温速度2℃/min。烧结温度为1500℃，保温3h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。
合成的Al2O3-TiN多孔陶瓷材料的体积密度2.38～2.85g/cm3；气孔率28.73～41.75％；抗弯强度11.08～23.81Mpa；平均孔径108.4～296.9nm。
所述步骤(5)进一步优选为，干燥条件为100～110℃下干燥24小时。再进一步优选为，将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后在110℃下干燥24小时，以确保试样的干燥整洁。
所述步骤(6)进一步优选为，将制得的块体放入经100～110℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，高温真空炉内进行反应；首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并保温12h；升温曲线为：室温～200℃，升温速度为8～10℃/min；200～1000℃，升温速度为3～5℃/min；1000～1200℃，升温速度为1～2℃/min。再进一步优选为，将制得的块体放入经110℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，以防止抽真空时带走铝粉，在高温真空炉内进行。首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并分别保温6h、8h、12h。升温曲线为：室温～200℃，升温速度为10℃/min；200～1000℃，升温速度为5℃/min；1000～1200℃，升温速度为2℃/min。实验结束后随炉冷却到100℃以下开炉门取样，并清理表面残留物。
本发明构思新颖，采用板状刚玉作为骨架，保证了多孔陶瓷材料具有足够的强度和硬度，利用TiO2和金属Al之间的原位反应生成TiN，同时金属Al的消耗以及热爆反应引发的孔隙形成均匀的孔结构。在此基础上利用廉价的铝粉无压熔渗制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，制备工艺及设备简单，成本低，易于规模化生产。
附图说明
图1：常压埋粉熔渗工艺简图；
图中1真空炉、2瓷坩埚、3高纯氩气、4铝粉、5试样
具体实施方式
下面结合附图及实施例证对本发明作进一步的阐明。
实施例1
一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，所述复合材料由两种粒径不同的板状刚玉Al2O3粗细颗粒,按照粗：细重量比为1:2的比例混合作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉按重量比1:2:1作为细粉混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结而成；所述骨料和细粉的重量比为6:4。所述Al2O3粗颗粒的直径为1mm；所述Al2O3细颗粒的直径为0.5mm。所述α-Al2O3的D50中值粒径为9.42μm；所述TiO2的平均粒度为0.5μm；所述Al粉的D50中值粒径为38.28μm。
制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将Al2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉与刚玉球的重量比为1：2，干混时间为8小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1.5％，混练时间为10分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量的2％，混练时间为20分钟；困料时间为1h。
(2)将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为100MPa，保压1分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。
(3)压制好的生坯试样在干燥箱中110℃干燥24h，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。
(4)本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500l/h的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到-0.1MPa，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持50ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温～1000℃升温速度为3℃/min，分别在890～900℃条件下保温120分钟；1120～1130℃条件下保温120分钟，＞1000℃升温速度2℃/min。烧结温度为1500℃，保温3h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。
(5)将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后在110℃下干燥24小时，以确保试样的干燥整洁。
(6)高温熔渗：将制得的块体放入经110℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，以防止抽真空时带走铝粉，在高温真空炉内进行。首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并保温12h。升温曲线为：室温～200℃，升温速度为10℃/min；200～1000℃，升温速度为5℃/min；1000～1200℃，升温速度为2℃/min。实验结束后随炉冷却到100℃以下开炉门取样，并清理表面残留物。
实施例2
一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，所述复合材料由两种粒径不同的板状刚玉Al2O3粗细颗粒,按照粗：细重量比为1:3的比例混合作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉按重量比1:2:1作为细粉混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结而成；所述骨料和细粉的重量比为6:4。所述Al2O3粗颗粒的直径为0.8mm；所述Al2O3细颗粒的直径为0.3mm。所述α-Al2O3的D50中值粒径为8μm；所述TiO2的平均粒度为1μm；所述Al粉的D50中值粒径为10μm。
制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将Al2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉与刚玉球的重量比为1：3，干混时间为6小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1％，混练时间为15分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1％，混练时间为25分钟；困料时间为1.5h。
(2)将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为120MPa，保压1.5分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。
(3)压制好的生坯试样在干燥箱中100℃干燥24h，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。
(4)本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500l/h的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到-0.05MPa，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持60ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温～1000℃升温速度为2℃/min，分别在890～900℃条件下保温120分钟；1120～1130℃条件下保温120分钟，＞1000℃升温速度1℃/min。烧结温度为1500℃，保温2h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。
(5)将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后在100℃下干燥24小时，以确保试样的干燥整洁。
(6)高温熔渗：将制得的块体放入经100℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，以防止抽真空时带走铝粉，在高温真空炉内进行。首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并保温12h。升温曲线为：室温～200℃，升温速度为8℃/min；200～1000℃，升温速度为3℃/min；1000～1200℃，升温速度为1℃/min。实验结束后随炉冷却到100℃以下开炉门取样，并清理表面残留物。
实施例3
一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，所述复合材料由两种粒径不同的板状刚玉Al2O3粗细颗粒,按照粗：细重量比为1:4的比例混合作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉按重量比1:2:1作为细粉混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结而成；所述骨料和细粉的重量比为6:4。所述Al2O3粗颗粒的直径为0.6mm；所述Al2O3细颗粒的直径为0.4mm。所述α-Al2O3的D50中值粒径为10μm；所述TiO2的平均粒度为0.3μm；所述Al粉的D50中值粒径为50μm。
制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将Al2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉与刚玉球的重量比为1：2.5，干混时间为10小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的2％，混练时间为30分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量总质量的3％，混练时间为30分钟；困料时间为2h。
(2)将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，成型压力为150MPa，保压3分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块。为避免成型过程中出现的层裂，在制样过程中需缓慢、均匀的增加和释放压力，适当增加加荷卸荷的次数，使残余变形逐渐减小，提高压制生坯的密度。
(3)压制好的生坯试样在干燥箱中105℃干燥24h，使试样中的水分充分排出，酚醛树脂得到固化，使试样具有一定的强度。
(4)本发明采用流动氮气下的反应烧结。为了营造还原性反应气氛，将制备好的试样放在石墨匣钵中。高温氮化反应过程在氮气流量为500l/h的立式碳管炉内进行。将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到-0.07MPa，然后充满高纯氮气，如此反复操作两次，使炉内为纯净的N2气。在烧结过程中，保持60ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外。室温～1000℃升温速度为2.5℃/min，分别在890～900℃条件下保温120分钟；1120～1130℃条件下保温120分钟，＞1000℃升温速度1.5℃/min。烧结温度为1500℃，保温1h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。
(5)将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后在105℃下干燥24小时，以确保试样的干燥整洁。
(6)高温熔渗：将制得的块体放入经100℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，以防止抽真空时带走铝粉，在高温真空炉内进行。首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并保温12h。升温曲线为：室温～200℃，升温速度为9℃/min；200～1000℃，升温速度为5℃/min；1000～1200℃，升温速度为1.5℃/min。实验结束后随炉冷却到100℃以下开炉门取样，并清理表面残留物。
Claims (10)
1.一种Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，其特征在于：所述复合材料由两种粒径不同的板状刚玉Al2O3粗细颗粒,按照粗：细重量比为1:2～1:4的比例混合作为骨料，α-Al2O3、TiO2、Al粉按重量比1:2:1作为细粉混合模压，采用流动氮气气氛下常压原位反应烧结而成；所述骨料和细粉的重量比为6:4。
2.如权利要求1所述的Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，其特征在于：所述Al2O3粗颗粒的直径为1～0.5mm；所述Al2O3细颗粒的直径为不大于0.5mm。
3.如权利要求1或2所述的Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料，其特征在于：所述α-Al2O3的D50中值粒径为8～10μm；所述TiO2的平均粒度为不大于1μm；所述Al粉的D50中值粒径为10～50μm。
4.制备如权利要求1所述的Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉按要求的比例放入尼龙球磨罐中，球磨介质为刚玉球，干混后取出，将Al2O3粗细颗粒按比例放在强制混练机中，外加酚醛树脂，混练后再加入乙二醇继续混练后装入密封袋中困料后待用；
(2)将经过搅拌、碾压、困料后，充分混合均匀的原料，在液压机上进行干压成型，压制成长方体样块；
(3)压制好的生坯试样在干燥箱中干燥至试样完全干燥；
(4)将制备好的试样放在石墨匣钵中，高温氮化反应过程在氮气流量立式碳管炉内进行；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空然后充满高纯氮气，如此反复操作两次；在烧结过程中，保持氮气流动，尾气通过排水法排出室外；
(5)将制得的Al2O3-TiN陶瓷骨架切割成规则的块体，在磨片机上磨平，去除表面的杂质，然后经超声波清洗干净后干燥；
(6)高温熔渗：将制得的块体放入陶瓷坩埚中，在坩埚的四周装满铝粉后盖上盖子，在高温真空炉内进行；首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，然后往炉内充入高纯氩气，在氩气保护下升温并保温；结束后带冷却后开炉门取样，并清理表面残留物。
5.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中α-Al2O3、TiO2、Al各种细粉与刚玉球的重量比为1：2～1:3，干混时间为6～10小时；酚醛树脂添加量为粗细颗粒加细粉总质量的1％～2％，混练时间为10～30分钟；乙二醇的添加量为粗细颗粒加细粉总质量的总质量的1％～3％，混练时间为20～30分钟；困料时间为1～2h。
6.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，成型压力为100～150MPa，保压时间为1～3分钟，压制成25mm×25mm×125mm的长方体样块。
7.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，压制好的生坯试样在干燥箱中100～110℃干燥24h。
8.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(4)中高温氮化反应过程中氮气流量为500l/h；将试样装好后置于炉膛内，将整个真空炉抽真空到0～-0.1MPa；在烧结过程中，保持50ml～60ml/min氮气流动，尾气通过排水法排出室外；室温～1000℃升温速度为2～3℃/min，分别在890～900℃条件下保温120分钟；1120～1130℃条件下保温120分钟，＞1000℃升温速度1～2℃/min；烧结温度为1500℃，保温1～3h后自然冷却制备Al2O3-TiN多孔陶瓷材料。
9.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(5)中干燥条件为100～110℃下干燥24小时。
10.如权利要求4所述的制备Al2O3-TiN-Al陶瓷复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(6)中将制得的块体放入经100～110℃下干燥24小时陶瓷坩埚中，高温真空炉内进行反应；首先将装有样块和铝粉的坩埚水平放入真空炉内，抽至10Pa以下，然后往炉内充入高纯氩气至+0.02Mpa，在氩气保护下升温到1200℃并保温12h；升温曲线为：室温～200℃，升温速度为8～10℃/min；200～1000℃，升温速度为3～5℃/min；1000～1200℃，升温速度为1～2℃/min。
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