CN107805752A - 一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法 - Google Patents

一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高纯铝加工应用设备领域，涉及坩埚，尤其涉及一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法。按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉65份～85份、纯度≥99.995％的金属铝细粉10份～25份、铝溶胶5份～10份、蒸馏水5份～10份，其中，所述铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，本发明所制备的坩埚的原料大部分采用生产高纯氧化铝过程中的高度纯成品、半成品，制备的坩埚不会在熔化高纯铝过程中对产品造成污染。其次，所制备的坩埚主要成分为氧化铝和氮化铝，不会出现石墨坩埚在使用过程中的氧化问题，大幅提高了坩埚的使用寿命。

Description

一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法
技术领域
本发明属于高纯铝加工应用设备领域，涉及坩埚，尤其涉及一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法。
背景技术
高纯氧化铝由于其杂质成分极低，被广泛的应用于人造蓝宝石、锂电池隔膜材料、稀土发光材料等领域，特别是近年来市场需求大幅度增长。高纯氧化铝的生产方法有很多，例如硫酸铝铵法、异丙醇铝水解法等等，高纯金属铝水解制备高纯氧化铝以其原料易得、成本低、工艺简单，特别是不污染环境，得以较快的发展。金属铝雾化水解法生产氧化铝时，需先将高纯金属铝锭放入坩埚中，用感应炉加热融化，然后雾化制备金属铝粉。
坩埚是化学仪器的重要组成部分，它是熔化金属铝的容器，是保证水解法生产高纯铝的基础。目前，市场上供应的坩埚受采用原料和生产工艺所限，绝大部分含有污染金属铝溶液的氧化铁、二氧化硅等成分。在坩埚使用中，坩埚中的氧化铁、二氧化硅等成分会与金属铝液反应并向铝液中渗透铁、硅等杂质元素，这是生产高纯铝所不能接受的。只有高纯的石墨坩埚，能在一定程度上能满足低杂质污染金属铝液的要求，但是石墨坩埚在使用温度下氧化速度很快，使用寿命短，且成本高，这在很大程度上制约了水解法高纯氧化铝的高效连续生产。因此，迫切需求一种造价低廉且能够满足高纯氧化铝连续生产的坩埚。
发明内容
本发明针对上述的坩埚无法适用高纯氧化铝的高效连续生产的技术问题，提出一种配方合理、加工方便、成本低廉且能够满足高纯氧化铝的高效连续生产的一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种熔化高纯铝用坩埚，按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉65份～85份、纯度≥99.995％的金属铝细粉10份～25份、铝溶胶5份～10份、蒸馏水5份～10份，其中，所述铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶。
本发明还提供了上述熔化高纯铝用坩埚的制备方法，包括以下有效步骤：
a、首先按照重量份数称取好所需的三氧化二铝细粉、金属铝细粉、铝溶胶以及蒸馏水，将其放置在塑料容器搅拌混合均匀；
b、将a步骤中混合均匀的物料，分批放在事先备好的塑料模具中，用塑料棒逐层捣打成型，坩埚成型后自然放置24小时后脱模；
c、将脱模后的坩埚，在100～110℃下干燥24小时；
d、将干燥后的坩埚在氮气保护气氛下，以每分钟不高于3度的升温速度，加热到1600℃，并在不低于1600℃下保温6小时，使坩埚形成氮化铝结合氧化铝烧结，即得到成品。
本发明还提供了通过上述配方和方法制备出的熔化高纯铝用坩埚具体结构，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部以及侧面的外壁上均设置有聚热凸起，所述聚热凸起呈圆盘状设置在坩埚本体的底部以及侧面的外壁上。
作为优选，所述坩埚本体的内壁上设置有聚热环，所述聚热环间隔均匀的设置在坩埚本体的内壁上。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明通过提供一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法，利用高纯度的三氧化二铝细粉配合高纯度金属铝细粉以及铝溶胶和蒸馏水，在无杂质金属的环境下，将其制备成坩埚，有效的解决了现有大部分坩埚含有过多杂质元素的问题，同时，三氧化二铝本身不会被氧化，将其作为坩埚的主材料，有效解决了石墨质坩埚易被氧化的问题，进而保证高纯氧化铝的高效连续生产。
2、本发明所制备的坩埚中生成了一定量的氮化铝，氮化铝热导率高，膨胀系数低，强度高，耐高温，将其与氧化铝烧结在一起，不仅能够解决将氧化铝作为坩埚的主材料所存在的容易出现部分破裂的问题，同时，由于氮化铝具有优良的与金属铝液的不润湿性，所以坩埚中氮化铝的存在极大提高了坩埚的不粘铝性、抗金属铝液的渗透性和侵蚀性。从而大大提高了化铝坩埚的使用寿命。
3、本发明通过在坩埚本体的外壁上设置聚热凸起，在坩埚本体的内壁上设置聚热环，有效的提高的坩埚的聚热性能，使其能够进一步降低能源的效果，达到环保节能的目的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例提供的熔化高纯铝用坩埚的结构示意图；
图2为实施例提供的聚热凸起的结构示意图；
以上各图中，1、坩埚本体；11、聚热凸起；12、聚热环。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法
本实施例旨在解决现有大部分坩埚内含有氧化铁、二氧化硅等成分，而石墨坩埚的抗氧化能力较差，导致无法连续水解法生产高纯氧化铝的问题。
为此，本实施例所提供的坩埚按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉65份、纯度≥99.995％的金属铝细粉10份、铝溶胶5份、蒸馏水5份，其中，铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶，在本实施例所使用的高纯度的三氧化二铝细粉也是通过水解法所获得高纯度氧化铝，当然，也可以使用其他方式获得的高纯度的三氧化二铝。使用高纯度的氧化铝、铝溶胶以及金属铝细粉作为原材料，这样使产物和生产的设备保持一致，进而避免的杂质的掺入，确保氧化铝的纯度。
为了避免坩埚在生产过程中有其他杂物的掺入，在本实施例中，还专门提供了一套的制备方法，首先按照重量份数称取好所需的三氧化二铝细粉、金属铝细粉、铝溶胶以及蒸馏水，将其放置在塑料容器(选用塑料容器的主要目的就是避免其他金属元素的掺入)搅拌混合均匀，将原料充分混合，主要是确保烧结过程中原料分布均匀，以保证所得到的坩埚的整体密度高，质量高。
然后，将混合均匀的物料，分批放在事先备好的塑料模具(塑料模具以及塑料棒的使用同样也是为了避免其他金属元素的掺入)中，用塑料棒逐层捣打成型，坩埚成型后自然放置24小时后脱模，分批次加入后，即用塑料棒开始捣打，这样设置的目的也是提高密实度。
为了方便烧结，在本实施例中，将脱模后的坩埚，在100～110℃下干燥24小时后，将坩埚在氮气保护气氛下，以每分钟不高于3度的升温速度，加热到1600℃，并在不低于1600℃下保温6小时，使坩埚形成氮化铝结合氧化铝烧结，即得到成品，通入氮气目的是和坩埚配料中的金属铝粉生产氮化铝，氮化铝热导率高，膨胀系数低，强度高，耐高温，将其与氧化铝烧结在一起，不仅能够解决将氧化铝作为坩埚的主材料所存在的容易出现部分破裂的问题，同时，由于氮化铝具有优良的与金属铝液的不润湿性，所以坩埚中氮化铝的存在极大提高了坩埚的不粘铝性、抗金属铝液的渗透性和侵蚀性。从而大大提高了化铝坩埚的使用寿命。另外，由于氮化铝和氧化铝烧结在一起，避免了氮化铝被氧化的问题(氮化铝的氧化温度一般在1300℃左右，而熔化金属铝的温度只需要900℃左右即可，因此生产过程中也不存在氮化铝被氧化的问题)。这样，也解决了石墨在高温下容易出现氧化的问题，进而达到本实施例的目的。
实施例2，本实施例提供一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法
本实施例旨在解决现有大部分坩埚内含有氧化铁、二氧化硅等成分，而石墨坩埚的抗氧化能力较差，导致无法连续水解法生产高纯氧化铝的问题。
为此，本实施例所提供的坩埚按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉85份、纯度≥99.995％的金属铝细粉25份、铝溶胶10份、蒸馏水10份，其中，铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶，当然，在本实施例所使用的高纯度的三氧化二铝细粉也是通过水解法所获得高纯度氧化铝，当然，也可以使用其他方式获得的高纯度的三氧化二铝。使用高纯度的氧化铝、铝溶胶以及金属铝细粉作为原材料，这样使产物和生产的设备保持一致，进而避免的杂质的掺入，确保氧化铝的纯度。
为了避免坩埚在使用过程中出现氧化以及坩埚在生产过程中有其他杂物的掺入，在本实施例中，根据原料还专门提供了一种的制备方法，首先按照重量份数称取好所需的三氧化二铝细粉、金属铝细粉、铝溶胶以及蒸馏水，将其放置在塑料容器(选用塑料容器的主要目的就是避免其他金属元素的掺入)搅拌混合均匀，将原料充分混合，主要是确保烧结过程中原料分布均匀，以保证所得到的坩埚的整体密度高，质量高。
然后，将混合均匀的物料，分批放在事先备好的塑料模具(塑料模具以及塑料棒的使用同样也是为了避免其他金属元素的掺入)中，用塑料棒逐层捣打成型，坩埚成型后自然放置24小时后脱模，分批次加入后，即用塑料棒开始捣打，这样设置的目的也是提高密实度。
为了方便烧结，在本实施例中，将脱模后的坩埚，在100～110℃下干燥24小时后，将坩埚在氮气保护气氛下，以每分钟不高于3度的升温速度(以不高于3度的升温速度主要是充分混合提高致密性，以保证坩埚的使用寿命)，加热到1600℃，并在不低于1600℃下保温6小时，使坩埚形成氮化铝结合氧化铝烧结，即得到成品，通入氮气目的是和坩埚配料中的金属铝粉生产氮化铝，氮化铝热导率高，膨胀系数低，强度高，耐高温，将其与氧化铝烧结在一起，不仅能够解决将氧化铝作为坩埚的主材料所存在的容易出现部分破裂的问题，同时，由于氮化铝具有优良的与金属铝液的不润湿性，所以坩埚中氮化铝的存在极大提高了坩埚的不粘铝性、抗金属铝液的渗透性和侵蚀性。从而大大提高了化铝坩埚的使用寿命。另外，由于氮化铝和氧化铝烧结在一起，避免了氮化铝被氧化的问题(氮化铝的氧化温度一般在1300℃左右，而熔化金属铝的温度只需要900℃左右即可，因此生产过程中也不存在氮化铝被氧化的问题)。这样，也解决了石墨在高温下容易出现氧化的问题，进而达到本实施例的目的。
实施例3，本实施例提供一种熔化高纯铝用坩埚及其制备方法
本实施例旨在解决现有大部分坩埚内含有氧化铁、二氧化硅等成分，而石墨坩埚的抗氧化能力较差，导致无法连续连续水解法生产高纯氧化铝的问题。
为此，本实施例所提供的坩埚按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉5份、纯度≥99.995％的金属铝细粉17.5份、铝溶胶7.5份、蒸馏水7.5份，其中，铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶，当然，在本实施例所使用的高纯度的三氧化二铝细粉也是通过水解法所获得高纯度氧化铝，当然，也可以使用其他方式获得的高纯度的三氧化二铝。使用高纯度氧化铝、铝溶胶以及金属铝细粉作为原材料，这样使产物和生产的设备保持一致，进而避免的杂质的掺入，确保氧化铝的纯度。
为了避免坩埚在使用过程中出现氧化以及坩埚在生产过程中有其他杂物的掺入，在本实施例中，根据原料还专门提供了一种的制备方法，首先按照重量份数称取好所需的三氧化二铝细粉、金属铝细粉、铝溶胶以及蒸馏水，将其放置在塑料容器(选用塑料容器的主要目的就是避免其他金属元素的掺入)搅拌混合均匀，将原料充分混合，主要是确保烧结过程中原料分布均匀，以保证所得到的坩埚的整体密度高，质量高。
然后，将混合均匀的物料，分批放在事先备好的塑料模具(塑料模具以及塑料棒的使用同样也是为了避免其他金属元素的掺入)中，用塑料棒逐层捣打成型，坩埚成型后自然放置24小时后脱模，分批次加入后，即用塑料棒开始捣打，这样设置的目的也是提高密实度。
为了方便烧结，在本实施例中，将脱模后的坩埚，在100～110℃下干燥24小时后，将坩埚在氮气保护气氛下，以每分钟不高于3度的升温速度，加热到1600℃，并在不低于1600℃下保温6小时(长时间的保温则是要确保充分烧结)，使坩埚形成氮化铝结合氧化铝烧结，即得到成品，通入氮气目的是和坩埚配料中的金属铝粉生产氮化铝，氮化铝热导率高，膨胀系数低，强度高，耐高温，将其与氧化铝烧结在一起，不仅能够解决将氧化铝作为坩埚的主材料所存在的容易出现部分破裂的问题，同时，由于氮化铝具有优良的与金属铝液的不润湿性，所以坩埚中氮化铝的存在极大提高了坩埚的不粘铝性、抗金属铝液的渗透性和侵蚀性。从而大大提高了化铝坩埚的使用寿命。另外，由于氮化铝和氧化铝烧结在一起，避免了氮化铝被氧化的问题(氮化铝的氧化温度一般在1300℃左右，而熔化金属铝的温度只需要900℃左右即可，因此生产过程中也不存在氮化铝被氧化的问题)。这样，也解决了石墨在高温下容易出现氧化的问题，进而达到本实施例的目的。
实施例4，本实施例提供利用上述实施例1～实施例3所提供的方法制备的熔化高纯铝用坩埚
如图1、图2所示，本实施例所提供的熔化高纯铝用坩埚同传统的坩埚的形状一致，本实施例重点改进的地方在于，在坩埚本体1的底部以及侧面的外壁上均设置有聚热凸起11，聚热凸起11呈圆盘状设置在坩埚本体1的底部以及侧面的外壁上，在这需要说明的是，在坩埚本体1的底部设置有有一个呈圆盘状的聚热凸起11，该聚热凸起11均匀的分布在坩埚本体1的底部的地面上，而设置在侧壁上的聚热凸起11则面积较小，均匀的分布在坩埚本体1的侧壁上。
另外，本实施例所提供的聚热凸起11所形成的圆盘状类似与现有蚊香的形状，其由两个聚热凸起11相互盘旋而成，这样设置的主要目的是增加受热面积，达到聚热储热目的，进而节约能源的消耗。
为了进一步降低能源的消耗，在本实施例中，坩埚本体1的内壁上设置有聚热环12，聚热环12就是设置在坩埚本体1的内壁上的环形凸起，聚热环12的设置，有利于增大导热面积，进而提高加热速度，确保加热效果，在本实施例中，聚热环12间隔均匀的设置在坩埚本体1的内壁上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种熔化高纯铝用坩埚，其特征在于，按照重量份数包括以下有效成份：纯度为99.999％的三氧化二铝细粉65份～85份、纯度≥99.995％的金属铝细粉10份～25份、铝溶胶5份～10份、蒸馏水5份～10份，其中，所述铝溶胶为水解法生产高纯氧化铝的过程中形成的铝溶胶。
2.制备上述权利要求1所述的熔化高纯铝用坩埚的方法，其特征在于，包括以下有效步骤：
a、首先按照重量份数称取好所需的三氧化二铝细粉、金属铝细粉、铝溶胶以及蒸馏水，将其放置在塑料容器搅拌混合均匀；
b、将a步骤中混合均匀的物料，分批放在事先备好的塑料模具中，用塑料棒逐层捣打成型，坩埚成型后自然放置24小时后脱模；
c、将脱模后的坩埚，在100～110℃下干燥24小时；
d、将干燥后的坩埚在氮气保护气氛下，以每分钟不高于3度的升温速度，加热到1600℃，并在不低于1600℃下保温6小时，使坩埚形成氮化铝结合氧化铝烧结，即得到成品。
3.上述权利要求1或2任一项所述的熔化高纯铝用坩埚，其特征在于，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部以及侧面的外壁上均设置有聚热凸起，所述聚热凸起呈圆盘状设置在坩埚本体的底部以及侧面的外壁上。
4.根据权利要求3所述的熔化高纯铝用坩埚，其特征在于，所述坩埚本体的内壁上设置有聚热环，所述聚热环间隔均匀的设置在坩埚本体的内壁上。
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