CN103031479A - 一种铝基金属陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝基金属陶瓷复合材料，该复合材料包括陶瓷及铝合金，所述铝合金中含有助熔剂，所述助熔剂为锡和/或锗；以铝合金总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-10wt%。本发明还提供了该复合材料的制备方法。本发明的复合材料制备方法的无压熔渗所需温度低，时间短，节约时间及能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝基金属陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基金属陶瓷复合材料是复合材料领域中研究最多、应用最广的一种复合
材料。该复合材料因其具有优异的物理和力学性能，已成为最为理想的电子封装材料之一。
目前，制备铝基金属复合材料常用无压浸渗法制备。无压浸渗法的原理是利用高温熔融状态下的金属铝液与碳化硅基体之间的润湿性，让金属铝液在毛细作用下自动填满碳化硅基体间的空隙，冷却后即得到具有三维网络结构的金属/陶瓷复合材料。相比对于压力熔渗法，由于没有外力的帮助，铝液只能依靠重力和毛细作用力对碳化硅基体进行渗透，因此熔融铝液在高温下的粘度就显得十分重要。
现有的铝合金的粘度大，在无压熔渗时需要高温及较长的时间才能将熔融的铝液熔渗到陶瓷基体中去。
发明内容
本发明为解决现有的无压熔渗方法制备铝基金属陶瓷复合材料需要较高温度及较长时间的缺陷，从而提供一种较低温度计较短时间的无压熔渗方法及其制备的铝基复合材料。
本发明提供了一种铝基金属陶瓷复合材料，该复合材料包括陶瓷及铝合金，所述铝合金中含有助熔剂，所述助熔剂为锡和/或锗；以铝合金总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-10wt%。
本发明还提供了该复合材料的制备方法，该方法为，先将陶瓷粉体与粘结剂混合后成型，然后排胶、预烧获得预制件，最后采用无压熔渗工艺将预制件与铝合金复合，制得铝基金属陶瓷复合材料，所述无压熔渗的条件为：熔渗温度为750-950℃，保温时间为0.5-2h，常压氮气气氛。
现有的无压熔渗方法需要在900-1100℃高温，铝液流动性才能满足无压渗铝的要求，这样高的温度，铝液中的成分容易挥发，同时也不利于无压熔渗夹具的开发。本发明的铝合金中含有锡或锗，锡和锗都可以降低铝的熔点，起到助熔剂的作用，使其可以在较低温度下熔融，并且在较低温度时的粘度即可满足无压熔渗的要求。降低了无压熔渗的温度。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种铝基金属陶瓷复合材料，该复合材料包括陶瓷及铝合金，所述铝合金中含有助熔剂，所述助熔剂为锡和/或锗；以铝合金总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-10wt%。
本发明的铝合金中含有锡或锗，锡和锗都可以降低铝的熔点，起到助熔剂的作用，使其可以在较低温度下熔融，并且在较低温度时的粘度即可满足无压熔渗的要求。降低了无压熔渗的温度。
优选地，为了能够更好的降低铝合金的熔点并且不影响铝基金属陶瓷复合材料的性能，以铝合金的总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-5wt%。本发明中，在铝合金可以单独含有其中锡和锗中的一种，也可以加两种的混合物。对与锡和锗的混合物，他们的量各是多少没有限制，只要能能起到降低熔点的作用即可。
优选地，以复合材料的总体积为基准，所述复合材料中陶瓷的含量为55-80vol%，所述铝合金的含量为20-45vol%。
优选地，为了兼顾材料的热导率和线性热膨胀系数之间的平衡，所述铝合金含有镁，以铝合金的总重量为基准，所述镁的含量为1-8wt%。
优选地，所述陶瓷为碳化硅或氧化铝。选用这两种陶瓷的原因有：1） 热膨胀系数低，碳化硅膨胀系数为4-5ppm/K，氧化铝的膨胀系数为6-7ppm/K；2）来源广泛，产品成熟，价格低廉。
优选地，所述陶瓷的平均粒径没有特别的限制。为了获得陶瓷颗粒含量尽量高的预制件，陶瓷一般不能选择单一的粒径，必须多种粒径粉体搭配使用，如1-10微米、10-30微米、30-60微米、60微米以上等各种粒径的粉体搭配混合。
本发明还提供了该铝基金属陶瓷复合材料的制备方法，该方法为，先将陶瓷粉体与粘结剂混合后成型，然后排胶、预烧获得预制件，最后采用无压熔渗工艺将预制件与铝合金复合，制得铝基金属陶瓷复合材料，所述无压熔渗的条件为：熔渗温度为750-950℃，保温时间为0.5-2h，常压氮气气氛。
优选地，所述铝合金是在纯铝或现有的铝合金中加入锡和/或锗后通过熔炼形成。所述熔炼的条件为：将现有的铝合金及Sn和/或Ge放置在感应炉中进行熔炼，熔炼电流为20-30A，时间为5-10分钟。所述现有的铝合金是指目前1-6系铝合金。
优选地，所述预制件的孔隙率为20-45%。预制件的孔隙在熔渗铝过程中，被铝液占据，冷却后这些连续的孔隙中的铝即为复合材料中连续的铝基体。我们是通过调整预制件的孔隙率，控制复合材料中陶瓷和铝的比例，进而控制复合材料的热膨胀系数，陶瓷比例越高复合材料的热膨胀系数越低（越接近陶瓷的热膨胀系数）。
根据本发明所提供的制备方法，所以陶瓷粉体形成的方法没有特别的限制，如常用的模压、热压铸或凝胶注模。
所述模压方法为：将不同粒径陶瓷粉体与粘结剂（如PVA水溶液）混合，造粒，导入模腔，加压50-200MPa，脱模，获得坯体；成型后，在600-700℃保温0.5-1h排出粘结剂即可。
所述热压铸：是将陶瓷粉体与蜡基粘结剂在搅拌机中70-100℃搅拌混合，蜡基粘结剂含量为粉体的12-16%，然后在0.3-0.5MPa的压铸压力下压入模腔，冷却后获得坯体；成型后，粘结剂的排出需要在100-600℃缓慢升温并适当保温进行。
所述凝胶注模：配制含单体、交联剂、分散剂的预混液，加入陶瓷粉体，球磨获得一定陶瓷含量的稳定悬浮体，加入引发剂和催化剂，搅拌均匀后注入无孔模具，在一定温度下固化，获得生坯，经过干燥、排胶、预烧后得到预制体。
所述排胶为，将脱模后的胚体，放在多孔氧化铝板上，在排胶炉内进行排胶和烧结，具体为将炉温先升高到550-650℃，保温0.5-1.5 小时去除粘接剂，最后升温1100-1300℃，保温1.5-2.5 小时进行烧结。最后随炉冷却后即得到所需预制件。
下面应用实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
（1）称取碳化硅微粉和粘结剂混合，造粒，导入模腔，加压50-200MPa，脱模，获得坯体；成型后，在600℃保温1h排出粘结剂即可得到预制件，预制件的孔隙率为32%；
（2）称量铝：94.9重量份，镁：5重量份，锗：0.1 重量份，经真空感应炉熔炼均匀后，铜模浇注成型铝合金块；
（5） 将铝合金块置于碳化硅骨架上并一起放入气氛炉中进行无压浸渗，通入氮气保护，升温至920℃，保温1.5h 后取出，用氮气冷却至室温，得到复合材料A1。
实施例2
按照实施例1的方法制备复合材料A2，区别在于：铝为94.5重量份，锗为0.5重量份。预制件的孔隙率为30%；无压熔渗的温度为850℃，保温时间为1.5h。
实施例3
按照实施例1的方法制备复合材料A3，区别在于：铝为90重量份，锡为5重量份。预制件的孔隙率为30%；无压熔渗的温度为750℃，保温时间为2h。采用热压模成型。
实施例4
按照实施例3的方法制备复合材料A4，区别在于：铝为94.8重量份，锡为0.2重量份。预制件的孔隙率为28%；无压熔渗的温度为900℃，保温时间为1h。
实施例5
按照实施例1的方法制备复合材料A5，区别在于：铝：93重量份，镁：6重量份，锗：1重量份；预制件的孔隙率为30%；无压熔渗的温度为950℃，保温时间为0.5h。采用凝胶注模成型。
实施例6
按照实施例3的方法制备复合材料A6，区别在于：陶瓷为氧化铝；铝：93.5重量份，镁：6重量份，锗：0.5 重量份；预制件的孔隙率为40%；无压熔渗的温度为800℃，保温时间为1.5h。
实施例7
按照实施例5的方法制备复合材料A7，区别在于：铝：84重量份，镁：6重量份，锗：10 重量份；预制件的孔隙率为45%；无压熔渗的温度为800℃，保温时间为1h。
对比例1
按照实施例1的方法制备复合材料CA1，区别在于：不含有锗；无压熔渗的温度为1000℃，保温时间为2h。
从实施例1-6和对比例1的对比可以得出，本发明的方法无压熔渗的温度低，时间短，本发明的方法节约时间及能量。
Claims (10)
1.一种铝基金属陶瓷复合材料，其特征在于，该复合材料包括陶瓷及铝合金，所述铝合金中含有助熔剂，所述助熔剂为锡和/或锗；以铝合金总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-10wt%。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，以铝合金的总重量为基准，所述助熔剂的含量为0.1-5wt%。
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，以复合材料的总体积为基准，所述复合材料中陶瓷的含量为55-80vol%，所述铝合金的含量为20-45vol%。
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述铝合金含有镁，以铝合金的总重量为基准，所述镁的含量为1-8wt%。
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述陶瓷为碳化硅或氧化铝。
6.一种权利要求1所述的铝基金属陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，先将陶瓷粉体与粘结剂混合后成型，然后排胶、预烧获得预制件，最后采用无压熔渗工艺将预制件与铝合金复合，制得铝基金属陶瓷复合材料，所述无压熔渗的条件为：熔渗温度为750-950℃，保温时间为0.5-2h，常压氮气气氛。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金是在纯铝或现有的铝合金中加入锡和/或锗后通过熔炼形成。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼的条件为：将铝合金及Sn和/或Ge放置在感应炉中进行熔炼，熔炼电流为20-30A，时间为5-10分钟。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述预制件的孔隙率为20-45%。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方法为模压、热压铸或凝胶注模。
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