CN102191398A - 一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料的方法，低温多段烧结，烧结温度明显低于国内外现有技术(＞1000℃)，由碳化硅粉，铝合金制成，碳化硅粉体积分数在50％～75％之间可调。解决了现有技术中烧结温度高且容易形成杂相与有害界面相Al4C3、对设备要求高、能耗高及复合材料产品整体性能差等问题，工艺简单，成本低。

Description

一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料的成型技术，特别是提供了一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料的方法。
背景技术
铝碳化硅复合材料作为新一代电子封装与结构材料，因用途不同目前已开发了低体积分数即碳化硅体积分数≤25％、中体积分数即26％≤碳化硅体积分数≤50％与高体积分数即50％≤碳化硅体积分数≤75％三个类别，制备方法也各不相同，目前低体积分数与中体积分数两个类别复合材料的制备工艺已比较成熟，产品的性能也比较理想。对于高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料，目前国内外大多采用碳化硅预制件制备加渗铝复合的方法，预制件的烧结温度大于1000℃，能耗高，对设备要求高，同时在烧结过程中容易产生冒泡、开裂等现象，而且容易产生杂相与有害界面相Al4C3，从而影响铝液的渗入和复合材料的整体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料方法，采用低温多段烧结、真空压力浸渗的方式进行制备，工艺简单，节能环保，成本低。
本发明采用的技术方案包括以下步骤：
(1)依据级配理论，根据不同的体积分数要求计算不同的粒度配比，按配比称量不同粒度的碳化硅粉，倒入混料机混合2～3小时；
(2)按配比准确称量高温粘结剂和低温粘结剂，用溶剂溶解，再加入混合好的碳化硅粉，混合均匀；
(3)将混合物进行干燥，造粒过筛，以120～180MPa的成型压力将其压制成型；
(4)将压制成型的混合物采用低温多段烧结的方法进行烧结，制备出碳化硅预制件；
(5)将碳化硅预制件真空压力浸渗铝合金熔液，得到高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料。
所述的低温多段烧结方法是指：将压制成型的碳化硅放在烧结设备，从室温以2.5-3℃/min的升温速率升温至220-250℃，保温1-1.5h；接着以3-5℃/min的升温速率升温至300-320℃，保温1-1.2h；紧接着以3-5℃/min的升温速率升温至450-480℃，保温1-1.2h；最后以5℃/min的升温速率升温至830-850℃，保温1.2-1.5h即可获得碳化硅预制件。
低温粘结剂石蜡的热分解温度范围为224～257℃，在压制过程中以及烧结初期起主要粘结作用，在分解的同时又充当了造孔剂的作用；硅树脂249在300℃左右发生硅羟基脱水的白交联反应，在450～800℃之间发生两个阶段的裂解陶瓷化反应，这两种反应都起到了粘结碳化硅粉体，保持预制件外型的作用，其在分解的同时进一步提高了预制件的孔隙率，本发明的碳化硅预制件用低温多段烧结方式制备，烧结后预制件的强度达到2.0～2.5MPa左右，完全满足真空压力浸渗工序的强度要求，此两种粘结剂的使用也不会带来杂质。
所述的碳化硅预制件的体积分数为50％～75％。
所述的铝合金熔液的体积分数为25～50％。
所述的碳化硅粉的粒径范围为7μm≤D50≤63μm。
所述的铝合金为通用型号6063。
所述的低温粘结剂为石蜡，其质量份数为2.5～4份。
所述的高温粘结剂为硅树脂249，其质量份数为2.5～4份。
所述的真空压力浸渗的工艺参数为：真空度≤1.5kPa、温度1073K、充填压力为1MPa、保压时间20min。在此工艺条件下，SiC颗粒与渗入的熔融铝液实际接触的时间较短，浸渗过程中的界面反应得到很大程度的抑制，在很大程度上避免了有害界面相Al4C3的生成；同时，基体合金与增强体中混杂的Si元素在凝固过程中，优先依附于SiC颗粒的某些晶面生成粗大的Si相，也在一定程度上阻止了有害界面相Al4C3的生成。
所述的压制压力为120～180MPa。
所述的溶剂为汽油。
本发明的技术效果是克服现有技术存在的不足，采用低温多段烧结的方式大大降低了预制件在烧结过程中尺寸变化的程度，基本消除了高温烧结时带来的SiO2杂相，降低了烧结工序的能耗和对烧结设备的要求；多段烧结工艺有利于粘结剂的缓慢充分排除，消除了预制件的冒泡开裂等现象，也有利于预制件外型的保持和提高内部开孔率，同时，两种高低温粘结剂的使用也不会带来新的杂质。采用本工艺制备的复合材料致密度高，基本无SiO2杂相与有害界面相Al4C3，热导率高，热膨胀系数小，抗弯强度高。
附图说明
图1为本发明的烧结工艺流程图；
图2为产品的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1：低温多段烧结方法
将压制成型的碳化硅放在烧结设备中，从室温以2.5-3℃/min的升温速率升温至220-250℃，保温1-1.5h；接着以3-5℃/min的升温速率升温至300-320℃，保温1-1.2h；紧接着以3-5℃/min的升温速率升温至450-480℃，保温1-1.2h；最后以5℃/min的升温速率升温至830-850℃，保温1.2-1.5h即可获得碳化硅预制件。
实施例2：制备碳化硅体积分数为75％的SiCp/AI复合材料
(1)碳化硅粉体的体积百分比为75％，铝合金的体积百分比为25％；
(2)根据级配理论，选用W63的碳化硅粉70份，W28的碳化硅粉20份，W7的碳化硅粉10份，倒入混料机混合3小时；
(3)按配比准确称量高温粘结剂和低温粘结剂，其中低温粘结剂石蜡的质量份数为3份，高温粘结剂硅树脂的质量份数为2.5份，分别用溶剂溶解，再加入混合好的碳化硅粉，混合均匀；
(4)将混合物进行干燥，造粒过筛，以180MPa的压制压力将其压制成型；
(5)将压制成型的碳化硅放在烧结设备中，从室温以3℃/min的升温速率升温至250℃，保温1.5h；接着以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温1h；紧接着以5℃/min的升温速率升温至480℃，保温1h；最后以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温1.5h即可获得碳化硅预制件；
(6)将碳化硅预制件真空压力浸渗铝合金熔液，形成高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料；
(7)进行后续热处理，依据图纸要求，少量加工或无须加工即可投入使用。
所制得的SiCp/Al复合材料的密度为：3.08g/cm3，100℃时热膨胀系数为：7.592*10-6·K-1，热导率为168.05W(m·K)-1，抗弯强度为：335N。
实施例3：制备碳化硅体积分数为50％的SiCp/Al复合材料
(1)碳化硅粉体的体积百分比为50％，铝合金的体积百分比为50％；
(2)根据级配理论，选用W63的碳化硅粉90份，W10的碳化硅粉10份，倒入混料机混合2小时。
(3)按配比准确称量高温粘结剂和低温粘结剂，其中低温粘结剂石蜡的质量份数为4份，高温粘结剂硅树脂的质量份数为4份，分别用溶剂溶解，再加入混合好的碳化硅粉，混合均匀；
(4)将混合物进行干燥，造粒过筛，通过调控成型压力将其压制成型，其中压制压力为120MPa；
(5)将压制成型的碳化硅放在烧结设备中，从室温以2.5℃/min的升温速率升温至220℃，保温1h；接着以3℃/min的升温速率升温至320℃，保温1.2h；紧接着以3℃/min的升温速率升温至450℃，保温1.2h；最后以5℃/min的升温速率升温至830℃，保温1.2h即可获得碳化硅预制件。
(6)将碳化硅预制件真空压力浸渗铝合金熔液，形成高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料；
(7)进行后续热处理，依据图纸要求，少量加工或无须加工即可投入使用。
所制得的SiCp/Al复合材料的密度为：2.89g/cm3，100℃时热膨胀系数为：9.865*10-6·K-1，热导率为198.03W(m·K)-1，抗弯强度为：307N。
实施例4：制备碳化硅体积分数为65％的SiCp/Al复合材料
(1)碳化硅粉体的体积百分比为65％，铝合金的体积百分比为35％；
(2)根据级配理论，选用W63的碳化硅粉70份，W7的碳化硅粉30份，倒入混料机混合2小时；
(3)按配比准确称量高温粘结剂和低温粘结剂，其中低温粘结剂石蜡的质量份数为2.5份，高温粘结剂硅树脂的质量份数为3份，分别用溶剂溶解，再加入混合好的碳化硅粉，混合均匀；
(4)将混合物进行干燥，造粒过筛，通过调控成型压力将其压制成型，其中压制压力为155MPa；
(5)将压制成型的碳化硅放在烧结设备中，从室温以3℃/min的升温速率升温至250℃，保温1.5h；接着以5℃/min的升温速率升温至300℃，保温1h；紧接着以5℃/min的升温速率升温至480℃，保温1h；最后以5℃/min的升温速率升温至850℃，保温1.5h即可获得碳化硅预制件；
(6)将碳化硅预制件真空压力浸渗铝合金熔液，形成高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料；
(7)进行后续热处理，依据图纸要求，少量加工或无须加工即可投入使用。
所制得的SiCp/Al复合材料的密度为：3.02g/cm3，100℃时热膨胀系数为：8.335*10-6·K-1，热导率为185.08W(m·K)-1，抗弯强度为：323N。

Claims (10)

1.一种制备高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料方法，其特征是，它包括以下步骤：
(1)依据级配理论，根据不同的体积分数要求计算不同的粒度配比，按配比准确称量不同粒度的碳化硅粉，倒入混料机混合2～3小时；
(2)按配比准确称量高温粘结剂和低温粘结剂，用溶剂溶解，再加入混合好的碳化硅粉，混合均匀；
(3)将混合物进行干燥，造粒过筛，以120～180MPa的成型压力将其压制成型；
(4)将混合物成型件采用低温多段烧结的方法进行烧结，制备出碳化硅预制件；
(5)将碳化硅预制件真空压力浸渗铝合金熔液，得到高体积分数铝基碳化硅颗粒增强复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低温多段烧结方法是指：将压制成型的碳化硅放在烧结设备中，从室温以2.5-3℃/min的升温速率升温至220-250℃，保温1-1.5h；接着以3-5℃/min的升温速率升温至300-320℃，保温1-1.2h；紧接着以3-5℃/min的升温速率升温至450-480℃，保温1-1.2h；最后以5℃/min的升温速率升温至830-850℃，保温1.2-1.5h即可获得碳化硅预制件。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳化硅预制件的体积分数为50％～75％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝合金熔液的体积分数为25～50％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳化硅粉的粒径范围为7μm≤D50≤63μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的铝合金为通用型号6063。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低温粘结剂为石蜡，其质量份数为2.5～4份。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高温粘结剂为硅树脂249，其质量份数为2.5～4份。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的真空压力渗透的工艺参数为：真空度≤1.5kPa，温度为1073k，冲填压力为1MPa，保压时间20min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶剂为汽油。
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