CN112759399B - 铝基碳化硅封装部件材料及其碳化硅预置坯体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基复合材料零部件的成形技术领域，提供一种通过碳化硅预置坯体的浆液近净尺寸成型，脱脂后坯体强度达到15MPa以上，结合熔融铝合金浸渗的工艺，实现最终用于复杂形状光电功能‑结构一体化的铝基碳化硅部件坯体的近终尺寸制备。坯体任一面的加工余量不超过0.5mm，从而有效管控铝基碳化硅封装材料和部件的制备和制造复杂度和成本；并且实现铝基碳化硅封装部件材料内部增强体碳化硅三维连通的微结构，进一步降低热膨胀系数至5.5～6.1ppm/K，与功能材料形成更优热匹配。

Description

铝基碳化硅封装部件材料及其碳化硅预置坯体制备方法
技术领域
本发明属于本发明属于金属基复合材料零部件的成形技术领域，特别涉及一种高性能铝基碳化硅部件复杂结构的碳化硅多孔预置体及其封装部件材料的近净尺寸制备方法。
背景技术
以功率半导体模组、超高频光电通信模组、应对人工智能和物联网需求等大规模数据并发处理和计算单元为代表的超大规模集成电路，都面临着半导体器件和模组封装空间越来越紧凑、功耗增大带来的发热量和工况温升越来越高的问题。统计表明，温度升高，半导体器件和模组性能将衰减，失效概率随之急剧提高。原因包括：温度升高，放大了半导体器件和封装材料之间的热膨胀不匹配性(亦称为热失配)，导致电气互联性能下降，并且急剧加大热应力破坏和热机械疲劳失效的风险。另一方面，随着电子系统集成功能的增加和性能的提高，应用延伸至高振动高温变等严苛工况环境。这些应用场景，对封装材料的导热性、低膨胀性能、材料比刚性(弹性模量与质量密度比)、抗冲击性等热学与机械综合性能提出严峻的挑战。
高碳化硅体积含量的铝基碳化硅复合材料相比较于传统的铝合金、铜合金、Invar、Kovar合金、Al2O3陶瓷，具有显著的热学和力学综合性能优势；对比AlN和Si3N4新型封装材料，冲击韧性更高，同时导热性能也高于Si3N4；此外，相对AlN和Si3N4，铝基碳化硅复合材料原料成本和加工难度相对较低，更容易以成熟低成本的化学镀和电镀等实现批量产品的表面金属化，通过调节复合材料中铝合金金属基体和增强体碳化硅的比例，可以实现材料热学和机械性能的调剂，因而是高集成度、高功率密度光电模组理想的功能/结构一体化封装候选材料之一，其制备技术和应用技术得到广泛的关注，其中材料批量制备和加工成本、材料性能是主要的技术突破方向。
对比文件1(CN1644276A)公开了一种制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法。其采用粉末注射成型工艺，先制备碳化硅体积含量为62～72％的预置坯体，经过排胶和预烧结得到碳化硅骨架，并在1100～1200℃高温中进行铝合金熔渗，制备高体积分数碳化硅增强铝基复合材料。
对比文件2(CN 102806335 B)公开了采用石蜡基粘接剂，经130℃粘结剂和碳化硅SiC粉混炼后，150℃热压铸成型，加热排胶并1100～1300℃预烧结后得到碳化硅SiC骨架。再采用含镁、硅和镧系稀土元素的铝合金，经过无压浸渗碳化硅骨架，获得电子封装铝基碳化硅复合材料。该材料碳化硅体积含量达到60～75％，25～150℃热膨胀系数CTE在6.67～9.00ppm/K，热导率在165～190W/(m·K)范围，对比传统封装材料Kovar合金、Invar合金、铝合金、钨铜合金，性能有明显提高。
上述各对比文件公开的铝基碳化硅复合材料制备方法存在共同的待改进之处：所采用成型方法需要耐压耐高温的热作模具和相应的压力设备，难以实现具有复杂结构的大尺寸异型部件的成型；同时经过高温排胶后碳化硅骨架强度力学性能不足，需要高温预烧结，在此过程中，碳化硅骨架或坯体破坏的风险非常大。这两方面局限性对工艺条件要求高，而且无法满足高集成度的光电功能-结构一体化封装材料的近净尺寸成型，不可避免的导致加工余量大，成本高。此外，应用越来越广泛的高性能半导体或器件衬板如GaN、AlN、Si3N4等，以及光学晶体、光学玻璃等光学材料，热膨胀系数在3.7～6.0ppm/K，这些功能性材料与封装材料之间硬性连接，在工况功率密度提高的趋势下，要求进一步降低封装材料的热膨胀系数的需求强烈。
发明内容
本发明为了解决成型方法需要耐压耐高温的热作模具和相应的压力设备，无法满足高集成度的光电功能-结构一体化封装材料的近净尺寸成型，提出了一种铝基碳化硅封装部件及其碳化硅坯体制备方法，该脱脂后坯体(下称脱脂坯)强度达到15MPa以上，结合熔融铝合金浸渗的工艺，实现最终用于复杂形状光电功能-结构一体化的铝基碳化硅部件毛坯的近终尺寸制备。为实现上述目的，本发明采用以下具体技术方案：
一种碳化硅预置坯体制备方法，包括如下步骤：
S1：将颗粒粒径范围为0.5-120μm的高纯碳化硅微米颗粒与颗粒粒径小于0.1μm的碳化硅纳米颗粒均匀混合于含有一种或多种碱性分散剂和空间位阻型分散剂的水基溶液介质中，其中微米颗粒和纳米颗粒的体积比在1000：1～20之间，配制具有稳定悬浮特性和含有高烧结活性的浓碳化硅水基浆料；
S2：将配制的浓碳化硅水基浆料注入到按照部件相应结构设计的模具中，静止等待浓碳化硅水基浆料固化，并进行干燥处理得到碳化硅生坯；
S3：干燥完毕在500～800℃空气条件下对碳化硅生坯做排胶处理，将碳化硅生坯中可烧除型腔型芯、有机粘结剂加热分解，得到多孔的碳化硅预置坯体。
优选地，在步骤S1中，在浓碳化硅水基浆料内，在物料混合过程中加入高分子粘结剂，或者可引发凝胶的有机单体和交联剂，以调整后续坯体凝固过程。
优选地，在步骤S2中，碳化硅生坯在室温下，或者30～50℃条件下干燥；和/或采用风机加速空气流动，加速干燥。
优选地，在步骤S2中，模具为具有半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具，或者板状碳化硅生坯注浆成型模具。
优选地，在步骤S3中，碳化硅生坯中可烧除型腔型芯由低灰分的树脂材料或者是石蜡基高分子材料，或者是泡沫等相对柔性的材料制作；碳化硅预置坯体的碳化硅体积含量最高达到75.0±1.0％、强度达到15MPa以上。
一种碳化硅预置坯体由上述方法制备而成。
一种铝基碳化硅封装部件材料制备方法，包括以下步骤：
S10：由上述方法制备的碳化硅预置坯体；
S20：选取碳化硅预置坯体中面积大的表面平面作为浸渗面，对其余非浸渗面进行表面预处理；
S30：采用熔融铝合金浸渗的方法合成近净尺寸的铝基碳化硅封装部件材料。
优选地，步骤S20中，表面预处理为选用碳基、硫酸盐基或者石膏基浆料涂刷非浸渗面，实现熔融铝合金浸渗工艺制备铝基碳化硅结构封装部件材料的表面保型。
优选地，步骤S30包括：
S301：将铝合金放置于碳化硅预置坯体浸渗面上方，或将碳化硅预置坯体放置于平整的铝合金上方，而后固定在表面具有保护层的耐火材料坩埚中；
S302：在高纯N2和NH3气氛下，加热至铝合金熔点以上100～200℃的较低温度水平，视封装部件高度调整保温时间；
S303：保温时间结束后随炉冷却至100℃以下，获得近净尺寸的铝基碳化硅结构封装部件材料。
一种铝基碳化硅结构封装部件材料，上述方法制备而成。
本发明能够取得以下技术效果：
1、实现具有高碳化硅体积含量、低热膨胀系数的铝基碳化硅复杂结构封装部件材料的近净尺寸制备，部件材料单边最大尺寸偏差低于熔融，显著降低材料加工去除余量、加工周期和成本。
2、所制备的铝基碳化硅复杂结构封装部件材料碳化硅体积含量达到75.0±1.0％。
3、所制备的铝基碳化硅复杂结构封装部件材料中，碳化硅颗粒之间具有三维连通微结构，有效抑制铝合金基体的受热膨胀，复合材料热膨胀系数至5.5～6.1ppm/K@25～150℃。
4、添加高烧结活性的纳米级碳化硅颗粒，碳化硅生坯在500～800℃中低温条件下排胶，纳米级碳化硅颗粒即可与微米级碳化硅颗粒烧结结合，在有机高分子粘结剂烧除后，仍可保障碳化硅多孔预置坯体的机械强度，弯曲强度达到15MPa以上。
5、所获得碳化硅多孔预置坯体机械性能满足精密加工要求，也满足去除量较大的高效率机械加工要求，成型工艺灵活，适用范围广。
6、以树脂、泡沫等有机高分子材料作为可烧除型腔型芯，能够直接实现通过机械加工难以获得的半封闭型腔等高刚性结构成型。
7、在复杂结构碳化硅多空预置坯体非浸渗面刷涂碳基或石膏基浆料，实现熔融铝合金浸渗工艺制备铝基碳化硅复杂结构封装部件材料的表面保型。
8、所获得的具有复杂结构的碳化硅多孔预置坯体，可以通过熔融铝合金浸渗工艺合成铝基碳化硅复杂结构封装部件材料，无需高温、压力设备和模具等，工艺条件要求低，能够实现材料的近净尺寸制备。
附图说明
图1是本发明一个实施例的一种铝基碳化硅复杂结构封装部件材料近净尺寸制备流程图；
图2是本发明一个实施例的半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具示意图；
图3是本发明一个实施例的具有半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件主视半剖视图以及侧视剖视图；
图4是本发明一个实施例的板状碳化硅生坯注浆成型模具示意图；
图5是本发明一个实施例的具有全开放型腔结构的铝基碳化硅封装部件的主视图；
图6是本发明一个实施例的碳化硅预置坯体三维连通显微结构示意图。
附图标记：
半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件1、半封闭型腔11、半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具12、特征几何尺寸13、浇注口14、型芯15、
全开放型腔结构的铝基碳化硅封装部件2、全开放式型腔21、石膏层22、板状碳化硅生坯注浆成型模具23、
器件连接集成面3、模具外框4。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，而不构成对本发明的限制。
本发明的目的是提供一种致密度达到98％以上，25～150℃时铝基碳化硅封装部件材料热膨胀系数范围5.5～6.1ppm/K，热导率不低于180W/(m·K)，弹性模量达到260～290GPa，弯曲强度高于320MPa的铝基碳化硅封装部件材料。下面将对本发明提供的一种铝基碳化硅封装部件材料及其碳化硅预置坯体制备方法，通过具体实施例来进行详细说明。
如图1所示的一种铝基碳化硅复杂结构封装部件材料近净尺寸制备流程，首先，在室温条件下，将颗粒粒径范围为0.5～120μm的高纯碳化硅微米颗粒与颗粒粒径小于0.1μm的碳化硅纳米颗粒以球混方式混合均匀于含有分散剂和粘结剂的水基溶液介质中，其中微米颗粒和纳米颗粒的体积比根据脱脂坯强度要求可在1000：1～20之间调节，配制具有稳定悬浮特性和含有高烧结活性的纳米颗粒的浓碳化硅水基浆料；
其次，将浓碳化硅水基浆料注入具有半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具12，或者板状碳化硅生坯注浆成型模具23中固化成型，得到相应的半封闭型腔碳化硅生坯或板状碳化硅生坯；
再次，对上述生坯进行排胶以及相应的机械加工，生成多孔的半封闭型腔结构碳化硅预置坯体或多孔的全开放型腔结构碳化硅预置坯体；
最后进行熔融铝合金浸渗处理，得到近净尺寸的铝基碳化硅封装部件材料。
具体实施例一：
制备具有半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件材料：
第一步，装配半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具12，如图2所示：型芯15采用泡沫制作，其横截面的面积至少小于半封闭型腔11横截面的面积的一半，其刚性既足够保证浆料在流体充型时不变形，在浆料凝固后其又不至于妨碍碳化硅预置坯体干燥的细微收缩从而引起开裂；模具外框4和浇注口14采用铝合金制作，装配完毕后放置于干燥环境中。
在本发明的另一个实施例中，模具外框4和浇注口14可以采用常用的不锈钢、铝合金、工程塑料、石膏板等。
第二步，配制具有稳定悬浮特性和含有高烧结活性的浓碳化硅水基浆料。
具体的，以体积计，选用纯度大于99％，粒径分布范围为0.5～120μm碳化硅粉末1000份，平均粒径小于0.1μm的碳化硅纳米微粉2份；选用10份质量分数10％的四甲基氢氧化铵溶液和5份聚乙二醇PEG作为分散剂；分别选用丙烯酰胺5份和亚甲基双丙烯酰胺0.2份作为单体和交联剂，通过引发聚合和交联固化；
选用去离子水作为分散介质溶剂，根据铝基碳化硅75.0±1.0％的最终碳化硅体积含量以及碳化硅预置坯体干燥收缩率经验数据，调节混合浆料的碳化硅体积含量。上述物料通过球混均匀混合获得稳定分散的高固相含量碳化硅水基浆料。
室温下，采用边搅拌边加入的方式，向上述碳化硅水基浆料中添加催化剂0.5份(以碳化硅体积计)和引发剂过硫酸铵0.1份(以碳化硅质量计)，均匀混合后将碳化硅水基浆料注入半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具12中(如图3所示)，静置待其固化和干燥后从铝合金模具外框4中脱出，获得内含泡沫型芯15的碳化硅生坯。
将得到的碳化硅生坯放入电阻加热炉中，于空气中700℃热处理，碳化硅生坯内含固化有机物和泡沫型芯均被烧除，获得具有一定强度的多孔的碳化硅预置坯体。
获得的碳化硅预置坯体一方面具有足够的强度可以进一步进行机械加工；另一方面预置坯体尚处于多孔状态，质地较软，加工难度和成本极低，形状和位置容易加工获得较高的尺寸精度。根据熔融铝合金浸渗后坯体的收缩变形补偿，可以将碳化硅多孔预置体坯体精确加工，保证熔融铝合金浸渗后获得的铝基复合材料复杂结构封装部件单面加工余量控制在0.5mm以内。
第三步，将得到的碳化硅预置坯体经过必要的精密机械加工后，以坯体实体面积大的表面平面作为浸渗面，其余表面刷上乙醇和高纯石墨混合的浆料。将含镁含硅的铝合金块紧密接触浸渗面后，将物料固定于石墨坩埚中，放入高纯气氛炉内。在高纯氮气或氨气中加热至750℃，保温2小时，随炉冷却至100℃以下，获得具有近净尺寸的铝基碳化硅封装部件材料。
对得到的铝基碳化硅封装部件材料只需进行精加工，即可得到图3所示的具有半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件1。
在本发明的另一个实施例中，采用精确度0.01mm游标卡尺测量实际半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件1最大几何特征长度λ，每个通过上述制备方法所获得的半封闭型腔结构的铝基碳化硅封装部件1各部位特征几何尺寸13即λi(i＝1，2，3…见图3，但不仅限于图3所标注的部位的尺寸)与技术图纸对应位置要求的尺寸λ0差的一半，即(λi-λ0)/2，为单面加工余量。
在本发明的另一个实施例中，分别取三次独立试验所制备的碳化硅预置坯体和具有近净尺寸的铝基碳化硅封装部件材料进行相关热血与机械性能项目测试(热学与机械性能测试方法参考GJB 5443-2005)，结果详见表1、表2：
表1碳化硅预置坯体特性
样品序号 碳化硅体积含量(1-Φ) 弯曲强度/MPa
1 74.7％ 16.8
2 75.3％ 15.4
3 74.4％ 16.1
由此可见，本发明提供的碳化硅预置坯体碳化硅体积含量高达75.0±1.0％，其余为孔隙率，弯曲强度达到15MPa以上；
表2铝基碳化硅封装部件材料
Figure BDA0002869804940000081
由此可见，本发明提供的铝基碳化硅封装部件材料具有以下特性：
(1)致密度达到98％以上(残余孔隙体积含量低于2％)；
(2)25～150℃复合材料热膨胀系数范围5.5～6.1ppm/K；
(3)热导率不低于180W/(m·K)；
(4)弹性模量达到260～290GPa；
(5)弯曲强度高于320MPa；
(6)除熔融铝合金浸渗面外，其余部件材料与设计部件的最大尺寸偏差不高于熔融铝合金浸渗面，即单面加工余量控制在0.5mm以内；
(7)三维连通的微结构(如图6所示)。
具体实施例二：
制备具有全开放型腔结构的铝基碳化硅封装部件材料：
第一步，装配板状碳化硅生坯注浆成型模具23，如图4所示：模具选用石膏基材料，即石膏层22；模具型腔是简单的矩形全开放式型腔21，即成型板材碳化硅生坯，装配完毕后置于室温干燥环境中。
第二步，配制具有稳定悬浮特性和含有高烧结活性的浓碳化硅水基浆料。
具体的，以体积计，选用纯度大于99％，粒径分布范围为0.5～120μm碳化硅粉末1000份，平均粒径小于0.1μm的碳化硅纳米微粉10份；选用10份质量分数10％的四甲基氢氧化铵溶液和5份聚乙二醇PEG作为分散剂。选用5份聚乙烯醇PVA为固化粘结剂；
选用去离子水作为分散介质溶剂，提前溶解PVA；根据铝基碳化硅75.0±1.0％的最终碳化硅体积含量以及碳化硅多孔预置坯体干燥收缩率经验数据，调节混合浆料的碳化硅体积含量。上述物料通过球混均匀混合获得稳定分散的高固相含量碳化硅浆料。
室温下，将上述浆料注入石膏模具中，静置待其初步脱水固化后，脱模，转移至干燥箱完全脱水，获得碳化硅生坯。将碳化硅生坯放入电阻加热炉中，于空气中750℃排胶和预烧结，获得具有一定强度的多孔的碳化硅预置坯体。
碳化硅预置坯体板材硬度和耐磨性相对低，采用机械铣削方式进行高效率加工，得到满足设计要求的具有全开放型腔结构的碳化硅多孔预置坯体。
第三步，采用与具体实施例一中第三步相似的碳化硅与之坯体表面保型处理工艺和熔融合金浸渗工艺，获得如图5所示的具有近净尺寸的全开放型腔结构的铝基碳化硅封装部件2。
本实施例旨在说明碳化硅预置坯体具有优异的可加工性，可以实现无需模具型芯，批量制备具有全开放型腔结构的铝基碳化硅封装部件2。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
以上本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种碳化硅预置坯体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将颗粒粒径范围为0.5-120
Figure 982067DEST_PATH_IMAGE001
的高纯碳化硅微米颗粒与颗粒粒径小于0.1
Figure 633628DEST_PATH_IMAGE001
的碳化硅纳米颗粒均匀混合于含有一种或多种碱性分散剂和空间位阻型分散剂的水基溶液介质中，其中所述微米颗粒和所述纳米颗粒的体积比在1000：1~20之间，配制具有稳定悬浮特性和含有高烧结活性的浓碳化硅水基浆料；在步骤S1中，在所述浓碳化硅水基浆料内，在物料混合过程中加入高分子粘结剂，或者可引发凝胶的有机单体和交联剂，以调整后续坯体凝固过程；
S2：将配制的所述浓碳化硅水基浆料注入到按照部件相应结构设计的模具中，静止等待所述浓碳化硅水基浆料固化，并进行干燥处理得到碳化硅生坯；在步骤S2中，所述模具为具有半封闭结构碳化硅多孔预置坯体成型模具，或者板状碳化硅生坯注浆成型模具；
S3：干燥完毕在500~800℃空气条件下对所述碳化硅生坯做排胶处理，将所述碳化硅生坯中可烧除型腔型芯、有机粘结剂加热分解，得到多孔的碳化硅预置坯体；在步骤S3中，所述碳化硅生坯中所述可烧除型腔型芯由低灰分的树脂材料或者是石蜡基高分子材料，或者是泡沫相对柔性的材料制作；所述碳化硅预置坯体的碳化硅体积含量最高达到75.0±1.0%、强度达到15MPa以上。
2.根据权利要求1所述的碳化硅预置坯体制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述碳化硅生坯在室温下，或者30~50℃条件下干燥；和/或采用风机加速空气流动，加速干燥。
3.一种碳化硅预置坯体，其特征在于，所述碳化硅预置坯体由权利要求1或2所述的方法制备而成。
4.一种铝基碳化硅封装部件材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：由权利要求1或2所述的方法制备碳化硅预置坯体；
S20：选取所述碳化硅预置坯体中面积大的表面平面作为浸渗面，对其余非浸渗面进行表面预处理；所述步骤S20中，所述表面预处理为选用碳基、硫酸盐基或者石膏基浆料涂刷非浸渗面，实现熔融铝合金浸渗工艺制备所述铝基碳化硅结构封装部件材料的表面保型；
S30：采用熔融铝合金浸渗的方法合成近净尺寸的铝基碳化硅封装部件材料。
5.根据权利要求4所述的铝基碳化硅封装部件材料制备方法，其特征在于，所述步骤S30包括：
S301：将铝合金放置于所述碳化硅预置坯体浸渗面上方，或将所述碳化硅预置坯体放置于平整的铝合金上方，而后固定在表面具有保护层的耐火材料坩埚中；
S302：在高纯N2和NH3气氛下，加热至铝合金熔点以上100~200℃的较低温度水平，视封装部件高度调整保温时间；
S303：保温时间结束后随炉冷却至100℃以下，获得所述近净尺寸的铝基碳化硅结构封装部件材料。
6.一种铝基碳化硅结构封装部件材料，其特征在于，所述铝基碳化硅结构封装部件材料由权利要求4或5所述的方法制备而成。
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