CN112851376A - 高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于一种高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用。所述高致密细晶粒陶瓷的制备方法按照以下步骤烧结陶瓷素坯：将所述陶瓷素坯进行n次“升温，保温和降温”，其中，n为大于或者等于2的自然数；所述高致密细晶粒陶瓷的相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm。所要解决的技术问题是如何制备一种高致密细晶粒的陶瓷，使所述陶瓷的相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm；同时，所述方法使用现有技术中的设备即可完成陶瓷烧结，无需引入特殊设备，生产成本低，易于大批量生产和工业化推广，从而更加适于实用。

Description

高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子行业用高性能陶瓷制造技术领域，特别是涉及一种高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
高性能陶瓷因其具有高强度、高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损及化学性质稳定等系列优良特性，在航天航空、机械、电子、化工、通讯、能源、生物医学、环境工程等领域获得了广泛的应用。
现有技术中高性能陶瓷烧结一般是在大气气氛下高温烧结，但是该烧结工艺存在以下的问题。如果烧结过程中烧结速率过快，则会导致陶瓷产品中气孔残留多、晶粒异常长大，从而导致致密度较低和力学性能差；而如果升温速率过慢，则会导致烧结效率太低，生产成本偏高等问题。
有文献报道，采用振荡压力烧结法和两步法烧结法也可以获得高致密、细晶粒和高强度的高性能陶瓷。其中，振荡压力烧结方法主要是通过在烧结过程中引入振荡压力，进而获得高致密、高强度陶瓷坯体。两步烧结法是指在烧结过程中，先采用极快的速度升温至极高的温度，获得初始密度后，再快速降温到某较高温度，最后经过长时间的保温，最终得到高致密、细晶粒的陶瓷坯体。但是，振荡压力烧结法和两步法烧结法需要采用特殊的烧结设备才能实现，导致其生产成本高，难以大批量生产和工业化推广应用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用，所要解决的技术问题是如何制备一种高致密细晶粒的陶瓷，使所述陶瓷的相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm；同时，所述方法使用现有技术中的设备即可完成陶瓷烧结，无需引入特殊设备，生产成本低，易于大批量生产和工业化推广，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种高致密细晶粒陶瓷的制备方法，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：将所述陶瓷素坯进行n次“升温，保温和降温”，其中，n为大于或者等于2的自然数。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的制备方法，其中按照以下步骤烧结陶瓷素坯：
若n＝2，则步骤如下：
1)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；
2)第二次升温至Tmax-2℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；
其中，Tmax-2>Tmax-1；
若n＝3～5，则步骤如下：
1’)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；
2’)......；
3’)第n-1次升温至Tmax-(n-1)℃，保温，降温至Tmin-(n-1)℃；
4’)第n次升温至Tmax-n℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；
其中，所述Tmax-1，Tmax-2......，Tmax-n位于第一直线上，其斜率>0；
所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)位于第二直线上，其斜率＝0。
优选的，前述的制备方法，其中所述升温的速度为5℃/min～100℃/min；所述降温的速度为5℃/min～100℃/min。
优选的，前述的制备方法，其中所述保温的工艺时间为10min～60min。
优选的，前述的制备方法，其中ΔT＝Tmax-n-Tmax1，ΔT为10～50℃。
优选的，前述的制备方法，其中所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)根据所述陶瓷素坯的材质确定，其等于所述材质的致密化陶瓷的蠕变温度。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种根据前述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷，其相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的高致密细晶粒陶瓷，其中所述陶瓷素坯的材质为氧化铝、氧化锆、氧化锆增韧氧化铝、尖晶石、莫来石、氮化铝或氮化硅。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种薄膜混合集成电路封接模块，包括陶瓷承载基板，所述陶瓷承载基板应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种IGBT模块，包括陶瓷承载基板，所述陶瓷承载基板应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种深海探测装置，包括陶瓷管道及陶瓷传感器，所述陶瓷管道和所述陶瓷传感器应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种石油勘探装置，包括陶瓷管道和陶瓷冲击头，所述陶瓷管道和所述陶瓷冲击头应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种发动机，包括陶瓷轴承和陶瓷壳体，所述陶瓷轴承和所述陶瓷壳体应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种人工关节，所述人工关节应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。依据本发明提出的一种人工义齿，所述人工义齿应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
借由上述技术方案，本发明提出的一种高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用至少具有下列优点：
1、本发明提出的高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用，其采用振荡温度烧结制度烧结陶瓷素坯，产品的性能高：其一是由该方法制备陶瓷坯体的晶粒尺寸小，尤其是采用4次“升温，保温和降温”工艺制备的高致密细晶粒陶瓷，氧化铝陶瓷的晶粒由8微米减小至2微米，减小75％；氧化锆增韧氧化铝陶瓷的晶粒由5微米减小至0.8微米，减小84％；氧化锆陶瓷的晶粒由2微米减小至0.5微米，减小75％；氮化铝陶瓷的晶粒由15微米减小至4微米，减小73.33％；氮化硅陶瓷的晶粒由12微米减小至3微米，减小75％；其二是由该方法制备陶瓷坯体的密度大，尤其是采用4次“升温，保温和降温”工艺制备的高致密细晶粒陶瓷，氧化铝陶瓷的密度由3.9g/cm3增大至3.96g/cm3；氧化锆增韧氧化铝陶瓷的密度由4.2g/cm3增大至4.35g/cm3；氧化锆陶瓷的密度由5.95g/cm3增大至6.1g/cm3；氮化铝陶瓷的密度由3.15g/cm3增大至3.3g/cm3；氮化硅陶瓷的密度由3.25g/cm3增大至3.4g/cm3；各种材质陶瓷的相对密度均≥99％；其三是由该方法制备陶瓷坯体的弯曲强度大，尤其是采用4次“升温，保温和降温”工艺制备的高致密细晶粒陶瓷，氧化铝陶瓷的弯曲强度由425MPa增大至607MPa，增大42.82％；氧化锆增韧氧化铝陶瓷的弯曲强度由625MPa增大至751MPa，增大20.16％；氧化锆陶瓷的弯曲强度由968MPa增大至1376MPa，增大42.15％；氮化铝陶瓷的弯曲强度由380MPa增大至490MPa，增大28.95％；氮化硅陶瓷的弯曲强度由805MPa增大至1020MPa，增大26.71％；
2、本发明提出的高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用，其采用振荡温度烧结制度烧结陶瓷素坯，生产效率高；烧结周期与常规烧结周期基本一致，或稍有缩短；相较于两步法烧结，一个烧结周期可以缩短30h以上；此外，由于所述方法不涉及到极限速率下的升温和降温，因此单台设备的烧结产能最高可以提升3倍以上；相较于振动压力烧结方法，无需额外的压力装置，更适合批量化生产；振荡压力烧结单台设备单次只能烧结1件或1块，而本发明甚至可以实现连续性烧结，单台设备产能最高可提升到200件/天；
3、本发明提出的高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用，其采用常规烧结设备即可完成全部烧结过程，不需要额外增加压力装置、升温装置或是其它任何辅助装置，设备简单，成本低，易于大批量生产和工业化推广。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明提出的振荡温度烧结曲线的示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种高致密细晶粒陶瓷及其制备方法和应用其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明提出一种高致密细晶粒陶瓷的制备方法，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：将所述陶瓷素坯进行n次“升温，保温和降温”，其中，n为大于或者等于2的自然数。
优选的，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：若n＝2，则步骤如下：1)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；2)第二次升温至Tmax-2℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；其中，Tmax-2>Tmax-1。
优选的，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：若n＝3～5，则步骤如下：1’)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；2’)......；3’)第n-1次升温至Tmax-(n-1)℃，保温，降温至Tmin-(n-1)℃；4’)第n次升温至Tmax-n℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；其中，所述Tmax-1，Tmax-2......，Tmax-n位于第一直线上，其斜率>0；所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)位于第二直线上，其斜率＝0。
如附图1所示，曲线1为每次升温的高点温度(Tmax-1，Tmax-2......，Tmax-n)的连线，也即上述的第一直线；曲线2表示本发明的振荡温度烧结曲线；曲线3表示传统烧结工艺中的烧结曲线；曲线4为每次降温的低点温度(Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1))的连线，也即上述的第二直线。
所述陶瓷素坯烧结时，所述“升温，保温和降温”工艺中，每一次升温达到的温度水平均高于上一次升温达到的温度水平，此种参数设置旨在使每一次晶粒生长能够获得比上一次生长更大的界面驱动力；进一步的，为了使烧结工艺设置的简洁化，本发明的技术方案中限定所述每一次升温所达到的温度水平以线性关系增加，也即要求Tmax-1，Tmax-2......，Tmax-n连接后处于同一条直线上，且该直线的斜率>0。每一次降温的目的旨在使所述晶粒进行能量释放，对所述的陶瓷形成一种压应力，该压应力的存在将会对晶粒的异常长大形成抑制作用，以使所述的陶瓷在烧结后能够致密化；每一次降温达到的温度水平处于同一水平上，也即要求Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)连接后处于同一条直线上，且该直线的斜率＝0。
所述“升温，保温和降温”的次数n不宜过多，其原因在于：一方面陶瓷烧结的最高温度有一定的限制，其不能无限制地升高；而上述的“升温，保温和降温”的保温台阶的温度水平则逐渐升高；如果循环次数过多，则相邻的两个保温台阶的温度水平差异较小，难以实现本发明的“升温，保温和降温”的工艺设置中所要求的的升温使晶粒在界面驱动力下生长，再通过降温使晶粒在压应力下钝化使其致密的技术效果；另一方面，“升温，保温和降温”的次数n过多也会使得烧结工艺的时间拉长，综合性价比并不好。
优选的，所述升温的速度为5℃/min～100℃/min；所述降温的速度为5℃/min～100℃/min。
所述升温的速度和所述降温的速度不宜过慢，原因在于升温或降温过慢时，相当于是延长了保温时长，不利于每一次“升温，保温和降温”循环阶段的明确划分，难以实现本发明中通过升温提供界面驱动力使晶粒长大，再通过降温提供压应力使晶粒界面钝化使其致密化；而升温或降温速度过快时，其一是加工设备本身耐受不住，需要应用专门的设备导致成本不经济，其二是陶瓷本身也会产生热应力，不利于其性能。本发明技术方案中优选升温速度和降温速度为5℃/min～100℃/min。
优选的，每次升温的速度相等；每次降温的速度相等；升温速度与降温速度绝对值相等。此设置的目的在于使陶瓷的烧结温度曲线更简单化。
优选的，所述保温的工艺时间为10min～60min。
优选的，每次保温的工艺时间相等。此设置的目的在于使陶瓷的烧结温度曲线更简单化。
每一次“升温，保温和降温”工艺中的保温时长设置为10min～60min，一方面是使其具有足够的时间以使其具有较好的致密度；若保温时间小于10min时则所制备的陶瓷有可能不致密；另一方面是使其避免因为过烧而导致晶粒异常长大；若保温时间大于60min时则所制备的陶瓷有可能晶粒异常长大。
所述每一次“升温，保温和降温”工艺中的保温时长可以设置为保温时间一致，其目的在于降低工艺本身的复杂度。
优选的，ΔT＝Tmax-n-Tmax1，ΔT为10～50℃。
本发明技术方案中，所述陶瓷烧结的Tmax1设置为所述陶瓷常规烧结时的工艺温度，而Tmax-n设置为高于Tmax1 10～50℃的温度范围。将Tmax1设置为陶瓷常规烧结时的工艺温度，其目的是为了保证陶瓷在该温度条件下能够顺利烧结，获得足够的界面驱动力使其晶粒生长；而Tmax-n与Tmax1的温差设置为10～50℃，其目的在于将所述陶瓷的烧结温度控制在一定的温度范围内，以避免所述的陶瓷出现过烧，使得陶瓷的晶粒生长得过大，从而导致陶瓷的强度发生衰减。
本发明技术方案中的“升温，保温和降温”和相邻的下一个“升温，保温和降温”之间需要保持明确的界线，以使其能够获得较优的振荡温度效果。
优选的，相邻的两个保温台阶的温度差异≥10℃。
优选的，相邻的两个保温台阶的温度差异≥15℃。
优选的，相邻的两个保温台阶的温度差异15～20℃。
优选的，所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)根据所述陶瓷素坯的材质确定，其等于所述材质的致密化陶瓷的蠕变温度。
所述蠕变温度是陶瓷本身的特征，目前陶瓷技术领域中暂时没有工程书可以查到各种陶瓷的蠕变温度，一般都是取经验值。
本发明的技术方案中，是根据目标拟获得的致密化陶瓷的致密度，取传统烧结工艺制备的同致密度、同材质的陶瓷产品进行实际测量其蠕变温度。在制定烧结工艺时，将上述检测到的该材质、该致密度时的蠕变温度设置为本发明技术方案烧结曲线中的Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)。
上述的陶瓷蠕变温度的检测方法如下：将陶瓷制成规格为3mm×4mm×35mm的试样条，在高温力学性能系统中，边升温边采用三点弯曲方法给所述的试样条施加100N～300N的额定载荷，在此额定载荷下测定试样条；当于某一温度下试样条出现塑性变形时，则该温度即为所述试样条的蠕变温度点。所述蠕变温度点可以通过应急应变曲线直接读取。
本发明还提出一种根据前述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷，其相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm。
所述相对密度的检测方法如下：首先，测定所述的高致密细晶粒陶瓷的实际密度值；然后，根据标准表查阅该种材质陶瓷的理论密度值；以实际密度值与理论密度值之比作为该高致密细晶粒陶瓷的相对密度，单位％。
优选的，所述陶瓷素坯的材质为氧化铝、氧化锆、氧化锆增韧氧化铝、尖晶石、莫来石、氮化铝或氮化硅。
本发明技术方案可以适用于多种陶瓷的烧结，采用该发明所述的振荡温度烧结方法制备的陶瓷。
在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高≥6％。
在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高≥12％。
在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高≥20％。
在所述陶瓷的材质为氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高8.24％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高31.76％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高42.82％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆增韧氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高6.40％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高12.32％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高20.16％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高9.71％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高22.11％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高42.15％。
在所述陶瓷的材质为氮化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高8.16％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高19.21％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高28.95％。
在所述陶瓷的材质为氮化硅时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高8.32％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高19.25％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高26.71％。
在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小≥25％。
在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小≥50％。
在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小≥73％。
在所述陶瓷的材质为氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小37.5％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小62.5％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小75％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆增韧氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小40％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小70％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小84％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小25％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小50％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小75％。
在所述陶瓷的材质为氮化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小33.33％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小53.33％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的晶粒尺寸减小73.33％。
在所述陶瓷的材质为氮化硅时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高25％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高50％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的力学强度提高75％。
在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高≥1.03％。
在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高≥1.28％。
在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高≥1.54％。
在所述陶瓷的材质为氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高1.03％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高1.28％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高1.54％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆增韧氧化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高2.62％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高3.57％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高3.57％。
在所述陶瓷的材质为氧化锆时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高1.68％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高2.52％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高2.52％。
在所述陶瓷的材质为氮化铝时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高3.81％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高4.13％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高4.76％。
在所述陶瓷的材质为氮化硅时，在n＝2时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高3.69％；在n＝3时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高4.00％；在n＝4时，所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷的产品密度提高4.62％。
当n＝5时，上述各种材质的陶瓷的致密度均≥99％，晶粒尺寸均≤10μm，且力学性能好，但是每增加一次“升温，保温和降温”则其工艺时间会相应延长而对于综合性能的提升有限。进一步的，本发明技术方案优选n为3次或4次。进一步的，本发明技术方案优选n为3次或4次。
本发明还提出一种薄膜混合集成电路封接模块，包括陶瓷承载基板，所述陶瓷承载基板应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明还提出一种IGBT模块，包括陶瓷承载基板，所述陶瓷承载基板应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。IGBT为Insulated Gate Bipolar Transistor的缩写，是指绝缘栅双极型晶体管。
本发明还提出一种深海探测装置，包括陶瓷管道及陶瓷传感器，所述陶瓷管道和所述陶瓷传感器应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明还提出一种石油勘探装置，包括陶瓷管道和陶瓷冲击头，所述陶瓷管道和所述陶瓷冲击头应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明还提出一种发动机，包括陶瓷轴承和陶瓷壳体，所述陶瓷轴承和所述陶瓷壳体应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明还提出一种人工关节，所述人工关节应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
本发明还提出一种人工义齿，所述人工义齿应用前述的高致密细晶粒陶瓷制成。
下面通过更为具体的实施例对本发明的技术方案作详细说明。如无特别说明，所述性能的检测均采用本领域惯用的检测方法进行检测。
实施例1-1
陶瓷素坯的材质为氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1500℃，保温30min，第一降温速度为5℃/min，降温至1400℃。
第二升温速度为5℃/min，升温至1550℃，保温60min，第二降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.94g/cm3，相对密度为98.99％；平均晶粒尺寸为5μm；弯曲强度为460Mpa。
实施例1-2
陶瓷素坯的材质为氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1500℃，保温30min，第一降温速度为100℃/min，降温至1400℃。
第二升温速度为100℃/min，升温至1530℃，保温30min，第二降温速度为100℃/min，降温至1400℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1550℃，保温10min，第三降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.95g/cm3，相对密度为99.25％；平均晶粒尺寸为3μm；弯曲强度为560Mpa。
实施例1-3
陶瓷素坯的材质为氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1500℃，保温30min，第一降温速度为20℃/min，降温至1400℃。
第二升温速度为10℃/min，升温至1515℃，保温10min，第二降温速度为50℃/min，降温至1400℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1535℃，保温10min，第三降温速度为100℃/min，降温至1400℃。
第四升温速度为100℃/min，升温至1550℃，保温10min，第四降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.96g/cm3，相对密度为99.50％；平均晶粒尺寸为2μm；弯曲强度为607Mpa。
对比例1
陶瓷素坯的材质为氧化铝。振荡烧结制度如下：
升温速度为5℃/min，升温至1500℃，保温120min，降温速度为5℃/min，降温至室温，得到陶瓷。
经检测，本对比例所述的陶瓷的密度为3.90g/cm3，相对密度为97.99％；平均晶粒尺寸为8μm；弯曲强度为425Mpa。
实施例2-1
陶瓷素坯的材质为氧化锆增韧氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1550℃，保温30min，第一降温速度为5℃/min，降温至1460℃。
第二升温速度为5℃/min，升温至1600℃，保温60min，第二降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为4.31g/cm3，相对密度为99.08％；平均晶粒尺寸为3μm；弯曲强度为665Mpa。
实施例2-2
陶瓷素坯的材质为氧化锆增韧氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1550℃，保温30min，第一降温速度为100℃/min，降温至1460℃。
第二升温速度为100℃/min，升温至1580℃，保温30min，第二降温速度为100℃/min，降温至1460℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1600℃，保温10min，第三降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为4.35g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为1.5μm；弯曲强度为702Mpa。
实施例2-3
陶瓷素坯的材质为氧化锆增韧氧化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1550℃，保温30min，第一降温速度为20℃/min，降温至1460℃。
第二升温速度为10℃/min，升温至1565℃，保温10min，第二降温速度为50℃/min，降温至1460℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1585℃，保温10min，第三降温速度为100℃/min，降温至1460℃。
第四升温速度为100℃/min，升温至1600℃，保温10min，第四降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为4.35g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为0.8μm；弯曲强度为751Mpa。
对比例2
陶瓷素坯的材质为氧化锆增韧氧化铝。振荡烧结制度如下：
升温速度为5℃/min，升温至1550℃，保温120min，降温速度为5℃/min，降温至室温，得到陶瓷。
经检测，本对比例所述的陶瓷的密度为4.2g/cm3，相对密度为96.55％；平均晶粒尺寸为5μm；弯曲强度为625Mpa。
实施例3-1
陶瓷素坯的材质为氧化锆。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1480℃，保温30min，第一降温速度为5℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为5℃/min，升温至1530℃，保温60min，第二降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为6.05g/cm3，相对密度为99.18％；平均晶粒尺寸为1.5μm；弯曲强度为1062Mpa。
实施例3-2
陶瓷素坯的材质为氧化锆。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1480℃，保温30min，第一降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为100℃/min，升温至1510℃，保温30min，第二降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1530℃，保温10min，第三降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为6.1g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为1μm；弯曲强度为1182Mpa。
实施例3-3
陶瓷素坯的材质为氧化锆。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1480℃，保温30min，第一降温速度为20℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为10℃/min，升温至1495℃，保温10min，第二降温速度为50℃/min，降温至1350℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1515℃，保温10min，第三降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第四升温速度为100℃/min，升温至1530℃，保温10min，第四降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为6.1g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为0.5μm；弯曲强度为1376Mpa。
对比例3
陶瓷素坯的材质为氧化锆。振荡烧结制度如下：
升温速度为5℃/min，升温至1480℃，保温120min，降温速度为5℃/min，降温至室温，得到陶瓷。
经检测，本对比例所述的陶瓷的密度为5.95g/cm3，相对密度为97.54％；平均晶粒尺寸为2μm；弯曲强度为968Mpa。
实施例4-1
陶瓷素坯的材质为氮化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1750℃，保温30min，第一降温速度为5℃/min，降温至1300℃。
第二升温速度为5℃/min，升温至1800℃，保温60min，第二降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.27g/cm3，相对密度为99.09％；平均晶粒尺寸为10μm；弯曲强度为411Mpa。
实施例4-2
陶瓷素坯的材质为氮化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1750℃，保温30min，第一降温速度为100℃/min，降温至1300℃。
第二升温速度为100℃/min，升温至1780℃，保温30min，第二降温速度为100℃/min，降温至1300℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1800℃，保温10min，第三降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.28g/cm3，相对密度为99.39％；平均晶粒尺寸为7μm；弯曲强度为453Mpa。
实施例4-3
陶瓷素坯的材质为氮化铝。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1750℃，保温30min，第一降温速度为50℃/min，降温至1300℃。
第二升温速度为10℃/min，升温至1765℃，保温10min，第二降温速度为50℃/min，降温至1300℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1785℃，保温10min，第三降温速度为100℃/min，降温至1300℃。
第四升温速度为100℃/min，升温至1800℃，保温10min，第四降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.3g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为4μm；弯曲强度为490Mpa。
对比例4
陶瓷素坯的材质为氮化铝。振荡烧结制度如下：
升温速度为5℃/min，升温至1750℃，保温120min，降温速度为5℃/min，降温至室温，得到陶瓷。
经检测，本对比例所述的陶瓷的密度为3.15g/cm3，相对密度为95.45％；平均晶粒尺寸为15μm；弯曲强度为380Mpa。
实施例5-1
陶瓷素坯的材质为氮化硅。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1850℃，保温30min，第一降温速度为50℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为5℃/min，升温至1900℃，保温60min，第二降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.37g/cm3，相对密度为99.12％；平均晶粒尺寸为9μm；弯曲强度为872Mpa。
实施例5-2
陶瓷素坯的材质为氮化硅。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1850℃，保温30min，第一降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为100℃/min，升温至1880℃，保温30min，第二降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1900℃，保温10min，第三降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.38g/cm3，相对密度为99.41％；平均晶粒尺寸为6μm；弯曲强度为960Mpa。
实施例5-3
陶瓷素坯的材质为氮化硅。振荡烧结制度如下：
第一升温速度为5℃/min，升温至1850℃，保温30min，第一降温速度为50℃/min，降温至1350℃。
第二升温速度为10℃/min，升温至1865℃，保温10min，第二降温速度为50℃/min，降温至1350℃。
第三升温速度为100℃/min，升温至1885℃，保温10min，第三降温速度为100℃/min，降温至1350℃。
第四升温速度为100℃/min，升温至1900℃，保温10min，第四降温速度为5℃/min，降温至室温，得到高致密细晶粒陶瓷。
经检测，本实施例所述的高致密细晶粒陶瓷的密度为3.4g/cm3，相对密度为100％；平均晶粒尺寸为3μm；弯曲强度为1020Mpa。
对比例5
陶瓷素坯的材质为氮化硅。振荡烧结制度如下：
升温速度为5℃/min，升温至1850℃，保温120min，降温速度为5℃/min，降温至室温，得到陶瓷。
经检测，本对比例所述的陶瓷的密度为3.25g/cm3，相对密度为95.59％；平均晶粒尺寸为12μm；弯曲强度为805Mpa。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (15)

1.一种高致密细晶粒陶瓷的制备方法，其特征在于，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：将所述陶瓷素坯进行n次“升温，保温和降温”，其中，n为大于或者等于2的自然数。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按照以下步骤烧结陶瓷素坯：
若n＝2，则步骤如下：
1)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；
2)第二次升温至Tmax-2℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；
其中，Tmax-2>Tmax-1；
若n＝3～5，则步骤如下：
1’)第一次升温至Tmax-1℃，保温，降温至Tmin-1℃；
2’)......；
3’)第n-1次升温至Tmax-(n-1)℃，保温，降温至Tmin-(n-1)℃；
4’)第n次升温至Tmax-n℃，保温，降温至室温，得到陶瓷；
其中，所述Tmax-1，Tmax-2......，Tmax-n位于第一直线上，其斜率>0；
所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)位于第二直线上，其斜率＝0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述升温的速度为5℃/min～100℃/min；所述降温的速度为5℃/min～100℃/min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述保温的工艺时间为10min～60min。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，ΔT＝Tmax-n-Tmax1，ΔT为10～50℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述Tmin-1，Tminx-2......，Tmin-(n-1)根据所述陶瓷素坯的材质确定，其等于所述材质的致密化陶瓷的蠕变温度。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述的方法制备的高致密细晶粒陶瓷，其特征在于，其相对密度≥99％，晶粒尺寸≤10μm。
8.根据权利要求7所述的高致密细晶粒陶瓷，其特征在于，所述陶瓷素坯的材质为氧化铝、氧化锆、氧化锆增韧氧化铝、尖晶石、莫来石、氮化铝或氮化硅。
9.一种薄膜混合集成电路封接模块，包括陶瓷承载基板，其特征在于，所述陶瓷承载基板应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
10.一种IGBT模块，包括陶瓷承载基板，其特征在于，所述陶瓷承载基板应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
11.一种深海探测装置，包括陶瓷管道及陶瓷传感器，其特征在于，所述陶瓷管道和所述陶瓷传感器应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
12.一种石油勘探装置，包括陶瓷管道和陶瓷冲击头，其特征在于，所述陶瓷管道和所述陶瓷冲击头应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
13.一种发动机，包括陶瓷轴承和陶瓷壳体，其特征在于，所述陶瓷轴承和所述陶瓷壳体应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
14.一种人工关节，其特征在于，所述人工关节应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
15.一种人工义齿，其特征在于，所述人工义齿应用权利要求8所述的高致密细晶粒陶瓷制成。
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