CN115894045A - 一种氮化铝基电介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝基电介质陶瓷及其制备方法。根据氮化铝基电介质陶瓷的设计配方，将金属粉体按一定比例进行称重混合，得到掺杂用金属粉料M；将氮化铝粉体、助烧剂、掺杂用金属粉料M、分散剂、溶剂按一定比例放入球磨机中，在一定工艺条件下进行混合研磨，得到混合浆料；将混合浆料进行干燥处理，除去多余溶剂，经过破碎处理，得到混合粉料；将混合粉料进行压制成型处理，得到呈一定形状和尺寸的素坯；将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，得到共晶化的氮化铝基电介质陶瓷材料；将陶瓷材料进行形状加工并进行表面处理。
Description
技术领域：
本发明属于氮化铝陶瓷技术领域，特别涉及一种氮化铝基电介质陶瓷及其制备方法。
背景技术：
所谓电介质，是指不导电的物质，即绝缘体，内部没有可以移动的电荷。若把电介质放入静电场场中。电介质原子中的电子和原子核在电场力的作用下在原子范围内作微观的相对位移，而不能象导体中的自由电子那样脱离所属的原子作宏观的移动。达到静电平衡时，电介质内部的场强也不为零。这是电介质与导体电性能的主要差别。
电介质层材料对于不同的应用场景，其要求的体积电阻率不同，对于应用于静电吸盘用的电介质层(也叫J-R层)所要求的电特性，最好是在使用静电吸盘的温度下，体积电阻率为108-1012Ωcm，常规的材料无法在满足此电阻率的要求的同时，和陶瓷材料在高温下二者之间实现相互浸润的效果。
氮化铝陶瓷是一种新型封装材料，具有优良的电热性能，且是发展前途极广的高热导陶瓷材料。烧结氮化铝陶瓷一般的方式是采用在氮化铝粉末体系中加入助烧剂，此类助烧剂一般如CaO、Y2O3等稀土金属氧化物和碱土金属氧化物。没有掺杂的氮化铝陶瓷电阻率数量级通常在1014Ω·cm左右，单纯使用此陶瓷材料，无法满足电介质材料对电阻率的要求。
对于电介质层材料，为了降低其电阻率，需要以氮化铝原粉为基础，加入一些金属电性能调节剂，以使其电阻率达到设计要求的范围。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种氮化铝基电介质陶瓷及其制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其步骤为：
S01：根据氮化铝基电介质陶瓷的设计配方，将金属粉体按一定比例进行称重混合，得到掺杂用金属粉料M；
S02：将氮化铝粉体、助烧剂、掺杂用金属粉料M、分散剂、溶剂按一定比例放入球磨机中，在一定工艺条件下进行混合研磨，得到混合浆料；
S03：将混合浆料进行干燥处理，除去多余溶剂，经过破碎处理，得到混合粉料；
S04：将混合粉料进行压制成型处理，得到呈一定形状和尺寸的素坯；
S05：将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，得到共晶化的氮化铝基电介质陶瓷材料；
S07：将氮化铝基电介质陶瓷材料进行形状加工并对表面进行处理，得到符合设计要求的氮化铝基电介质陶瓷材料。
优选地，技术方案中，金属粉体为Mo、TiO2，将Mo、TiO2按化学计量比3：2称重混合，得到掺杂用金属粉料M。
优选地，技术方案中，助烧剂为Y2O3、Al2O3，分散剂为鱼油，溶剂为无水乙醇。
优选地，技术方案中，将重量百分比为5～20wt％的掺杂用金属粉料M、0.5～1.5wt％的鱼油、3～6wt％的Y2O3粉体、0.2～1wt％的Al2O3粉体、30～60wt％的氮化铝粉体、30～60wt％的无水乙醇，按化学计量的方式进行称重并根据先粉末后溶剂的方式放入球磨机中，在25～30℃的环境下，进行湿法球磨20～24小时，掺杂用金属粉料M、Y2O3粉体、Al2O3粉体被氮化铝粉体包裹，形成具有一定粘度的混合浆料。
优选地，技术方案中，在温度≤150℃、真空度≤0.01Pa的环境下对混合浆料通过真空蒸馏干燥的方式去除多余的的无水乙醇，将混合浆料烘干成粉末状，通过辊式破碎机和颚式破碎机对粉末进行破碎，经过200目筛网处理得到粒径在20-80um的混合粉料。
优选地，技术方案中，根据产品的需求，设计干压成型模具和真空石墨烧结炉模具，将混合粉料放入干压成型模具中，并在其上通过液压机施加10-30Mpa/cm2的压力，制备成对应形状和尺寸的素坯。
优选地，技术方案中，在≤800℃的温度下，氮气气氛中进行排胶处理。
优选地，技术方案中，在氮气气氛下进行高温烧结，升温过程中，在T≤1600℃时，烧结炉升温速率50-100℃/min，在T＝1600℃时保温30-90min，在1600℃≤T≤Tmax时，烧结炉升温速率3-8℃/min，Tmax设定在1700℃-1900℃之间，在Tmax范围内进行高温烧成，高温烧成的时间为1-6h，当温度升至Tmax时，则设定压力程序，开始施加振荡压力20MPa-25MPa，振荡频率设定为1Hz；保温段结束后，进入冷却过程中，去除外加振荡压力，从Tmax到1600℃的降温速率为3-8℃/min，低于1600℃的降温速率为随炉空冷，最终获得共晶氮化铝基电介质陶瓷材料。
优选地，技术方案中，将氮化铝基电介质陶瓷材料放在平面磨床上进行表面研磨处理，每次进刀量设置在0.005-0.01mm，上下表面均去除1mm，得到表面光滑、均匀一致的氮化铝基电介质陶瓷材料样块，其表面光洁度≤0.8um；再将氮化铝基电介质陶瓷材料样块放在切割机上，根据设计要求的尺寸以及公差要求进行形状加工。
优选地，技术方案中，还包括步骤S08氮化铝基电介质陶瓷材料进行体积电阻率测试。
一种氮化铝基电介质陶瓷，采用上述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明技术方案采用Mo、Ti02对氮化铝陶瓷进行掺杂，Mo、Ti02不仅能够基于Mo3+、Ti4+等离子取代Al3+，引起晶胞畸变，促进电子运动，提高可动性，促使其相对介电常数提高，体积电阻率下降，同时具有细化晶粒的作用，从而进一步提升氮化铝基电介质陶瓷的导电性能。Y2O3和Al2O3作为助烧剂可以有效吸附氮化铝粉体表面的氧原子，并生成Y-Al-O的氧化物，从而提高原子的扩散速度，增加烧结的驱动力，使烧结变得更容易，降低烧结温等，且使烧结出的产品更致密。本发明具有如下有益效果：
很好地避免晶粒的长大，具有综合性能优异、节能环保、生产效率高、易于实现批量化生产等优点，解决了现有技术中生产效率低、成本高昂等问题，能很好的满足商用需求，很适合于制备氮化铝基电介质陶瓷材料。
附图说明：
图1为本发明氮化铝基电介质陶瓷材料烧结态的SEM形貌图。
具体实施方式：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
一种氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其步骤为：
S01：根据氮化铝基电介质陶瓷的设计配方，将Mo、TiO2按化学计量比3：2称重混合，得到掺杂用金属粉料M；
S02：将重量百分比为10wt％的掺杂用金属粉料M、1wt％的鱼油、5wt％的Y2O3粉体、0.2wt％的Al2O3粉体、50wt％的氮化铝粉体(D50＝1.2-1.9um)、33.8wt％的无水乙醇，按化学计量的方式进行称重并根据先粉末后溶剂的方式放入行星球磨罐中，将装有粉体的球磨罐置于行星球磨机中，在25～30℃的环境下，进行湿法球磨24小时，球磨机的转速为600r/min，确保其混合均匀，掺杂用金属粉料M、Y2O3粉体、Al2O3粉体被氮化铝粉体包裹，形成具有一定粘度的混合浆料；
S03：在温度≤150℃、真空度≤0.01Pa的环境下对混合浆料通过真空蒸馏干燥的方式去除多余的的无水乙醇，烘干时间为24h，期间不断搅拌，将混合浆料烘干成粉末状，通过辊式破碎机和颚式破碎机对粉末进行破碎，经过200目筛网处理得到粒径在20-80um的混合粉料；
S04：根据产品的需求，设计干压成型模具和真空石墨烧结炉模具，磨具尺寸设计为150mmx150mm，将混合粉料放入干压成型模具中，并在其上通过液压机施加28Mpa/cm2的压力，保压时间为10min，压机下压和上升的速度≤2mm/s，制备成对应形状和尺寸的素坯；
S05：将150mmx150mm的素坯置于排胶炉中，在≤800℃的温度下，氮气气氛中进行排胶处理，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，升温过程中，在T≤1600℃时，烧结炉升温速率50℃/min，在T＝1600℃时保温45min，在1600℃≤T≤1750℃时，烧结炉升温速率5℃/min，在1750℃时进行高温烧成，高温烧成的时间为2h，当温度升至1750℃时，则设定压力程序，开始施加振荡压力25MPa，振荡频率设定为1Hz；保温段结束后，进入冷却过程中，去除外加振荡压力，从1750℃到1600℃的降温速率为3℃/min，低于1600℃的降温速率为随炉空冷，最终获得共晶氮化铝基电介质陶瓷材料；
S07：将氮化铝基电介质陶瓷材料放在平面磨床上进行表面研磨处理，每次进刀量设置在0.005-0.01mm，上下表面均去除1mm，得到表面光滑、均匀一致的氮化铝基电介质陶瓷材料样块，其表面光洁度≤0.8um；再将氮化铝基电介质陶瓷材料样块放在切割机上，根据设计要求的尺寸以及公差要求进行形状加工，得到直径为80-150mm±0.1mm，厚度在1mm-5mm的氮化铝基电介质陶瓷材料。
S08：使用的是超高阻、微电流测量仪对氮化铝基电介质陶瓷材料进行体积电阻率测试，在测试过程中，测量电压均设定为500V，获得电阻R后，根据下面公式换算出体积电阻率ρ＝RS/L＝RπD2/4L，其中，π为圆周率，这里取π＝3.14，L为氮化铝基电介质陶瓷材料的厚度(1mm)，S为氮化铝基电介质陶瓷材料圆面面积，D为圆面直径(80mm-150mm)，最后得到体积电阻率ρ，体积电阻率ρ＝8.7×1011Ω·cm，满足设计要求。
采用Mo、Ti02对氮化铝陶瓷进行掺杂，Mo、Ti02不仅能够基于Mo3+、Ti4+等离子取代Al3+，引起晶胞畸变，促进电子运动，提高可动性，促使其相对介电常数提高，体积电阻率下降，同时具有细化晶粒的作用，从而进一步提升氮化铝基电介质陶瓷的导电性能。Y2O3和Al2O3作为助烧剂可以有效吸附氮化铝粉体表面的氧原子，并生成Y-Al-O的氧化物，从而提高原子的扩散速度，增加烧结的驱动力，使烧结变得更容易，降低烧结温等，且使烧结出的产品更致密。在制备过程中，首次将固溶合成超细粉与震荡热压烧结致密化技术相结合，在低温条件下实现了原子的扩散，缩短保温时间，很好地避免晶粒的长大，同时提高了生产效率，制备出综合性能优异，适合大规模生产的氮化铝基电介质陶瓷材料。
本发明采用固溶合成超细粉与震荡热压烧结，很好地避免晶粒的长大，具有综合性能优异、节能环保、生产效率高、易于实现批量化生产等优点，解决了现有技术中生产效率低、成本高昂等问题，能很好的满足商用需求，很适合于制备氮化铝基电介质陶瓷材料。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (8)
1.一种氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其步骤为：
S01：根据氮化铝基电介质陶瓷的设计配方，将Mo、TiO2按化学计量比3：2称重混合，得到掺杂用金属粉料M；
S02：将重量百分比为5～20wt％的掺杂用金属粉料M、0.5～1.5wt％的鱼油、3～6wt％的Y2O3粉体、0.2～1wt％的Al2O3粉体、30～60wt％的氮化铝粉体、30～60wt％的无水乙醇，按化学计量的方式进行称重并根据先粉末后溶剂的方式放入球磨机中，进行混合研磨，得到混合浆料；其中助烧剂为Y2O3、Al2O3，分散剂为鱼油，溶剂为无水乙醇；
S03：将混合浆料进行干燥处理，除去多余溶剂，经过破碎处理，得到混合粉料；
S04：将混合粉料进行压制成型处理，得到呈一定形状和尺寸的素坯；
S05：将素坯置于排胶炉中进行排胶处理，以排除素坯中的有机物，从而获得不含残余碳的陶瓷素坯；
S06：将排胶后的陶瓷素坯置于高温烧结炉中，在氮气气氛下进行高温烧制，得到共晶化的氮化铝基电介质陶瓷材料；
S07：将氮化铝基电介质陶瓷材料进行形状加工并对表面进行处理，得到符合设计要求的氮化铝基电介质陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S02中在25～30℃的环境下，进行湿法球磨20～24小时，掺杂用金属粉料M、Y2O3粉体、Al2O3粉体被氮化铝粉体包裹，形成具有一定粘度的混合浆料。
3.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S03中在温度≤150℃、真空度≤0.01Pa的环境下对混合浆料通过真空蒸馏干燥的方式去除多余的的无水乙醇，将混合浆料烘干成粉末状，通过辊式破碎机和颚式破碎机对粉末进行破碎，经过200目筛网处理得到粒径在20-80um的混合粉料。
4.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S04中根据产品的需求，设计干压成型模具和真空石墨烧结炉模具，将混合粉料放入干压成型模具中，并在其上通过液压机施加10-30Mpa/cm2的压力，制备成对应形状和尺寸的素坯。
5.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S05中在≤800℃的温度下，氮气气氛中进行排胶处理。
6.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S06中在氮气气氛下进行高温烧结，升温过程中，在T≤1600℃时，烧结炉升温速率50-100℃/min，在T＝1600℃时保温30-90min，在1600℃≤T≤Tmax时，烧结炉升温速率3-8℃/min，Tmax设定在1700℃-1900℃之间，在Tmax范围内进行高温烧成，高温烧成的时间为1-6h，当温度升至Tmax时，则设定压力程序，开始施加振荡压力20MPa-25MPa，振荡频率设定为1Hz；保温段结束后，进入冷却过程中，去除外加振荡压力，从Tmax到1600℃的降温速率为3-8℃/min，低于1600℃的降温速率为随炉空冷，最终获得共晶氮化铝基电介质陶瓷材料。
7.根据权利要求1所述的氮化铝基电介质陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤S07中将氮化铝基电介质陶瓷材料放在平面磨床上进行表面研磨处理，得到表面光滑、均匀一致的氮化铝基电介质陶瓷材料样块，其表面光洁度≤0.8um；再将氮化铝基电介质陶瓷材料样块放在切割机上，根据设计要求的尺寸以及公差要求进行形状加工。
8.一种氮化铝基电介质陶瓷，其特征在于：由权利要求1-8中任一权利要求所述制备方法制得。
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