CN104086182A - 陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法，陶瓷介质微波衰减材料由AlN50~72份、SiC35～50份、Y2O31～7份、Al2O30.5～4份、BN1～5份制成。本发明所述的陶瓷介质微波衰减材料，经过大量实验筛选各组份及重量份数，各组分配比科学合理，所制备的微波衰减材料致密性高，孔隙率低，强度高，热导率高，介电性能稳定可靠。本发明所述的制备方法，可操作性强，优选出热压烧结的最佳工艺，制备得到的微波衰减材料可应用于多种型号的大功率耦合腔行波管中，能有效抑制行波管的自激振荡，展宽频带，而且可以提高电磁匹配性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种耦合腔行波管，具体涉及一种陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法。
背景技术
耦合腔行波管是目前最主要的军用大功率微波放大器件，在雷达、通讯、电子对抗研究方面，得到了广泛的应用。耦合腔行波管设计和研制过程中需要考虑的是稳定性问题，耦合腔行波管一发生振荡，将产生大量无用功率输出，效率明显下降，给基频输出功率带来相位和振幅不稳定。耦合腔行波管生产过程中，采用微波衰减材料来抑制振荡。耦合腔行波管对衰减材料具有较高的性能要求，需达到下列性能要求：
1)能耐700～800℃的焊接或除气温度，不出现开裂等现象；
2)具有高导热的特性，将衰减产生的能力及时传导，维持管子的工作状态；
3)有足够的强度和适当的膨胀系数，满足与金属零件封接的要求。
目前的微波衰减材料性能不稳定，尤其应用到大功率耦合腔行波管中，热导率较低，不能将衰减产生的热量及时导走、在高温下有放气现象，大大限制了大功率耦合腔行波管的应用，并且现有技术的衰减材料的制备方法，工艺繁琐，性能一致性差。
因此，必须设计研发一种能有效抑制耦合腔行波管振荡的微波衰减材料，和研发新的制备方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了提升现有制备技术，提供一种组分配比科学合理，具有高导热的特性，具有足够的强度和优良的膨胀系数，能与金属零件封接，不会出现开裂的的微波衰减材料。本发明提供的微波衰减材料能有效抑制耦合腔行波管振荡，展宽频带，提高电磁匹配性能。本发明另一个目的是提供微波衰减材料的制备方法。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种陶瓷介质的微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制成：
AlN50～72份、SiC35～50份、Y2O31～7份、Al2O30.5～4份、BN1～5份。
作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制成：
AlN50～70份、SiC35～40份、Y2O32～4份、Al2O32～3份、BN2～4份。
作为优选方案，以上所述的的微波衰减材料，所述的AlN的粒径0.5μm，SiC粒径为15μm，Y2O3粒径为纳米级，Al2O3粒径为5μm，BN的粒径为亚微米级。
本发明所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、球磨
按重量份数取原料置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量比为1：1的玛瑙球，加入一定量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为60～100转/分的球磨机上，球磨时间≥72小时；
b、烘干造粒
取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为75～85℃，粉料经烘干后，在研钵中研磨成粉末，再经80～200目筛网过筛；
c、装模、热压烧结成型：
压制模具包括上模(1)、位于上模(1)下方的下模(2)、安装在上模(1)和下模(2)之间的圆柱模具(3)，连接在上模(1)和下模(2)上的压片(4)，依次设置在圆柱模具(3)外周的模套(5)和套管(6)；并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具(3)内，加上模(1)后，将装配好的模具置于热压烧结炉内，采用热压烧结工艺成型；烧结气氛为氮气或氩气，烧结温度为1700～1900℃，烧结压力为25～30MPa，保温时间为1～2h；
d、机械加工
步骤c烧结工艺完成后，取下上模(1)，将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工成所需的结构尺寸；
e、清洗
取步骤d加工后的衰减材料，用丙酮超声清洗30～40min，然后用蒸馏水煮5～10min，再换蒸馏水重复煮2～3次，最后用酒精脱水烘干；
f、烧氢净化
将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化，制备得到微波衰减材料；其中烧氢温度为900～920℃，保温时间为10～15min。
作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤a球磨转速为60转/分钟，球磨时间为72小时。按该条件可以充分研磨各组分达到需要的粒径，为后续热压烧结提供良好基础。
作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤b烘干温度为80℃，研磨成粉末后过100～200目筛网。
作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤c烧结温度为1800℃，烧结压力为30MPa，保温时间为2h。
作为优选方案，以上所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，步骤e烧氢净化的烧氢温度为910℃，保温时间为15min。
以上所述的陶瓷介质微波衰减材料性能检测结果为：
1、体积密度：3.28g/cm3；
2、孔隙率：0.06％；
3、抗折强度：361.6Mpa；
4、介电常数在15～20之间；
5、介质损耗角正切值为>0.05；
6、热导率：50～60W/m.K；
7、热膨胀系数：3.6×10-6/℃。
一、本发明陶瓷介质微波衰减材料的原料筛选实验：
本发明选取AlN为配方主体，添加SiC作为衰减相，再添加助烧剂Al2O3、Y2O3和BN热压烧结成型。
1、氮化铝(AlN)含量的筛选
实验表明，组份中AlN含量小于50％时，AlN-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的特性。SiC的含量大于72％时，衰减材料的强度性能恶化，在与金属焊接后，出现断裂的现象。因此，本配方选用50～72重量份的AlN添加量。
2、碳化硅(SiC)含量的筛选
实验表明，组份中SiC的含量小于30％时，AlN-SiC型衰减材料呈现出选频吸收的特性。而当SiC的含量大于50％时，衰减材料的强度性能恶化，在与金属焊接后，出现断裂的现象。因此，本配方选用35～40重量份的SiC的添加量。
3、助烧剂选择和含量的确定
除了温度、保温时间、压力值、烧结气氛以外，助烧剂的添加是制备得到良好性能衰减材料的非常关键的因素。微波衰减材料需要实现致密化烧结温度超过1850℃，因此必须选择耐高温的添加剂，否则会在烧结过程中被挥发，形成孔隙，不利于衰减材料实现致密烧结，但是助烧剂的各种理化性能必须要能和AlN和SiC保持稳定，在高温烧结，高压成型过程中，必须能和AlN和SiC稳定压制成型，不会发生化学反应，和形成不稳定的结构。本发明通过大量实验筛选，优选出三氧化二钇(Y2O3)、Al2O3及氮化硼(BN)作为助烧结剂。
本发明分别设置Y2O3、Al2O3及BN的含量对比试验，结果如下表1所示：
表1 助烧剂含量的试验结果
| 组份 | 重量含量 | 断面分析 |
| Y2O3 | 2～4％ | 外观色泽均匀，断面整齐平滑，无孔洞 |
| 4～7％ | 外观局部颜色较深，不均匀，断面较粗糙 | |
| Al2O3 | 2～4％ | 外观色泽均匀，断面整齐平滑，无孔洞 |
| 4～7％ | 外观局部颜色较深，不均匀，断面较粗糙 | |
| BN | 2～4％ | 外观色泽均匀，断面整齐平滑，无孔洞 |
| 4～6％ | 外观局部颜色较深，不均匀，断面较粗糙 |
由表1的实验结果表明，助烧剂的重量百分比为2～4份时，助烧剂能和AlN和SIC烧结形成致密性高，孔隙率低，强度高、热导率高等性能优的衰减材料。
二、衰减吸收材料制备工艺筛选实验
1、热压压力
热压压力工艺对提高烧结体的致密度有显著作用，高温烧结过程中，外界压力可以加速颗粒重排和气孔的排出，有利于获得理想的显微结构。因此，制备过程中，如何制备得到致密性高的衰减材料，选择最佳的热压压力非常关键，压力过低不能得到致密性好的衰减材料，压力过高，压制过程中粘模较严重，模具易损坏。本发明通过大量实验筛选优选最佳的热压压力。
本发明分别设置热压压力为20、25、30、35和40MPa，进行对比试验，如表2所示：
表2 不同热压下压制结果
| 含量 | 断面分析 |
| 20MPa | 断面可以观察到明显的孔洞 |
| 25MPa | 断面较平滑，体积密度为3.05g/cm3 |
| 30Mpa | 断面平滑，体积密度为3.2g/cm3 |
| 35MPa | 粘模较严重，模具损坏 |
| 40MPa | 粘模较严重，模具损坏 |
由表2的实验结果表面，热压压力为30Mpa时，可以得到致密性高、孔隙率低、抗折强度高的衰减材料。
2、热压温度的筛选
保持热压压力值为30Mpa不变，筛选出最佳的烧结温度，本发明筛选烧结温度为1200℃、1300℃、1400℃、1500℃、1600℃、1700℃、1800℃、1900℃、2000℃和2100℃。实验结果表明，当烧结温度为1700℃～1900℃时，可以烧结得到致密性高，孔隙率低，强度高、热导率高的衰减材料。
3、烧结时的保温时间的筛选
本发明在确定热压压力为30Mpa，热压温度为1800℃时，保温时间分别设置为0.5、1、1.5、2和2.5h；然后分别检测不同保温时间下，衰减材料的各种性能，实验结果表明，当保温1～2小时后，衰减材料即可热压成型。因此优选保温温度为1～2小时。
4、装配模具的筛选
由于衰减材料在高温高压下进行烧结，因此，必须先对粉末状的各组分用压制模具预压制，而如何保证在高温高压下，使粉末状的各组分烧结成型，必须选择合适的模具。而现有技术中，并没有合适的模具，本发明通过大量实验筛选出预压模具，操作简单，可以方便将粉末状的组分预压制的模具，用本发明提供的模具可以在高压高温下烧结制备得到衰减材料。
有益效果：本发明提供的陶瓷介质微波衰减材料及其制备方法与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明所述的微波衰减材料，经过大量实验筛选各组份及重量份数，实验研究表明，各组分配比科学合理，所制备得到的微波衰减材料致密性高，孔隙率低，强度高，热导率高，经高温处理，介电性能稳定可靠，不发生改变，性能优，可广泛应用于大功率耦合腔行波管。
2、本发明所述的微波衰减材料的制备方法，可操作性强，工艺设计合理，尤其是在优选的烘干球磨造粒、专用模具预压成型，烧结温度、烧结压力，保温时间等工艺条件下，能够制备得到性能优、可应用于多种型号的大功率耦合腔行波管中，可抑制耦合腔行波管振荡，
展宽频带，提高电磁匹配性能，适用范围广泛。
附图说明
图1为本发明陶瓷介质微波衰减材料的制备过程中模具装配的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
1、一种陶瓷介质微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制成：
AlN72份、SiC50份、Y2O34份、Al2O34份、BN4份。
2、陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其包括以下步骤：
按重量份数取AlN72份、SiC50份、Y2O34份、Al2O34份、BN4份，置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量比为1：1的玛瑙球，加入原料粉末重量1倍体积量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为60转/分的球磨机上，球磨时间72小时；
b、烘干造粒
取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为80℃，粉料经烘干后，在研钵中研磨成粉末，再经200目筛网过筛；
c、装模、热压烧结成型：
如图1所示，压制模具包括上模(1)、位于上模(1)下方的下模(2)、安装在上模(1)和下模(2)之间的圆柱模具(3)，连接在上模(1)和下模(2)上的压片(4)，依次设置在圆柱模具(3)外周的模套(5)和套管(6)；并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具(3)内，加上模(1)后，将装配好的模具置于热压烧结炉内，采用热压烧结工艺成型；烧结气氛为氮气或氩气，烧结温度为1700℃，烧结压力为30MPa，保温时间为2h；
d、机械加工
步骤c烧结工艺完成后，取下上模(1)，将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工成所需的结构尺寸；
e、清洗
取步骤d加工后的衰减材料，用丙酮超声清洗30min，然后用蒸馏水煮10min，再换蒸馏水重复煮2次，最后用酒精脱水烘干；
f、烧氢净化
将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化，制备得到微波衰减材料；其中烧氢温度为920℃，保温时间为10min。
3、将上述2制备得到的衰减材料进行体积密度、孔隙率、抗折强度、介电常数、介质损耗角正切值及热导率的测试。检测结果如下：
1)、体积密度：3.28g/cm3；
2)、孔隙率：0.06％；
3)、抗折强度：361.6Mpa；
4)、介电常数在15～20之间；
5)、介质损耗角正切值为>0.05；
6)、热导率：50～60W/m.K；
7)、热膨胀系数：3.6×10-6/℃。
4、应用情况
将上述实施例1制备得到微波衰减材料装配在大功率耦合腔行波管中，测试仪器选择矢网分析仪，测试模具选择相应频段的波导，频谱曲线发生变化，安装本发明的微波衰减材料和未安装微波衰减材料曲线发生明显的改变，表明本发明制备得到的微波衰减材料性能优良好，能降低耦合腔行波管振荡，提高大功率耦合腔行波管输出功率。
实施例2
1、一种陶瓷介质微波衰减材料，它由下列重量份数的原料制成：
AlN50份、SiC35份、Y2O32份、Al2O32份、BN2份。
2、本发明所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、球磨
按重量份数取原料置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量比为1：1的玛瑙球，加入原料粉末重量1倍体积量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为100转/分的球磨机上，球磨时间72小时；
b、烘干造粒
取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为85℃，粉料经烘干后，在研钵中研磨成粉末，再经100目筛网过筛；
c、装模、热压烧结成型：
压制模具包括上模(1)、位于上模(1)下方的下模(2)、安装在上模(1)和下模(2)之间的圆柱模具(3)，连接在上模(1)和下模(2)上的压片(4)，依次设置在圆柱模具(3)外周的模套(5)和套管(6)；并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具(3)内，加上模(1)后，将装配好的模具置于热压烧结炉内，采用热压烧结工艺成型；烧结气氛为氮气或氩气，烧结温度为1900℃，烧结压力为25MPa，保温时间为1h；
d、机械加工
步骤c烧结工艺完成后，取下上模(1)，将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工成所需的结构尺寸；
e、清洗
取步骤d加工后的衰减材料，用丙酮超声清洗40min，然后用蒸馏水煮10min，再换蒸馏水重复煮3次，最后用酒精脱水烘干；
f、烧氢净化
将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化，制备得到微波衰减材料；其中烧氢温度为900℃，保温时间为15min。
3、将上述2制备得到的衰减材料进行体积密度、孔隙率、抗折强度、介电常数、介质损耗角正切值及热导率的测试。检测结果如下：
1)、体积密度：3.27g/cm3；
2)、孔隙率：0.06％；
3)、抗折强度：360.1Mpa；
4)、介电常数在15～20之间；
5)、介质损耗角正切值为>0.05；
6)、热导率：50～60W/m.K；
7)、热膨胀系数：3.6×10-6/℃。
4、应用情况
将实施例2制备得到微波衰减材料装配在大功率耦合腔行波管中，测试仪器选择矢网分析仪，测试模具选择相应频段的波导，频谱曲线发生变化，安装本发明的微波衰减材料和未安装微波衰减材料曲线发生明显的改变，表明本发明制备得到的微波衰减材料性能优良好，能降低耦合腔行波管振荡，提高大功率耦合腔行波管输出功率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：
AlN 50~72份、SiC 35～50份、Y2O31～7份、Al2O3 0.5～4份、BN 1～5份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：
AlN 50~70份、SiC 35～40份、Y2O3 2～4份、Al2O3 2～4份、BN 2～4份。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷介质微波衰减材料，其特征在于，所述的AlN的粒径0.5μm，SiC 粒径为15μm，Y2O3粒径为纳米级，Al2O3 粒径为5μm，BN的粒径为亚微米级。
4.权利要求1至3任一项所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、球磨
将权利要求1或2所述的重量份数的原料置于刚玉球磨瓶内，加入与原料粉末质量比为1：1的玛瑙球，加入一定量的酒精，以酒精为球磨分散剂，密封球磨瓶，放在转速为60~100转/分的球磨机上，球磨时间≥72小时；
b、烘干造粒
取步骤a球磨好的原料，置于烘箱中烘干至恒重，烘干温度为75～85℃，粉料经烘干后，在研钵中研磨成粉末，再经80～200目筛网过筛；
c、装模、热压烧结成型：
压制模具包括上模(1)、位于上模(1)下方的下模(2)、安装在上模(1)和下模(2)之间的圆柱模具(3)，连接在上模(1)和下模(2)上的压片(4)，依次设置在圆柱模具(3)外周的模套(5)和套管(6)；并将步骤b造好粒的粉料倒入圆柱模具(3)内，加上模(1)后，将装配好的模具置于热压烧结炉内，采用热压烧结工艺成型；烧结气氛为氮气或氩气，烧结温度为1700～1900℃，烧结压力为25～30MPa，保温时间为1～2h；
d、机械加工
步骤c烧结工艺完成后，取下上模(1)，将烧结压制成型的衰减材料进行机械加工成所需的结构尺寸；
e、 清洗
取步骤d加工后的衰减材料，用丙酮超声清洗30~40min，然后用蒸馏水煮5～10min，再换蒸馏水重复煮2～3次，最后用酒精脱水烘干；
f、烧氢净化
将步骤e清洗后的衰减材料在卧式氢炉内进行烧氢净化，制备得到微波衰减材料；其中烧氢温度为900～920℃，保温时间为10～15min。
5.根据权利要求4所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于，步骤a球磨转速为60转/分钟，球磨时间为72小时。
6.根据权利要求4所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于，步骤b烘干温度为80℃，研磨成粉末后过100～200目筛网。
7.根据权利要求4所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于，步骤c烧结温度为1800℃，烧结压力为30MPa，保温时间为2h。
8.根据权利要求4所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于，步骤e烧氢净化的烧氢温度为910℃，保温时间为15min。
9.根据权利要求4所述的陶瓷介质微波衰减材料的制备方法，其特征在于，步骤f制备得到的微波衰减材料的体积密度为3.28g/cm3，孔隙率为0.06%，抗折强度为361.6Mpa。
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