CN103553691B - 一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种主要用于高功率LED照明封装的颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法，其中陶瓷基板含有如下重量百分数的各组分：80%-95%的AlN粉体；2%-8%的烧结助剂；3%-12%的增韧相；其中烧结助剂为稀土金属氧化物、弱碱氧化物、稀土氟化物或弱碱氟化物中的任意一种或任意几种的复合，增韧相为钼、钨、铌、碳化钼、碳化钨、碳化铌中的一种或任意几种的复合。通过裂纹偏转弯曲、裂纹桥接以及残余应力的增韧机制，有效提高AlN基板的断裂韧性。而添加的增韧相和氮化铝基体的化学相容性好，能同时满足高热导率及优良的电学性能，使得氮化铝的综合性能得以提高，具有优异的机械性能、导热性能和电性能。

Description

一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化物陶瓷的领域，更具体地，涉及一种颗粒弥散增韧、高导热、优良电性能的氮化铝陶瓷基板及其制备方法。
背景技术
氮化铝（AlN）陶瓷材料具有高热导率、低介电常数、低介质损耗、优良绝缘性能、耐腐蚀及与硅相匹配的热膨胀系数等特性，是高功率密度电路、LED照明及IGBT领域理想的封装材料。
AlN的研究主要侧重于导热性能的提高，一般采用稀土金属氧化物、碱土金属氧化物、稀土金属氟化物、碱土金属氟化物及其复合配方作为烧结助剂以获高热导率的烧结体。此外还通过烧结后退火、延长保温时间等烧结工艺的控制增加AlN晶粒间的接触面积以极大的提高热导率。但是上述提高热导率的方法均会导致晶粒的长大，最终影响到陶瓷基体的力学性能。
采用颗粒弥散增韧方法来提高AlN陶瓷的机械性能是一种有效手段，但没有添加烧结助剂时，AlN陶瓷很难烧结致密，导致热导率极低，当添加了烧结助剂，同时又添加增韧颗粒时，通常都影响其电学性能如介电常数、介质损耗，很难获得综合性能优良的AlN陶瓷。满足不了作为LED、IGBT模块封装基板的应用。例如，美国专利U.S4961987公开了一种以W、Mo作为添加剂来制备AlN陶瓷的技术方案，并具体公开了W、Mo金属第二相对AlN热导率、电性能及AlN表面金属化产生的影响。该AlN陶瓷是在1500℃-2000℃，N2气氛保护下烧结，其相对致密度超过81%，采用此方法制备的AlN陶瓷存在致密差，热导率低的问题，综合性能满足不了高功率LED、IGBT模块对AlN陶瓷封装基板的要求，而且该专利没有公开W、Mo颗粒对基体力学性能的影响。
现有的AlN陶瓷基板制备一般是只添加烧结助剂和氮化铝粉一起混合，然后经成型工艺如干压成型或流延成型，再烧结而成，采用这种方法制备的AlN陶瓷基板具有热导率高，电学性能好的特点，但其却存在机械性能较差，如断裂韧性，抗弯强度较低及热震性较差。随着高功率电子封装行业的发展，电子封装产品的应用领域越来越广泛，其应用环境也越来越复杂，故对其封装基板的要求也越来越高，那么制备一种综合性能优良的基板是非常有必要。
发明内容
为了克服现有AlN陶瓷基板综合性能的不足，本发明提供一种综合性能优良的颗粒弥散增韧AlN陶瓷基板，该AlN陶瓷基板的热导率高、力学性能好、高致密度、且具有优良电性能。
为了实现上述目的，其技术方案为：
一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板，所述陶瓷基板含有如下重量百分数的各组分：
80%-95%的AlN粉体；2%-8%的烧结助剂；3%-12%的增韧相；其中，所述烧结助剂为稀土金属氧化物、弱碱氧化物、稀土氟化物或弱碱氟化物中的任意一种或任意几种的复合，所述增韧相为金属颗粒和/或金属碳化物颗粒。
该增韧相是具有高熔点、高硬度、高弹性模量，且热膨胀系数介于4×10-6/℃-8×10-6/℃之间的金属颗粒或金属碳化物颗粒。通过裂纹偏转弯曲、裂纹桥接以及残余应力的增韧机制，有效提高AlN陶瓷基板的断裂韧性。而添加的增韧相和氮化铝基体的化学相容性好，所以能同时满足高热导率及优良的电学性能，使得氮化铝的综合性能得以提高，从而能够显著提高氮化铝陶瓷基板的综合性能。
优选的，所述AlN粉体的氧含量为0.5-1.5wt.%，D50（中位径）粒径为0.5-5um、且呈锐利单峰分布。
优选的，所述的烧结助剂纯度大于99.99%，D50粒径为0.5-5um。
优选的，所述的稀土金属氧化物为Y2O3、Sm2O3、 Dy2O3、Yb2O3中任意的一种或任意几种的复合；
所述的弱碱氧化物为CaO、Li2O、BaO中的一种或任意几种的复合；
所述的稀土金属氟化物为YF3、DyF3、YbF3中的一种或任意几种的复合；
所述的弱碱金属氟化物为CaF2。
优选的，所述的增韧相为Mo、W、Nb、MoC、WC、NbC中的任意一种或任意几种的复合，其中以添加Mo、W颗粒为最佳。
优选的，所述增韧相的纯度大于99.9%，D50粒径为0.1-5um、且呈锐利单峰分布，热膨胀系数在4×10-6/℃-8×10-6/℃之间。
本发明的又一目的是提出一种制备所述的颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板的方法，将AlN粉体、增韧相及烧结助剂分别进行超声分散后混合，经球磨分散成混合浆料，混合浆料经干燥和过筛得到均匀混合的粉料，将混合粉料经高温烧结成型，最后形成颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板，所述增韧相为金属颗粒和/或金属碳化物颗粒。
优选的，上述方法具体包括以下步骤：
S1.分别超声分散AlN粉体、增韧相及烧结助剂：将AlN粉体、增韧相及烧结助剂分别放置在无水乙醇或丙酮有机溶剂中，各超声分散10-30分钟；
S2.球磨混料：各组分按下述重量百分数的组分称取混合为：80%-95%的AlN粉体；2%-8%的烧结助剂和3%-12%的增韧相；将上述原料置于球磨罐内，球磨转速为100-300转/分，混料4-24小时后得到混合浆料；
S3.混合浆料干燥和过筛：将步骤S2获取的混合浆料旋转蒸发烘干，然后再过100-200目筛，得到均匀混合的粉料；
S4.样品的烧结成型：将步骤S3获取的混合粉料在氮气气氛保护下高温烧结，烧结温度为1600℃-2100℃，保温0.5-10h，得到颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板。
上述无水乙醇或丙酮有机溶剂还可以采用其他常用的有机溶剂替换。
所述烧结方法为传统粉末烧结成型工艺，具体包括保护气氛烧结、气压烧结、热等静压、热压烧结或其它粉末烧结成型工艺如场烧结工艺、放电等离子体烧结。
采用热压烧结时，步骤S4具体为：将步骤S3获取的混合粉料装入石墨模具中，粉料之间用石墨垫片隔开，样品和石墨之间用涂有氮化硼粉的石墨纸隔开，先冷压5MPa，再在氮气气氛保护下高温烧结，烧结温度为1600℃-2100℃，压力为10-100MPa，保温0.5-10h，得到颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过添加烧结助剂，获得高热导率的同时，添加高熔点的金属颗粒和/或金属碳化物作为增韧相有效提高氮化铝陶瓷基板的韧性，同时，添加增韧相颗粒能提高氮化铝陶瓷基板的抗热震性，充分分散好的增韧相不影响电性能，提高了氮化铝陶瓷基板的综合性能，节约加工成本。本发明的AlN陶瓷基板的综合性能有明显的提高，主要体现在热导率高、力学性能好、高致密度、且具有优良电性能。
附图说明
图1是对比例1的未添加增韧相的AlN陶瓷的X射线衍射图。
图2是对比例1的未添加增韧相的AlN陶瓷的SEM图。
图3是实施例2的添加5wt%Mo增韧相的AlN陶瓷的X射线衍射图。
图4是实施例2添加5wt%Mo增韧相的AlN陶瓷的SEM图。
图5是实施例6的添加10wt%W增韧相的AlN陶瓷的X射线衍射图。
图6是实施例6的添加10wt%W增韧相的AlN陶瓷的SEM图。
图7是实施例1、2、3、4、5、6介电常数随频率变化曲线图。
图8、9是AlN陶瓷基板在LED封装应用示意图。
具体实施方式
下面结合附图来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明所利用的技术手段和技术效果的实现加以说明。
对比例一
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，96wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa，其X射线衍射图如图1，SEM图如图2。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.291g/cm3
相对致密度 99.2%
热导率 165w/m.k
断裂韧性 2.84±0.045MPa.m1/2
三点抗弯强度 396MPa
体积电阻率 2×1013Ω.cm
介电常数 8.5（1MHz，室温）
介质损耗 3×10-4（1MHz，室温）
实施例1
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，3wt.%的Mo为增韧相，93wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.362 g/cm3
相对致密度 99.5%
热导率 181w/m.k
断裂韧性 3.15±0.032MPa.m1/2
三点抗弯强度 464MPa
体积电阻率 2.6×1012Ω.cm
介电常数 8.7（1MHz，室温）
介质损耗 8.0×10-3（1MHz，室温）
实施例2
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，5wt.%的Mo为增韧相，91wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa，其X射线衍射图如图3，SEM图如图4。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.369g/cm3
相对致密度 98.5%
热导率 180w/m.k
断裂韧性 3.24±0.026MPa.m1/2
三点抗弯强度 488MPa
体积电阻率 1.7×1012Ω.cm
介电常数 9.3（1MHz，室温）
介质损耗 9.2×10-3（1MHz，室温）
实施例3
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，3wt.%的W为增韧相，93wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.487 g/cm3
相对致密度 100%
热导率 171 w/m.k
断裂韧性 2.98±0.033MPa.m1/2
三点抗弯强度 372MPa
体积电阻率 2.1×1012Ω.cm
介电常数 8.9（1MHz，室温）
介质损耗 9.087×10-3（1MHz，室温）
实施例4
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，5wt.%的W为增韧相，91wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.51 g/cm3
相对致密度 100%
热导率 168 w/m.k
断裂韧性 3.09±0.042 MPa.m1/2
三点抗弯强度 398MPa
体积电阻率 1.8×1012Ω.cm
介电常数 9.5（1MHz，室温）
介质损耗 9.148×10-3（1MHz，室温）
实施例5
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，7wt.%的W为增韧相，89wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.392 g/cm3
相对致密度 98%
热导率 167w/m.k
断裂韧性 3.14±0.038MPa.m1/2
三点抗弯强度 371MPa
体积电阻率 1.5×1012Ω.cm
介电常数 10.3（1MHz，室温）
介质损耗 9.396×10-3（1MHz，室温）
实施例6
添加4wt %的Y2O3烧结助剂，10wt.%的W为增韧相，86.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa，其X射线衍射图如图5，SEM图如图6。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.356 g/cm3
相对致密度 95%
热导率 153 w/m.k
断裂韧性 3.21±0.056MPa.m1/2
三点抗弯强度 405MPa
体积电阻率 4×1011Ω.cm
介电常数 10.6（1MHz，室温）
介质损耗 9.394×10-3（1MHz，室温）
对比例二
添加4wt %的Dy2O3烧结助剂，96.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.357 g/cm3
相对致密度 100%
热导率 168 w/m.k
断裂韧性 2.92±0.026MPa.m1/2
三点抗弯强度 390MPa
体积电阻率 3.5×1013Ω.cm
介电常数 8.3（1MHz，室温）
介质损耗 3×10-4（1MHz，室温）
实施例7
添加4wt %的Dy2O3烧结助剂，3wt.%的Mo为增韧相，93wt.%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.407 g/cm3
相对致密度 100%
热导率 182 w/m.k
断裂韧性 3.13±0.039MPa.m1/2
三点抗弯强度 459MPa
体积电阻率 4×1012Ω.cm
介电常数 7.9（1MHz，室温）
介质损耗 9×10-3（1MHz，室温）
对比例三
添加4wt %的YF3烧结助剂，96.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.290 g/cm3
相对致密度 100%
热导率 170w/m.k
断裂韧性 2.81±0.037MPa.m1/2
三点抗弯强度 385MPa
体积电阻率 3.9×1013Ω.cm
介电常数 8.4（1MHz，室温）
介质损耗 3×10-4（1MHz，室温）
实施例8
添加4wt %的YF3烧结助剂，10wt.%的Mo为增韧相，86.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1800℃，保温时间3h，压力为25MPa
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
密度 3.347 g/cm3
相对致密度 97%
热导率 163w/m.k
断裂韧性 3.08±0.057MPa.m1/2
三点抗弯强度 434MPa
体积电阻率 4.1×1011Ω.cm
介电常数 10.2（1MHz，室温）
介质损耗 9.794×10-3（1MHz，室温）
实施例9
添加2wt %的Y2O3、2wt %的Dy2O3和1wt%CaO作为烧结助剂，5wt%Mo为增韧相，90.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1750℃，保温时间3h，压力为25MPa。
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
实施例10
添加2wt %的Y2O3、2wt %的Dy2O3和1wt%YF3作为烧结助剂，5wt.%的Mo为增韧相，90.wt%的AlN粉体。以无水乙醇为介质超声分散20分钟，将混合的浆料滚筒球磨24h，球磨转速为150转/分；将球磨后的混合浆料用旋转蒸发仪烘干，过筛后装入石墨模具预压成型，压力为5MPa；用石墨纸将粉体和石墨模具内壁隔开，且石墨纸上均匀喷涂BN脱模剂，在氮气气氛保护下热压烧结，烧结温度1750℃，保温时间3h，压力为25MPa
制备的AlN陶瓷样品性能如下：
本发明在氮化铝粉体中添加特定含量的烧结助剂、Mo、W、Nb、MoC、WC等金属颗粒或金属碳化物颗粒，采用氮气气氛保护高温烧结的方法，通过均匀分布的金属粒子的弥散强化作用有效提高的断裂韧性提高5%-20%，三点抗弯强度在350-500MPa之间，而且电学性能没有明显波动。其中：介电常数8.0-11.0（1MHz，室温），介质损耗8.0×10-3-9.4×10-3（1MHz，室温），体积电阻率4.0×1011Ω·cm-3.0×1012Ω·cmΩ·cm（室温）。
本发明采用的烧结助剂为稀土氧化物、稀土氟化物或碱金属氟化物，其中以Y2O3、Sm2O3、Dy2O3 、YF3、DyF3 、CaF2性能最佳，含量在2%-8%之间。所选用的Mo、W、Nb、MoC、WC等金属颗粒或金属碳化物颗粒的粒径为0.1-5um之间。浆料混合过程中，为了避免金属粒子的沉淀，超声波分散10-30分钟后需要滚筒球磨混料4-24小时。烧结温度控制在1600℃-21000℃之间，保温时间0.5-10小时。以上所述范围内皆可实现本发明的目的。
以上所述的本发明的实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神原则之内所作出的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板的制备方法，其特征在于，将AlN粉体、增韧相及烧结助剂分别进行超声分散后，经球磨混合成浆料，混合浆料经干燥和过筛得到均匀混合的粉料，将混合粉料经高温烧结成型， 最后形成颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板，其中，所述烧结助剂为稀土金属氧化物、CaO、Li2O、BaO、稀土氟化物或CaF2中的任意一种或任意几种的复合，所述增韧相为金属颗粒和/或金属碳化物颗粒；具体包括以下步骤：
S1.分别超声分散AlN粉体、增韧相及烧结助剂：将AlN粉体、增韧相及烧结助剂分别放置在无水乙醇或丙酮有机溶剂中，各超声分散10-30分钟；
S2.球磨混料：各组分按下述重量百分数的组分称取混合为：80%-95%的AlN粉体；2%-8%的烧结助剂和3%-12%的增韧相；将上述原料置于球磨罐内，球磨转速为100-300转/分，混料4-24小时后得到混合浆料；
S3.混合浆料干燥和过筛：将步骤S2获取的混合浆料旋转蒸发烘干，然后再过100-200目筛，得到均匀混合的粉料；
S4.样品的烧结成型：采用热压烧结，具体方法为：将步骤S3获取的混合粉料装入石墨模具中，粉料之间用石墨垫片隔开，样品和石墨之间用涂有氮化硼粉的石墨纸隔开，先冷压5MPa，再在氮气气氛保护下高温烧结，烧结温度为1600℃-2100℃，压力为10-100MPa，保温0.5-10h，得到颗粒弥散增韧氮化铝陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlN粉体的氧含量为0.5-1.5wt.%，D50粒径为0.5-5μm、且呈锐利单峰分布。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的烧结助剂纯度大于99.99%，D50粒径为0.5-5μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的稀土金属氧化物为Y2O3、Sm2O3、Dy2O3、Yb2O3中的一种或任意几种的复合；所述的稀土金属氟化物为YF3、 DyF3、YbF3中的一种或任意几种的复合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增韧相为Mo、W、Nb、MoC、WC、NbC中的任意一种或任意几种的复合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增韧相的纯度大于99.9%，D50粒径为0.1-5μm、且呈锐利单峰分布，热膨胀系数在4×10-6/℃-8×10-6/℃之间。
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