CN101255056B - 一种超塑性纳米a1n陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超塑性纳米AlN陶瓷材料的制备方法，其特征是：(1)钼硅粉末烧结助剂制备：将平均晶粒直径为1～10μm的钼粉和硅粉按照一定比例混合，采用机械合金化的方法在高能球磨机中进行球磨；(2)粉体混合：将纳米平均晶粒直径为10～100nm的AlN粉体与所制备的钼硅粉末烧结助剂进行混合；烧结助剂所占质量百分比为：1％～20％；(3)烧结工艺：热压烧结或放电等离子烧结，烧结过程与普通氮化铝烧结一样，需抽真空后充入氮气保护。超塑性纳米AlN陶瓷材料晶粒直径在50nm-200nm之间，可热压成型或超塑性成形，解决了复杂形状陶瓷零件难于成形的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，尤其是涉及一种超塑性纳米AlN陶瓷材料的制备方法。
背景技术
1986年日本名古屋工业技术研究所报道了多晶陶瓷的拉伸超塑性，他们发现了3Y-TZP(3mol％Y2O3稳定ZrO2多晶体)能产生＞120％的均匀拉伸形变。这篇报道引起了世界范围内关于陶瓷超塑性的广泛研究。除了Y-TZP材料外，Al2O3、Al2O3-ZrO2复合材料、莫来石、Si3N4、Si3N4-SiC复合材料等陶瓷材料也被发现具有某种程度的超塑性。近二三十年来，随着微电子技术的飞速发展，尤其是混合集成电路和多芯片组件对封装技术提出了越来越高的要求，作为电路元件及互连线承载体的基片也获得了相应的进步，AlN陶瓷因具有高热导率、低介电常数、与硅相匹配的热膨胀系数、绝缘、无毒等特点，成为一种理想的电子封装材料，应用前景十分广阔，复杂形状的AlN陶瓷零件应用越来越广泛，这给AlN陶瓷的加工技术提出了新的课题。然而到目前为止，氮化铝陶瓷的塑性还是非常有限的，1994年J.P.Michel等人在109MPa的应力作用下只获得了AlN陶瓷2.2％的压缩率，而AlN陶瓷的超塑性还没有被报道。
Winter最早在AlN的烧结中采用烧结助剂，使用的助剂是氟化锂。随后有人添加了10％的SiC。七十年代初，Tronteli和Kolar在1950℃，Ar保护条件下烧结非常纯而又细小的AlN，致密度十分不理想，于是添加了1％的Ni或Co的金属粉末或氧化物。在早期烧结研究中，也曾经使用碱土金属化合物Be、Ca、Sr、Ba等，还有三价的Zn和Ni。一般以1-3％的比例添加。近年来在一些氮化物、碳化物及硼化物等难以烧结的陶瓷材料中越来越多地采用了稀土类化合物。而在稀土类化合物中效果最突出，使用最广泛的是氧化钇。早在七十年代初期，Komeya在制造高纯度的AlN材料时就用到了Y2O3。到目前为止，同时采用Mo和Si混合粉末烧结助剂烧结纳米氮化铝陶瓷材料还未见报道。
目前，氮化铝陶瓷材料的制备工艺不足之处主要有：烧结过程中晶粒尺寸长大很难控制，所制备材料的晶粒平均尺寸较大，一般在几百纳米到几个微米之间，变形过程中晶粒内部产生大量的位错，造成晶粒发生脆性断裂，影响了材料塑性性能的提高，使材料很难具有超塑性。
发明内容
为了解决氮化铝陶瓷材料难于纳米化问题，本发明提供一种超塑性纳米AlN陶瓷材料的制备方法，该发明制备出的超塑性纳米AlN陶瓷材料平均晶粒直径在50nm-200nm之间，可以实现材料的高应变速率超塑性变形和陶瓷零件的快速成形。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)钼硅粉末烧结助剂制备：将平均晶粒直径为1～10μm的钼(Mo)粉和硅(Si)粉按照一定比例混合，采用机械合金化的方法在高能球磨机中进行球磨。
粉体混和原子百分含量at％为：
钼(Mo)粉：20～50％
硅(Si)粉：50～80％
机械合金化参数为：球料比为3∶1～10∶1，球磨转速选为200～1500rpm，球磨时间大于24小时。
(2)粉体混合：将平均晶粒直径为10～100nm的AlN粉体与所制备的钼硅粉末烧结助剂进行混合，钼硅粉末烧结助剂所占重量百分比为1％～20％。
(3)烧结工艺：热压烧结或放电等离子烧结，烧结过程与普通氮化铝烧结一样，需抽真空后充入氮气保护，烧结工艺参数为：
热压烧结：烧结温度为1500～1700℃，烧结压力＞15MPa，保温时间20min～120min
放电等离子烧结：烧结温度为900～1300℃，烧结压力＞10MPa，保温时间5s～10min
本发明的有益效果是，制备出的超塑性纳米AlN陶瓷材料其综合力学性能优异，同时具有优异的超塑性性能，变形应变速率可达到1～10-3/s，可以采用超塑性成形工艺成形陶瓷零件，解决了复杂形状陶瓷零件难于成形的问题。
具体实施方式
(1)将平均晶粒直径为1μm的钼(Mo)粉和5μm的硅(Si)粉按照原子百分比为Mo∶Si＝33.3∶66.7的比例混合，采用机械合金化的方法在高能球磨机中进行球磨。机械合金化参数为：球料比为10∶1，球磨转速选为600rpm，球磨时间96小时。得到烧结助剂粉体。
(2)将平均晶粒直径为50nm的纳米AlN粉体与所制备的钼硅粉末烧结助剂进行混合，烧结助剂所占质量比分别为10％。
(3)将混合粉体装入石墨模具中预压一下，然后将模具放入烧结炉中。
(4)加载到30MPa，抽真空，充氮气保护。
(5)升温到1600℃，保温时间为60min。
(6)随炉降温，取出试样。
(7)对试样进行检测，试样晶粒平均尺寸90nm，在1650℃拉伸变形应变速率10-2/s。
超塑性纳米AlN陶瓷材料可采用热压成型或超塑性成形，例如：各种零件的直接热压成型；各种板材的拉深、弯曲成形；管材的胀形；各种块体材料零件(涡轮、叶片等)的挤压、锻造成形等。
Claims (1)
1.一种超塑性纳米AlN陶瓷材料的制备方法，其特征是：
(1)钼硅粉末烧结助剂的制备：将平均晶粒直径为1～10μm的钼粉和硅粉混合，粉体混合原子百分含量at％为：钼粉33.3％，硅粉66.7％；采用机械合金化的方法在高能球磨机中进行球磨，机械合金化参数为：球料比为10∶1，球磨转速选为600rpm，球磨时间96小时；
(2)粉体混合：将平均晶粒直径为50nm的纳米AlN粉体与所制备的钼硅粉末烧结助剂进行混合；烧结助剂所占质量百分比为10％；
(3)烧结工艺：热压烧结，烧结过程与普通氮化铝烧结一样，需抽真空后充入氮气保护，烧结工艺参数为：热压烧结，烧结温度为1600℃，烧结压力30MPa，保温时间60min。
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