CN1560303A - 一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，该方法是在MoSi2机械合金化或高温自蔓延合成工艺过程中同时引入W和La等多种元素，原位生成固溶体与弥散分布第二相粒子，获得平均晶粒尺寸＜1um的组织结构，利用颗粒强化与固溶强化、细晶韧化、裂纹偏转与桥接等强韧化机制，将纯MoSi2的细晶沿晶断裂与粗晶穿晶断裂结合形式转化为穿晶断裂形式，它解决了MoSi2基复合材料室温断裂韧性提高幅度有限的难题，从而综合提高了MoSi2的硬度和断裂韧性，特别是大幅度地提高了断裂韧性值，可使该值提高89.36～178.26％；本发明也可应用于其它金属间化合物与陶瓷材料的制备之中。
Description
技术领域
本发明涉及一种MoSi2(二硅化钼)基复合材料的制备方法，特别涉及一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法。
背景技术
目前，由于MoSi2的金属间化物其特有的C11b型晶体结构，导致了室温断裂韧性低的固有缺陷。现有的方法是在MoSi2基体中加入单一的韧性元素如Nb等或引入高熔点、高弹性模量第二相颗粒或纤维如SiC、ZrO2、C、TiC、Al2O3、WSi2、Mo5Si3等，以达到提高韧性的目的，但上述方法对MoSi2室温断裂韧性的提高作用有限，一般断裂韧性值仅为6～8.5MPa·m1/2。中国专利公开号CN1448461A中披露了利用稀土氧化物掺杂进行改性，提高二硅化钼基复合发热体的断裂韧性及其制备方法。但该制备方法的工艺过程仍较复杂，而且要选择品质较高的铝硅酸盐作为成型、干燥工艺中的粘结剂，因而大大增加了制备过程中的成本。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的在于提供一种通过添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性且工艺简单、成本并不增加的制备方法。
为了实现上述目的，一种添加多种元素综合提高MoSi2(二硅化钼)基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，在MoSi2机械合金化或高温自蔓延合成过程中同时引入至少两种多元添加物W和La元素的粒度为-200目～-400目，W元素的摩尔分数为10～25％，La元素的重量比为0.1～2.0％，原位生成固溶体WSi2(二硅化钨)与弥散分布的第二相粒子La2O3(三氧化二镧)，并采用工艺流程为：Mo粉+Si粉+多元添加物→混合→机械合金化或高温自蔓延合成→过筛→压型→烧结或热压。
上述工艺流程中压型压力为100～500Mpa、保压时间为1～2分钟；烧结温度为1600～1800℃，保温时间为1～2小时；热压温度为1500～1700℃，保温时间为1～2小时，施加压力为≥20Mpa。
本发明由于采用添加多种元素以同时引入两种或两种以上的强韧化相，原位生成固溶体与弥散分布第二相粒子，获得平均晶粒尺寸＜1um的组织结构，利用颗粒强化与固溶强化、细晶韧化、裂纹偏转与桥接等强韧化机制，将纯MoSi2的细晶沿晶断裂与粗晶穿晶断裂组合形式转化为穿晶断裂形式的方案，解决了MoSi2基复合材料室温断裂韧性提高幅度有限的难题，从而综合提高了MoSi2的硬度和断裂韧性，特别是大幅度地提高了断裂韧性值，使该值最高达到18MPa·m1/2可适合于使用温度环境为1000～1600℃。本发明也可应用于其它金属间化合物与陶瓷材料的制备之中。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1是采用本发明制备的产品的典型晶粒组织结构图。
图2为纯MoSi2产品的组织结构图。
图3是采用本发明制备的产品的典型断口形貌结构图。
具体实施方式
本发明的机理：通过多元添加物W、La元素与Mo粉+Si粉在高能球磨作用下合金化或高温自蔓延合成，原位生成固溶体与弥散的第二相，在烧结成型过程中获得平均晶粒尺寸＜1um的组织结构。
图1表示采用本发明制备的产品，可以获得平均晶粒尺寸＜1um的典型晶粒组织结构图，第二相分布均匀。图2为纯MoSi2产品的组织结构图。图3表示采用本发明后可以获得穿晶断裂形式的典型断口形貌结构图。
本发明采用工艺流程为：在Mo粉和Si粉中同时添加W和La两种元素粉末→混合→高能球磨机球磨作用下合金化或高温自蔓延合成→原位生成固溶体WSi2与弥散分布的第二相粒子La2O3→过筛→压型→烧结或热压。
实施例1：选取-400目的Mo粉和Si粉中并同时添加-200目的10mol.％W和0.2wt.％La两种元素粉末进行混合，在高能球磨机的球磨作用下合金化方式，使其原位生成固溶体WSi2与弥散分布的第二相粒子La2O3，然后过筛200目，将合成的复合材料粉末压型，压力为100Mpa、保压2分钟；将压坯置入烧结炉中在氢气气氛下于1600℃烧结，保温2小时，随炉冷却得产品，产品为银灰色固体。
实施例2：选取-200目的Mo粉和Si粉中并同时添加-400目的15mol.％W和0.5wt.％La两种元素粉末进行混合，在高温自蔓延装置中真空下利用钨丝点火，导致自蔓延反应发生，将合成的复合材料粉末进行热压，热压温度为1700℃，保温时间为1小时，施加压力为25Mpa，热压过程中始终通入流动的氢气保护，随炉冷却得产品，产品为银灰色固体。
实施例3：选取-300目的Mo粉和Si粉中并同时添加-300目的20mol.％W和2.0wt.％La两种元素粉末进行混合，在高温自蔓延装置中真空下利用钨丝点火，导致自蔓延反应发生，将合成的复合材料粉末压型，压力为500Mpa、保压1分钟；将压坯置入烧结炉中在氢气气氛下于1800℃烧结，保温1小时，随炉冷却得产品，产品为银灰色固体。
实施例4：选取-300目的Mo粉和Si粉中并同时添加-300目的25mol.％W和0.8wt.％La两种元素粉末进行混合，在高温自蔓延装置中真空下利用钨丝点火，导致自蔓延反应发生，将合成的复合材料粉末进行热压，热压温度为1500℃，保温时间为2小时，施加压力为20Mpa，热压过程中始终通入流动的氢气保护，随炉冷却得产品，产品为银灰色固体。
在上述工艺过程中MoSi2基体内原位生成了WSi2固溶相和弥散分布的稀土氧化物第二相粒子La2O3，则MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的综合性能得到显著改善和提高，见表1，材料的硬度提高了2.54～4.0HRA、断裂韧性则提高了89.36～178.26％，最高值达18.56MPa·m1/2，产品完全适于温度在1000～1600℃的环境应用。
表1为MoSi2和稀土-WSi2/MoSi2复合材料的性能
Density Hardness Fracture toughness
Material
ρ/g·cm-3 HRA KIC/MPa·m1/2
MoSi2 5.99 81.12 6.67
实施例1 7.77 83.66 15.09
实施例2 7.79 84.01 16.23
实施例3 7.75 84.34 12.63
实施例4 7.89 85.12 18.56
值得指出的是：本发明也可应用于其它金属间化合物与陶瓷材料的制备之中。
Claims (9)
1、一种添加多种元素综合提高MoSi2(二硅化钼)基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，在MoSi2机械合金化或高温自蔓延合成过程中同时引入至少两种元素，生成固溶体与第二相粒子，并采用工艺流程为：Mo粉+Si粉+多元添加物→混合→机械合金化或高温自蔓延合成→过筛→压型→烧结或热压。
2、根据权利要求1所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述多元添加物为W和La元素。
3、根据权利要求1或2所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述多元添加物W和La元素的粒度为-200目～-400目，W元素的摩尔分数为10～25％，La元素的重量比为0.1～2.0％。
4、根据权利要求1所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述压型压力为100～500MPa、保压时间为1～2分钟。
5、根据权利要求1所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述烧结温度为1600～1800℃，保温时间为1～2小时；所述热压温度为1500～1700℃，保温时间为1～2小时，施加压力≥20Mpa。
6、根据权利要求1所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述固溶体为WSi2(二硅化钨)。
7、根据权利要求1所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述第二相粒子为La2O3(三氧化二镧)。
8、根据权利要求1或6所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述固溶体是原位生成的。
9、根据权利要求1或7所述的一种添加多种元素综合提高MoSi2基复合材料硬度和断裂韧性的制备方法，所述第二相粒子是弥散分布的。
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