CN112374894A - 一种金属硅化物基发热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属硅化物基发热材料及其制备方法，所述金属硅化物基发热材料由Si和其他金属组成，其中基于金属硅化物基发热材料的总重量，Si的占比为30‑45wt％；所述制备方法包括将Si粉和其他金属粉末混合，压制成坯料，并在高温下进行烧结，以得到所述金属硅化物基发热材料。本发明的金属硅化物基发热材料及其制备方法不仅能够满足小型发热体的电学及力学性能的要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料和粉末冶金的领域，更具体地，本发明通常涉及一种金属硅化物基发热材料及其制备方法。
背景技术
随着高端智能装备的不断发展，小型发热元器件的需求和应用领域不断扩大，目前市场上普遍使用的微小型发热器件主要为PTC电阻与MCH陶瓷材料。虽然一定程度上能满足各类设备的使用需求，然而还是存在着较多问题，比如PTC热敏电阻一致性差、互换性差、元件易老化及稳定性差等，而MCH陶瓷往往制备工艺复杂、成本较高，也存在着产品质量不均匀等问题，这些不足会导致下游设备成本高或者质量不稳定。因此急需开发一种低成本、工艺简单、可靠性高及可控性强的新型发热材料。
金属硅化物基复合材料是一种潜在的应用于烟草加热不燃烧发热材料，材料在电学条件下的发热特性很大程度决定于其电阻率，复合材料体积电阻率的影响因素主要有材料成分、组织结构及致密度等。
发明内容
本发明的目的在于针对常用PTC电阻与MCH陶瓷发热体产品一致性差、制备工艺复杂等缺点，提供一种金属硅化物基发热材料及其制备方法，不仅能够满足小型发热体的电学及力学性能的要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
为了实现上述目的，在一个方面，本发明提供了一种金属硅化物基发热材料，所述金属硅化物基发热材料由Si和其他金属组成，其中，基于金属硅化物基发热材料的总重量，Si的占比为30-45wt％。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述其他金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo和W中的一种或多种。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述金属硅化物基发热材料的电阻率为500-5000μΩ·cm，且弯曲强度≥300MPa。
在另一方面，本发明还提供了一种制备上述金属硅化物基发热材料的方法，所述方法包括：将Si粉和其他金属粉末混合，压制成坯料，并在高温下进行烧结，以得到所述金属硅化物基发热材料，其中所述Si粉的重量占比为30-45wt％。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述Si粉的粒径为50-200目。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述混合在混料机中进行24-48h。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述压制的条件包括：压制压力为300-500MPa和保压时间为3-5min。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述烧结的条件包括：真空度不低于1×10- 1Pa、烧结温度为900-1350℃和保温时间为120-300min。
在本发明的一个优选的实施方式中，所述金属硅化物基发热材料的电阻率为500-5000μΩ·cm，且弯曲强度≥300MPa。
在另一方面，本发明还提供了上述金属硅化物基发热材料或通过上述方法制备的金属硅化物基发热材料在烟草制品用发热器中的用途。
综上所述，基于本发明的技术方案，本发明的金属硅化物基发热材料和通过本发明的方法制备的金属硅化物基发热材料不仅能够满足小型发热体的电学及力学性能的要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在一个方面，本发明提供了一种金属硅化物基发热材料，所述金属硅化物基发热材料由Si和其他金属组成，其中，基于金属硅化物基发热材料的总重量，Si的占比为30-45wt％。
根据本发明，为了使本发明的金属硅化物基发热材料能够更好地满足小型发热体的电学及结构特性的要求，可以对其他金属的种类进行选择。例如，在一个实施方式中，所述其他金属可以为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo和W中的一种或多种。例如，在一个具体实施方式中，所述其他金属可以为Fe、Cr、Ni和Mo。例如，在另一个具体实施方式中，所述其他金属可以为Fe、Cr、Ni、Mo和W。例如，在另一个具体实施方式中，所述其他金属可以为Ti、Y、Zr和Mo。
根据本发明，基于本发明的金属硅化物基发热材料满足小型发热体的电学及力学性能的要求，在一个具体实施方式中，所述金属硅化物基发热材料的电阻率可以为500-5000μΩ·cm(例如1000、2000、3000或4000μΩ·cm)，且弯曲强度可以≥300MPa(例如350、400、450或500MPa)。
在另一方面，本发明还提供了一种制备金属硅化物基发热材料的方法，所述方法包括：将Si粉和其他金属粉末混合，压制成坯料，并在高温下进行烧结，以得到所述金属硅化物基发热材料，其中所述Si粉的重量占比为30-45wt％。
根据本发明，对所述混合步骤的方法没有特别限制，可以通过本领域的各种常规技术手段来完成该步骤，例如球磨等。更具体地，所述球磨过程可以在例如混料机如行星球磨机中以无水乙醇作为球磨介质而进行，从而达到更好的混合效果，但本发明不限于此。另外，为了达到更好的混合效果，可以对各原料组分的粒径进行有一定的限制，例如，在一个实施方式中，所述Si粉的粒径可以为50-200目(例如100或150目)。
根据本发明，当本发明的各组分材料通过上述球磨过程进行混合时，由于混合后形成的是混合浆料，该方法还可以在混合步骤之后包括烘干步骤，例如将球磨得到的混合浆料进行真空烘干，例如在温度为70-90℃的条件下，从而得到烘干的粉料。
根据本发明，压制步骤可以通过在一定的压力下保持一段时间来完成。例如，在本发明的一个优选的实施方式中，所述压制的条件可以包括：压制压力为300-500MPa(例如350、400或450MPa等)和保压时间为3-5min(例如3.5、4或5min等)。
根据本发明，烧结步骤可以通过在一定的真空度和温度下保持一段时间来完成。例如，在本发明的一个优选的实施方式中，所述烧结的条件可以包括：真空度不低于1×10- 1Pa、烧结温度为900-1350℃(例如1000、1100、1200或1300℃等)和保温时间为120-300min(例如150、200或250min等)。
因此，在本发明的一个更优选的实施方式中，本发明的方法包括以下步骤：(1)混料：按比例将Si粉和其他金属粉末以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为24-48h；(2)烘干：将所得的粉末浆料在70-90℃的温度下进行真空烘干；(3)压制：将烘干的粉料进行模压成坯，其中所述压制的条件包括压制压力为300-500MPa和保压时间为3-5min；以及(4)烧结：将压制所得的坯料在不低于1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中所述烧结的条件包括烧结温度为900-1350℃和保温时间为120-300min。
基于本发明的金属硅化物基发热材料的制备方法，通过该制备方法制得的金属硅化物基发热材料的电阻率可以为500-5000μΩ·cm(例如1000、2000、3000或4000μΩ·cm)，且弯曲强度可以≥300MPa(例如350、400、450或500MPa)。
在另一方面，本发明还提供了上述金属硅化物基发热材料或通过上述方法制备的金属硅化物基发热材料在烟草制品用发热器中的用途。
本发明的金属硅化物基发热材料和通过本发明的方法制备的金属硅化物基发热材料不仅能够满足小型发热体的电学及力学性能的要求，更能较大程度地简化产品的制备工艺，降低生产成本。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
在本实施例中，选取Si粉(99.0wt％，200目)、Fe粉(99.0wt％，100目)、Cr粉(99.0wt％，100目)、Ni粉(99.0wt％，100目)和Mo粉(99.0wt％，50目)作为合成原料来制备金属硅化物基发热材料，其中各原料所占质量分数分别为：Si粉35％、Fe粉35％、Cr粉12％、Ni粉13％、Mo粉5％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混料：按上述质量分数将Si粉、Fe粉、Cr粉、Ni粉和Mo粉以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为48h；
(2)烘干：将所得粉末浆料在70℃的温度下进行真空烘干；
(3)压制：将烘干后的粉料进行模压成坯，其中压制压力为400MPa，保压时间为4min；
(4)烧结：将压制所得的坯料在1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中烧结温度为1200℃，保温时间为120min。
经测试得到的结果表明，通过该实施例的方法得到的金属硅化物基发热材料的电阻率为2120μΩ·m，弯曲强度为410MPa，满足小型发热体的电学及力学性能的要求。
实施例2
在本实施例中，选取Si粉(99.0wt％，200目)、Fe粉(99.0wt％，100目)、Cr粉(99.0wt％，100目)、Ni粉(99.0wt％，100目)和Mo粉(99.0wt％，50目)作为合成原料来制备金属硅化物基发热材料，其中各原料所占质量分数分别为：Si粉30％、Fe粉35％、Cr粉12％、Ni粉13％、Mo粉10％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混料：按上述质量分数将Si粉、Fe粉、Cr粉、Ni粉和Mo粉以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为24h；
(2)烘干：将所得粉末浆料在90℃的温度下进行真空烘干；
(3)压制：将烘干后的粉料进行模压成坯，其中压制压力为400MPa，保压时间为4min；
(4)烧结：将压制所得的坯料在1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中烧结温度为1200℃，保温时间为150min。
经测试得到的结果表明，通过该实施例的方法得到的金属硅化物基发热材料的电阻率为4300μΩ·m，弯曲强度为615MPa，满足小型发热体的电学及力学性能的要求。
实施例3
在本实施例中，选取Si粉(99.0wt％，200目)、Co粉(99.0wt％，100目)、Cr粉(99.0wt％，100目)、Ni粉(99.0wt％，100目)和Mo粉(99.0wt％，50目)作为合成原料来制备金属硅化物基发热材料，其中各原料所占质量分数分别为：Si粉45％、Co粉35％、Cr粉8％、Ni粉8％、Mo粉4％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混料：按上述质量分数将Si粉、Co粉、Cr粉、Ni粉和Mo粉以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为36h；
(2)烘干：将所得粉末浆料在80℃的温度下进行真空烘干；
(3)压制：将烘干后的粉料进行模压成坯，其中压制压力为500MPa，保压时间为4min；
(4)烧结：将压制所得的坯料在1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中烧结温度为1200℃，保温时间为300min。
经测试得到的结果表明，通过该实施例的方法得到的金属硅化物基发热材料的电阻率为782μΩ·m，弯曲强度为301MPa，满足小型发热体的电学及力学性能的要求。
实施例4
在本实施例中，选取Si粉(99.0wt％，200目)、Fe粉(99.0wt％，100目)、Cr粉(99.0wt％，100目)、Ni粉(99.0wt％，100目)、Mo粉(99.0wt％，50目)和W粉(99.0wt％，50目)作为合成原料来制备金属硅化物基发热材料，其中各原料所占质量分数分别为：Si粉37％、Fe粉23％、Cr粉12％、Ni粉13％、Mo粉5％、W粉10％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混料：按上述质量分数将Si粉、Fe粉、Cr粉、Ni粉、Mo粉和W粉以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为48h；
(2)烘干：将所得粉末浆料在70℃的温度下进行真空烘干；
(3)压制：将烘干后的粉料进行模压成坯，其中压制压力为400MPa，保压时间为4min；
(4)烧结：将压制所得的坯料在1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中烧结温度为1350℃，保温时间为180min。
经测试得到的结果表明，通过该实施例的方法得到的金属硅化物基发热材料的电阻率为3562μΩ·m，弯曲强度为360MPa，满足小型发热体的电学及力学性能的要求。
实施例5
在本实施例中，选取Si粉(99.0wt％，200目)、Ti粉(99.0wt％，100目)、Y粉(99.0wt％，100目)、Zr粉(99.0wt％，50目)和Mo粉(99.0wt％，50目)作为合成原料来制备金属硅化物基发热材料，其中各原料所占质量分数分别为：Si粉40％、Ti粉15％、Y粉15％、Zr粉15％、Mo粉15％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混料：按上述质量分数将Si粉、Ti粉、Y粉、Zr粉和Mo粉以及无水乙醇在混料机上进行混料，时间为48h；
(2)烘干：将所得粉末浆料在90℃的温度下进行真空烘干；
(3)压制：将烘干后的粉料进行模压成坯，其中压制压力为500MPa，保压时间为3min；
(4)烧结：将压制所得的坯料在1×10-1Pa的真空度下进行烧结，其中烧结温度为1350℃，保温时间为120min。
经测试得到的结果表明，通过该实施例的方法得到的金属硅化物基发热材料的电阻率为4755μΩ·m，弯曲强度为320MPa，满足小型发热体的电学及力学性能的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种金属硅化物基发热材料，其由Si和其他金属组成，其中，基于金属硅化物基发热材料的总重量，Si的占比为30-45wt％。
2.根据权利要求1所述的金属硅化物基发热材料，其中，所述其他金属为Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Y、Zr、Nb、Mo和W中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的金属硅化物基发热材料，其中，所述金属硅化物基发热材料的电阻率为500-5000μΩ·cm，且弯曲强度≥300MPa。
4.一种制备根据权利要求1-3中任一项所述的金属硅化物基发热材料的方法，其包括：将Si粉和其他金属粉末混合，压制成坯料，并在高温下进行烧结，以得到所述金属硅化物基发热材料，其中，所述Si粉的重量占比为30-45wt％。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述Si粉的粒径为50-200目。
6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述混合在混料机中进行24-48h。
7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述压制的条件包括：压制压力为300-500MPa和保压时间为3-5min。
8.根据权利要求4所述的方法，其中，所述烧结的条件包括：真空度不低于1×10-1Pa、烧结温度为900-1350℃和保温时间为120-300min。
9.根据权利要求4的方法，其中，所述金属硅化物基发热材料的电阻率为500-5000μΩ·cm，且弯曲强度≥300MPa。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的金属硅化物基发热材料或通过权利要求4-9中任一项所述的方法制备的金属硅化物基发热材料在烟草制品用发热器中的用途。
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