KR102314078B1 - 산화물분산강화 합금 제조방법 - Google Patents

산화물분산강화 합금 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기지 금속에 고활성 금속을 미리 합금한 다음, 상기 고활성 금속을 탄화 또는 수소화하여 세라믹 상을 형성하고, 다시 상기 세라믹상을 선택적으로 산화시키는 단계를 통하여 합금을 제조함으로서, 산화물 입자와 기지금속의 성장을 억제할 수 있는 산화물분산강화 합금 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 (a) 기지금속과 고활성 금속을 합금하여 모합금을 제조하는 단계; (b) 상기 모합금을 탄화 또는 수소화하여 상기 고활성 금속을 세라믹 상으로 전환시키는 단계; 및 (c) 상기 세라믹 상을 선택적으로 산화시키는 단계를 포함하는 산화물분산강화 합금 제조방법을 제공한다.

Description

산화물분산강화 합금 제조방법{Manufacturing method for oxide dispersion strenthening alloys}
본 발명은 산화물분산강화 합금 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기지 금속에 고활성 금속을 미리 합금한 다음, 상기 고활성 금속을 탄화 또는 수소화하여 세라믹 상을 형성하고, 다시 상기 세라믹상을 선택적으로 산화시키는 단계를 통하여 합금을 제조함으로서, 산화물 입자와 기지금속의 성장을 억제할 수 있는 산화물분산강화 합금 제조방법에 관한 것이다.
니켈(Ni) 또는 철(Fe)계 산화물 분산 강화 (oxide dispersion strenthening, ODS)합금은 상온 및 고온에서 강도를 증가시키기 위하여 산화물을 금속 기지에 분산시킨 합금이다.
도 1은 종래의 제조공정을 나타내고 있다. 일반적으로 ODS합금은 산화물 입자크기가 작을수록 입자간격이 작아서 기지금속 결정립성장을 방해하게 되어 산화물분산 및 기지금속 결정립미세화에 의하여 강화되는 것으로 알려져 있다.
종래의 ODS합금 제조는 금속성분의 합금 또는 순수 금속분말과 분산시키려하는 산화물 분말을 기계적 혼합과정을 통하여 복합분말을 제조하여 소결하면 소결과정 중에 분산된 산화물로 인해 기지금속의 결정립 미세화와 산화물 분산에 의해 강화가 이루어진다.
이러한 종래 기술은 성분금속과 산화물의 기계적 혼합된 분말을 소결하기 때문에 금속입자(기지 금속)와 산화물 입자간의 화학적 반응이 전혀 없어 산화물입자와 금속입자 간의 원자 배열이 어긋나 부정합이 되기 쉬우며, 이로 인해 소결시 가열에 의한 산화물의 성장속도가 빠르고 산화물 입자에 의한 pinning 효과 저하로 기지 결정립 성장도 빨라지게 된다. 따라서 이러한 산화물 입자 및 기지 결정립 조대화는 강화 효과를 저감시키는 요인으로 지적되고 있으며 이는 고온안정성 (고온 강도, 고온 내구성 등)에도 부정적 영향을 나타낸다. 하지만 이러한 티타늄(Ti) 또는 알루미늄(Al) 등과 같은 원소를 첨가하여 산화물과 기지 계면에 복합산화물을 형성시켜 산화물입자와 기지 간의 원자 배열이 연결된 정합 또는 반정합 구조를 얻기도 한다. 다만 이 경우 산화물 입자의 크기가 불균일하고 부정합 산화물 입자분율이 높으며, 강화효과를 극대화시키는데 한계가 있다.
따라서 소결전 원료분말 제조단계에서 이러한 산화물과 기지간의 정합 또는 반정합성을 부여하여 산화물 및 기지 결정립 성장을 억제하여 강화 및 고온 안정성을 극대화할 수 있는 신제조 공정이 필요한 실정이다.
(0001) 대한민국 공개특허 제10-1992-0019958호 (0002) 대한민국 공개특허 제10-2009-0086685호
전술한 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 기지 금속에 고활성 금속을 미리 합금한 다음, 상기 고활성 금속을 탄화 또는 수소화하여 세라믹 상을 형성하고, 다시 상기 세라믹상을 선택적으로 산화시키는 단계를 통하여 합금을 제조함으로서, 산화물 입자와 기지금속의 성장을 억제할 수 있는 산화물분산강화 합금 제조방법을 제공하고자 한다.
상술한 문제를 해결하기 위해, 본 발명은 (a) 기지금속과 고활성 금속을 합금하여 모합금을 제조하는 단계; (b) 상기 모합금을 탄화 또는 수소화하여 상기 고활성 금속을 세라믹 상으로 전환시키는 단계; 및 (c) 상기 세라믹 상을 선택적으로 산화시키는 단계를 포함하는 산화물분산강화 합금 제조방법을 제공한다.
상기 기지금속은 니켈(Ni) 또는 철(Fe)이며 상기 고활성 금속은 이트륨(Y) 또는 티타늄(Ti)일 수 있다.
상기 (b) 단계는 탄화 또는 수소화는 탄화밀링 또는 수소화밀링을 통하여 수행될 수 있다.
상기 탄화밀링 또는 수소화밀링은 밀링볼:모합금의 중량비가 10:1~20:1이며, 20~30시간동안 수행될 수 있다.
상기 (c) 단계의 선택적 산화는 공기 분위기에서 500~800℃의 온도로 2~5시간동안 1차 열처리 한 다음, 수소 분위기에서 500~800℃의 온도로 30~90분간 2차 열처리할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조되는 산화물분산강화 합금을 제공한다.
본 발명에 의한 산화물분산강화 합금 제조방법은 기지 금속에 고활성 금속을 미리 합금한 다음, 상기 고활성 금속을 탄화 또는 수소화하여 세라믹 상을 형성하고, 다시 상기 세라믹상을 선택적으로 산화시키는 단계를 통하여 합금을 제조함으로서, 산화물 입자와 기지금속의 성장을 억제할 수 있으므로, 높은 압축강도 및 경도를 가지는 합금의 제조가 가능하다.
도 1은 기존의 산화물분산강화 합금 제조방법을 간략히 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 산화물분산강화 합금 제조방법을 간략히 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 의한 산화물분산강화 합금 제조방법의 모식도를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-TiO2계 산화물분산강화 합금 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-TiO2계 산화물분산강화 합금 내 산화물 입자 크기 및 입자간 평균거리를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-TiO2계 산화물분산강화 합금 내 기지금속의 결정립 크기를 비교한 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-TiO2계 산화물분산강화 합금의 압축강도 및 경도를 비교한 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-Y2O3계 산화물분산강화 합금 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-Y2O3계 산화물분산강화 합금 내 기지금속의 결정립 크기를 비교한 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-Y2O3계 산화물분산강화 합금의 압축강도 및 경도를 비교한 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-Cr-Al-Ti-Y2O3계 산화물분산강화 합금 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 12는 본 발명의 일 실시예에 의한 Ni-Cr-Al-Ti-Y2O3계 고온 압축 응력-변형 곡선을 각기 나타낸 그래프이다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서, 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 (a) 기지금속과 고활성 금속을 합금하여 모합금을 제조하는 단계; (b) 상기 모합금을 탄화 또는 수소화하여 상기 고활성 금속을 세라믹 상으로 전환시키는 단계; 및 (c) 상기 세라믹 상을 선택적으로 산화시키는 단계를 포함하는 산화물분산강화 합금 제조방법에 관한 것이다(도 2 참조).
상기 (a)단계는 기지금속과 고활성 금속을 합금하여 모합금을 제조하는 단계로 기존의 산화물분산강화(ODS) 합금의 경우 금속산화물을 기계적으로 혼합하여 분산하고 있지만 본 발명에서는 금속산화물으로 전환될 고활성 금속을 기지금속과 합금과정을 통하여 혼합하여 모합금을 제조하고 상기 고활성 금속을 산화하여 ODS합금을 제조한다(도 3의 ①).
상기 기지금속은 니켈(Ni) 또는 철(Fe)을 사용할 수 있다. 상기 기지금속은 상기 고활성 금속에 비하여 수소화 또는 탄화가 어려운 금속을 사용하는 것이 바람직하다. 일반적인 금속의 경우 대부분 산화는 용이하게 수행되고 있지만 금속에 따라 탄화물 또는 수소화물 형성의 경우 각 금속의 종류에 따라 활성이 상이한 것으로 알려져 있다. 따라서 본 발명에서는 탄화 또는 수소화가 되기 어려운 금속인 니켈 또는 철을 기지금속으로 사용하는 것으로, 고활성 금속만을 선택적으로 탄화 또는 수소화를 수행할 수 있으며, 이에 따라 산화물의 형성도 선택적으로 형성가능하다.
상기 고활성 금속은 이트륨(Y) 또는 티타늄(Ti)일 수 있다. 상기 기지금속에서도 살펴본 바와 같이 상기 고활성 금속은 탄화물 또는 수소화물의 형성이 용이한 이트륨 또는 티타늄을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 탄화물 또는 수소화물의 경우 다음단계를 통하여 산화물로 전환 가능하므로 결과적으로는 상기 고활성 금속을 선택적으로 산화물로 전환하여 ODS합금의 제조가 가능하다.
상기 (b) 단계는 상기 모합금을 탄화 또는 수소화하여 상기 고활성 금속을 세라믹 상으로 전환시키는 단계로, 상기 탄화 또는 수소화는 탄화밀링 또는 수소화밀링을 통하여 수행될 수 있다(도 3의 ②). 상기 모합금의 고활성 금속 성분의 경우 위에서 살펴본 바와 같이 탄화 또는 수소화가 용이한 금속이 사용될 수 있다. 따라서 이러한 모합금에 탄화 또는 수소화 과정을 수행할 경우 상기 고활성 금속이 우선적으로 탄화 또는 수소화물(세라믹상)을 형성할 수 있다. 이 과정을 상세히 살펴보면 상기 (a) 단계에서 합금된 금속상(Ni4Y, Ni3Ti, Fe2Y, FeTi 등)을 분말화한 다음, 밀링볼:모합금의 중량비가 10:1~20:1 바람직하게는 10:2~20:2의 중량비로 밀링기에 장입하며, 20~30시간동안 밀링을 수행하여 수소화물 또는 탄화물(세라믹 상, YH2, TiH2, TiC 등)을 형성할 수 있다.
상기 (c) 단계는 상기 세라믹 상을 선택적으로 산화시키는 단계로 상기 (b) 단계의 밀링에 의하여 생성된 수소화물 또는 탄화물을 선택적으로 산화시키는 단계이다(도 3의 ③). 상기 (c) 단계는 기지금속의 산화를 억제하면서 생성된 세라믹상의 산화를 수행해야 하므로 공기 분위기에서 500~800℃의 온도로 2~5시간동안 1차 열처리 한 다음, 수소 분위기에서 500~800℃의 온도로 30~90분간 2차 열처리하여 수행되는 것이 바람직하다. 이때 상기 1차 열처리의 온도가 500℃미만이거나 2시간 미만으로 수행하는경우 세라믹상이 산화물로 전환되지 않으며 800℃를 초과하거나 5시간을 초과하여 열처리 하는 경우 기지금속이 산화될 수 있다. 또한 상기 2차 열처리는 상기 모합금에 포함된 기지금속의 산화를 막기 위하여 실시하는 것으로 30분 미만으로 열처리하는 경우 기지금속의 산화가 나타날 수 있고 90분을 초과하여 열처리 하는 경우 더 이상의 효과가 없어 제조비용만 소모할 수 있다.
이후 종래 공정과 동일하게 의도한 조성이 되도록 성분원소(Cr, Al, Ti Ni, Mg 등)를 첨가하고 기계적인 합금화를 수행한 다음 소결하여 최종제품 또는 중간재품을 생산할 수 있다(도 3 참조).
본 발명은 또한 상기 방법으로 제조되는 산화물분산강화 합금에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 당해 분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 설명하기로 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지의 기능 또는 공지의 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 그리고 도면에 제시된 어떤 특징들은 설명의 용이함을 위해 확대 또는 축소 또는 단순화된 것이고, 도면 및 그 구성요소들이 반드시 적절한 비율로 도시되어 있지는 않다. 그러나 당업자라면 이러한 상세 사항들을 쉽게 이해할 것이다.
<실시예 1> : Ni-TiO2계 ODS 합금 제조
그림 4는 순수 니켈(Pure Ni)의 TiO2 분산강화 방법을 간략히 나타낸 것이다.
본 실시예 1은 도3의 ② Recomposition 과정을 탄화 밀링을 이용하여 기지 금속인 Ni과 TiC상 공존하는 분말입자들을 제조하였다. 이후 이들 분말입자를 선택산화한 후, 목적 조성에 맞도록 Ni 분말을 첨가하고 기계적 합금화하여 소결하였다(NT-a).
본 발명과의 비교를 위하여 종래의 공정으로 제조된 분말을 동일조건으로 소결하여 비교하였다(NT-c).
실험예 1
소결전 원료분말을 TEM 관찰분석결과 본 발명의 실시예 1에 의한 NT-a분말은 3~5nm크기의 산화물 입자에서 Ni(111)면/TiO2(111)계면에서 반정합 형성을 확인할 수 있었다. 이와는 반대로 기존의 방법으로 제조된 NT-c분말의 경우 모든 산화물 입자들은 부정합계면을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다.
도 5는 본 발명의 실시예 1에 의하여 제조된 Ni-TiO2계 ODS 금속내산화물 입자크기 및 입자간 평균거리를 나타낸 것이다. 실시예 1 NT-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 NT-c보다 전 소결온도범위에서 작은값을 나타내는 것을 확인하였으며 이는 분산된 산화물이 상대적으로 미세화 되었는 것을 의미한다.
도 6은 기지금속 결정립크기비교를 비교한 그래프이다. 기지 결정립 크기도 NT-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 NT-c보다 전 소결온도범위에서 작은 값을 나타내는 것을 확인하였다. 위의 결과는 산화물 입자 크기 및 입자간 거리 감소로 인한 기지 결정립 성장 억제효과(Pinning effect)가 극대화 됐음을 의미한다.
도 7은 NT-a와 NT-c 시료의 압축강도 및 경도를 비교한 그래프이다. NT-a의 압축강도 및 경도가 NT-c보다 전 소결온도범위에서 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 이는 NT-a시료의 산화물분산 강화(Orowan 강화) 및 기지금속 결정립계에 의한 강화(Hall-Petch 강화)가 모두 상대적으로 우수하다는 것을 의미한다.
<실시예 2> : Ni - 20wt%Cr - 1.0wt% Y2O3 ODS 합금 제조
도 8은 Ni - 20wt%Cr - 1.0wt% Y2O3 ODS 합금 제조공정을 나타낸 것이다. 본 실시예 2는 도 3의 ② Recomposition 과정을 수소화 밀링을 이용하여 기지 금속인 Ni과 YH2상 공존하는 분말입자들을 제조하였다. 이후 이들 분말입자를 선택산화하여 기지 금속인 Ni과 Y2O3상이 공존하는 분말입자로 전환한 후, 목적 조성에 맞도록 Ni 및 Cr 분말을 첨가하고 기계적 합금화하여 소결하였다(NY-a).
본 발명과의 비교를 위하여 종래의 공정으로 제조된 분말을 동일조건으로 소결하여 비교하였다(NY-c).
실험예 2
표 1은 상기 실시예 2에서 제조된 Ni - 20wt%Cr - 1.0wt% Y2O3 ODS 합금 내 산화물 입자크기 및 입자간 평균거리를 비교한 것이다. 소결온도에 관계없이 NY-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 NT-c보다 전 소결온도범위에서 작은값을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 분산된 산화물이 상대적으로 미세화 되었다는 것을 의미한다.
Temp(℃)
sample		 850 1000
입자크기(nm) 입자간거리(nm) 입자크기(nm) 입자간거리(nm)
NY-c 23 50 45 75
NY-a 16 40 30 55
도 9는 소결온도에 따른 Ni - 20wt%Cr - 1.0wt% Y2O3 ODS 합금의 기지금속 결정립크기 비교한 결과이다. 기지 결정립 크기도 NY-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 NY-c보다 전 소결온도범위에서 작은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
도 10은 NY-a와 NY-c 시료의 압축강도 및 경도를 비교한 것이다. NY-a의 압축강도 및 경도가 NY-c보다 전 소결온도범위에서 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 NY-a시료의 산화물분산 강화(Orowan 강화) 및 기지금속 결정립계에 의한 강화(Hall-Petch 강화)가 모두 상대적으로 우수하다는 것을 의미한다.
한편 TEM 관찰 분석결과 1000℃에서 소결한 NY-a시료는 4nm 이하의산화물 입자에서 Ni-Cr(111)//Y2O3(422) 및 Ni-Cr(111)//Y2O3(433)계면에서 각각 반정합 상태임을 확인하였다. 그러나 NT-c분말의 경우 입자크기에 관계없이 산화물계면에서 부정합 상태인 것을 확인하였다.
<실시예 3> : Ni - 20wt%Cr - 0.3wt%Al - 0.5wt%Ti - 0.6wt%Y2O3 ODS합금의 제조
도 11은 Ni - 20wt%Cr - 0.3wt%Al - 0.5wt%Ti - 0.6wt%Y2O3 ODS합금 제조공정을 나타낸 것이다. 본 실시예 3은 도 3의 ② Recomposition 과정을 수소화 밀링을 이용하여 기지 금속인 Ni과 YH2상 공존하는 분말입자들을 제조하였다. 이후 이들 분말입자를 선택산화하여 기지 금속인 Ni과 Y2O3상이 공존하는 분말입자로 전환한 후, 목적 조성에 맞도록 Ni, Cr, Al, Ti 분말을 첨가하고 기계적 합금화하여 소결하였다(MA-a)
본 발명과의 비교를 위하여 종래의 공정으로 제조된 분말을 동일조건으로 소결하여 비교하였다(MA-c).
실험예 3
표 2는 1100℃에서 소결한 Ni - 20wt%Cr - 0.3wt%Al - 0.5wt%Ti - 0.6wt%Y2O3 ODS 합금내 산화물 입자크기 및 입자간 평균거리를 비교한 것이다. MA-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 MA-c보다 작은값을 나타내는 것을 확인 할 수 있었으며, 이는 분산된 산화물이 상대적으로 미세화 되었다는 것을 의미한다.
입자크기(nm) 입자간거리(nm)
MA-c 48 60
MA-a 32 53
표 3은 1100℃에서 소결한 MA-a 및 MA-c ODS 합금시료의 기지금속 결정립크기 비교한 결과이다. 기지 결정립 크기도 MA-a의 산화물입자 크기 및 입자간 거리가 MA-c의 산화물입자 보다 전 소결온도범위에서 작은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
기지금속 결정립 크기(nm)
MA-c 301
MA-a 183
표 4는 1100℃에서 소결한 MA-a와 MA-c 시료의 압축강도 및 경도비교한 것이다. MA-a의 압축강도 및 경도가 MA-c보다 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는 MA-a 시료의 산화물분산 강화(Orowan 강화) 및 기지금속 결정립계에 의한 강화(Hall-Petch 강화)가 모두 상대적으로 우수하다는 것을 의미한다.
압축항복강도(Mpa) 경도(Hv)
MA-c 1395 417
MA-a 1653 492
표 5는 1100℃에서 소결한 MA-a와 MA-c 시료의 고온 압축강도 및 연신율 경도비교한 것이다. 고온에서도 MA-a의 압축강도 M-c보다 더 높은 값을 나타내었으며 연신율의 경우 반대로 MA-a이 M-c보다 더 낮은 값을 나타내는 것을 확인하였다.
Temp(℃)
sample		 고온 압축강도(Mpa) 연신율(%)
상온 750 850 상온 750 850
MA-c 1395 605 437 7.5 13 19
MA-a 1653 833 651 5.5 10 14.5
도 12는 고온 압축 응력-변형곡선을 나타낸다. 상대적 저온인 (a)는 고온인 (b)보다 높은 응력, 낮은 소성변형량을 나타내고 있다. 또한 모든 온도에서 MA-a의 압축응력이 M-c보다 더 높은 값을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
한편 TEM 관찰 분석결과 1100℃에서 소결한 MA-c시료에서도 6nm 미만의 산화물 입자에서 Ni-Cr(111)//YTiO3(220), Ni-Cr(111)//YAiO3(110) 및 Ni-Cr(111)//YTiO(220)계면에서 각각 반정합 상태임을 확인하였다. 산화물 크기 6nm이상과 Y2O3와 같은 단일산화물에서는 모두 부정합이었으며, 반정합은 모두 복합산화물인 것으로 확인되었다. 이는 Al 및 Ti의 첨가 이유로 Al 및 Ti의 경우 계면의 정합성 부여를 위해 첨가될 수 있음을 확인하였다.
반면 MA-a 시료에서는 6nm 이상의 산화물 입자의 Ni-Cr(111)// YTiO3(220), Ni-Cr(111)//YAiO3(110) 및 Ni-Cr(111)//YTiO(220)계면에서도 반정합을 나타내난 것을 확인하였다. 이는 산화물 계면의 고온안정성이 향상되었음을 의미한다. 또한 MA-a시료에서는 단일산화물 계면인 Ni-Cr(111)//Y2O3(440)계면에서도 반정합을 나타내고 있다. 반정합 산화물의 부피분율 측정결과 MA-a는 40.7%, MA-c는 13.7%로서 MA-a시료가 훨씬 많은 반정합 계면을 형성 하고 있었다. 이는 본 발명 공정의 ODS합금의 분산강화 효과가 우수하며, 산화물 계면의 고온 안정성도 매우 우수하다는 것을 의미한다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (6)

  1. (a) 기지금속과 활성 금속을 합금하여 모합금을 제조하는 단계;
    (b) 상기 모합금을 탄화 또는 수소화하여 상기 활성 금속을 세라믹 상으로 전환시키는 단계; 및
    (c) 상기 세라믹 상을 선택적으로 산화시키는 단계;를 포함하고,
    상기 기지금속은 탄화 또는 수소화가 되기 어려운 금속인 니켈(Ni) 또는 철(Fe)이며 상기 활성 금속은 탄화물 또는 수소화물의 형성이 용이한 이트륨(Y) 또는 티타늄(Ti)인 것을 특징으로 하는 산화물분산강화 합금 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계는 탄화 또는 수소화는 탄화밀링 또는 수소화밀링을 통하여 수행되는 것을 특징으로 하는 산화물분산강화 합금 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 탄화밀링 또는 수소화밀링은 밀링볼:모합금의 중량비가 10:1~20:1이며, 20~30시간동안 수행되는 것을 특징으로 하는 산화물분산강화 합금 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 선택적 산화는 공기 분위기에서 500~800℃의 온도로 2~5시간동안 1차 열처리 한 다음, 수소 분위기에서 500~800℃의 온도로 30~90분간 2차 열처리하는 것을 특징으로 하는 산화물분산강화 합금 제조방법.
  6. 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되는 산화물분산강화 합금.
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