CN109732084B - 一种铁钛钼合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁钛钼合金及其制备方法，该合金包含以下重量百分数的组分：88wt％～92wt％钛、6wt％钼、2wt％～6wt％铁。本发明的合金，不含Al和V，无任何毒性，能够获得均匀细小的显微组织，且Fe元素容易在钛合金孔隙间扩散，有利于提高合金的强度、韧性和抗磨损性能，比常用的Ti‑Al‑V类合金更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金，具体涉及一种铁钛钼合金及其制备方法。
背景技术
目前，粉末冶金型钛合金已经被广泛应用于生物医学材料、汽车工业、航天工业等领域。粉末冶金型钛合金具有高的比强度、极好的耐腐蚀性及较低的制备成本，而且其生物兼容性比不锈钢和钴-铬-钼等合金好，但其耐磨耗性较差，研究者利用各种方法改善其磨损问题，其中较经济的生产工艺有粉末冶金、金属注射成型等工艺。
Ti-6Al-4V钛合金有很好的力学性能，是典型的α(hcp)+β(bcc)型钛合金，但有临床实验显示该合金中的铝(Al)及钒(V)具毒性，有报导显示铝离子会和血液中无机磷结合，铝浓度较高会导致血液及骨骼中磷减少。此外，铝离子也被认为与阿兹海默老年痴呆症有关，因此有许多新的钛合金陆续被开发出来。兼容性较佳的合金以钛为主体，添加铁(Fe)、钼(Mo)、钽(Ta)、锆(Zr)、铬(Cr)、铜(Cu)等元素为第二元素，可以得到具有高强度且无毒的钛合金，其中β型钛合金拥有较低的弯曲模量及较好的成型性能，且具有高强度以及很好的抗腐蚀性，因此β和α+β型钛合金的研究倍受关注。
纯钛在高温容易与其它元素反应且提取困难，使钛合金制造受到限制，因此需要将真空精炼、熔融和铸造工艺应用于钛合金，成本较高。此外，Ti-Al-V类钛合金中的铝(Al)及钒(V)具毒性，有报导显示铝离子会和血液中无机磷结合，铝浓度较高会导致血液及骨骼中磷减少，因此其使用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁钛钼合金及其制备方法，该合金解决了现有Ti-Al-V类钛合金有毒的问题，不含Al和V，无任何毒性，能够获得均匀细小的显微组织，比常用的Ti-Al-V类合金更好。
为了达到上述目的，本发明提供了一种铁钛钼合金，该合金包含以下重量百分数的组分：88wt％～92wt％钛、6wt％钼、2wt％～6wt％铁。该合金不含Al和V，避免出现铝和钒的毒性，控制钼和铁含量分别在6wt％和2wt％～6wt％，其它为钛，具有较好的强度、韧性和抗磨损性能，可用于生物医疗领域。
优选地，该合金通过钛、钼和羰基铁经球磨、挤压成形、烧结、淬火和回火处理获得；在所述烧结过程中，真空度为6×10-6～9×10-6mmHg，先升温至600℃，保温，再升温至1150～1200℃，保温，再降温至200℃，保温，再降温至室温。更优选地，在所述烧结过程中，真空度为6×10-6～8×10-6mmHg。
优选地，所述烧结过程中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，保温30min，再以10℃/min的升温速率升温至1150℃～1200℃，保温60min，再以20℃/min的降温速率降至200℃，保温10min，再以20℃/min的降温速率降至室温。在升温过程中，升温速度过大容易使合金发生变形，升温速度过小容易引起合金致密度降低，也容易引起合金吸收周围元素，使合金纯度降低。在冷却过程中，冷却速率越大越容易形成细小晶粒，梯度降温防止合金内应力过大而出现裂纹。
优选地，所述球磨的时间为23～28h。更优选地，球磨的时间为23～24h。
优选地，所述淬火过程，在惰性气体条件下升温至700～900℃，保温，火油淬火；所述回火过程，真空度为6×10-6～9×10-6mmHg，加热至550℃，保温16h，再降温。
本发明还提供了一种所述的铁钛钼合金的制备方法，该方法包含：
(1)将钛颗粒、钼粉和羰基铁粉的混合物球磨混粉；其中，所述铁钛钼合金包含以下重量百分数的组分：88wt％～92wt％钛、6wt％钼、2wt％～6wt％铁；
(2)将步骤(1)得到的粉末挤压成形；
(3)将挤压成形的试样进行真空烧结，在所述烧结过程中，真空度为6×10-6～9×10-6mmHg，先升温至600℃，保温，再升温至1150～1200℃，保温，再降温至200℃，保温，再降温至室温；
(4)对步骤(3)烧结得到的试样在惰性气体条件下升温至700～900℃，保温，淬火；
(5)将步骤(4)中淬火后的试样进行回火热处理，真空度为6×10-6～9×10-6mmHg，对试样加热至550℃，保温，再降温，得到所述的铁钛钼合金。
优选地，在步骤(1)中，所述钛颗粒选用纯度为99.9％、粒径为10～50μm的纯钛颗粒；所述钼粉选用粒径小于10μm的纯钼粉；所述羰基铁粉选用粒径小于5μm的羰基铁粉。采用的羰基铁粉粒径小于另外两种，有利于铁在钛合金孔隙间扩散，提高合金的强度、韧性和抗磨损性能；而且控制选用的颗粒的粒径，有利于控制制备得到的合金的孔隙率。
优选地，在步骤(1)中，所述球磨加入氧化锆磨球和分散剂，所述混合物、氧化锆磨球和分散剂的体积比为1:1:1，所述球磨混粉时间为12h；在步骤(2)中，所述挤压成形，挤压温度为250℃，挤压压力为300MPa，保压5min，挤压完成后空冷却至室温。
优选地，在步骤(3)中，所述烧结过程中，以10℃/min的升温速率升温至600℃，保温30min，再以10℃/min的升温速率升温至1150℃～1200℃，保温60min，再以20℃/min的降温速率降至200℃，保温10min，再以20℃/min的降温速率降至室温。
优选地，在步骤(4)中，对步骤(3)烧结得到的试样在惰性气体条件下以10℃/min的升温速率升温至700～900℃，保温30min，火油淬火；其中，所述惰性气体包含：氩气；在步骤(5)中，以10℃/min升温速率对试样加热至550℃，保温16小时，再以20℃/min的降温速率降温，得到所述的铁钛钼合金。
本发明的铁钛钼合金及其制备方法，解决了现有Ti-Al-V类钛合金有毒的问题，具有以下优点：
(1)本发明的合金，不含Al和V，无任何毒性，其比常用的Ti-Al-V类合金更好，可用于生物医疗领域；
(2)本发明的合金，能获得均匀细小的显微组织，本发明制备合金的孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右；
(3)本发明的合金，Fe元素容易在钛合金孔隙间扩散，减小孔隙率，同时提高了合金的强度和韧性，特别提高了合金的耐磨损性能。
附图说明
图1为本发明实施例4的合金断面SEM形貌图。
图2为本发明图1中A点处EDX成分分析图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)选用纯度为99.9％、粒径为10～50μm(平均30μm)的纯钛颗粒为基材，先后将粒径小于10μm的纯钼粉和粒径小于5μm的羰基铁粉添加到纯钛颗粒中，铁钛钼合金包含以下重量百分数的组分：88wt％～92wt％钛、6wt％钼、2wt％～6wt％铁；
(2)将步骤(1)制备的粉末放入球磨瓶中，再加入氧化锆磨球和分散剂(如无水乙醇)，分散剂起到环保去渍油作用；其中，混合粉末、氧化锆磨球和分散剂的体积比为1:1:1；将球磨瓶封装，放入3D混粉机中持续混粉24小时，然后将混合粉末与磨球分离并放入60℃烘箱烘干12小时，以便让分散剂充分挥发，烘干期间每半小时搅拌粉末一次，利于提高烘干效率，最后利用压力机将烘干的混合粉末进行挤压成形，挤压成形的试样尺寸为40×6×6mm；
(3)将试样放入真空烧结炉中进行烧结，烧结期间真空值为8×10-6mmHg，烧结过程采用梯度升温和梯度降温：以10℃/min的升温速率升温至600℃，保温30min，再以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温60min，再以20℃/min的降温速率降至200℃，保温10min，再以20℃/min的降温速率降至室温；其中，羰基铁粉加热到300℃时就会分解成Fe和CO；
(4)将步骤(3)中烧结得到的试样放入热处理管状炉中，利用气泵对抽真空后通入氩气，以10℃/min的升温速率升温至700℃，保温30min后立刻取出来利用ISORAPID 277HM型淬火油进行淬火；
(5)将步骤(4)中淬火后的试样进行回火热处理，利用气泵对热处理管状炉抽真空至真空度8×10-6mmHg，先以10℃/min升温速率对试样加热至550℃，保温16小时，再以20℃/min的降温速率降温，得到铁钛钼合金。
利用万能试验机对实施例1制备的铁钛钼合金进行三点抗弯试验并计算弯曲模量，试验夸距为30mm，下压速率为1mm/min，得到材料的弯曲强度为1248MPa，弯曲模量为73GPa，合金平均晶粒尺寸27.1μm。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例2
实施例2与实施例1的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(1)中，铁元素含量为4wt％。
性能测试结果：材料的弯曲强度为1180MPa，弯曲模量为84.5GPa，合金平均晶粒尺寸30.2μm。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例3
实施例3与实施例1的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(1)中，铁元素含量为6wt％。
性能测试结果：材料的弯曲强度为710MPa，弯曲模量为115GPa，合金平均晶粒尺寸32.8μm。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例4
实施例4与实施例1的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至800℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为790MPa，弯曲模量为65GPa。
利用S-4700型扫描式电子显微镜观察试样断口并利用能量色散X射线光谱仪进行成分分析，如图1所示，为本发明实施例4的合金断面SEM形貌图，如图2所示，为本发明图1中A点处EDX(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy，能量色散X射线光谱仪)成分分析图，含有铁、钛、钼元素，未形成化合物。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例5
实施例5与实施例1的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至900℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为665MPa，弯曲模量为65GPa。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例6
实施例6与实施例2的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至800℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为652MPa，弯曲模量为114.5GPa。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例7
实施例7与实施例2的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至900℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为710MPa，弯曲模量为47GPa。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例8
实施例8与实施例3的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至800℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为624MPa，弯曲模量为56.5GPa。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例9
实施例9与实施例3的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(4)中，升温至900℃。
性能测试结果：材料的弯曲强度为620MPa，弯曲模量为120GPa。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
实施例10
实施例10与实施例1的制备过程基本相同，区别在于：在步骤(3)中，升温最高至1150℃(实施例1中为1200℃)。
性能测试结果：材料的弯曲强度为680MPa，弯曲模量为98GPa，合金平均晶粒尺寸32.6μm。
采用已知的体积法测量所制备合金的孔隙率，所测量孔隙率小于5％，而传统粉末冶金孔隙率基本最小能控制在10％左右。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
Claims (9)
1.一种铁钛钼合金，其特征在于，该合金由以下重量百分数的组分组成：88wt%~92wt%钛、6 wt%钼、2wt%~6wt%铁；该合金通过钛颗粒、钼粉和羰基铁粉经球磨、挤压成形、烧结、淬火和回火处理获得；所述钛颗粒选用纯度为99.9%、粒径为10~50μm的纯钛颗粒；所述钼粉选用粒径小于10μm的纯钼粉；所述羰基铁粉选用粒径小于5μm的羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的铁钛钼合金，其特征在于，在所述烧结过程中，真空度为6×10-6~9×10-6mmHg，先升温至600℃，保温，再升温至1150~1200℃，保温，再降温至200℃，保温，再降温至室温。
3.根据权利要求2所述的铁钛钼合金，其特征在于，所述烧结过程中，以10℃/min 的升温速率升温至600℃，保温30min，再以10℃/min 的升温速率升温至1150℃~1200℃，保温60min，再以20℃/min的降温速率降至200℃，保温10min，再以20℃/min 的降温速率降至室温。
4.根据权利要求2所述的铁钛钼合金，其特征在于，所述球磨的时间为23~28h。
5.根据权利要求2所述的铁钛钼合金，其特征在于，所述淬火过程，在惰性气体条件下升温至700~900℃，保温，火油淬火；所述回火过程，真空度为6×10-6~9×10-6mmHg，加热至550℃，保温16h，再降温。
6.一种如权利要求1所述的铁钛钼合金的制备方法，其特征在于，该方法包含：
（1）将钛颗粒、钼粉和羰基铁粉的混合物球磨混粉；
（2）将步骤（1）得到的混合粉末挤压成形；
（3）将挤压成形的试样进行真空烧结，在所述烧结过程中，真空度为6×10-6~9×10- 6mmHg，先升温至600℃，保温，再升温至1150~1200℃，保温，再降温至200℃，保温，再降温至室温；
（4）对步骤（3）烧结得到的试样在惰性气体条件下升温至700~900℃，保温，淬火；
（5）将步骤（4）中淬火后的试样进行回火热处理，真空度为6×10-6~9×10-6mmHg，对试样加热至550℃，保温，再降温，得到所述的铁钛钼合金；
在步骤（1）中，所述钛颗粒选用纯度为99.9%、粒径为10~50μm的纯钛颗粒；所述钼粉选用粒径小于10μm的纯钼粉；所述羰基铁粉选用粒径小于5μm的羰基铁粉。
7.根据权利要求6所述的铁钛钼合金的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述球磨加入氧化锆磨球和分散剂，所述混合物、氧化锆磨球和分散剂的体积比为1: 1: 1，所述球磨混粉时间为12h；
在步骤（2）中，所述挤压成形，挤压温度为250 ℃，挤压压力为300MPa，保压5min，挤压完成后空冷却至室温。
8.根据权利要求6所述的铁钛钼合金的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述烧结过程中，以10℃/min 的升温速率升温至600℃，保温30min，再以10℃/min 的升温速率升温至1150℃~1200℃，保温60min，再以20℃/min的降温速率降至200℃，保温10min，再以20℃/min 的降温速率降至室温。
9.根据权利要求6所述的铁钛钼合金的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，对步骤（3）烧结得到的试样在惰性气体条件下以10℃/min 的升温速率升温至700~900℃，保温30min，火油淬火；其中，所述惰性气体包含：氩气；在步骤（5）中，以10℃/min升温速率对试样加热至550℃，保温16小时，再以20℃/min的降温速率降温，得到所述的铁钛钼合金。
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| CN109732084A (zh) | 2019-05-10 |
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