CN117210711A - 一种粉末冶金制备Ti-Zr-O合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粉末冶金制备Ti‑Zr‑O合金的方法，属于金属材料加工技术领域。方法包括以下步骤：按质量比分别称取Ti粉、Zr粉和TiO2粉末并将三种粉末混合均匀得到混合粉末；随后将混合粉末分别进行冷等静压成型和真空烧结处理，得到烧结坯料；然后将烧结坯料依次采用热挤压、热轧制并进行均匀化退火处理，得到退火坯料；最后将退火坯料进行超声滚压处理，得到粉末冶金制备的高强度和高延性Ti‑Zr‑O合金。本发明能够在不牺牲材料塑性的前提下，实现粉末冶金制备Ti‑Zr‑O合金强度提升的效果，制备成本低、工艺简单、操作方便，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金的方法。
背景技术
钛及钛合金具有良好的生物相容性、无毒性、无磁性等优点，因而被用作第三代生物医用植入体材料。与医用不锈钢以及钴铬合金相比，纯钛具有与人体骨骼更为接近的密度以及弹性模量，但是纯钛的耐蚀性、耐磨性较差，采用合金化的方法，可以使得纯钛的综合性能得到改善。目前生物医用钛合金主要以Ti-6Al-4V为主，Ti-6Al-4V中Al和V的加入，使得合金的疲劳强度、耐磨性、耐蚀性都有所提高。然而，有文献报道，Al元素可以引起骨质溶解、贫血以及神经紊乱等症状，而V可以影响新陈代谢。所以，更具生物相容性的Ti-Zr合金有望替代纯钛或Ti-6Al-4V成为新的植入体材料。
Ti-Zr合金的生产工艺主要有传统熔炼法和粉末冶金法两种方法，传统熔炼法工艺复杂、能耗大且铸件易出现成分偏析、晶粒粗大等问题，难以生产出高质量的材料。粉末冶金法具有工艺流程短、粉末粒度可控、成本低等优点，避免了熔炼过程中的一些问题，降低了生产过程的成本，是目前最具发展潜力的Ti-Zr合金制备工艺。
当前粉末冶金制备Ti-Zr合金存在一些不足。首先，粉末形态决定了粉末的流动性、填充性、压缩性和成形性等，当前粉末冶金制备Ti-Zr合金的工艺过程中，多数采用的是不规则粉末，而不规则粉末的流动性和填充性较差，导致成型坯料孔洞较多，其强度也随之下降；其次，在Ti-Zr合金基体中，氧含量过低会导致合金的强度和硬度不足，不能满足高强度应用的要求；氧含量过高则会导致Ti-Zr合金的塑性和韧性降低，增加了脆性断裂的风险，所以氧含量的合理调控是提高Ti-Zr合金力学性能的关键因素。最后，缺乏适当的热处理制度和表面强度手段也是制约粉末冶金制备Ti-Zr合金强度和塑性协同提升的瓶颈。简而言之，粉末冶金制备Ti-Zr合金的组织和力学性能受到粉末形态、氧元素含量及分布、热处理制度和表面强化等因素的影响，需要进行优化和控制。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供了一种粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金的方法，能够在保证材料良好塑性的前提下将Ti-Zr-O合金的抗拉强度提高至1200MPa以上，且成分配比简单、组织细小均匀，生产工艺简便。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金的方法，包括以下步骤：
(1)配制粉末：按质量比Ti:Zr:TiO2＝84.1～84.3:15:0.7～0.9的比例分别称取Ti粉、Zr粉和TiO2粉末并将三种粉末混合均匀，得到混合粉末；
(2)成型烧结：将混合粉末冷等静压后进行真空烧结处理，得到烧结坯料；
(3)合金强化：将烧结坯料依次进行热挤压、热轧制、均匀化退火和超声滚压处理，得到粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金。
进一步地，所述粉末混合采用的设备为真空球磨罐，设置球料比1～5:1，行星球磨机转速50～400rpm，球磨时间1～5h。
进一步地，所述Ti粉的形态为球形，粒径5～45μm，Ti粉的成分按质量百分比计为：C≤0.03％、O≤0.15％、N≤0.03％、H≤0.01％、Fe≤0.05％，其余为Ti和微量杂质；所述Zr粉的形态为球形，粒径5～45μm，Zr粉的成分按质量百分比计为：C≤0.03％、O≤0.03％、N≤0.04％、H≤0.01％，其余为Zr和微量杂质；所述TiO2粉末的形态为片层状纳米级粉末，粒径5～10nm，TiO2粉末中的氧含量为35％～45％。
进一步地，所述冷等静压参数为：成型压力200～300MPa，保压时间3～5min。
进一步地，所述真空烧结参数为：真空度1×10-3Pa，烧结温度1200～1300℃，保温时间120～240min，保温结束后随炉冷却至室温。
进一步地，所述热挤压参数为：挤压温度700～800℃，挤压比3～10:1，挤压速度80～130mm/s，挤压道次数≥1，采用玻璃润滑剂进行润滑，挤压结束后空冷至室温。
进一步地，所述热轧制参数为：轧制温度600～650℃，轧制比2～4:1，轧制速度20～30m/min，轧制道次数≥1，轧制结束后空冷至室温。
进一步地，所述均匀化退火参数为：退火温度650～700℃，保温时间60～120min，保温结束后空冷至室温。
进一步地，所述超声滚压参数为：滚压头频率20～30kHz，振幅10～20μm，静压力100～200N，进给速度4～8mm/min，滚压次数2～6次。
本发明采用球形粉末作为粉末冶金制备Ti-Zr-O合金的原料，球形粉末具有较好的流动性和填充性，可以得到较高密度和较低孔隙率的成型坯料，从而提高金属材料的强度和韧性；为进一步提升粉末冶金制备Ti-Zr-O合金的强度，采用TiO2粉末引入氧元素并控制其添加比例，同时采用均匀化退火的热处理制度和超声滚压的表面强化处理，实现了Ti-Zr-O合金在具有良好塑性的前提下，同时具有高强度的效果。
本发明的有益效果在于：
(1)在制备过程中采用球形Ti粉、球形Zr粉和纳米TiO2粉末，使得混合的Ti-Zr-O粉末不仅具有较高的流动性，而且增加了冷等静压过程中粉末之间的咬合能力，提高压制坯料的致密度。
(2)一方面通过添加适量的TiO2粉末引入氧元素，氧元素进入基体中的间隙位置从而固溶形成Ti-Zr-O合金，材料强度获得了提升；另一方面通过形变强化细化组织，利用热处理的手段使氧元素在基体中均匀分布，再通过表面强化手段在Ti-Zr-O合金表层形成加工硬化层结构，最终获得的Ti-Zr-O合金具备良好的综合力学性能。
(3)工艺流程简便且耗时短，能够实现快速制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金，满足工业化生产需求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例3的XRD图谱。
图3为实施例3的应力-应变曲线。
图4为实施例3的SEM断口形貌图。
图5为各种粉末SEM图；(a)球形Ti粉；(b)球形Zr粉；(c)纳米TiO2粉末。
图6为退火后氧元素在基体中的分布情况。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明内容作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
(1)将球形Ti粉(5～45μm)、球形Zr粉(5～45μm)、片层状纳米TiO2粉末(5～10nm)按84.25:15:0.75的质量比称取；将称取的原料粉末置于真空球磨罐中，球磨罐采用的是尼龙衬垫的不锈钢真空球磨罐，研磨体采用的是镀钛的氧化锆研磨球，球磨前通过真空泵抽除真空球磨罐内的空气抽除至≤0.1Pa，添加球料比为3:1，行星球磨机的转速为200rpm，球磨时间为120min，球磨结束后得到混合粉末。
(2)将步骤(1)所得混合粉末进行冷等静压成型，成型压力250MPa，保压时间4min，得到成型坯料。
(3)将步骤(2)所得成型坯料置于真空烧结炉进行真空烧结，真空度1×10-3Pa，烧结温度1250℃，烧结时间240min，真空烧结后随炉冷却至室温，得到烧结坯料。
(4)将步骤(3)所得烧结坯料进行两道次热挤压：第一次挤压温度800℃，挤压比4:1，挤压速度100mm/s；第二次挤压温度750℃，挤压比6:1，挤压速度120mm/s，两道次挤压结束后空冷至室温，得到挤压坯料。
(5)将步骤(4)所得挤压坯料进行四道次热轧制：轧制温度650℃，轧制比3:1，轧制速度25m/min，四道次热轧制结束后空冷至室温，得到轧制坯料。
(6)将步骤(5)所得轧制坯料进行均匀化退火：退火温度700℃，保温时间120min，保温结束后空冷至室温，得到退火坯料。
(7)将步骤(6)所得退火坯料进行超声滚压强化：滚压头频率30kHz，振幅15μm，静压力150N，进给速度6mm/min，滚压次数4次，得到粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金。
(8)将粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金切割成试样，进行研磨并抛光至镜面后采用X’pert3 and Empyrean型X射线衍射仪分析材料物相；利用Verios G4型超高分辨率场发射扫描电子显微镜对试样进行EDS能谱分析；拉伸试样在室温下使用AG-X plus电子万能试验机进行，每组实验采用三个平行试样，测得Ti-Zr-O合金的屈服强度为1175.6MPa，抗拉强度为1223.1MPa，延伸率为24.3％。
实施例2：
(1)将球形Ti粉(5～45μm)、球形Zr粉(5～45μm)、片层状纳米TiO2粉末(5～10nm)按84.2:15:0.8的质量比称取；将称取的原料粉末置于真空球磨罐中，球磨罐采用的是尼龙衬垫的不锈钢真空球磨罐，研磨体采用的是镀钛的氧化锆研磨球，球磨前通过真空泵抽除真空球磨罐内的空气抽除至≤0.1Pa，添加球料比为3:1，行星球磨机的转速为200rpm，球磨时间为120min，球磨结束后得到混合粉末。
(2)将步骤(1)所得混合粉末进行冷等静压成型，成型压力250MPa，保压时间4min，得到成型坯料。
(3)将步骤(2)所得成型坯料置于真空烧结炉进行真空烧结，真空度1×10-3Pa，烧结温度1250℃，烧结时间240min，真空烧结后随炉冷却至室温，得到烧结坯料。
(4)将步骤(3)所得烧结坯料进行两道次热挤压：第一次挤压温度800℃，挤压比4:1，挤压速度100mm/s；第二次挤压温度750℃，挤压比6:1，挤压速度120mm/s，两道次挤压结束后空冷至室温，得到挤压坯料。
(5)将步骤(4)所得挤压坯料进行四道次热轧制：轧制温度650℃，轧制比3:1，轧制速度25m/min，四道次热轧制结束后空冷至室温，得到轧制坯料。
(6)将步骤(5)所得轧制坯料进行均匀化退火：退火温度700℃，保温时间120min，保温结束后空冷至室温，得到退火坯料。
(7)将步骤(6)所得退火坯料进行超声滚压强化：滚压头频率30kHz，振幅15μm，静压力150N，进给速度6mm/min，滚压次数4次，得到粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金。
(8)将粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金切割成试样，进行研磨并抛光至镜面后采用X’pert3 and Empyrean型X射线衍射仪分析材料物相；利用Verios G4型超高分辨率场发射扫描电子显微镜对试样进行EDS能谱分析；拉伸试样在室温下使用AG-X plus电子万能试验机进行，每组实验采用三个平行试样，测得Ti-Zr-O合金的屈服强度为1197.7MPa，抗拉强度为1245.8MPa，延伸率为23.6％。
实施例3：
(1)将球形Ti粉(5～45μm)、球形Zr粉(5～45μm)、片层状纳米TiO2粉末(5～10nm)按84.15:15:0.85的质量比称取；将称取的原料粉末置于真空球磨罐中，球磨罐采用的是尼龙衬垫的不锈钢真空球磨罐，研磨体采用的是镀钛的氧化锆研磨球，球磨前通过真空泵抽除真空球磨罐内的空气抽除至≤0.1Pa，添加球料比为3:1，行星球磨机的转速为200rpm，球磨时间为120min，球磨结束后得到混合粉末。
(2)将步骤(1)所得混合粉末进行冷等静压成型，成型压力250MPa，保压时间4min，得到成型坯料。
(3)将步骤(2)所得成型坯料置于真空烧结炉进行真空烧结，真空度1×10-3Pa，烧结温度1250℃，烧结时间240min，真空烧结后随炉冷却至室温，得到烧结坯料。
(4)将步骤(3)所得烧结坯料进行两道次热挤压：第一次挤压温度800℃，挤压比4:1，挤压速度100mm/s；第二次挤压温度750℃，挤压比6:1，挤压速度120mm/s，两道次挤压结束后空冷至室温，得到挤压坯料。
(5)将步骤(4)所得挤压坯料进行四道次热轧制：轧制温度650℃，轧制比3:1，轧制速度25m/min，四道次热轧制结束后空冷至室温，得到轧制坯料。
(6)将步骤(5)所得轧制坯料进行均匀化退火：退火温度700℃，保温时间120min，保温结束后空冷至室温，得到退火坯料。
(7)将步骤(6)所得退火坯料进行超声滚压强化：滚压头频率30kHz，振幅15μm，静压力150N，进给速度6mm/min，滚压次数4次，得到粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金。
(8)将粉末冶金制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金切割成试样，进行研磨并抛光至镜面后采用X’pert3 and Empyrean型X射线衍射仪分析材料物相；利用Verios G4型超高分辨率场发射扫描电子显微镜对试样进行EDS能谱分析；拉伸试样在室温下使用AG-X plus电子万能试验机进行，每组实验采用三个平行试样，测得Ti-Zr-O合金的屈服强度为1229.4MPa，抗拉强度为1272.2MPa，延伸率为22.1％。
图2为实施例3的XRD图谱。由图2可知，本发明制备的Ti-Zr-O合金主要是由α相组成。
图3为实施例3的应力-应变曲线。由图3可知，实施例3的抗拉强度为1272.2MPa，屈服强度为1229.4MPa，延伸率为22.1％，证明了本发明制备的Ti-Zr-O合金具备高强度和高延性。
图4为实施例3的SEM断口形貌图。可以看到实施例3的断口微观形态呈蜂窝状，断裂面是由一些细小的窝坑构成，窝坑实际上是长大了的空洞核，通常称为“韧窝”，它是韧窝断裂的最基本形貌特征和识别韧窝断裂机制的最基本依据。“韧窝”断裂是一种高能吸收过程的断裂，是延性断裂中的一种。图4间接证明本发明制备的Ti-Zr-O合金具有高延性。
图6为退火后氧元素在基体中的分布情况。图6表明在经过退火处理后氧元素能够均匀分布在Ti-Zr-O合金基体中而不发生偏聚，从而形成固溶强化，进一步增强了本发明制备的Ti-Zr-O合金的力学性能。
对比例1：
Liu Y,Tang H,Huang Q,et al.Strong-yet-ductile Ti-Zr alloys throughhigh concentration ofoxygen strengthening[J].Transactions ofNonferrous MetalsSociety ofChina.2020,30(9):2449-2458.
该篇文献以非球形Ti粉和非球形Zr的混合粉末为原料，采用冷等静压和真空烧结的技术制备Ti-Zr合金，然后采用热轧工艺对Ti-Zr合金进行强化，在MTS机上进行室温准静态拉伸试验，经过检测，强化后的Ti-Zr合金材料的屈服强度为891.2MPa，抗拉强度为914.2MPa，延伸率20.2％。
对比例2：
刘咏,汤菡纯,赵大鹏等.一种粉末冶金及挤压制备Ti-Zr合金的方法[P].湖南省：CN113981261B,2022-10-28.
该篇专利以非球形Ti粉和非球形Zr的混合粉末为原料，采用冷等静压和真空烧结的技术制备Ti-Zr合金，然后采用挤压和热轧工艺对Ti-Zr合金进行强化，在用引伸计条件下进行室温拉伸试验，经过检测，强化后的Ti-Zr合金材料的屈服强度为1022MPa，抗拉强度为1064.1MPa，延伸率23.2％。
表1实施例和对比例产品的力学性能
从表1数据可以看出，通过调节Ti-Zr-O合金的粉末形态、在基体中引入并调控氧元素、采用合适的热处理及表面强化工艺，可以在不牺牲材料塑性的前提下，明显提升Ti-Zr-O合金的强度。相比于对比例1，实施例中Ti-Zr-O合金的屈服强度至少提升了30％，抗拉强度最大提升近40％，为粉末冶金开发并制备高强度和高延性Ti-Zr-O合金提供了思路，具有显著的经济价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.一种粉末冶金制备Ti-Zr-O合金的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配制粉末：按质量比Ti:Zr :TiO2＝84.1～84.3:15:0.7～0.9分别称取Ti粉、Zr粉和TiO2粉末，混合均匀，得到混合粉末；
(2)成型烧结：将混合粉末冷等静压后进行真空烧结处理，得到烧结坯料；
(3)合金强化：将烧结坯料依次进行热挤压、热轧制、均匀化退火和超声滚压处理，得到Ti-Zr-O合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中粉末混合采用的设备为真空球磨罐，球料比1～5:1，行星球磨机转速50～400rpm，球磨时间1～5h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述Ti粉的形态为球形，粒径5～45μm，成分：按质量百分比计为：C≤0.03％、O≤0.15％、N≤0.03％、H≤0.01％、Fe≤0.05％，其余为Ti和微量杂质；
所述Zr粉的形态为球形，粒径5～45μm，成分：按质量百分比计为：C≤0.03％、O≤0.03％、N≤0.04％、H≤0.01％，其余为Zr和微量杂质；
所述TiO2粉末的形态为片层状纳米级粉末，粒径5～10nm，氧含量为35～45％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述冷等静压参数为：成型压力200～300MPa，保压时间3～5min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述真空烧结参数为：真空度1×10-3Pa，烧结温度1200～1300℃，保温时间120～240min，保温结束后随炉冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热挤压参数为：挤压温度700～800℃，挤压比3～10:1，挤压速度80～130mm/s，挤压道次数≥1，采用玻璃润滑剂进行润滑，挤压结束后空冷至室温。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述热轧制参数为：轧制温度600～650℃，轧制比2～4:1，轧制速度20～30m/min，轧制道次数≥1，轧制结束后空冷至室温。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述均匀化退火参数为：退火温度650～700℃，保温时间60～120min，保温结束后空冷至室温。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述超声滚压参数为：
滚压头频率20～30kHz，振幅10～20μm，静压力100～200N，进给速度4～8mm/min，滚压次数2～6次。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的方法制得的Ti-Zr-O合金，其特征在于：抗拉强度大于1200MPa。
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|---|---|---|---|---|
| CN117568642A (zh) * | 2023-12-25 | 2024-02-20 | 中南大学 | 一种粉末冶金钛锆合金的氧含量调控方法 |
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