CN102174679B - 一种（Ti,Mo）3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种（Ti,Mo）3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法，利用金属Ti粉48.13～73.02wt%、Al粉14.03～19.23wt%和碳粉9.35～12.25wt%以及金属氧化物MoO3粉0.71～23.29wt%粉经热压烧结工艺，通过铝热反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相，制备了Al2O3弥散相强化基体相Ti3AlC2的细晶复合材料，并利用反应生成的Mo对基体相进行固溶强化。由于该材料成分可调性大，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。另外，该方法降低了烧成温度及热压压力，在快速烧成中实现了晶粒微晶化。

Description

一种(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属复合材料制造领域，特别涉及一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法。
背景技术
新型三元层状陶瓷材料Ti3AlC2以其优异性能吸引了国内外众多学者的广泛研究。Ti3AlC2兼具金属和陶瓷的特性。如它能像金属一样在常温下具有很好的导热性和导电性、较低的维氏硬度、较高的弹性模量和剪切模量、可室温下进行传统的机械加工，在较高温度下具有塑性；它又具有陶瓷一样高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能。但该材料也存在烧结温度高，温度范围小，以及硬度低、强度比较小等缺点而限制了其进一步应用。
近年来，为改善Ti3AlC2材料的性能，人们利用固溶强韧化和复合化的手段对其进行了改性研究，取得了较好的效果。如文献报道(Scripta Materialia 53(2005)1369-1372)利用单质V元素进行固溶改性研究，使材料力学性能得到了很大的提高，同样原理我们可以利用Mo元素对Ti3AlC2进行固熔改性，但该方法原料成本较高，同时合成温度较高，不利于其产业化生产；也有文献(Scripta Materialia 50(2004)897-901)报道利用Al2O3颗粒能对Ti3AlC2材料性能进行改性。但目前所采用的方法都比较单一，同时，在制备方法上主要以Al2O3和Ti3AlC2两种粉体混合进行烧结，或者以Al、C、TiO2为原料高温通过还原反应生成Ti3AlC2/Al2O3复合材料，但不管那种工艺，都存在反应温度高，而强度不足，无法大规模产业化生产。文献(AdvancedPowder Technology 03(2010)1-4)报道了利用高能球磨合成Ti3AlC2/Al2O3复合材料的新方法，该方法所合成的材料在性能上有了很大的提高，但高能球磨难以工业化生产，同时，并没有对基体相进行固溶改性。因此，如何采取有效的途径，利用低廉的材料合成Al2O3颗粒强韧化的固溶型Ti3AlC2复合材料将是今后的研究重点。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法，利用Ti-Al-C-MoO3体系为原料，通过铝热反应原位反应工艺低温制备Al2O3强化的Ti3AlC2固溶体复合材料；该方法利用廉价氧化物MoO3替代了昂贵的金属单质，降低了原料成本；同时，铝热还原反应自身产生的反应热，降低了材料的合成温度，并且原位生成的Al2O3增强相颗粒细小、均匀，使材料的性能得到了很大的提高；所制备的材料具有高强、致密、耐高温、可加工的特点。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其初始原料为纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下反应式进行配比：
3(1-x)Ti+(1+6x)Al+2C+3xMoO3→(Ti1-xMox)3AlC2+3xAl2O3   (1)(x＝0.0032～0.1386)，
结果为：一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，原料组成成分为：Ti粉占总重量的48.13～73.02％，Al粉占总重量的14.03～19.23％，C粉占总重量的9.35～12.25％和MoO3粉占总重量的0.71～23.29％。
一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，Ti粉占总重量的48.13～73.02％，Al粉占总重量的14.03～19.23％，C粉占总重量的9.35～12.25％和MoO3占总重量的0.71～23.29％；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为600～900转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨0.5～1.5小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在40～50℃下干燥4～8小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1100℃～1400℃，5.0～30MPa的压力热压烧结1～2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
本发明所合成的(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其特征是：它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的81.5～99.5％，增强相占总重量的0.5-18.5％，基体相为(Ti1-x，Mox)3AlC2，其中x取x＝0.0032～0.1386，增强相为Al2O3。如果生成的复合材料中Al2O3生成量小于产物质量的0.5％则起不到增强、增韧Ti3AlC2基体的作用，反之，如果产物中Al2O3相量超过Ti3AlC2基体相的含量，不能称之为Ti3AlC2基复合材料，同时，Al2O3生成量将超过18.5％，过量的Al2O3不但起不到改善Ti3AlC2的作用，反而会恶化其性能。因此确定了以上组分范围。
本发明利用Ti粉、Al粉、C粉以及MoO3粉体为原料，通过铝热反应在基体相生成的过程中自生颗粒增强相Al2O3；同时还原出的金属单质Mo对Ti3AlC2进行固溶强化。从而制备了Al2O3弥散强韧化的细晶Ti3AlC2固溶体复合材料。由于该工艺所合成的材料成分可调性大，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低，力学性能优异，拓宽了该复合材料的应用范围。
具体实施方式
实施例一
一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的67.33％、200目的Al粉占总重量的16.62％、1200目的C粉占总重量的10.42％、MoO3粉占总重量的5.63％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的67.33％、200目的Al粉占总重量的16.62％、1200目的C粉占总重量的10.42％、MoO3粉占总重量的5.63％；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下，在1360℃，16MPa的压力热压烧结2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
本实施例所合成的(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其特征是：它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的96％，增强相占总重量的4％，基体相为基体相(Ti0.9730，Mo0.0270)3AlC2，增强相为Al2O3。
实施例二
一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的70.50％、200目的Al粉占总重量的15.93％、1200目的C粉占总重量的10.75％、MoO3粉占总重量的2.82％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的70.50％、200目的Al粉占总重量的15.93％、1200目的C粉占总重量的10.75％、MoO3粉占总重量的2.82％；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在47℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1360℃，16MPa的压力热压烧结2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
本实施例所合成的(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其特征是：它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的98％，增强相占总重量的2％，基体相为基体相(Ti0.9869，Mo0.0131)3AlC2，增强相为Al2O3。
实施例三
一种(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其原料重量组成成分为：270目的Ti粉占总重量的61.01％、200目的Al粉占总重量的16.37％、1200目的C粉占总重量的11.33％、MoO3粉占总重量的11.29％。
本实施例的制备工艺步骤如下：
步骤一、首先将纯度大于等于99％，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的61.01％、200目的Al粉占总重量的16.37％、1200目的C粉占总重量的11.33％、MoO3粉占总重量的11.29％；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料∶球∶乙醇的质量比＝1∶3∶1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1360℃，16MPa的压力热压烧结1～2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
本实施例所合成的(Ti，Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料，其特征是：它由基体相和增强相两部分组成，基体相占复合材料总重量的92％％，增强相占总重量的8％，基体相为基体相(Ti0.9423，Mo0.0577)3AlC2，增强相为Al2O3。

Claims (3)

1.一种(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，Ti粉占总重量的48.13～73.02%，Al粉占总重量的14.03～19.23%，C粉占总重量的9.35～12.25%和MoO3占总重量的0.71～23.29%；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为600～900转每分钟，料：球：乙醇的质量比=1：3：1，球磨0.5～1.5小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在40～50℃下干燥4～8小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1100℃～1400℃，5.0～30MPa的压力热压烧结1～2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的67.33%、200目的Al粉占总重量的16.62%、1200目的C粉占总重量的10.42%、MoO3粉占总重量的5.63%；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料：球：乙醇的质量比=1：3：1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在44℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下，在1360℃，16MPa的压力热压烧结2小时；
步骤五、将步骤四所得材料自然冷却至室温即可得到(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种(Ti,Mo)3AlC2/Al2O3固溶体复合材料的制备工艺，其特征在于，其步骤为：
步骤一、首先将纯度大于等于99%，细度小于等于200目的金属Ti粉、Al粉、C粉以及金属氧化物MoO3按以下配比称量，270目的Ti粉占总重量的70.50%、200目的Al粉占总重量的15.93%、1200目的C粉占总重量的10.75%、MoO3粉占总重量的2.82%；
步骤二、将步骤一中的配料放入氧化铝球磨罐中在行星式球磨机上进行混合球磨，以无水乙醇为球磨介质，球磨机的转速为800转每分钟，料：球：乙醇的质量比=1：3：1，球磨1小时；
步骤三、将步骤二所得的球磨粉体在47℃下干燥6小时；
步骤四、将步骤三所得的干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空或氩气条件下，在1360℃，16MPa的压力热压烧结2小时；
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