CN116219216B - 一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，将MoO2和Ti3AlC2粉混合过筛后进行高温氢气还原，之后再与粗晶Mo粉混合得到前驱粉体，将前驱粉体装入处理好的包套中进行热压烧结，所得烧结态钼合金进行高温处理后再进行热塑性加工，最后经过退火处理，得到高强韧钼合金。本发明将还原制备得到的含Ti3AlC2的超细粉体与商用粗晶钼粉按一定比例混合后作为前驱粉体，经热压烧结后使钼合金致密度更高，晶粒更细，可以灵活设计产品尺寸，满足不同工况使用需求。Ti3AlC2陶瓷材料作为掺杂相，在高温下原位生成的含钛碳化物、氧化物能够提升钼合金的再结晶温度，在不降低强度的同时大幅提升钼合金的塑韧性，突破了现有钼合金性能的瓶颈。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺。
背景技术
钼具有高熔点、高密度、高弹性模量、低线性热膨胀系数、高耐磨性、良好的导电导热性能等，因此钼及其合金作为耐高温结构材料和功能材料在冶金、机械、化工、核能、电子、航天航空等各工业领域具有广阔的应用前景。
在高温领域，钼合金具有不可替代的优势，典型的产品如航空航天行业的涡轮发动机、军工行业的导弹和核工业的聚变反应堆等设备上的高温部件，以及航空发动机上的高温喷管、冶金行业的钼顶头等。钼顶头用于穿制不锈钢、合金钢和高温合金等无缝管，要求较高的高温强度、硬度。涡轮发动机、高温喷管要求高温下材料不发生再结晶，且具有优良的高温强度和塑性。而聚变反应堆等设备上的高温部件对使用安全性、可靠性要求极高，这就要求材料不仅具有良好的抗辐射性能，还要具有优良的高温组织稳定性、高温强度和塑性。具有高强度及高塑性的钼合金代表了高品质高温钼合金的发展趋势。
传统碳化物、氧化物、稀土强韧钼合金已经达到一个瓶颈。新型Ti3AlC2陶瓷晶体是层状六方晶系，Ti3AlC2陶瓷独特的晶体结构的键合配置使它综合了陶瓷材料和金属材料的诸多优点，比如高熔点，高损伤容限、良好的热稳定性、抗蠕变和抗氧化性，为进一步提升钼合金性能提供了可能性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，将还原后的含Ti3AlC2陶瓷相的粉体与商用粗晶钼粉混合后作为前驱粉体，经过热压烧结后使钼合金致密度更高，晶粒更细，可以灵活设计产品形状尺寸，满足不同工况使用需求。Ti3AlC2陶瓷材料作为掺杂相，在高温下原位生成的含钛碳化物、氧化物能够让钼合金再结晶温度提升600℃，在不降低强度的同时大幅提升钼合金的塑韧性，突破现有钼合金性能的瓶颈。所制备的Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金材料的致密度达到99.5％以上，再结晶温度1600℃，抗拉强度达到1000MPa以上，延伸率50％以上，1400℃抗压强度保持在240MPa以上，在高温领域具有极大的应用场景。
本发明具体是通过以下技术方案来实现的，依据本发明提出一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，包括以下步骤：
(1)：根据最终产品的需求，称取一定量的MoO2和Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混12～32h，过筛备用；
(2)：将步骤(1)制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为750～1000℃、氢气流量12～20m3/h、还原时间6～24h，铺粉高度≤4/5，还原后的含Ti3AlC2陶瓷相的粉体再与商用粗晶粒Mo粉按一定比例在双动力混料机里混料10～20h得到前驱粉体；
(3)：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前对包套材料进行超声波清洗和预热；
(4)：称取一定量步骤(2)得到的前驱粉体，装入步骤(3)处理后的包套材料中，边震边装，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
(5)：将填充好粉末的包套置于马弗炉中加热至500～600℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气8～20h；当包套内真空度达1×10-3～1×10-5pa后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，得到烧结态钼合金；
(6)：将步骤(5)所得烧结态钼合金在保护性气氛下加热至1200～1600℃，保温30～60min，保护性气氛流量为5～15m3/h，然后进行热塑性加工，得到钼合金坯料；
(7)：将步骤(6)所得钼合金坯料在保护性气氛下退火，最终得到高致密高强韧钼合金。
较佳地，步骤(1)中所用的Ti3AlC2为层状结构，纯度不小于99％，粒径为2～10μm；所用的二氧化钼粒径为8～20μm，杂质钾的含量为5～10ppm，步骤(2)中所用的商用粗晶粒Mo粉粒径为3～8μm。
较佳地，步骤(3)中超声清洗的温度为30～60℃，时间为30～60min；预热处理是将包套材料放置在马弗炉内于500～600℃保温1～2h，保温完成随炉冷却。
较佳地，步骤(4)装粉时振幅为3～5mm、振动频率设置为280～350次/min，振动时间为15～30min。
较佳地，步骤(5)中热压烧结的温度为1300～1900℃，烧结时间4～10h；所述烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在钼合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为5～20μm，TiC0.67的平均粒径为50～200nm。
较佳地，步骤(6)中热塑性加工为旋锻、轧制、挤压或拉拔中的一种或几种组合，热塑性加工开坯温度1300～1600℃，总道次数为2～6次，每道次变形量20～30％，总变形量≥70％。
较佳地，步骤(7)中退火温度为900～1600℃，保温时间40～200min。
进一步地，所述的保护性气氛为氢气。
按照上述方法制备的Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的致密度达到99.5％以上，粒径为1～8μm，且其室温抗拉强度大于1000MPa，延伸率大于50％，1400℃抗压强度大于240MPa，在高温领域具有极大的应用场景。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，其至少具有下列优点：
(1)本发明采用高熔点、高硬度、高断裂韧性的的Ti3AlC2颗粒作为掺杂相，初始粉体经过氢气还原后再与粗晶粒按照一定比例混合，之后进行热等静压烧结，该过程使钼合金致密度更高，晶粒更细。热压烧结可以使粉体均匀，且更加致密化，可以通过调整混入的粗晶钼粉的量来设计最终材料的粒径，满足不同工况的使用需求。
(2)本发明采用的掺杂相Ti3AlC2在高温下原位生成二维TiC0.67，这种原位反应分解产生的TiC0.67颗粒均匀分布在钼基体内，其具有大的比表面积和高表面能，能够促进材料的致密化，从而提升钼合金的屈服强度和断裂韧性等力学性能；原位反应生成的TiC0.67颗粒热稳定性更好，主要分布在晶界上，有效阻碍了高温下晶界的移动和变形，从而导致材料在高温下微观组织更加稳定，使得钼合金具有良好的高温强度和高的再结晶温度，从而提升钼合金在高温场景下的表现，扩大钼合金的应用范围。
(3)本发明通过热塑性变形工艺，可以进一步细化晶粒、提升钼合金的致密度和性能。通过以上方法得到的高强韧钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在钼晶粒中的纳米TiC0.67，其中，钼晶粒的平均宽度为1～8μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为50～200nm。
(4)本发明的钼合金具有优异的综合性能，合金致密度高、均匀性好、性能优异，制备方法便捷、高效，在稀土冶金、航空航天领域等将有非常好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的前驱粉体的SEM图；
图2是实施例1制备的高强韧钼合金的光镜金相图；
图3是实施例2制备的高强韧钼合金的光镜金相图；
图4是实施例3制备的高强韧钼合金的光镜金相图；
图5是对比例制备的钼合金的光镜金相图；
图6是实施例1～实施例3所得高强韧钼合金与纯钼的应力应变曲线；
图7是实施例1～实施例3所得高强韧钼合金与纯钼在1400℃的高温应力应变曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所提供的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，主要包括以下步骤：
(1)：根据最终产品的需求，称取一定量的MoO2和Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混12～32h，过筛备用；
(2)：将步骤(1)制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为750～1000℃、氢气流量12～20m3/h、还原时间6～24h，铺粉高度<4/5，还原后的含Ti3AlC2陶瓷相的粉体再与粗晶粒Mo粉在双动力混料机里混料10～20h得到前驱粉体；
(3)：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前需要对包套材料进行超声波清洗和预热处理；超声清洗的温度为30～60℃，时间为30～60min；预热是将包套材料放置在马弗炉内于500～600℃保温1～2h，保温完成随炉冷却。
(4)：称取一定量步骤(2)得到的前驱粉体，装入步骤(3)处理后的包套中，边震边装，振幅为3～5mm、振动频率为280～350次/min，振动时间为15～30min，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
(5)：将填充好粉末的包套置于马弗炉加热至500～600℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气8～20h。当包套内真空度达1×10-3～1×10-5pa后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，热压烧结的温度为1300～1900℃，烧结时间4～10h，得到烧结态钼合金；该烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为5～20μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为5～200nm。
(6)：将步骤(5)所得烧结态钼合金在还原性气氛氢气(流量为5～15m3/h，目的是防止钼氧化)中加热至1200～1600℃，保温30～60min，然后进行热塑性加工，热塑性加工为旋锻、轧制、挤压或拉拔中的一种或几种组合，所述热塑性变形加工的总道次数为2～6次，每道次变形量20～30％，总变形量≥70％；
(7)：将步骤(6)所得钼合金坯料在还原性气氛氢气中退火，退火温度900～1600℃，保温40～200min，还原性气氛流量为5～15m3/h，最终得到高致密高强韧钼合金。
本发明采用高熔点、高硬度、高断裂韧性的的层片状Ti3AlC2颗粒作为掺杂相，初始粉体经过氢气还原后再与粗晶粒按照一定比例混合，之后进行热等静压烧结，再进行热加工和热处理得到高致密高强韧钼合金。其中，二次相Ti3AlC2颗粒在高温下原位自生成二维碳化物TiC0.67，这种原位反应分解产生的TiC0.67颗粒会均匀分布在钼基体内，TiC0.67颗粒更加细小，具有大的比表面积和高表面能，并且热稳定性更好，二次相均匀分布，有效阻碍了高温下晶界的移动和变形，从而导致材料在高温下微观组织更加稳定，使得钼合金具有良好的高温强度和高的再结晶温度，从而提升钼合金在高温场景下的表现，扩大钼合金的应用范围。最终能够使材料致密度达到99.5％以上，再结晶温度1600℃，抗拉强度达到1000MPa以上，延伸率50％以上，1400℃抗压强度保持在240MPa以上，全面提升钼合金综合力学性能。
经大量实验论证，粗细粉混合可以抑制Ti3AlC2二次相的长大，高温分解生成的细小TiC0.67更多的分布于晶粒内部，为进一步再结晶形核提供质点，尺寸较大的二次相分布于晶界上，依仗其特殊的二维片层结构，提高了界面结合力，增强了钼合金的韧性。
进一步地，步骤(1)中所用的Ti3AlC2的晶体结构为六方晶体层状结构，纯度不小于99％，粒径2～10μm；所用的二氧化钼粒径为8～20μm，杂质钾的含量为5～10ppm。步骤(2)中所用的商用粗晶粒Mo粉粒径为3～8μm。
下面以具体实施例详细说明：
实施例1
(1)：根据最终产品的需求，称取4180g MoO2和120g Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混16h，过300目筛备用；
(2)：将步骤(1)制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为900℃、氢气流量15m3/h、还原时间18h，铺粉高度2/3，还原后的粉体再与1700g商用3μmMo粉在双动力混料机里混料12h得到前驱粉体；
(3)：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前需要对包套材料进行超声波清洗和预热处理；超声清洗的温度为30℃，时间为30min；预热是将包套材料放置在马弗炉内于500℃保温1h，保温完成随炉冷却；
(4)：称取一定量步骤(2)得到的前驱粉体，装入步骤(3)处理后的包套中，边震边装，振幅为3mm、振动频率设置为320次/min，振动时间为25min，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
(5)：将填充好粉末的包套置于马弗炉中加热至600℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气16h。当包套内真空度达1×10-3后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，热压烧结的温度为1600℃，烧结时间4h，得到烧结态钼合金；该烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为11～15μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为50～20nm。
(6)：将步骤(5)制备所得烧结态钼合金在还原性气氛氢气下加热至1450℃，保温30min，氢气气流量为8m3/h；然后进行热塑性加工，热塑性加工为旋锻，所述热塑性变形加工的总道次数为5次，每道次变形量25％，总变形量≥76.3％；
(7)：将步骤(6)制备所得钼合金坯料在还原性气氛氢气气氛下退火，退火温度1300℃，保温40min，氢气流量为8m3/h，最终得到致密度99.8％的高强韧钼合金，其晶粒度为4～6μm。
本实施例制备的高强韧钼合金的再结晶温度为1600℃，采用美国INSTRON-5967万能试验机测试其室温力学性能，采用美国Gleeble-1500D热模拟试验机测试其高温抗压强度，本实施例所得高强韧钼合金的室温抗拉强度是1450MPa，延伸率59.7％，1400℃高温抗压强度是248MPa，相比纯钼金属分别提高了208％、70.6％和106.6％。
图1是本实施例步骤(2)制备的前驱粉体的SEM图，二维片层Ti3AlC2与大小颗粒的钼粉均匀混合。
图2是本实施例制备的高强韧钼合金的组织形貌图(光镜金相图)，钼晶粒平均粒径为4～6μm，较大的二次相均匀分布于晶界处，细小的二次相均匀分布于晶粒内部。
实施例2
(1)：根据最终产品的需求，称取1335g MoO2和90g Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混16h，过300目筛备用；
(2)：将步骤(1)制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为750℃、氢气流量20m3/h、还原时间20h，铺粉高度1/2，还原后的粉体再与4000g粗晶粒Mo粉在双动力混料机里混料16h得到前驱粉体；
(3)：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前需要对包套材料进行超声波清洗和预热处理；超声清洗的温度为50℃，时间为30min；预热是将包套材料放置在马弗炉内于550℃保温30min，保温完成随炉冷却；
(4)：称取一定量步骤(2)得到的前驱粉体，装入步骤(3)处理后的包套中，边震边装，填选振幅为3mm、振动频率设置为320次/min，振动时间为25min，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
(5)：将填充好粉末的包套置于马弗炉中加热至550℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气16h。当包套内真空度达1×10-3pa后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，热压烧结的温度为1800℃，烧结时间5h，得到烧结态钼合金；该烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为15～20μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为50～200nm。
(6)：将步骤(5)制备所得烧结态钼合金在还原性气氛氢气气氛下加热至1250℃，保温45min，氢气流量为6m3/h；然后进行热塑性加工，热塑性加工为轧制，所述热塑性变形加工的总道次数为4次，每道次变形量30％，总变形量76％；
(7)：将步骤(6)制备所得钼合金坯料在还原性气氛氢气气氛下退火，退火温度900℃，保温60min，氢气流量为6m3/h，最终得到致密度99.7％的高强韧钼合金，其晶粒度为6～8μm，再结晶温度为1600℃。
采用实施例1的方法测试其室温力学性能和高温抗压强度，本实施例所得高强韧钼合金的室温抗拉强度是1290MPa，延伸率57.6％，1400℃高温抗压强度是275MPa，相比纯钼金属分别提高了174.5％、64.6％和129.2％。
图3是本实施例制备的高强韧钼合金的组织形貌图(光镜金相图)，钼晶粒平均粒径为6～8μm，较大的二次相均匀分布于晶界处，细小的二次相均匀分布于晶粒内部。
实施例3
(1)：根据最终产品的需求，称取2666g MoO2和50g Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混16h，过300目筛备用；
(2)：将步骤(1)制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为1000℃、氢气流量18m3/h、还原时间16h，铺粉高度4/5，还原后的粉体再与3000g粗晶粒Mo粉在双动力混料机里混料14h得到前驱粉体；
(3)：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前需要对包套材料进行超声波清洗和预热处理；超声清洗的温度为40℃，时间为40min；预热是将包套材料放置在马弗炉内于550℃保温1h，保温完成随炉冷却；
(4)：称取一定量步骤(2)得到的前驱粉体，装入步骤(3)处理后的包套中，边震边装，填选振幅为3mm、振动频率设置为320次/min，振动时间为25min，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
(5)：将填充好粉末的包套置于马弗炉中加热至650℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气16h。当包套内真空度达1×10-3～1×10-5pa后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，热压烧结的温度为1400℃，烧结时间6h，得到烧结态钼合金；该烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为5～10μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为50～200nm。
(6)：将步骤(5)制备所得烧结态钼合金在还原性气氛氢气气氛下加热至1350℃，保温60min，氢气流量为7m3/h；然后进行热塑性加工，热塑性加工为轧制，所述热塑性变形加工的总道次数为6次，每道次变形量30％，总变形量88.23％；
(7)：将步骤(6)制备所得钼合金坯料在还原性气氛氢气气氛下退火，退火温度1300℃，保温50min，氢气流量为7m3/h，最终得到致密度99.9％的高强韧钼合金，其晶粒度为1～3μm，再结晶温度为1600℃。
采用实施例1的方法测试其室温力学性能和高温抗压强度，本实施例所得高强韧钼合金的室温抗拉强度是1050MPa，延伸率55.8％，1400℃高温抗压强度是301MPa，相比纯钼金属分别提高了123.4％、59.4％和150.8％。
图4是本实施例制备的高强韧钼合金的组织形貌图(光镜金相图)，钼晶粒平均粒径为1～3μm，较大的二次相均匀分布于晶界处，细小的二次相均匀分布于晶粒内部。
对比例1
步骤(2)中还原后的粉体不再与粗晶钼粉混合，直接作为前驱粉体使用，并进行步骤(3)-步骤(7)的工艺过程，其他步骤同实施例1，得到钼合金产品，按照实施例1的测试方法测试所制备的钼合金的致密度和粒径，其致密度是98.5％，钼晶粒的粒径为10～20μm，均匀分布在钼晶粒内部的纳米TiC0.67颗粒的平均粒径为0.5～3μm，室温抗拉强度是820MPa，延伸率49.8％，1400℃高温抗压强度是199MPa。通过对比例与实施例对比说明，将还原后的粉体与粗晶钼粉混合后再进行后续工艺，制备的钼合金的钼晶粒粒径更小，致密度更高。
图5是对比例制备的钼合金的组织形貌图(光镜金相图)，晶粒平均粒径为10～20μm。
图6是实施例1～实施例3所得高强韧钼合金与纯钼的应力应变曲线，三个实施例不同工艺得到的钼合金强度略有区别，但整体高于纯钼的强度。
图7是实施例1～实施例3所得高强韧钼合金与纯钼在1400℃的高温应力应变曲线，三个实施例得到的高强韧钼合金在1400℃的抗压强度较纯钼大幅提升。
以上所述仅是本发明的实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，本发明还可以根据以上结构和功能具有其它形式的实施例，不再一一列举。因此，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）：根据最终产品的需求，称取一定量的MoO2和Ti3AlC2粉，采用双动力混料机干混12～32h，过筛备用；
（2）：将步骤（1）制备所得粉体在还原性气体氢气气氛下进行高温还原，还原温度为750～1000℃、氢气流量12～20m3/h、还原时间6～24h，铺粉高度≤4/5，还原后的含Ti3AlC2陶瓷相的粉体再与商用粗晶粒Mo粉按一定比例在双动力混料机里混料10～20h得到前驱粉体；
（3）：根据最终产品需求的尺寸，选取合适的包套材料，装填粉体之前对包套材料进行超声波清洗和预热；
（4）：称取一定量步骤（2）得到的前驱粉体，装入步骤（3）处理后的包套材料中，边震边装，对包套材料上下封口，边缘进行焊接处理并检查气密性；
（5）：将填充好粉末的包套置于马弗炉中加热至500~600℃除去可能存在的结晶水，并使用真空抽气系统高温除气8～20h；当包套内真空度达1×10-3～1×10-5pa后，用氩弧焊对抽气口进行封焊，然后进行热压烧结，得到烧结态钼合金；
（6）：将步骤（5）所得烧结态钼合金在保护性气氛下加热至1200～1600℃，保温30～60min，保护性气氛流量为5~15m3/h，然后进行热塑性加工，得到钼合金坯料；
（7）：将步骤（6）所得钼合金坯料在保护性气氛下退火，最终得到高致密高强韧钼合金。
2.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（1）中所用的Ti3AlC2为层状结构，纯度不小于99%，粒径为2～10µm；所用的二氧化钼粒径为8～20µm，杂质钾的含量为5～10ppm，步骤（2）中所用的商用粗晶粒Mo粉粒径为3~8µm。
3.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（3）中超声清洗的温度为30~60℃，时间为30~60min；预热处理是将包套材料放置在马弗炉内于500~600℃保温1~2h，保温完成随炉冷却。
4.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（4）装粉时振幅为3~5mm、振动频率设置为280~350次/min，振动时间为15~30min。
5.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（5）中热压烧结的温度为1300~1900℃，烧结时间4～10h；所述烧结态钼合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米TiC0.67，钼晶粒的粒径为5～20µm，TiC0.67的平均粒径为50~200nm。
6.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（6）中热塑性加工为旋锻、轧制、挤压或拉拔中的一种或几种组合，热塑性加工开坯温度1300~1600℃，总道次数为2～6次，每道次变形量20~30%，总变形量≥70%。
7.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（7）中退火温度为900～1600℃，保温时间40～200min。
8.如权利要求1所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于所述的保护性气氛为氢气。
9.如权利要求1-8任一所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（7）制备得到的钼合金的致密度为99.5%以上，粒径为1~8µm。
10.如权利要求1-8任一所述的一种Ti3AlC2陶瓷相强韧钼合金的制备工艺，其特征在于步骤（7）制备得到的钼合金的室温抗拉强度大于1000MPa，延伸率大于50%，1400℃抗压强度大于240MPa。
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