CN114164367A - 一种高强韧细晶钼合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强韧细晶钼合金，由以下质量百分比的成分组成：ZrC0.2～1.5％、杂质≤0.3％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.3～3.0μm、长宽比≥3，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～100nm。本发明还公开了该高强韧细晶钼合金的制备方法，是以金属钼粉和纳米ZrC粉体为原料，经过混合、烧结、热塑形加工、退火处理得到。本发明的钼合金具有优异的综合性能，制备方法简单、科学、高效，可规模化生产，在空间反应堆结构材料、先进制造业及高温部件等领域具有很好的应用前景。

Description

一种高强韧细晶钼合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及空间反应堆用钼合金结构材料技术领域，尤其涉及一种高强韧细晶钼合金及其制备方法。
背景技术
钼合金具有高熔点、高的高温强度和良好导热性能，在航空航天、先进核能及高温工业领域具有很好的应用前景。同时，钼合金还具有与液态碱金属相容性好、低热膨胀系数等优点，是空间反应堆燃料包壳、候选关键结构材料之一。但钼存在室温塑性低、再结晶脆化和辐照脆化等不足。传统的TZM合金和ODS-Mo合金具有比纯钼更高的强度和再结晶温度，但是塑性差、加工困难，Mo-Re合金具有优良的低温塑性，但高温下的增强作用较弱，而且成本高，而且这些材料均存在严重的辐照脆化稳态。因此，需要发展综合性能更为优越的钼合金材料。
在钼中添加高熔点的碳化物或稀土氧化物等增强相颗粒，能够起到弥散强化和细化钼晶粒的作用，可以提高钨的高温强度和再结晶温度，但是往往又导致韧性的降低，其主要原因在于第二相颗粒的尺寸较大且在晶界处偏聚，导致颗粒与基体界面处应力集中，从而降低材料的韧性。Liu等在题为“Nanostructured high-strength molybdenum alloyswith unprecedented tensile ductility”，《Nature Materials》12(2013)344-350的论文中，报道通过液相化学合成制备了室温高强韧的纳米结构钼合金，使纳米尺寸的La2O3颗粒大多均匀分布在细小的钼晶粒内部，能够提高强度又避免了粗大氧化物颗粒在晶界处偏聚导致的脆化，使钼合金的强度相比于纯钼得到大幅提升，同时具有良好塑性，但该合金在高温下的强度不够高，在1200℃的抗拉强度为224MPa，低于传统的TZM合金(～400MPa)。Hu等在题为“High temperature mechanical properties of TZM alloys under differentlanthanum doping treatments”，《Journal of Alloys and Compounds》711(2017)64-70的论文中，报道了通过在TZM合金中添加氧化镧，制备了室温抗拉强度达1405MPa的钼合金，但其室温延伸率较低(7.5％)，而且高温下抗拉强度大幅降低，在1000℃时抗拉强度降低至260MPa，1200℃的抗拉强度进一步降低至158MPa。又如专利CN200680045852.6公开了一种钼合金和使用该钼合金的X射线管选择阳极靶、X射线管及熔融坩埚，该钼合金中的碳化物整体中存在50％个数百分比以上的纵横尺寸比在2以上的碳化物，但碳化物的尺寸及钼晶粒尺寸没有涉及，而且没有涉及高温性能，无法为空间反应堆用钼合金的研发提供指导。
上述钼合金要么室温强度低或塑性低，要么高温下强度低，无法实现在室温及高温下都具有高强度、高韧性以及高温稳定性能，制约了其在空间反应堆中的应用。因此，为了满足空间反应堆对关键结构材料的需求，需要进一步提升钼合金综合力学性能和高温稳定性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强韧细晶钼合金及其制备方法。
本发明提出的一种高强韧细晶钼合金，由以下质量百分比的成分组成：ZrC0.2～1.5％、杂质≤0.3％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.3～3.0μm、长宽比≥3，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～100nm。
优选地，所述的高强韧细晶钼合金由以下质量百分比的成分组成：ZrC0.2～1.2％、杂质≤0.3％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.3～2.0μm、长宽比≥5，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～80nm。
优选地，所述的高强韧细晶钼合金由以下质量百分比的成分组成：ZrC0.3～0.8％、杂质≤0.2％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.5～2.0μm、长宽比≥5，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～80nm。
优选地，所述的高强韧细晶钼合金中，80％以上的纳米ZrC颗粒均匀分布在钼晶粒的内部；其余的颗粒均匀分布在晶界。
一种所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将金属钼粉和纳米ZrC粉体在真空、保护性气氛或者介质中混合均匀，得到混合粉体；
S2、将所述混合粉体冷压成生坯，然后在真空或者保护性气氛下，在1700～2300℃下无压烧结，保温时间为1～10h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
或者将所述混合粉体置入模具中，在热压炉或热等静压炉中，在1500～2300℃下加压烧结，保温时间为0.5～10h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将所述钼合金烧结坯料在500～1500℃下进行热塑形加工，得到高致密的细晶钼合金块体；
S4、将所述细晶钼合金块体在1000～1300℃下进行退火处理，得到高强韧细晶钼合金。
优选地，所述金属钼粉的平均粒径为0.5～5μm，金属钼粉中的氧含量≤0.3％；所述纳米ZrC粉体的平均粒径为5～100nm，优选为5～80nm。
优选地，所述金属钼粉的比例为98.8～99.8wt％，纳米ZrC粉体的比例为0.2～1.2wt％，优选地，所述金属钼粉的比例为99.2～99.7wt％，纳米ZrC粉体的比例为0.3～0.8wt％。
优选地，S3中，将所述钼合金烧结坯料在保护性气氛下加热至1200～1500℃，保温15～60min，然后进行热塑形加工，热塑形加工的终了温度为500～900℃，得到高致密的细晶钼合金块体。
优选地，S3中，热塑性变形加工为旋锻、轧制、锻造、挤压或拉拔中的一种或几种组合；优选地，所述热塑性变形加工的总道次数为3～10道次，每道次变形量15～25％，总变形量≥50％。
优选地，S2中，所述混合粉体冷压的压力为150～500MPa。
优选地，S4中，退火处理的时间为0.5～5h。
优选地，所述真空条件是指≤10Pa；所述保护性气氛是指氢气、氮气、氩气中的一种或者多种混合的气氛。
优选地，S1中，混合在球磨机或者混料机中进行。
优选地，S1中，所述介质为有机溶剂，优选为乙醇、丙酮或者汽油中的至少一种。
本发明的有益效果如下：
本发明采用高熔点、高硬度、低中子吸收截面的碳化锆(ZrC)作为增强相，通过控制ZrC与钼粉的尺寸与比例、粉体处理、烧结、热加工及热处理工艺参数，有效避免钼晶粒和碳化物颗粒的粗化，使纳米尺寸的增强相颗粒均匀分布在纤维状的超细晶钼晶粒中，利用纳米尺寸ZrC颗粒弥散来提高合金的强度和高温稳定性，利用部分ZrC颗粒吸收合金中的杂质氧以及通过控制烧结气氛来降低氧对合金的脆化作用，提高合金的韧性，同时通过严格控制烧结和热加工工艺，获得大长宽比、纤维状的超细晶结构，最后通过适当的热处理工艺进一步提升钼合金的塑性，使钼合金在室温及高温下都具有优异的力学性能，同时具有高的再结晶温度。
经性能测试表明，本发明的高强韧细晶钼合金的室温抗拉强度可达928MPa、延伸率可达～34％，强塑性均显著优于工业上应用较广的纯钼、TZM合金。在1000℃高温下，本发明的钼合金抗拉强度可达562MPa，强度远高于文献“Nanostructured high-strengthmolybdenum alloys with unprecedented tensile ductility”，《Nature Materials》12(2013)344-350报道的纳米结构Mo-La2O3、ODS-Mo合金、TZM合金和文献“High temperaturemechanical properties of TZM alloys under different lanthanum dopingtreatments”，《Journal of Alloys and Compounds》711(2017)64-70中的La2O2-TZM合金。在1200℃高温下，本发明的钼合金抗拉强度是上述纳米结构钼(Mo-La2O3)合金的两倍以上。此外，本发明的钼合金具有优异的高温稳定性，再结晶温度比纯钼提高400～500℃，在1500℃高温退火1小时后仍然能够保持非常高的强度和优良的塑性。
综上，本发明的高强韧细晶钼合金具有优异的综合性能，制备方法简单、科学、高效，可规模化生产，与现有技术相比具有显著的进步，在空间反应堆结构材料、先进制造业及高温部件等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)的透射电镜(TEM)照片。
图2为纯钼和本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)沿旋锻伸长方向的电子背散射结果，其中图2(a)为纯钼材料的测试结果，图2(b)为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金的测试结果。
图3为纯钼和本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)沿截面方向的电子背散射结果，其中图3(a)为纯钼材料的测试结果，图3(b)为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金的测试结果。
图4为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)和纯钼材料(Mo)在室温下的拉伸工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中，金属钼粉和纳米ZrC粉体为从市场购得或使用本领域常规方法制得到。
实施例1
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.4wt％的金属钼粉和0.6wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.25％，金属钼粉的平均粒径为2.0μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为50nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1900℃下无压烧结4h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1200℃，保温30min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶钼合金块体，其中旋锻的终了温度为700℃，每道次的变形量为20～25％，总道次为7次，总变形量为84％；
S4、将细晶钼合金块体在1200℃下进行退火处理1h，得到高强韧细晶钼合金。
作为比较，以金属钼粉为原料，按上述制备方法制得纯钼材料。
对上述制得的高强韧细晶钼合金和纯钼材料进行微结构分析。图1为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)的透射电镜(TEM)照片。图2为纯钼和本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)沿旋锻伸长方向的电子背散射结果，其中图2(a)为纯钼材料的测试结果，图2(b)为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金的测试结果。图3为纯钼和本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)沿截面方向的电子背散射结果，其中图3(a)为纯钼材料的测试结果，图3(b)为本发明实施例1制备的高强韧细晶钼合金的测试结果。结合图1-3可以看出，本实施例制得的Mo-ZrC合金的致密度为99.5％，钼晶粒在截面方向的平均粒径为0.67μm、长度方向为6.2μm，钼晶粒的长宽比约为9:1；而纯钼材料在相应方向的晶粒尺寸分别为23.5μm、78.2μm，钼晶粒的长宽比为3.3:1。Mo-ZrC合金的晶粒尺寸远比纯钼细小，且具有更大的长宽比。Mo-ZrC合金中，增强相ZrC颗粒的平均粒径约为54nm，且80％以上的颗粒均匀分布在细小的钼晶粒内部，其余颗粒均匀分布在晶界。同时，部分ZrC颗粒由于与杂质氧反应，在合金中形成Zr-C-O或ZrO2颗粒，能够降低杂质氧对钼的脆化作用，但Zr-C-O及ZrO2的比例远低于ZrC颗粒。
对上述制得的高强韧细晶钼合金和纯钼材料进行室温及高温力学性能和高温稳定性测试。图4为上述制得的高强韧细晶钼合金(Mo-ZrC)和纯钼材料(Mo)在室温下的拉伸工程应力-应变曲线。测得本发明制得的Mo-ZrC合金在室温下的抗拉强度为928MPa、延伸率为34.4％；在1000℃时的抗拉强度为562MPa、延伸率23.5％。相同条件制备的纯钼室温抗拉强度为493MPa、延伸率33.8％。与纯钼相比，本发明的细晶Mo-ZrC合金室温延伸率略高而抗拉强度提高88％，在1000℃时抗拉强度是纯钼的一倍以上。与工业中应用较广的TZM合金相比，本发明制得的Mo-ZrC合金的室温强度比TZM提高26％，延伸率是TZM的两倍以上。文献“Nanostructured high-strength molybdenum alloys with unprecedented tensileductility”，《Nature Materials》12(2013)344-350报道了具有优异室温强塑性的NS-Mo(Mo-0.6wt％La2O3)，其室温抗拉强度达865MPa、延伸率37.5％。与这种NS-Mo合金相比，本发明的细晶Mo-ZrC合金在室温下的抗拉强度更高、延伸率相近，而在1000℃高温下时，Mo-ZrC合金的强度比NS-Mo高50％以上而延伸率相当；在更高的1200℃时，Mo-ZrC合金的强度是NS-Mo的两倍以上。“High temperature mechanical properties of TZM alloys underdifferent lanthanum doping treatments”，《Journal of Alloys and Compounds》711(2017)64-70报道的氧化镧增强TZM合金(La2O3-TZM)室温强度为1405MPa，但室温延伸率只有7.5％，而且高温下强度大幅降低，在1000℃和1200℃的强度分别降低至260MPa和158MPa。与这些钼合金相比，细晶Mo-ZrC合金在室温及高温都具有优异的强塑性，特别是高温强度远高于TZM合金、NS-Mo、La2O3-TZM等合金。
高温稳定性测试：纯钼材料的再结晶开始温度约为1000℃，而Mo-ZrC合金的再结晶开始温度为1400℃，比纯钼提高400℃左右。
从上述性能测试可知，本发明的高强韧细晶钼合金在室温及高温下均具有优异的力学性能，同时具有高的再结晶温度，使其在空间反应堆、工业用高温部件等领域具有广阔应用前景。
实施例2
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.4wt％的金属钼粉和0.6wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.25％，金属钼粉的平均粒径为2.0μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为50nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1900℃下无压烧结4h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氢气气氛下加热至1200℃，保温30min，然后进行多道次旋锻，得到高致密、无裂纹的细晶钼合金块体，其中旋锻的终了温度为700℃，每道次的变形量为20～25％，总道次为7次，总变形量为84％；
S4、将细晶钼合金块体在1300℃下进行退火处理1h，得到高强韧细晶钼合金。
上述制得的高强韧细晶钼合金中的钼晶粒在截面方向的平均粒径为0.94μm、长度方向为5.7μm，钼晶粒的长宽比约为6:1，增强相ZrC颗粒的平均粒径约为56nm，且80％以上的颗粒均匀分布在细小的钼晶粒内部，其余颗粒均匀分布在晶界；材料拉伸性能测试结果表明，上述制得的高强韧细晶钼合金的室温抗拉强度达839MPa、延伸率为36.4％，而相同条件制备的纯钼材料抗拉强度为436MPa、延伸率45.1％。本发明的Mo-ZrC合金的抗拉强度比纯钼提高92％，同时具有优良的室温塑性。
实施例3
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.4wt％的金属钼粉和0.6wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.25％，金属钼粉的平均粒径为2.0μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为50nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在1900℃下无压烧结4h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氩氢混合气气氛下加热至1300℃，保温20min，然后进行多道次旋锻，得到致密度高于99％、无裂纹的细晶钼合金块体，其中旋锻的开始温度为1300℃，终了温度为700℃，每道次的变形量为15％，总道次为8次，总变形量为74％；
S4、将细晶钼合金块体在1000℃下进行退火处理1h，得到高强韧细晶钼合金。
上述制得的高强韧细晶钼合金中的钼晶粒在截面方向的平均粒径为0.65μm、长度方向为6.4μm，钼晶粒的长宽比约为10:1，增强相ZrC颗粒的平均粒径约为56nm，且80％以上的颗粒均匀分布在细小的钼晶粒内部，其余颗粒均匀分布在晶界；材料拉伸性能测试结果表明，上述制得的高强韧细晶钼合金的室温抗拉强度达1076MPa、延伸率为25.5％，而相同条件制备的纯钼材料抗拉强度为544MPa、延伸率36.6％。本发明的Mo-ZrC合金的抗拉强度比纯钼提高近1倍，同时具有优良的室温塑性。
实施例4
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.7wt％的金属钼粉和0.3wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.2％，金属钼粉的平均粒径为5.0μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为80nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为300MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在2000℃下无压烧结3h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氮气气氛下加热至1400℃，保温50min，然后进行多道次旋锻，得到致密度高于99％、无裂纹的细晶钼合金块体，其中旋锻的终了温度为700℃，每道次的变形量为15％，总道次为6次，总变形量为62％；
S4、将细晶钼合金块体在1100℃下进行退火处理2h，得到高强韧细晶钼合金。
实施例5
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.2wt％的金属钼粉和0.8wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.3％，金属钼粉的平均粒径为0.5μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为20nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为200MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氩氢混合气氛下，在2100℃下无压烧结3h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氮气气氛下加热至1500℃，保温15min，然后进行多道次旋锻，得到致密度高于99％、无裂纹的细晶钼合金块体，其中旋锻的终了温度为900℃，每道次的变形量为20％，总变形次数为4次，总变形量为59％；
S4、将细晶钼合金块体在1300℃下进行退火处理0.5h，得到高强韧细晶钼合金。
实施例6
一种高强韧细晶钼合金的制备方法，包括下述步骤：
S1、将99.2wt％的金属钼粉和0.8wt％的纳米ZrC粉体在氩气气氛中球磨混合均匀，得到混合粉体，其中金属钼粉中的氧含量为0.3％，金属钼粉的平均粒径为2.0μm，纳米ZrC粉体的平均粒径为20nm；
S2、将混合粉体采用冷等静压机在压力为350MPa的条件下冷压成生坯，然后将生坯置于氢气气氛下，在2050℃下无压烧结3h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将钼合金烧结坯料在氮气气氛下加热至1400℃，保温50min，然后进行多道次旋锻，得到致密度高于99％的细晶钼合金块体，其中旋锻的终了温度为800℃，每道次的变形量为18％，总道次为5次，总变形量为63％；
S4、将细晶钼合金块体在1150℃下进行退火处理1h，得到高强韧细晶钼合金。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强韧细晶钼合金，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：ZrC 0.2～1.5％、杂质≤0.3％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.3～3.0μm、长宽比≥3，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～100nm。
2.根据权利要求1所述的高强韧细晶钼合金，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：ZrC 0.2～1.2％、杂质≤0.3％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.3～2.0μm、长宽比≥5，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～80nm。
3.根据权利要求1或2所述的高强韧细晶钼合金，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：ZrC 0.3～0.8％、杂质≤0.2％、余量为Mo；所述合金的微观结构包括钼晶粒和均匀分布在合金中的纳米ZrC颗粒，其中钼晶粒的平均宽度为0.5～2.0μm、长宽比≥5，纳米ZrC颗粒的平均粒径为5～80nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的高强韧细晶钼合金，其特征在于，80％以上的纳米ZrC颗粒均匀分布在钼晶粒的内部。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、将金属钼粉和纳米ZrC粉体在真空、保护性气氛或者介质中混合均匀，得到混合粉体；
S2、将所述混合粉体冷压成生坯，然后在真空或者保护性气氛下，在1700～2300℃下无压烧结，保温时间为1～10h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
或者将所述混合粉体置入模具中，在热压炉或热等静压炉中，在1500～2300℃下加压烧结，保温时间为0.5～10h，冷却后得到钼合金烧结坯料；
S3、将所述钼合金烧结坯料在500～1500℃下进行热塑形加工，得到高致密的细晶钼合金块体；
S4、将所述细晶钼合金块体在1000～1300℃下进行退火处理，得到高强韧细晶钼合金。
6.根据权利要求5所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，所述金属钼粉的平均粒径为0.5～5μm，金属钼粉中的氧含量≤0.3％；所述纳米ZrC粉体的平均粒径为5～100nm，优选为5～80nm；所述金属钼粉的比例为98.8～99.8wt％，纳米ZrC粉体的比例为0.2～1.2wt％，优选地，所述金属钼粉的比例为99.2～99.7wt％，纳米ZrC粉体的比例为0.3～0.8wt％。
7.根据权利要求5或6所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，S3中，将所述钼合金烧结坯料在保护性气氛下加热至1200～1500℃，保温15～60min，然后进行热塑形加工，热塑形加工的终了温度为500～900℃，得到高致密的细晶钼合金块体。
8.根据权利要求5～7任一项所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，S3中，热塑性变形加工为旋锻、轧制、锻造、挤压或拉拔中的一种或几种组合；优选地，所述热塑性变形加工的总道次数为3～10道次，每道次变形量15～25％，总变形量≥50％。
9.根据权利要求5～8任一项所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，S2中，所述混合粉体冷压的压力为150～500MPa。
10.根据权利要求5～9任一项所述的高强韧细晶钼合金的制备方法，其特征在于，S4中，退火处理的时间为0.5～5h。
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