CN113846277B - 一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料制备技术领域。所述方法如下：将TiB2粉和钛合金粉球磨混合，得到混合均匀的浆料，去除所述浆料中的球磨介质，干燥，得到混合粉体；利用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结，得到烧结坯体；再利用放电等离子烧结系统对所述烧结坯体进行原位压力锻造，得到一种TiB晶须增强钛基复合材料。所述方法制得的TiB晶须增强钛基复合材料的钛基体的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，提高了所述TiB晶须增强钛基复合材料的拉伸性能。

Description

一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，具体涉及一种利用放电等离子烧结及原位压力锻造制备TiB晶须增强钛基复合材料的方法，属于金属基复合材料制备技术领域。
背景技术
钛基复合材料(TMCs)由于其出色的性能，如低密度、高比强度、高抗蠕变性能以及良好的生物相容性而受到了越来越多的关注，鉴于其优异的性能而被广泛应用于航空航天、汽车、军事和生物医疗等领域。在钛基复合材料的众多增强相中，TiB晶须由于其与钛具有相似的热膨胀系数，以及TiB晶须具有优异的热力学稳定性，这使得它与钛基体具有牢固的界面键合，因此它被认为是理想的增强材料。
哈尔滨工业大学的张长江等人对由铸造工艺制备的TiB增强钛基复合材料(TiB/Ti复合材料)进行了一维锻造和多道次轧制获得了强度和塑性均有所提高的钛基复合材料。北京理工大学的胡正阳等人对放电等离子低温烧结的块体TiB增强Ti6Al4V复合材料(TiB/Ti6Al4V复合材料)进行多道次热轧获得的钛基复合材料具备较高的强度以及良好的塑性。西安理工大学的李淑芬等人采用粉末冶金与热挤压的处理方法制备了TiC和TiB共同增强的钛基复合材料((TiC-TiB)/Ti复合材料)，经过热挤压后的TiB晶须呈平行于变形轴的良好取向，TiC颗粒和TiB晶须均匀分布于整个挤压复合材料中，结果表明经过热挤压处理的钛基复合材料，其强度和塑性均有所提高。
为了获得强度和塑性能够良好匹配的TiB晶须增强钛基复合材料，上述方法采用了相应的后续加工处理以提高所述钛基复合材料的性能，但是这些方法都需要使用额外的设备，增加了处理工艺的复杂程度和难度。
因此，如何通过简单的方法制备强度和塑性具有良好匹配的TiB晶须增强钛基复合材料是本领域需要解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法制得的TiB晶须增强钛基复合材料的钛基体的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，提高了所述TiB晶须增强钛基复合材料的拉伸性能。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将TiB2粉和钛合金粉球磨混合，得到混合均匀的浆料，去除所述浆料中的球磨介质，干燥，得到混合粉体。
以TiB2粉和钛合金粉的质量之和为100％计，TiB2粉的质量分数为0.60％～1.25％，钛合金粉的质量分数为98.75％～99.40％。
优选，钛合金粉的平均粒径为10μm。
优选，TiB2粉的平均粒径为50nm～100nm。
优选，所述钛合金粉为Ti6Al4V粉。
优选，所述球磨的参数为：球磨介质为无水乙醇，球料比为(4～8):1，转速为150r/min～225r/min，球磨时间为4h～8h，所述球料比为磨球的质量与TiB2粉和Ti6Al4V粉的总质量的比例。
(2)利用放电等离子烧结(SPS)系统对所述混合粉体进行烧结，得到所述钛基复合材料的烧结坯体。
优选，烧结参数为：升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，烧结压力35MPa～45MPa，保温保压时间为3min～5min。
(3)利用放电等离子烧结系统对所述烧结坯体进行原位压力锻造，得到一种TiB晶须增强钛基复合材料，原位压力锻造的具体操作步骤如下：
维持步骤(2)的烧结压力不变，以50℃/min的升温速率升温，待温度升高至1050℃时，保温保压3min～5min；保温保压结束后，切断电流，此时放电等离子烧结系统的温度不再升高，而是下降；切断电流的同时将放电等离子烧结系统的压力升高，当所述压力达到70MPa～80MPa时，维持压力不变，进行原位压力锻造，此时放电等离子烧结系统的温度还在下降，待温度降至600℃时，卸除压力，随炉冷却至225℃以下后取出原位压力锻造后的块体，即为TiB晶须增强钛基复合材料。
有益效果
(1)本发明提供了一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法利用TiB2粉和钛合金粉作为起始原料，并采用球磨、放电等离子烧结以及原位压力锻造获得了TiB晶须增强钛基复合材料。所述TiB晶须增强钛基复合材料的钛基体的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，提高了所述TiB晶须增强钛基复合材料的拉伸性能。所述TiB晶须增强钛基复合材料中，TiB晶须完整性好且长径比高，TiB晶须与钛基体界面结合良好，因此所述方法制得的TiB晶须增强钛基复合材料可充分发挥TiB晶须的荷载转移的强化效果，进而显著提升了TiB晶须增强钛基复合材料的力学性能。
(2)本发明提供了一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，所述方法共有3个阶段，第一个阶段通过球磨实现了粉末均匀混合。第二个阶段采用放电等离子烧结技术对混合粉体进行烧结，是TiB2与钛基体原位反应的阶段，该阶段保证了得到的烧结坯体中的TiB晶须具有高的长径比。第三个阶段为原位压力锻造阶段，该阶段中，当所述压力达到70MPa～80MPa时，维持压力不变，这个过程使钛基复合材料受到轴向和径向压应力作用而发生二次致密，同时伴随放电等离子系统本身所具有的冷却速度使温度下降不会很快，在温度和压力的共同作用下使钛基体的α相和β相得到明显细化。
(3)本发明提供了一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，与传统的轧制和挤压的变形处理相比，本发明所述方法制备的TiB晶须增强钛基复合材料均通过放电等离子烧结系统完成，无需格外的设备和复杂的处理工艺，且操作简单易行，能耗低，大大简化了材料的制备周期，有利于工业化应用。
附图说明
图1为在12000倍的放大倍数下观察实施例1制得的TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的显微组织图。
图2为在30000倍的放大倍数下观察实施例1制得的TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得或根据文献制备而得。
以下实施例中：
所述Ti6Al4V粉末购自北京蒙泰有限公司，平均粒径为10μm。
所述TiB2粉末购自宁夏机械研究院，平均粒径为50nm～100nm。
所述放电等离子烧结系统型号为SPS-3.20-MV，购自双日机械株式会社(SojitzMachinery Corporation,Japan)。
所述C-C复合模具为圆柱状，内径有2种规格，分别为25mm和30mm，由北京天海高碳纤维材料科技有限公司提供。
对各实施例制得的TiB晶须增强钛基复合材料进行测试如下：
(1)实际密度根据阿基米德原理测量，具体地，将所述TiB晶须增强钛基复合材料用400目SiC砂纸打磨至出现金属光泽，且表面无石墨纸残留，采用阿基米德原理测量所述TiB晶须增强钛基复合材料的实际密度。
所述致密度(D)的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度，ρ理论表示理论密度。
(2)微观组织采用场发射扫描电子显微镜进行观察(SEM,Hitachi S-4800N,Hitachi,Japan)。
(3)室温拉伸实验按照GB/T 228-2002《金属材料室温拉伸试验方法》中规定的方法进行，拉伸测试所用试样标距段尺寸为13mm×2.5mm×2mm。
实施例1
(1)将14.91g的Ti6Al4V粉和0.09g的TiB2粉置于球磨机中混合，其中，球磨介质为无水乙醇，球料比为4:1，球磨机的转速为150r/min，球磨时间为4h；将球磨混合均匀得到的混合浆料置于单口烧瓶中，放入旋转蒸发仪进行真空干燥处理，其中，水浴锅温度为75℃，真空度为<0.01MPa，烧瓶转速为40r/min，时间为30min；最后，将旋转蒸发后得到的混合粉放入温度为50℃的真空恒温干燥箱中干燥24h，得到干燥后的混合粉体。
(2)将12.72g所述干燥后的混合粉体装入内径为30mm的C-C复合模具当中，然后放进放电等离子烧结系统中进行烧结，得到烧结坯体。
烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至950℃时，将压力升高至35MPa，保温保压5min。
(3)步骤(2)的保温保压结束后，维持步骤(2)的35MPa的压力不变，调节升温速率为50℃/min进行升温，待温度升高至1050℃时，保温保压5min；保温保压结束后，切断电流，此时放电等离子烧结设备的温度不再升高，而是下降；切断电流的同时将放电等离子烧结设备的压力升高至70MPa，维持压力不变，进行原位压力锻造处理，此时放电等离子烧结设备的温度还在下降，待温度冷却至600℃时，卸除压力，随炉冷却至225℃取出原位压力锻造后的块体，即为TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料。
将本实施例制得的TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料进行相应的测试，结果如下：
(1)所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的致密度为99.8％。
(2)采用场发射扫描电子显微镜观察所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的微观结构，测试结果见图1，从图1可以看出，所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，TiB晶须的平均长径比大于30，TiB晶须与钛基体界面结合良好，且完整性高，可有效发挥其增强效果。
(3)室温拉伸实验：所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的室温抗拉强度为1189MPa，屈服强度为1103MPa，延伸率为7.3％。
实施例2
(1)将14.87g的Ti6Al4V粉和0.13g的TiB2粉置于球磨机中混合，其中，球磨介质为无水乙醇，球料比为6:1，球磨机的转速为200r/min，球磨时间为6h；将球磨混合均匀得到的混合浆料置于单口烧瓶中，放入旋转蒸发仪进行真空干燥处理，其中，水浴锅温度为75℃，真空度为<0.01MPa，烧瓶转速为40r/min，时间为30min；最后，将旋转蒸发后得到的混合粉放入温度为50℃的真空恒温干燥箱中干燥24h，得到干燥后的混合粉体。
(2)将12.72g所述干燥后的混合粉体装入内径为30mm的C-C复合模具当中，然后放进放电等离子烧结系统中进行烧结，得到烧结坯体。
烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至950℃时，将压力升高至40MPa，保温保压3min。
(3)步骤(2)的保温保压结束后，维持步骤(2)的40MPa的压力不变，调节升温速率为50℃/min进行升温，待温度升高至1050℃时，保温5min；保温结束后，切断电流，此时放电等离子烧结系统的温度不再升高，而是下降；切断电流的同时将放电等离子烧结系统的压力升高至75MPa，维持压力不变，进行原位压力锻造处理，此时放电等离子烧结系统的温度还在下降，待温度冷却至600℃时，卸除压力，随炉冷却至225℃取出原位压力锻造后的块体，即为TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料。
将本实施例制得的TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料进行相应的测试，结果如下：
(1)所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的致密度为99.9％。
(2)采用场发射扫描电子显微镜观察所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的微观结构，测试结果显示，所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的钛基体的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，TiB晶须的平均长径比大于30，TiB晶须与钛基体界面结合良好，且完整性高，可有效发挥其增强效果。
(3)室温拉伸实验：所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的室温抗拉强度为1191MPa，屈服强度为1112MPa，延伸率为5.1％。
实施例3
(1)将14.72g的Ti6Al4V粉和0.18g的TiB2粉置于球磨机中混合，其中，球磨介质为无水乙醇，球料比为8:1，球磨机的转速为225r/min，球磨时间为8h；将球磨混合均匀得到的混合浆料置于单口烧瓶中，放入旋转蒸发仪进行真空干燥处理，其中，水浴锅温度为75℃，真空度为<0.01MPa，烧瓶转速为40r/min，时间为30min；最后，将旋转蒸发后得到的混合粉放入温度为50℃的真空恒温干燥箱中干燥24h，得到干燥后的混合粉体。
(2)将8.83g所述干燥后的混合粉体装入内径为25mm的C-C复合模具当中，然后放进放电等离子烧结系统中进行烧结，得到烧结坯体。
烧结参数为：以100℃/min的升温速率进行升温，待温度升至950℃时，将压力升高至45MPa，保温保压5min。
(3)步骤(2)的保温保压结束后，维持步骤(2)的45MPa的压力不变，调节升温速率为50℃/min进行升温，待温度升高至1050℃时，保温3min；保温结束后，切断电流，此时放电等离子烧结系统的温度不再升高，而是下降；切断电流的同时将放电等离子烧结系统的压力升高至80MPa，维持压力不变，进行原位压力锻造处理，此时放电等离子烧结系统的温度还在下降，待温度冷却至600℃时，卸除压力，随炉冷却至225℃取出原位压力锻造后的块体，即为TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料。
将本实施例制得的TiB晶须增强钛基复合材料进行相应的测试，结果如下：
(1)所述TiB晶须增强Ti6Al4V复合材料的致密度为99.9％。
(2)采用场发射扫描电子显微镜观察所述TiB晶须增强钛基复合材料的微观结构，测试结果显示，所述TiB晶须增强钛基复合材料的钛基体的相组织由α相和β相组成，且α相和β相均为纳米级，TiB晶须的平均长径比大于30，TiB晶须与钛基体界面结合良好，且完整性高，可有效发挥其增强效果。
(3)室温拉伸实验：所述TiB晶须增强钛基复合材料的室温抗拉强度为1196MPa，屈服强度为1124MPa，延伸率为4.2％。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明保护范围之内。

Claims (5)

1.一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将TiB2粉和钛合金粉球磨混合，得到混合均匀的浆料，去除所述浆料中的球磨介质，干燥，得到混合粉体；
以TiB2粉和钛合金粉的质量之和为100％计，TiB2粉的质量分数为0.60％～1.25％，钛合金粉的质量分数为98.75％～99.40％；
(2)利用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结，得到烧结坯体；
(3)利用放电等离子烧结系统对所述烧结坯体进行原位压力锻造，得到一种TiB晶须增强钛基复合材料；
步骤(2)的烧结参数为：升温速率为100℃/min，烧结温度为950℃，烧结压力35MPa～45MPa，保温保压时间为3min～5min；
原位压力锻造的具体操作步骤为：维持步骤(2)的烧结压力不变，以50℃/min的升温速率升温，待温度升高至1050℃时，保温保压3min～5min；保温保压结束后，切断电流，同时将放电等离子烧结系统的压力升高，当所述压力达到70MPa～80MPa时，维持压力不变，进行原位压力锻造，待温度降至600℃时，卸除压力，随炉冷却至225℃以下后取出原位压力锻造后的块体，即为TiB晶须增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：钛合金粉的平均粒径为10μm，TiB2粉的平均粒径为50nm～100nm。
3.根据权利要求1所述的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述钛合金粉为Ti6Al4V粉。
4.根据权利要求1所述的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：球磨的参数为：球磨介质为无水乙醇，球料比为(4～8):1，转速为150r/min～225r/min，球磨时间为4h～8h，所述球料比为磨球的质量与TiB2粉和Ti6Al4V粉的总质量的比例。
5.根据权利要求1所述的一种TiB晶须增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：钛合金粉的平均粒径为10μm，TiB2粉的平均粒径为50nm～100nm；
所述钛合金粉为Ti6Al4V粉；
球磨的参数为：球磨介质为无水乙醇，球料比为(4～8):1，转速为150r/min～225r/min，球磨时间为4h～8h，所述球料比为磨球的质量与TiB2粉和Ti6Al4V粉的总质量的比例。
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