CN109434119B - 一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，具体按照向钼粉中添加具有MXene相结构的Mo2TiC2粉，球磨混合，得到混合粉体；将混合粉体进行热压烧结，得到高韧性MXene相掺杂钼合金的步骤。本发明一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，得到的MXene相掺杂钼合金力学性能提升明显，与纯钼材料相比，该方法制备的MXene相掺杂钼合金在室温下的延伸率提高到2.3倍以上，断裂韧性提高到1.5倍以上；工艺流程简单，可控性强。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，涉及一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法。
背景技术
钼是一种珍贵的稀有难熔金属材料，是不可或缺的耐高温材料之一，因其具有高熔点、高性模量、高耐磨性，同时还具有良好的导电导热性能与低的热膨胀系数，以及良好的耐酸碱及耐液体金属的腐蚀等性能，能够在航空航天、电力电子、机械制造、钢铁冶金、能源化工、医疗器械、军工等各部门都有着广泛的应用前景。但是，钼的室温脆性导致其可加工性能低，应用受到严重限制。因此，提高钼的延韧性是钼及其合金作为结构材料使用的基础。
目前钼合金研究领域主要有TZM合金、ASK掺杂钼合金、钼铼合金、氧化物掺杂钼合金、多组元钼合金等。它们在不同的应用领域表现出优越的性能，同时也存在许多问题，比如韧化效果不显著、成本高、工艺复杂等。所以研究与开发新型具有高延韧性的钼合金十分必要和迫切。
目前有研究结果表明，在氧化铝基体中加入适量的MXene相，可以大幅度提高其室温断裂韧性及抗弯强度。添加MXene相可以有效细化基体的晶粒，并且使裂纹在扩展过程中发生偏转，从而强韧化氧化铝基体。因此，发明一种高韧性的MXene掺杂钼合金的制备技术，对改善钼基合金延韧性，进一步扩大其应用领域十分重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，制得的MXene相掺杂钼合金力学性能提升明显。
本发明所采用的技术方案是，一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加具有MXene相结构的Mo2TiC2粉，球磨混合，得到混合粉体；
步骤2，将混合粉体进行热压烧结，得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
本发明的特点还在于：
具有MXene相结构的Mo2TiC2粉是通过采用HF刻蚀具有MAX相结构的Mo2TiAlC2中的Al原子层所得到。
步骤1的混合粉体中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为1-2.5：100。
步骤1中球磨混合在行星式球磨机中进行，球磨混合的时间为6-12h，球磨机的转速为300-400r/min，球料比1:1-2:1。
球磨混合时，磨球和球磨罐均为玛瑙材质。
球磨混合时，使用直径为20mm的磨球4～8个，直径为10mm的磨球20～30个，直径为6mm的磨球30～50个。
步骤1中球磨混合时通入0.3-0.6MPa氩气气氛。
步骤1中球磨混合时，球磨机正反转交替运行，每球磨1小时停机6分钟。
步骤2中先将混合粉体放入石墨模具中，然后再将填充了混合粉体的石墨模具放入真空热压烧结炉中进行烧结。
步骤2在进行烧结时，先一次升温至1100℃-1200℃，保温1-2h，再升温至1400℃-1500℃，保温1-2h，然后轴向施压40-45MPa，再接着升温至1600℃-1700℃，保温0.5-1h，最后降温至1400℃-1500℃，保温保压3.5-4.5h。
本发明的有益效果是
本发明一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，得到的MXene相掺杂钼合金力学性能提升明显，与纯钼材料相比，该方法制备的MXene相掺杂钼合金在室温下的延伸率提高到2.3倍以上，断裂韧性提高到1.5倍以上；工艺流程简单，可控性强。
附图说明
图1是本发明一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法中烧结的升温工艺曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加具有MXene相结构的Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为1-2.5：100；将添加了Mo2TiC2粉的钼粉装入球磨罐中，通入氩气，放入行星式球磨机中进行球磨混合，设定球磨机的转速为300-400r/min；
其中球磨罐及磨球均为玛瑙材质，其中直径为20mm的磨球4～8个，直径为10mm的磨球20～30个，直径为6mm的磨球30～50个；
向球磨罐中通入0.3-0.6MPa的Ar气气氛，进行球磨混合6-12h，球磨混合时，球磨机正反转交替运行，每球磨1小时停机6分钟，得到混合粉末；
步骤2，将混合粉末经过200-300目泰勒筛筛分处理后装入内径为为30-60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为7×10-3Pa-1×10-2Pa的真空热压烧结炉中，如图1所示，先以10℃/min速度升温至1100℃-1200℃，保温1-2h，再以5℃/min速度升温至1400℃-1500℃，保温1-2h，轴向施压40-45MPa，再接着以10℃/min速度升温至1600℃-1700℃，保温0.5-1h，最后降温至1400℃-1500℃，保温保压3.5-4.5h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.3-0.5mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
实施例1
一种高韧性MXene相掺杂钼合金制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为1.5：100；将钼粉与Mo2TiC2粉末装入球磨罐中，通入压强为0.3MPa的Ar气气氛，球磨混合8h得到混合粉末；球磨混合时，球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1，所用磨球有直径为20mm的磨球4个，直径为10mm的磨球20个，直径为6mm的磨球30个，球磨机的转速为350r/min；
步骤2，先将球磨处理后的混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入内径为60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为8×10-3Pa的真空热压烧结炉中，先以10℃/min速度升温至1200℃，保温1h，再以5℃/min速度升温至1500℃后，保温1h，轴向施压42MPa，然后以10℃/min速度升温至1650℃后保温40min，最后降温至1400℃，保温4.5h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.3mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
实施例2
一种高韧性MXene相掺杂钼合金制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为1.8：100；将钼粉与Mo2TiC2粉末装入球磨罐中，通入压强为0.5MPa的Ar气气氛，球磨混合10h得到混合粉末；球磨混合时，球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1，所用磨球有直径为20mm的磨球6个，直径为10mm的磨球30个，直径为6mm的磨球40个，球磨机的转速为380r/min；
步骤2，先将球磨处理后的混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入内径为60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为8.8×10-3Pa的真空热压烧结炉中，先以10℃/min速度升温至1150℃，保温1.5h，再以5℃/min速度升温至1450℃后，保温1.5h，轴向施压40MPa，然后以10℃/min速度升温至1700℃后保温0.5h，最后降温至1500℃，保温3.5h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.4mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
实施例3
一种高韧性MXene相掺杂钼合金制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为2：100；将钼粉与Mo2TiC2粉末装入球磨罐中，通入压强为0.6MPa的Ar气气氛，球磨混合7h得到混合粉末；球磨混合时，球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为2∶1，所用磨球有直径为20mm的磨球5个，直径为10mm的磨球25个，直径为6mm的磨球50个，球磨机的转速为400r/min；
步骤2，先将球磨处理后的混合粉末经过200目泰勒筛筛分处理后装入内径为60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为9.0×10-3Pa的真空热压烧结炉中，先以10℃/min速度升温至1100℃，保温2h，再以5℃/min速度升温至1400℃后，保温2h，轴向施压45MPa，然后以10℃/min速度升温至1600℃后保温1h，最后降温至1450℃，保温4h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.35mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
实施例4
一种高韧性MXene相掺杂钼合金制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为2.3：100；将钼粉与Mo2TiC2粉末装入球磨罐中，通入压强为0.6MPa的Ar气气氛，球磨混合12h得到混合粉末；球磨混合时，球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为2∶1，所用磨球有直径为20mm的磨球4个，直径为10mm的磨球22个，直径为6mm的磨球50个，球磨机的转速为360r/min；
步骤2，先将球磨处理后的混合粉末经过300目泰勒筛筛分处理后装入内径为60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为7.7×10-3Pa的真空热压烧结炉中，先以12℃/min速度升温至1120℃，保温2h，再以5℃/min速度升温至1450℃后，保温2h，轴向施压41MPa，然后以10℃/min速度升温至1650℃后保温50min，最后降温至1450℃，保温3.8h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.5mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
实施例5
一种高韧性MXene相掺杂钼合金制备方法，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加Mo2TiC2粉，其中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为2.5：100；将钼粉与Mo2TiC2粉末装入球磨罐中，通入压强为0.5MPa的Ar气气氛，球磨混合6h得到混合粉末；球磨混合时，球磨罐及磨球均为玛瑙材质，球料比为1∶1，所用磨球有直径为20mm的磨球6个，直径为10mm的磨球28个，直径为6mm的磨球40个，球磨机的转速为390r/min；
步骤2，先将球磨处理后的混合粉末经过300目泰勒筛筛分处理后装入内径为60mm的石墨模具中，然后将装有混合粉末的石墨模具放入真空度为7.0×10-3Pa的真空热压烧结炉中，先以10℃/min速度升温至1180℃，保温1.7h，再以5℃/min速度升温至1480℃后，保温1.7h，轴向施压44MPa，然后以10℃/min速度升温至1680℃后保温40min，最后降温至1450℃，保温4.2h。然后卸载并随炉冷却到室温后取出模具，将脱模后得到的烧结体加工去除表层0.45mm，即得到高韧性MXene相掺杂钼合金。
将实施例1-实施例5得到的到高韧性MXene相掺杂钼合金进行室温拉伸试验和断裂韧性试验，分别得到实施例1-实施例5得到的MXene相掺杂钼合金的延伸率和断裂韧度，如表1所示。从表1可以看出，本发明得到的MXene相掺杂钼合金具有更优的延韧性。
表1延伸率和断裂韧度表
Claims (6)
1.一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，具体按照下述步骤进行：
步骤1，向钼粉中添加具有MXene相结构的Mo2TiC2粉，球磨混合，得到混合粉体；
所述Mo2TiC2粉是通过采用HF刻蚀MAX相Mo2TiAlC2中的Al原子层所得到的；混合粉体中Mo2TiC2粉与钼粉的质量比为1-2.5：100；
步骤2，将所述混合粉体进行热压烧结，得到高韧性MXene相掺杂钼合金；
先将混合粉体放入石墨模具中，然后再将填充了混合粉体的石墨模具放入真空热压烧结炉中进行烧结；在进行烧结时，先一次升温至1100℃-1200℃，保温1-2h，再升温至1400℃-1500℃，保温1-2h，然后轴向施压40-45MPa，再接着升温至1600℃-1700℃，保温0.5-1h，最后降温至1400-1500℃，保温保压3.5-4.5h。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混合在行星式球磨机中进行，球磨混合的时间为6-12h，球磨机的转速为300-400r/min，球料比1:1-2:1。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，球磨混合时，磨球和球磨罐均为玛瑙材质。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，球磨混合时，使用直径为20mm的磨球4～8个，直径为10mm的磨球20～30个，直径为6mm的磨球30～50个。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混合时通入0.3-0.6MPa氩气气氛。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性MXene相掺杂钼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中球磨混合时，球磨机正反转交替运行，每球磨1小时停机6分钟。
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| GR01 | Patent grant | ||
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