CN105463224B - 一种TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料及其制备方法，首先将Ti3AlC2粉体进行HF酸腐蚀处理，超声波分散，获得MXene‑Ti3C2粉体，将MXene‑Ti3C2粉体低温热处理，制得TiO2/MXene‑Ti3C2复合粉体，然后将TiO2/MXene‑Ti3C2复合粉体与Al粉体混合，湿法球磨、干燥、真空热压烧结，最终得到TiCx‑Al2O3‑TiAl3/Al基复合材料。本发明工艺简单可控，MXene‑Ti3C2粉体热处理形成了类石墨烯层状结构Ti3C2表面附着TiO2颗粒，TiO2和Al反应形成TiAl3和Al2O3，保证了基体相和增强相强的化学键连接，以及增强粒子的分散问题，特殊的类石墨烯结构Ti3C2还可显著改善Al基复合材料的综合性能，尤其是耐磨性能，可用于制造高性能汽车活塞、卫星结构件和空间机构结构件替代钛合金以及电子封装等热控器件。

Description

一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于Al基复合材料制备领域，具体涉及一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法。
背景技术
Al基复合材料具有良好的塑性和韧性，再加之易加工、轻质、工程可靠性强及价格低廉等优点，可广泛用于航空航天和汽车等高技术领域，如制造汽车活塞、卫星结构件和空间机构结构件以及电子封装器件等。为了进一步改善其综合性能，尤其是高温力学性能，通过多相协同增强成为提高其性能的有利措施。在制备技术方面，原位自生技术具有明显的优势，因生成的增强相原位形核，颗粒细小，且增强相与基体界面结合良好，制品具有优良的力学性能，更高的耐磨性能和高温性能，成为研究的重点。
TiC与Al2O3粒子具有高熔点、高硬度等特性，加入后能够有效地提高Al基复合材料的强度，改善其抗疲劳、抗磨损和高温蠕变性能，成为Al基复合材料理想的增强相。国内佳木斯大学胡明等人(胡明，郑小红，张继堂，陈秋华，Al-TiO2-C体系MC法合成Al2O3-TiCP/Al基复合材料的动力学分析，材料科学与工程学报，2008，26(5)：770-774)利用Al-TiO2-C体系的原位反应制备了Al2O3-TiC/Al复合材料。
TiAl3是具有优异抗高温氧化能力的高温稳定相，且具有高熔点、低密度、高比模量和高比强度等特性，是增强轻质金属材料(Al和Mg)的理想材料。山东大学王守仁(王守仁，TiAl3金属间化合物网络结构增强镁铝基复合材料研究，山东大学：博士学位论文，2007)采用TiAl3增强镁铝基复合材料。
近些年，一类MAX相(典型代表物为Ti3AlC2)备受关注，它们兼具金属 和陶瓷的特性，譬如高韧性，高熔点，抗氧化性强，导电和导热性能好。将MAX相进行HF酸腐蚀处理，可获得类石墨烯结构的MXene，典型代表为MXene-Ti3C2(Ti3AlC2腐蚀产物)，MXene在锂离子电池、超级电容器、气体储存、催化剂、传感器或二维电子产品领域具有潜在的应用，成为目前研究的热门。在力学性能方面，MXene的力学强度要优于MAX，良好的导电性能，成为先进复合材料理想的增强相。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，该方法充分利用了类石墨烯结构TiO2/MXene-Ti3C2的优势，且制备工艺简单易行，烧结温度低，制备成本低，有望进一步提高Al基复合材料的综合性能。
本发明采用的技术方案：
一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)首先将Ti3AlC2粉体在氩气保护气氛下高能球磨4-20h，得到粒径为10～30μm的Ti3AlC2粉体；
2)按照质量分数取步骤1)所得Ti3AlC2粉体10～50份，向其中加入100～300份HF溶液，反应12～48h，并辅以超声波技术分散，然后用去离子水离心清洗直至pH为5.5～7，再用无水乙醇清洗5～6次，最后将粉体干燥即得MXene-Ti3C2粉体；
3)将步骤2)所得MXene-Ti3C2粉体在空气气氛下，升温速率为5～10℃/min，升温至200～400℃进行低温热处理，保温2～8h，然后随炉自然冷却，即得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体；
4)按照重量百分比将步骤3)所得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体2～50wt％与50～98wt％的Al粉体混合，进行湿法球磨，以乙醇为球磨助剂，球磨30～90min，使粉体混合均匀，然后进行低温干燥处理；
5)将步骤4)干燥后的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结固化，以5～10℃/min升温速率升温至600～950℃，保温0～60min，施加压力为10～30MPa，然后随炉自然冷却，即得TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料。
进一步，所述高能球磨球磨机转速为500～1000r/min，球料比为6:1～10:1。
进一步，所述HF溶液浓度为30～50vol％。
进一步，所述超声波频率为20～60kHz。
进一步，所述湿法球磨球磨机转速为200～500r/min，球料比为3:1～5:1。
进一步，所述低温干燥处理温度为30～40℃。
相应地，依据上述方法制备的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，包括下述质量比的原料：
TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体 2～50wt％；
Al粉体 50～98wt％；
所述TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体由质量分数为10～50份Ti3AlC2粉体和100～300份浓度为30～50vol％的HF溶液经酸腐蚀处理、超声分散、离心清洗、干燥、低温热处理、自然冷却制得。
进一步，所述Ti3AlC2粉体经HF酸腐蚀处理后，获得的MXene-Ti3C2粉体呈层状疏松体形貌。
进一步，所述MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，形成类石墨烯层状结构，在Ti3C2表面附着有TiO2粒子。
进一步，TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的弯曲强度为533～620MPa，断裂韧性为6～7MPa·m1/2。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法，其弯曲强度可达620.33MPa，断裂韧性高达6.96MPa·m1/2，远高于一般的陶瓷增强Al基合金的强度和韧性。
本发明的优点在于，制备工艺简单可控，通过对MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，形成了特殊的类石墨烯层状结构Ti3C2表面附着TiO2颗粒，再通过TiO2和Al反应形成TiAl3和Al2O3，保证了基体相和增强相强的化学键连接，以及增强粒子的分散问题，特殊的类石墨烯结构Ti3C2还可显著改善Al基复合材料的综合性能，尤其是耐磨性能，可用于制造高性能汽车活塞、卫星结构件和空间机构结构件替代钛合金以及电子封装等热控器件。本发明完全不同于传统的利用TiO2-Al-C或TiO2-TiC-Al混合体系制备TiC-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，本发明使用的TiO2/MXene-Ti3C2粉体是一种复合粒子，Ti3C2完全不同于TiC，具有类石墨烯特殊结构，性能优异，TiO2依附于Ti3C2生长，因此表现出完全不同于TiO2或TiC颗粒的性质。截至目前，尚未发现有利用TiO2/MXene-Ti3C2和Al反应制备TiC-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的研究报道。
附图说明
图1为实施例1使用的Ti3AlC2粉体的XRD图谱和Ti3AlC2粉体经HF酸腐蚀后MXene-Ti3C2粉体的XRD图谱。
图2为实施例1使用的Ti3AlC2粉体经HF酸腐蚀后MXene-Ti3C2粉体的SEM照片。
图3为实施例1使用的MXene-Ti3C2粉体经热处理后的结构模型。
图4为实施例1制备的TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料光学显微结构照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤一、首先将Ti3AlC2粉体高能球磨6h，以氩气为保护气氛，转速为500r/min，球料比为6:1，得到粒径为15μm的Ti3AlC2粉体，图1是Ti3AlC2粉 体的XRD图谱，说明所得粉体的主要物相为Ti3AlC2，TiC杂相含量非常少；
步骤二、将步骤一所得Ti3AlC2粉体取20g放入烧杯内，加入150mL浓度为40vol％HF溶液反应24h，并辅以超声波技术分散，超声波频率为25kHz，然后用去离子水离心清洗直至pH在6，再用无水乙醇清洗5次，最后将粉体干燥，得到MXene-Ti3C2粉体，见图1粉体的XRD图谱，与理论计算的XRD图谱对比，说明成功得到了MXene-Ti3C2，图2 MXene-Ti3C2粉体的SEM照片显示了其微观形貌，形成了层状疏松体形貌特征；
步骤三、将步骤二所得MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，空气气氛，升温速率为10℃/min，处理温度为200℃，保温时间为8h，随炉自然冷却，即得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体，图3是MXene-Ti3C2粉体经热处理后的结构模型，层状Ti3C2表面附着TiO2粒子；
步骤四、将15wt％步骤三所得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体与85wt％的Al粉体混合，进行湿法球磨，球料比为4:1，以乙醇为球磨助剂球磨60min，球磨机转速为200r/min，使粉体混合均匀，然后进行低温干燥处理；
步骤五、将步骤四干燥后的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结固化，以10℃/min升温速率升温至750℃，保温30min，施加压力为30MPa，然后随炉自然冷却，即得TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料。
图4是所制备的TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料光学显微结构照片，由图可见，结构致密，粒子呈细小弥散分布。
采用三点弯曲法测量实施例1制备的TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的弯曲强度为620.33MPa，采用三点弯曲单边切口梁法(SENB)测量其断裂韧性为6.96MPa·m1/2。
实施例2
步骤一、首先将Ti3AlC2粉体高能球磨4h，以氩气为保护气氛，转速为1000r/min，球料比为7:1，得到粒径为10μm的Ti3AlC2粉体；
步骤二、将步骤一所得Ti3AlC2粉体取50g放入烧杯内，加入300mL浓度为30vol％HF溶液反应12h，并辅以超声波分散，超声波频率为60kHz，然后用去离子水离心清洗直至pH在5.5，再用无水乙醇清洗5次，最后将粉体干燥，得到MXene-Ti3C2粉体；
步骤三、将步骤二所得的MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，空气气氛，升温速率为5℃/min，处理温度为400℃，保温时间为2h，随炉自然冷却，即得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体；
步骤四、将2wt％步骤三所得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体与98wt％的Al粉体混合，进行湿法球磨，球料比为3:1，以乙醇为球磨助剂球磨90min，球磨机转速为500r/min，使粉体混合均匀，然后进行低温干燥处理；
步骤五、将步骤四干燥后的粉体装入模具中，进行真空热压烧结固化，以8℃/min升温速率升温至950℃，不保温，施加压力为25MPa，然后随炉自然冷却，即得TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料。
采用三点弯曲法测量实施例2制备的TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的弯曲强度为533.48MPa，采用三点弯曲单边切口梁法(SENB)测量其断裂韧性为5.99MPa·m1/2。
实施例3
步骤一、首先将Ti3AlC2粉体高能球磨20h，以氩气为保护气氛，转速为800r/min，球料比为10:1，得到粒径为20μm的Ti3AlC2粉体；
步骤二、将步骤一所得Ti3AlC2粉体取10g放入烧杯内，加入100mL浓度为40vol％HF溶液反应12h，并辅以超声波分散，超声波频率为20kHz，然后用去离子水离心清洗直至pH在7，再用无水乙醇清洗6次，最后将粉体干燥，得到MXene-Ti3C2粉体；
步骤三、将步骤二所得的MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，空气气氛，升温速率为8℃/min，处理温度为300℃，保温时间为8h，随炉自然冷却，即得 TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体；
步骤四、将50wt％步骤三所得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体与50wt％的Al粉体混合，进行湿法球磨，球料比为5:1，以乙醇为球磨助剂球磨30min，球磨机转速为300r/min，使粉体混合均匀，然后进行低温干燥处理；
步骤五、将步骤四干燥后的粉体装入模具中，进行真空热压烧结固化，以5℃/min升温速率升温至600℃，保温60min，施加压力为10MPa，然后随炉自然冷却，即得TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)首先将Ti3AlC2粉体在氩气保护气氛下高能球磨4-20h，得到粒径为10～30μm的Ti3AlC2粉体；
2)按照质量分数取步骤1)所得Ti3AlC2粉体10～50份，向其中加入100～300份HF溶液，反应12～48h，并辅以超声波技术分散，然后用去离子水离心清洗直至pH为5.5～7，再用无水乙醇清洗，最后将粉体干燥即得MXene-Ti3C2粉体；
3)将步骤2)所得MXene-Ti3C2粉体在空气气氛下，升温速率为5～10℃/min，升温至200～400℃进行低温热处理，保温2～8h，然后随炉自然冷却，即得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体；
4)按照重量百分比将步骤3)所得TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体2～50wt％与50～98wt％的Al粉体混合，进行湿法球磨，以乙醇为球磨助剂，球磨30～90min，使粉体混合均匀，然后进行低温干燥处理；
5)将步骤4)干燥后的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结固化，以5～10℃/min升温速率升温至600～950℃，保温0～60min，施加压力为10～30MPa，然后随炉自然冷却，即得TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能球磨球磨机转速为500～1000r/min，球料比为6:1～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述HF溶液浓度为30～50vol％。
4.根据权利要求1所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声波频率为20～60kHz。
5.根据权利要求1所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨球磨机转速为200～500r/min，球料比为3:1～5:1。
6.根据权利要求1所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的制备方法，其特征在于，所述低温干燥处理温度为30～40℃。
7.一种权利要求1所述方法制备的TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，其特征在于，包括下述质量比的原料：
TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体 2～50wt％；
Al粉体 50～98wt％；
所述TiO2/MXene-Ti3C2复合粉体由质量分数为10～50份Ti3AlC2粉体和100～300份浓度为30～50vol％的HF溶液经酸腐蚀处理、超声分散、离心清洗、干燥、低温热处理、自然冷却制得。
8.根据权利要求7所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，其特征在于，所述Ti3AlC2粉体经HF酸腐蚀处理后，获得的MXene-Ti3C2粉体呈层状疏松体形貌。
9.根据权利要求8所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，其特征在于，所述MXene-Ti3C2粉体进行低温热处理，形成类石墨烯层状结构，在Ti3C2表面附着有TiO2粒子。
10.根据权利要求7所述的一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料，其特征在于，TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料的弯曲强度为533～620MPa，断裂韧性为6～7MPa·m1/2。
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